I. PENDAHULUAN
A. Judul Percobaan
a. Ekstraksi Pelarut
B. Tujuan Praktikum
a. Mengenal suatu metode pemisahan kimia. b. Mengetahui kadar asam stearat di dalam suatu larutan.
II. METODE
A. Ekstraksi Pelarut
1. Alat dan Bahan Alat:
Bahan:
a. Pro pipet
a.Larutan Sabun 20 ml
b. Pipet tetes
b. Petroleum Eter
c. Pipet ukur
c. NaCl 5 ml
d. Buret
d. Phenolptalein (PP)
e. Gelas ukur
e. Aquades 10 ml
f. Corong
f. Alkohol 20 ml
g. Erlenmeyer
g. NaOH 0,01 N
h. Corong pemisah
2. Cara Kerja Dalam percobaan ekstraksi pelarut, cara kerja dibagi menjadi tiga tahap, yaitu: a. Tahap 1 Larutan sabun sebanyak 20 ml dimasukkan ke dalam corong pemisah. Petroleum eter sebanyak 10 ml dicampurkan ke dalam corong pemisah. Kemudian, larutan yang ada di dalam corong pemisah dikocok sambil sesekali penutup corong dibuka untuk membuang gas. Larutan juga dilihat apakah muncul busa atau emulsi. Jika muncul busa atau emulsi, NaCl jenuh sebanyak 5 ml dimasukkan ke dalam corong pisah dan dikocok selama kurang lebih 10 menit. Jika tidak muncul busa atau emulsi, corong pisah langsung dikocok kurang lebih 10 menit. Setelah itu, larutan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan. Lapisan yang berada di atas adalah lapisan petroleum eter dan lapisan yang berada di bawah adalah larutan sabun. Lapisan petroleum eter
dipisahkan
ke
dalam
erlenmeyer.
Sementara,
lapisan
sabun
dikeluarkan ke dalam gelas beker dan dimasukkan kembali ke dalam corong pisah. Cara di atas diulangi sebanyak 3 kali. b. Tahap 2 Lapisan petroleum eter yang telah terkumpul di dalam erlenmeyer, dimasukkan ke dalam corong pemisah. Aquades sebanyak 10 ml yang sudah ditetesi Phenolptalein (PP) sebanyak 2 tetes, dimasukkan ke dalam corong pemisah. Kemudian, corong pemisah dikocok dan didiamkan. Ketika larutan didiamkan, maka akan terbentuk dua lapisan. Lapisan PE berada di atas dan larutan air berada di bawah. Lapisan air dibuang dan kegiatan ini dilakukan berulang kali sampai larutan tidak bersifat basa (warna larutan l arutan menjadi bening). c. Tahap 3 Alkohol sebanyak 20 ml dimasukkan ke dalam corong pemisah yang di dalamnya terdapat lapisan petroleum eter. Kemudian, corong pisah dikocok selama 10 menit dan didiamkan. Lapisan alkohol dipisah dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer untuk dititrasi. Sebelumnya, alkohol ditetesi indikator phenolptalein (PP) sebanyak 2 tetes dan dititrasi dengan NaOH 0,01 N. Hal yang sama dilakukan pada lapisan Petroleum eter. Lapisan Petroleum eter ditetesi dengan indikator PP sebanyak 2 tetes dan dititrasi dengan NaOH 0,01 N. Kadar asam stearat pada masing-masing titrasi dihitung dengan menggunakan menggunakan rumus:
Volume Pengenceran Sabun
x N NaOH x V NaOH x BM asam stearat
Volume Petroleum Eter / Volume alkohol Berat Sabun
x 100%
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Hasil
Berdasarkan percobaan percobaan kelompok, maka diperoleh hasil dalam tiga tabel sebagai berikut: Tabel 1. Hasil Ekstraksi Pelarut N o 1
2
Ket. Titrasi PE Titrasi Alkohol
Vol.Pengenceran Sabun
Vol.PE
Berat
Vol.
Sabun
Alkohol
Vol.NaOH
400 ml
30 ml
500 mg
20 ml
3,5 ml
400 ml
30 ml
500 mg
20 ml
24,2 ml
Tabel 2. Hasil Perubahan setelah Titrasi PE No.
Perubahan
Sebelum
Sesudah
1
Warna
Putih keruh
Merah muda
2
Volume
30 ml
33,5 ml
Tabel 3. Hasil Perubahan setelah Titrasi Alkohol No.
Perubahan
Sebelum
Sesudah
1
Warna
bening
Merah muda
2
Volume
20 ml
24,2 ml
B. Pembahasan
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponenkomponen dalam campuran. suatu proses ekstraksi biasanya melibatkan tahap-tahap, yaitu pencampuran bahan ekstraksi dengan pelarut dan
% Asam Stearat 26,55% 275,37 %
membiarkannya saling kontak, memisahkan larutan ekstrak dari rafinat, dan mengisolasi mengisolasi ekstrak dari dari larutan ekstrak ekstrak dan mendapatkan mendapatkan kembali pelarut. (Novia, dkk.2009). Ekstraksi pelarut terjadi bila suatu zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut diekstraksi ke dalam suatu pelarut lain. Jika ekstraksi pelarut dilakukan di dalam laboratorium, maka dapat digunakan corong pemisah. Dua
cairan yang yang tak dapat dapat campur ditaruh di dalam dalam corong pemisah.
Kedua cairan diguncang bersama-sama dengan baik. Setelah didiamkan, lapisan cairan akan memisah. Dalam hal ini, zat terlarut telah berpindah ke dalam cairan bawah, yang kemudian dikeluarkan dari corong lewat keran. (Keenan.1990). Prinsip metode ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. (Khopkar.1990). Dalam ekstraksi pelarut, terdapat teori like dissolves like, yaitu zatzat dengan struktur kimia yang mirip umumnya dapat saling bercampur dengan baik, sedangkan zat-zat yang struktur kimianya berbeda umumnya kurang dapat saling bercampur. Senyawa yang bersifat polar akan mudah larut dalam pelarut polar, sedangkan senyawa non-polar akan mudah larut dalam pelarut non-polar. Contohnya, alkohol dan air bercampur sempurna, air dan eter bercampur sebagian, sedangkan minyak dan air tidak bercampur.(Romdhoni.2006). Menurut Khopkar (1990), terdapat empat golongan ekstraksi berdasarkan proses ekstraksi, yaitu: a. Ekstraksi ion logam. Bila ekstraksi ion logam berlangsung, maka proses ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu. b. Ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi disolvasi ke fase organik.
c. Ekstraksi yang melibatkan pembentukan pasangan ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spesies netral yang tidak bermuatan diekstraksi ke fase organik. or ganik. d. Ekstraksi sinergis. Adanya efek saling memperkuat yang berakibat penambahan
ekstraksi
dengan
memanfaatkan
pelarut
pengekstraksi. Menurut Siswani (2006), berdasarkan fase yang terlibat, ekstraksi dibagi menjadi 2 macam, yaitu: a. Ekstraksi cair-cair Ekstraksi cair-cair banyak digunakan dalam industri pengilangan minyak bumi. b. Ekstraksi padat-cair Ekstraksi padat-cair banyak digunakan pada pengambilan suatu zat dari padatan, misalnya pengambilan minyak dari biji-biji hasil pertanian, ataupun dari akar dan daun tanaman. Pada proses ini, bahan padat dikontakkan dengan cairan sehingga akan diperoleh ekstrak. Selanjutnya, ekstrak dipisahkan dari pelarutnya dengan distilasi. Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current.(Khopkar.1990). a. Ekstraksi bertahap bertahap merupakan cara cara yang paling sederhana. sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan dipisahkan. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang yang kecil.
b.
Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi.
c. Ekstraksi counter current menggunakan fase cair pengekstraksi yang dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi, ataupun pemurnian. Secara umum, pemilihan metode yang digunakan tergantung pada perbandingan distribusi zat terlarut dan zat-zat lain yang bercampur dan mengganggu pemisahan. Ekstraksi pelarut dipengaruhi oleh berbagai faktor. Terdapat empat faktor yang mempengaruhi ekstraksi pelarut (Novia, dkk.2009), yaitu: a. Faktor jumlah pelarut Semakin banyak jumlah pelarut yang digunakan, maka semakin banyak pula hasil yang didapatkan. Hal ini dikarenakan distribusi partikel dalam pelarut semakin menyebar sehingga memperluas permukaan kontak, perbedaan konsentrasi solut dalam pelarut dan padatan semakin besar sehingga fraksi molar bertambah. b. Faktor temperatur operasi Hubungan kecepatan pelarutan dengan temperature ditunjukkan dengan persamaan Arrhenius. Harga energi aktivasi pelarut selalu positif sehingga kecepatan pelarut selalu bertambah dengan naiknya temperatur. c. Faktor ukuran partikel Operasi ekstraksi akan berlangsung dengan lebih baik bila diameter partikel diperkecil. Pengecilan ukuran ini akan memperluas permukaan kontak. Begitu pula hambatan difusinya menjadi kecil sehingga laju difusinya bertambah. Namun demikian, ukuran partikel juga tidak terlalu halus karena semakin halus padatan partikel maka akan semakin mahal biaya operasi dan semakin sulit
dalam pemisahan sehingga sulit untuk diperoleh larutan ekstrak yang murni. d. Faktor waktu kontak Waktu kontak antara zat pelarut dengan partikel-partikel solid pada ekstraksi dipengaruhi oleh temperatur, jenis pelarut, dan ukuran partikel. Semakin lama waktu kontak yang terjadi antara solven dan solute dalam ekstraksi akan menghasilkan larutan ekstrak yang lebih banyak. Dalam percobaan ekstraksi pelarut, terdapat beberapa perlakuan, yaitu pengocokan, pendiaman, membuka tutup corong pisah, dan pencucian berulang kali. Pengocokan bertujuan untuk menciptakan keseimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan antara pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula. (Khopkar.1990). Pendiaman bertujuan agar lapisan cairan memisah sehingga zat terlarut bisa dikeluarkan dari corong (Keenan, dkk. 1990). Membuka-tutup corong pisah bertujuan untuk mengeluarkan gas akibat dari pengocokan dan pencampuran larutan. Pencucian berulang kali bertujuan untuk menyempurnakan ekstraksi karena kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. sedikit-sedikit. (Khopkar.1990). (Khopkar.1990). Pada percobaan ini, dilakukan ekstraksi asam stearat yang terdapat dalam sabun. Sabun terdiri atas air, NaOH 35%, dan asam lemak. Asam lemak ini merupakan asam stearat. Asam stearat memiliki rumus kimia C17H35COOH dan termasuk asam karboksilat. Gugus karboksil asam stearat bersifat hidrofilik, dan gugus rantainya bersifat hidrofobik. (Langingi, dkk. 2012). Larutan sabun yang mengandung asam stearat dilarutkan dalam petroleum eter. Petroleum eter merupakan minyak hasil penyulingan o
dengan titik didih 30-70 C, bersifat stabil, dan mudah menguap sehingga baik untuk proses ekstraksi. Penggunaan petroleum eter menguntungkan
karena bersifat selektif dalam melarutkan zat, tapi mempunyai kelemahan yaitu kehilangan pelarut cukup besar selama proses berlangsung. (Irawan.2010). Petroleum eter adalah hidrokarbon campuran yang digunakan sebagai pelarut non polar sehingga bisa melarutkan bagian non polar asam stearat, yaitu bagian rantai karbon yang cenderung hidrofobik. Larutan sabun merupakan garam yang mengandung ion logam Na dengan asam lemak rantai panjang. (Williamson.1986). (Wil liamson.1986). Larutan sabun yang telah bercampur dengan petroleum eter, dikocok dengan baik. Jika muncul emulsi/busa, maka ditambahkan NaCl jenuh ke dalam larutan. Penambahan NaCl bertujuan untuk mengikat partikel emulsi yang tidak stabil dan sebagai pemecah zat penyebab emulsi, yaitu asam lemak. (Hart, dkk.2003). Emulsi juga dapat dikurangi dengan alkohol-alkohol yang memiliki berat molekul yang tinggi.(Khopkar.1990). Penutup corong pemisah harus sesekali dibuka selama pengocokan larutan untuk mengeluarkan gas yang terbentuk dari reaksi pengocokan tersebut. Gas berasal dari reaksi antara NaOH yang terkandung di dalam sabun dengan air. Reaksi sederhananya, sederhananya, yaitu: 2NaOH + H2O
H2 + 2NaO + H 2O (Hart, dkk.2003).
Percobaan di atas diulangi sebanyak tiga kali agar konsentrasi asam stearat yang berada di larutan sabun semakin sedikit dan di dalam petroleum eter semakin banyak. Setelah itu, larutan petroleum eter ditambahkan dengan aquades dan 2 tetes phenolptalein. Penambahan phenolptalein sebagai indikator asam-basa. Aqudes berfungsi untuk menambah suasana asam larutan. Larutan dikocok dan didiamkan. Larutan akan berwarna merah muda karena penambahan phenolptalein. Warna merah muda menunjukkan bahwa larutan bersifat basa. Kemudian, lapisan air dibuang dan percobaan dilakukan berulang kali sampai air tidak basa lagi atau warnanya bening/tidak berwarna. Tahap selanjutnya adalah penambahan alkohol pada larutan petroleum eter. Larutan dikocok dan didiamkan. Tujuan penambahan
alkohol adalah untuk membandingkan seberapa banyak asam stearat yang terikat pada alkohol dibandingkan dengan petroleum eter. Alkohol o
mempunyai titik didih 78 C. Alkohol merupakan pelarut yang cukup baik digunakan untuk mengekstraksi bahan kering, daun-daunan, batang, akar, dan biji. (Irawan.2010). Struktur alkohol lebih sederhana sehingga asam stearat lebih mudah terikat dalam alkohol daripada petroleum eter. Struktur alkohol adalah ROH, sedangkan struktur petroleum eter adalah R-O-R. Petroleum eter merupakan golongan eter yang bersifat non polar, sedangkan alkohol dan asam stearat bersifat polar. (Hart, dkk.2003). Berdasarkan prinsip like dissolves like, maka asam stearat akan mudah larut dalam alkohol
dibandingkan dibandingkan dalam petroleum eter. Tahap terakhir, lapisan alkohol dipisahkan dengan lapisan petroleum eter. Kemudian, masing-masing ditambahkan 2 tetes indikator PP dan dititrasi dengan NaOH 0,01 N. Asam stearat akan bercampur dengan NaOH dengan reaksi: C 17H35COOH + NaOH
C17H35COONa +
H2O. Berdasarkan perhitungan, maka diperoleh kadar asam stearat dalam petroleum eter adalah 26,55% sedangkan kadar asam stearat dalam alkohol adalah 275,37%. Hal ini sesuai dengan teori like dissolves like, yaitu asam stearat yang bersifat polar akan mudah terikat dalam alkohol yang juga bersifat polar sehingga kadar asam stearat akan lebih besar dalam alkohol dibandingkan dibandingkan dalam petroleum eter. Pada titrasi petroleum eter terjadi perubahan warna dari putih keruh menjadi merah muda. Volume sebelum titrasi adalah 30 ml sedangkan volume setelah titrasi adalah 3,5 ml. Pada titrasi alkohol terjadi perubahan perubahan warna dari bening menjadi merah muda. Volume sebelum titrasi adalah 20 ml sedangkan volume setelah titrasi adalah 24,2 ml.
IV. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan ekstraksi pelarut, maka dapat disimpulkan: 1. Ekstraksi adalah salah satu metode pemisahan secara kimia. Ekstraksi pelarut terjadi bila suatu zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut diekstraksi ke dalam suatu pelarut lain. 2. Kadar asam stearat di dalam larutan petroleum eter adalah 26,55%, sedangkan kadar asam stearat di dalam alkohol adalah 275,37%.
.
DAFTAR PUSTAKA
Hart, H., Craine, L.E., Dan Hart, D.J.2003. Kimia Organik: Suatu Kuliah Singkat. Erlangga, Jakarta. Irawan, T.A.B.2010.Peningkatan Mutu Minyak Nilam Dengan Ekstraksi Dan Destilasi Pada Berbagai Komposisi Larutan .Tesis.Magister Teknik Kimia. Universitas Diponegoro Semarang, Semarang. Ilmu Kimia Untuk Universitas. Universitas . Keenan, C.W., Kleinfelter, D.C., Wood, J.H.1990. Ilmu
Erlangga, Jakarta. Khopkar, S.M.1990. Konsep Indonesia, Jakarta.
Dasar
Kimia
Analitik . Penerbit
Universitas
Langingi, R., Momuat, L.I., Kumaunang, M.G.2012.Pembuatan Sabun Mandi Padat Dari VCO yang Mengandung Karotenoid Wortel. Jurnal MIPA Unsrat Online 1(1): 20-23.
Novia, Yuliyati, H., Yuliandhika, R.2009.Pemanfaatan Biji Karet Sebagai Semi Drying
Oil
Dengan
Metode
Ekstraksi
Menggunakan
Pelarut
N-
Jurnal Teknik Kimia 4(16): 1-10. Heksana. Jurnal Larutan.http://romdhoni.staff.gunadarma.ac.id/Downloads/files/7 Romdhoni.2006. Larutan.
576/Larutan.pdf. 3 Oktober 2014. Siswani, E.D., dan Kristianingrum, S.2006.Penentuan Koefisien Perpindahan Jurnal Massa Pada Ekstraksi Minyak Kemiri (Lewat Model Matematika). Jurnal Kimia 1(5):40-49. Metode Williamson.1986. Metode
Pemisahan.Universitas
Gadjah
Mada
Press,
Yogyakarta.
Lampiran
Perhitungan kadar asam stearat
1. Kadar asam stearat dalam larutan petroleum eter Kadar As. Stearat:
Volume Pengenceran Pengenceran Sabun
x N NaOH x V NaOH x BM asam stearat
Volume PE x 100% Berat Sabun
=
400 ml x 0,01 N x 3,5 ml x 284,47 30 ml 500 mg
x 100%
=
26,55%
2. Kadar asam stearat dalam alkohol Kadar As. Stearat:
Volume Pengenceran Pengenceran Sabun
x N NaOH x V NaOH x BM asam stearat
Volume Alkohol x 100% Berat Sabun
=
400 ml x 0,01 N x24,2 ml x 284,47 20 ml 500 mg
=
275,37 %
x 100%
