UNIVERSIDAD BIBLIOTECA DE ALEJANDRÍA MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA DETERMINAR DUREZA EN AGUAS (ASTM D 1126)
Año 53 A.C.
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ACT: 1
MÉTODO DE ENSAYO ESTÁNDAR PARA DETERMINAR DUREZA EN AGUAS1 (ASTM D 1126) ESTA NORMA ES IDÉNTICA A LA ASTM D 1126 – 02
1
Este método esta bajo la jurisdicción del comité D – 19 de la ASTM sobre aguas y es directo responsable el Subcomité D 19.05 sobre los Constituyentes Inorgánicos de agua. La presente edición fue aprobada en Mayo 10, 2002. Publicada en Junio de 2002. Originalmente publicada como D 1126 – 50T. La ultima edición D 1126 – 96.
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Revisó: Balacro
Aprobó: Alejandro Magno
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1. ALCANCE
1.1
Este método cubre la determinación de dureza en aguas por titulación. Es aplicado en aguas aparentemente limpias y libres de químicos los cuales acomplejan el calcio ó manganeso. El límite de detección menor de éste método es aproximadamente de 2 a 5 mg/L como CaCO3, el límite superior puede extenderse a todas las concentraciones por dilución de muestra. Es posible diferenciar entre dureza debida a iones calcio y la debida a iones magnesio por éste método.
1.2
Este método fue ensayado solamente con agua reactiva. Es responsabilidad del usuario asegurar la validez de este método para aguas de matrices no ensayadas.
1.3
Este método no relaciona los problemas de seguridad asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de ésta norma establecer las prácticas apropiadas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad y limitaciones regulatorias de prioridad para su uso.
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2. DOCUMENTOS REFERENCIADOS
2.1
ESTÁNDARES ASTM D 1066 Práctica para muestreo de vapor2 D 1129 Terminología relacionada al agua2 D 1193 Especificación para agua reactiva2 D 3370 Práctica para muestreo de agua en conductos cerrados2 D 5847 Práctica para Redactar las especificaciones del control de calidad para los métodos de ensayo estándar para el análisis de agua3
3. TERMINOLOGÍA
3.1
Definiciones:
3.1.1
Equivalente por millón (ppm) - una unidad química equivalente peso de soluto por millón unidad pesos de solución.
3.1.2
Muestra de control del Laboratorio, n- una solución con certificado de dureza
3.1.3
Para definiciones de otros términos usados en éste método de prueba, referirse a la terminología D 1129.
2 Libro 3
Anual de Estándares ASTM, Vol 11.01 Libro Anual de Estándares ASTM, Vol 11.02
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4. RESUMEN DEL MÉTODO
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Los iones de calcio y magnesio del agua son apartados por adición del etilendiamina tetraacelato disódico. El punto final de la reacción es detectar por medio de blanco de Cromo T34 la cual tiene un color rojo en la presencia de calcio y magnesio y un color azul cuando ellos están apartados.
5. SIGNIFICADO Y USOS
5.1
La dureza por sales en aguas, y principalmente el calcio y el magnesio son la causa de capa de óxido en tuberías y conductos, los cuales causan frecuentemente fallas y disminución de los procesos eficientes debido a la coagulación ó pérdida de transferencia de calor, o ambos.
5.2
La dureza es causada por algunos cationes polivalentes, pero esos otros fuera del calcio y magnesio están raramente presentes en trazas. El término dureza fue aplicado originalmente a aguas las cuales eran duras para lavar, está referido a las propiedades de desgaste de jabón del agua. Con mayor alcalinidad de agua, estas propiedades están directamente relacionadas al contenido de calcio y magnesio.
6. INTERFERENCIAS
6.1
Las sustancias mostradas en la tabla 1. representa las mayores concentraciones que no han sido encontradas para interferir con ésta determinación
6.2
Este método no es adecuado para aguas altamente coloreadas, los cuales oscurece el cambio de color c olor del indicador.
7. REACTIVOS
4
Acido 3-hidroxi-4-(1-hidroxi-2-naftil)azo-7-nitro-1 naftalenosulfónico, sal de sodio, índice de color 14645.
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7.1
Pureza de Reactivos Se deben utilizar químicos grado reactivo en todas las pruebas. A menos que se indique lo contrario, todos los reactivos deben cumplir con las especificaciones del comité sobre reactivos analíticos de la Sociedad Química Americana, donde se cuenta con tales especificaciones54. Otros grados pueden ser usados, mostrando una certeza para los reactivos que son lo suficientemente puros, lo que permite el uso sin menos precisión para la determinación.
7.2
Pureza del Agua: Al menos que se indique lo contrario, se debe entender que las referencias del agua indican aquellas que cumplan con la especificación D 1193, tipo I: Otro tipo de agua reactiva puede ser obtenida con una certeza para los primeros ya que el agua es suficientemente pura para permitir el uso sin adversidad, afectando la precisión y el error del método de prueba, tipo II: el agua fue especificada a la vez con la prueba de la ronda de Robin del método de prueba.
7.3
Solución de Hidróxido de Amonio (1+4): Mezcle 1 volumen de NH4OH ( grav. Esp. 0.90) con 4 volúmenes de agua. TABLA 1. REACCIONES LIBRES DE INTERFERENCIAS. Concentración Máxima sin Concentración Máxima sin Sustancia Interferencia en la Prueba de Interferencia en la Prueba de Dureza Total, mg/L Dureza de Calcio, mg/L + Aluminio, Al 20 5 + A 2000 Amonio, NH4 -500 Bicarbonato, HCO3 -2 Bromo, Br 20 -Cadmio, Cd+2 = 1000 50 Carbonato, CO3 10000 -Cloruro, Cl-
5
Reactivos Químicos, Especificaciones de la Sociedad Americana de Química, Sociedad Americana de Química, Washington, D. C. Para sugerencias sobre los reactivos de prueba no enlistados por la Sociedad Americana de Química, ver, los Estándares Anuales para el Laboratorio Químico, BDH, Ltd., Poole, Dordet, U.K., y el Formulario Nacional y de farmacología de los Estados Unidos, U. S., Convención de Farmacología, Inc. (USPC) Rockville, MD.
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Cloro, Cl Cromato, ClO4= Cobalto, Co++ Cobre, Cu++ Ión férrico Fe+3 Ión Ferroso Fe+2 Plomo, Pb++ Manganeso, Mn++ Níquel, Ni++ Nitrato, NO3Nitrito, NO2Fosfato, PO4= Silicato, SiO3= Estroncio, Sr+2 Sulfato, SO4= Sulfito, SO3= Tanino, quebracho Estaño, Estánico, Sn+4 Estaño, Estannoso, Sn ++ Zinc, Zn++
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--
2
500
500
0.3
--
20
2
B
20
B
10
20
20
5
10
c
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C
1
10 D
0.5
--
500
500
500
500
100
--
200
100
E
E
10000
10000
500
500
200
50
10
5
10
5
20
5
A. Los datos no están disponibles. B. El hierro no interfiere en concentración hasta 200 mg/L. Sin embargo, el color rojo del punto final pude retardar alrededor de 30 segundos. C. El manganeso no interfiere en concentraciones hasta 10 mg/L si unos pocos cristales de K 4Fe(CN)6 3H2O son adicionados adicionados al buffer inmediatamente antes de usarlo. D. Resultados exactos pueden obtenerse en presencia de 1 mg/l de níquel, pero el punto final es lento bajo estas condiciones. E. Si el estroncio esta presente, deberá titularse con calcio el magnesio.
7.4
Solución Buffer: Prepare la solución buffer en 3 pasos como sigue:
7.4.1
Disuelva 40 g de tetraborato de sodio (Na2B4O7.10H2O) en 800 ml de agua.
7.4.2
Disuelva 10 g de hidróxido de sodio (NaOH), 10 g de sulfuro de sodio (Na2S. 9H2O) y 10 g de tartrato de sodio- potasio (KNaC 4O6 4H2O) en 100 ml de agua.
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7.4.3
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Cuando enfríe, mezcle las dos soluciones y adicione 1 g de tetraacetato etilendiamina disódico de magnesio, tiene una relación de males de EDTA a magnesio 1 a 1. Producción a 1 litro con agua. Guarde la solución en una botella con tapa cuando no se use. El reactivo será efectivo por menos de 1 mes.
7.5
Solución Estándar de Calcio (1ml = 0.20 mg CaCO3). Disuelva 0.2000 g de CaCO3 en 3 a 5 ml de HCl (1+4). Diluya a un litro con agua.
7.6
Indicador Indicador de Calcio: Calcio: Use hidroxinaf hidroxinaftol tol azul pulverizado pulverizado , ó hidroxinaft hidroxinaftol ol azul sólido molido de 40 a 50 tamaño de malla.
7.7
Indicador de Dureza: El indicador de dureza puede ser preparado, almacenado y usado en forma líquida ó pulverizado.
7.7.1
Solución Indicadora de Dureza: Disuelva 0.5 g de blanco de cromo T3 (3-hidroxi-4 (2- hidroxi-4 sulfo- 1 naftil) azo -2, ácido 7-naftaleno disulfónico, sal trisódica) en 50 ml de dietanolamina o trietanolamina. Almacena la solución en una botella coloreada oscura. Esta solución tiene un almacenaje de vida de varios meses.
7.7.2
Indicador de Dureza Pulverizado: Muela 0.5 g de Blanco de cromo T con 100 g de cloruro de sodio pulverizado. Use una botella oscura-coloreada para almacenarla. El pulverizado tiene una vida de almacenaje menor de 1 año.
7.8
Ácido Clorhídrico (1+4): Mezcle 1 volumen de HCl concentrado (grav. esp 1.19) con 4 volúmenes de agua.
7.9
Sal Disódica del Ácido Etilndiamina Tetraacético (Na2H2 - EDTA) Solución estándar (1 ml = 1.0 mg CaCO3): Disuelva 3.8 g de la sal disódica
6
Acido 3-hidroxi-4-(2-hidroxi-4-sulfo-1-naftil)-azo-2, 7-naftalenosulfónico, sal trisódica.
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etilendiamina tetraacético dihidratado en aproximadamente 800 ml de agua. Ajuste el pH de la solución a 10.5 con una solución NaOH (50 g/l). Determine la concentración de ésta solución usando solución estándar de calcio y que se produce en la sección 9 que será usado para el análisis de la muestra (9.1, 9.2 ó 9.3). Ajuste la concentración del EDTA tal que 1 ml sea equivalente a 1.0 mg de CaCO3. Almacene el estándar EDTA en una botella de polietileno, plástico ó caucho duro, y reestándarice mensualmente. 7.10
Solución de Hidróxido de Sodio (50 g/l): Disuelva 50 g de NaOH en agua y diluya a 1 litro.
8. MUESTREO
8.1
Juntar la muestra en acorde con la práctica D 1066 ó D 3370 como aplicable.
9. PROCEDIMIENTO
9.1
Dureza: Mida 50 ml de muestra clara en un recipiente blanco opaco (Cápsula de porcelana) ó un recipiente poco coloreado limpio utilizando un fondo blanco. Ajuste el pH de la muestra entre 7 a 10 por adición de NH 4OH ó HCl. Adicione 0.5 ml de solución buffer y aproximadamente 0.2 g de indicador de dureza pulverizado ó 2 gotas de líquido y agite. Adicione solución estándar Na2H2EDTA lentamente desde una bureta con agitación continua hasta el cambio de color de rojo a azul. Complete la titulación dentro de 5 minutos después de la adición del buffer. Si la titulación requiere más de 20 ml de solución titulante, diluya y repita la prueba.
9.2
Dureza Baja: Determine los valores de dureza baja (0.5 a 5.0 ppm como CaCO3) en acorde con 9.1 pero use 100 ml de muestra y titule por medio de microbureta. cuando emplee una muestra de 100 ml, de 100 ml, adicione 2 veces la cantidad de reactivo como indica 9.1.
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Dureza de Calcio: Mida 50 ml de muestra en un recipiente blanco opaco, ó un recipiente limpio poco coloreado utilizando un fondo blanco. Adicione 2 ml de NaOH y agite. Adicione aproximadamente 0.2 g de indicador de calcio y agite. Adicione solución estándar de Na2H2-EDTA lentamente desde una bureta con agitación contínua hasta el cambio de color desde rojo a azul royal. Complete la titulación después de 5 minutos después de la adición de NaOH. Si la titulación requiere más de 15 ml de la solución titulante, diluya la muestra y repita la prueba.
TABLA 2. INFORMACIÓN ESTADÍSTICA, DUREZA TOTAL. Cantidad adicionada Cantidad encontrada Error % Error Significativo estadísticamente en mg/L en mg/L 11.0 11.4 +0.4 +3.6 No 45.0 46.3 +1.3 +2.9 No 206 206 0.0 0.0 No 450 453 +3 +0.7 No Dureza de Calcio 6.2 6.1 -0.1 -1.6 No 25.0 24.9 -0.1 -0.4 No 125 126 +1.0 +0.8 No 250 250 0.0 0.0 No
10. CALCULOS
10.1
Calcule la dureza en ppm de la muestra de la siguiente forma: Dureza (ppm) = 20 C/S Donde: ppm = equivalente en partes por po r millón, miliequivalentes por litro. C = Solución estándar de Na2H2EDTA adicionada en la titulación de la dureza, en mL, y S = Muestra tomada, en mL.
10.1.1 10.1. 1
Calcule la dureza del calcio en ppm de la muestra de la siguiente forma:
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Dureza de calcio (ppm) = 20 D/S Donde: ppm = equivalente en partes por millón, miliequivalentes por litro. D = Solución estándar de Na2H2EDTA adicionada en la titulación de la dureza del calcio, en mL, y S = Muestra tomada, en mL. 10.1.2 10.1. 2
10.2
10.2.1 10.2. 1
Calcule la dureza del magnesio en ppm de la muestra de la siguiente forma: Dureza del magnesio (ppm) = E - F Donde: ppm = equivalente en partes por millón, miliequivalentes por litro. E = Dureza, en ppm, y F = Dureza del calcio, en ppm. Calcule la dureza como carbonato de calcio calcio de la la muestra muestra de la la siguiente forma: Dureza, mg/L como CaCO3 = 1000 C1/S1 Donde: C1 = Solución estándar de Na2H2EDTA adicionada en la titulación de la dureza, en mL, y S1 = Muestra tomada, en mL. Calcule la dureza del calcio como carbonato de calcio de la muestra de la siguiente forma: Dureza del calcio, mg/L como CaCO3 = 1000 D1/S1 Donde: D1 = Solución estándar de Na2H2EDTA adicionada en la titulación de la dureza del calcio, en mL, y S1 = Muestra tomada, en mL.
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10.2.2 10.2. 2
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Calcule la dureza del magnesio como carbonato de calcio de la muestra de la siguiente forma: Dureza del magnesio, mg/L como CaCO3 = G - H Donde: G = Dureza, en mg/L como CaCO3, y H = Dureza del calcio, en mg/L como CaCO3.
11. PRECISON Y ERROR76
11.1
Para un un operador y la total total precisión del método método de prueba de la dureza total total con un rango designado para 6 laboratorios, el cual incluye un total de 6 analistas, cada muestra de 3 días diferentes, pueden ser expresados de la siguiente manera: So = 0.0047 X + 0.40 ST = 0.0078 X + 1.80 Donde: So = Precisión del operador, mg / L, ST = Precisión total, mg/L, y X = Concentración de la dureza, mg/L.
11.2
Para un un operador y la total total precisión precisión del método método de prueba de la dureza total total con un rango designado para 6 laboratorios, el cual incluye un total de 6 analistas, cada muestra de 3 días diferentes, pueden ser expresados de la siguiente manera: So = 0.0052 X + 0.37 St = 0.025 X + 0.61 Donde: So = Precisión del operador, en mg / L, St = Precision total, en mg/L, y X = Concentración de la dureza del calcio, en mg/L.
7
Datos soportados por la central de la ASTM. Requerimiento RR: D19-1125.
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11.3
Cantidades recuperadas recuperadas conocidas de la dureza y de la la dureza del calcio son mostradas en la tabla 2, en una serie estándares preparados para las muestras del laboratorio y para los operadores.
11.4
Estos datos aplican solo a agua reactiva. Es responsabilidad del analista garantizar la valides de estos métodos de prueba para agua de matrices no probadas.
12. CONTROL DE CALIDAD
12.1
La siguiente siguiente información información del control de calidad es recomendada para la determinación de la dureza del agua:
12.2
Una verificación del patrón deberá ser analizada con una frecuencia mínima del 10% de la cantidad de muestras analizadas. El valor del patrón debe caer entre el 80% y el 120% del valor real.
12.3
Una muestra de control de calidad calidad deberá ser analizada con cada set de muestras con un mínimo de frecuencia de un 10%.
12.4
Si el QC para los set de muestras no esta dentro de los límites límites de control establecido, se debe reanalizar las muestras o cualificar los resultados de manera apropiada, (Práctica D 5847)
12.5
Las muestras muestras de control control de calidad calidad deben deben ser enviadas por un organismo externo para determinar las capacidades de mejoramiento del laboratorio.
13. PALABRAS CLAVES
13.1
Análisis, Dureza en Carbonato de Calcio, Dureza, Titulación, Agua.
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