Salah satu metode pemisahan yaitu dengan ekstraksi pelarut
mata kuliah pemisahan kimia
ekstraksi pelarutDeskripsi lengkap
Pemisahan Analitik
Full description
Syarat Pelarut Yang sesuai Untuk Ekstraksi
Syarat Pelarut Yang sesuai Untuk Ekstraksi
Ekstraksi Minyak Kedelai Dengan Pelarut nFull description
Larutan Dan Kelarutan Ekstraksi PelarutFull description
pelarutFull description
Pelarut yang digunakan untuk ekstraksi Jenis pelarut berkaitan dengan polaritas dari pelarut tersebut. Hal yang perlu diperhatikan dalam proses ekstraksi adalah senyawa yang memiliki kepola…Deskripsi lengkap
EKSTRAKSI
Full description
Full description
Deskripsi lengkap
EKSTRAKSI PELARUT
Ekstraksi : Pemisahan yang dikerjakan dimana satu atau lebih zat terlarut terdistribusi diantara dua pelarut yang saling tak campur ( immiscible) immiscible ) Pelaksanaan ekstraksi dengan :
(Skala Laboratorium)
−
Corong Pemisah
−
Soxchlet
−
Counter Current Craig
ambar
Hukum Distribusi Nernst
Solut Solut terdis terdistri tribus busii antara antara dua cairan cairan yang yang saling saling tak campur campur sehing sehingga ga perband perbanding ingan an konsentrasi pada kesetimbangan pada suhu tertentu adalah tetap!
"$
"
"#
"$
Ax$ Ax#
% &etap % 'd
"#
#
'd:
&etapan koeisien distribusi yang tergantung kepada temperatur tetapi tidak tergantung kepada konsentrasi! Syaratnya x yang terdistribusi kedalam $ pelarut tak campur mempunyai *+ yang sama
Hasil Ekstraksi
+isal "o gram zat dalam ,a ml air larutan ini diekstrak dengan ,o ml pelarut organik! *erapa gram x masih tertinggal dalam asa air sesudah dilakukan n kali ekstraksi-
# kali ekstraksi : misal " # gram zat x tertinggal dalam asa air
'd %
[ X ] o ( Xo − X ) . Vo % % 'd [ X ] a X . Va #
#
Sehingga
Va "# % "o Kd !Vo + Va
$ kali Ekstraksi: misal "$gram zat " tertinggal dalam asa air
[ X ] o % 'd %
X # − X $ Vo
dan [ X ] a %
X $ Va
( X − X ) . Vo
"$ %
#
$
X $ . Va
X #!Va Kd !Vo + Va
Va % "# Kd !Vo + Va Va % "o Kd !Vo + Va
$
dengan cara yang sama pada n kali ekstraksi zat yang masih tertinggal dalam asa air adalah: Va "n % "o Kd !Vo + Va
n
$
Contoh: /0 mg 1$ terlarut dalam #00 ml air kemudian diekstraksi dengan pelarut organik CS$! 2iketahui nilai 'd 1$ CS $ 3 air pada suhu percobaan % /00 2itanya: *erapa mg 1$ yang masih tertinggal dalam asa air jika a!
Setelah diekstraksi # kali dengan 40 ml CS$
b!
Setelah diekstraksi $ kali dengan masing 3 masing $4 ml CS$
1$ yang tertinggal ≈ 000/ mg *erapa kali ekstraksi dengan $4 ml CS$ agar 1$ yang tertinggal dalam asa air % 000000# ( #x#0 3mg)-
Perhitungan ekstraksi sering dilakukan berdasarkan jumlah ter;ekstrak! +isalkan zat " sebesar < gram dalam ,a ml air diekstrak dengan ,o pelarut organik! Satu kali ekstraksi didapatkan
< 'd %
Wo . Vo (W − wo) . Va
<;
Kd
9
=o %
wo W
Kd % Va + Kd Vo
=raksi zat yang tertinggal dalam asa air a adalah =a
% # 3 o Kd % # ; Va + Kd Vo Va Vo % Va Vo
a %
+ Kd
Kd Va . Vo ; Va % + Kd Va . Vo + kd + Kd Vo
Va Va + Kd !Vo
Soal> #!
1$ dalam sistem sir 3 Ccl / memiliki 'd % ?4! Sebanyak 40 ml 00#0 + larutan 1 $ dalam air diekstraksi dengan 40 ml Ccl/ a! @itung milimol 1$ yang diekstraksi b! @itung konsentrasi 1$ dalam asa air setelah diekstraksi
$!
2ua kali ekstraksi dengan $0 ml pelarut organik dapat memindahkan ?8 A soket dari #00 ml larutan air! @itung harga tetapan koeisien distribusi
9!
40 ml 0040 + larutan " dalam air diekstraksi dengan kloroorm! @itung 'd yang dapat menyisakan #0 x #0;9 +! " dalam asa air a! untuk $ kali ekstraksi $4 ml dan b! #0 kali ekstraksi masing 3 masing #0 ml kloroorm
/
Ekstraksi Asam Lemah
Bsam lemah dalam asa air akan terionisasi dalam asa organik tidak terionisasi
=asa organik @BDo
=asa air
B; @
@BDa 'a
'a %
'd %
H + A −
B;Da %'a
[ HA] a
[ HA] a
[ H + ]a
HA o
[ HA] a
Bngka banding distribusi 2 2
%
&otal asam dalam asa organik &otal asam dalam asa air
2
%
%
[ HA] o [ HA] a + [ A− ]a
[ HA]o [ HA] a
[ HA] a + Ka
[ H + ]a
Kd
% C HADa( # + Ka ) +
[ H ]
Eisiensi ekstraksi dapat dicapai dengan mengatur p@ Contoh: #gram asam benzoat dilarutkan dalam #00 ml air kemudian diekstrak dengan #00 ml eter! 2iketahui 'd % #00 dan 'a % 4 x #0 39! @itung 2 untuk p@ 9 4 dan F Kd
5a6ab: 2 % C HADa( # + Ka ) +
[ H ]
4
A ekstraksi dan aktor pemisahan Kd x#00 A ekstraksi % A E % o % Va + Kd Vo Kd !#00 A E % Va + Kd atau Vo
'd %
Va
A E
!
Vo #00 − A E
D!#00 A E % Va + D Vo
atau 2 %
Va
A E
Vo
#00 − A E
=aktor Pemisahan
D#
S
%
2#
% harga 2 untuk komponen #
2$
% harga 2 untuk komponen $
D$
Pemisahan kuantitati 88A zat terpisahkan dari zat lainnya untuk # kali ekstraksi! Supaya minimal 88 A terekstraksi S
%
%
%
%
%
D# D$ Va . Vo!A E # .(#00 − A E # ) Va . Vo!A E $ .(#00 − A E $ ) A E # .(#00 − A E # ) A E $ .(#00 − A E $ )
A E # A E $ 88 #
x
x
(#00 − A E $ ) (#00 − A E # ) (#00 − #)
(#00 − 88)
% 88 x 88 % 8?0# ≈#0/
Contoh Soal #!
2ua basa lemah B dan * masing 3 masing memiliki tetapan ionisasi 'b B % # x #0;/ dan 'bb %# x #0;?! 2alam sistem kloroorm!air keduanya memiliki harga koeisien distribusi ('d) yang sama sebesar #0! *agaimana caranya memisahkan dua basa ini
secara ekstraksi menggunakan pelarut kloroorm supaya akor pemisahan sekali ekstraksi 88A! $!
2ua asam lemah @" dan @G masing 3 masing memiliki 'd 4 dan 40 dalam sistem etanol 3 air! &etapan ionisasi 'd masing 3 masing #!0 x #0 3/ dan #!0 x #0;?! @itung perbandingan distribusi 2 kedua asam ini pada p@ / sampai ##! Bnggap Holume kedua pelarut sama! @itung p@ minimum agar 2 % #04
9!
2iketahui data $ macam asam sebagai berikut 'd
'a
@B
#0
#x#0 ;4
@*
#000
# x#0;#0
@itung perbandingan distribusi (2) kedua asam pada p@ 9 / 4 F ? dan #0! 5ika perbandingan kedua 2 (=aktor pemisahan) S kuantitati % #0 tanpa terkontaminasi @B yang nyataberapa p@ terendah sehingga pemisahan dapat dilakukan-
F
EKSTRAKSI LOGAM
Pemisahan logam dalam analisis sangat penting! Logam dalam larutannya selalu dalam bentuk ionnya! 1on logam dibuat tak bermuatan dengan jalan pengkompleksan sehingga dapat larut dalam pelarut organik! Pembentukan kompleks dapat melalui dua cara: −
'ompleks Sepit (khelat)
−
'ompleks asosiasi ion
#! 'ompleks Sepit Ieaksi umum pembentukan kompleks Sepit: +n nI ;
+In
+n
% ion logam dengan muatan n
I;
% Liganda (donor elektron)
+In
% kompleks Sepit yang tak bermuatan
Contoh:
ambar
Bngka banding distribusi (2) +n nI@
+In @
?
2alam =asa Jrganik
+InDo 'dx +nDa nIDa
'dr
+InDa
@Da I;Da
2alam =asa Bir
I@Do
I@Da 'a
2alam keadaan setimbang terdapat spesi kimia =asa organik
+InDo dan I@Do
=asa air
I@Da +In nI; I; I@dan +n
'esetimbangan yang terjadi ada / macam: 'a
@IDa
;
@ Da nI Da
[ H + ] [ R − ]
'a %
n
n
a
a
[ RH ] a
' +nD nI ;
[ Mn+ ] [ R − ]
+InDa
' %
+InDa
'dx %
a
n a
[ MRn] a
'dx +InDo
MRn o
[ MRn] a
'dr nI@Do
n I@Da
'dr %
2 % 'onsentrasi total + dalam asa organik
[ RH ] on [ RH ] na %
[ CM ] o [ CM ] a
'onsentrasi total + dalam asa air
C+Do % +InDo C+Da % +InDa +nD maka 2%
[ MRn]o [ MRn] a + [ M n + ]a
Selain +InDa masih ada pula kompleks lain seperti: +n n;# I
+I n;#D# +I n;$Ddsb
8
&etapi dengan penambahan logam berlebih kompleks 3 kompleks ini dapat diabaikan! 2alam banyak ekstraksi kompleks sepit+InDa KK +InDo sehingga +InDa +nDa ≈ +nD! Bngka banding distribusi menjadi
2%
[ MRn] o
[ M + ]
'dx %
n
a
[ MRn] o [ MRn] a
+InDo % 'dx +InDa 2%
Kdx[ MRn] a
[ M + ] n
a
2engan memasukkan harga 3 harga spesi kimia dalam kesetimbangan diperoleh n
rumus: 2 %
Kdx! Kf ! Ka[ HR ] o Kdr [ H + ] a n
Kdx ! Kf ! Ka
2engan mengambil
2 % ' eks
Kdr
% ' eks
[ HR] na
[ H + ]
n a
Log 2 % Log ' eks n Log @IDo 3 n Log @Da Log 2 % Log ' eks n Log @IDo n p@
Log 2
Slope % n
α
1ntersept
p@ 1ntersept % log ' eks n log @IDo Slope % n 2ari kurHa ini: a! semakin tinggi muatan ion logam n lereng garis semakin besar (semakin curam)
#0
b! bila @IDo dirubah garis kurHa akan berubah letaknya sepanjang sumbu p@ 2ari persamaan akhir ekstraksi: a!
Persamaan tidak lagi terdapat +nD! Brtinya persamaan tersebut berlaku untuk jumlah renik maupun makro ion logam +n
b!
ntuk $ logam + atau 7 yang berbeda dengan sendirinya nilai ' dan 'dx berbeda sehingga 2 untuk + berbeda dengan 2 untuk 7 @arga 2 dapat diubah 3 ubah dengan mengatur p@ asa air!