Laboratorio De Tecnología De Aceites EXTRACCION DE ACEITES POR SOLVENTES SOLVENTES I.
OBJETIVO Extraer aceite de una muestra de sachainchi empleando
•
el método de Soxhlet. II. FUNDAMENTO II.1 II.1.. Méto Método do de Soxh Soxhle lett
En este este méto método do el diso disolv lven ente te se cali calien enta ta,, se vola volati tili liza za condensa goteando sobre la muestra la cual !ueda sumergida en el disolvente. "osteriormente éste es si#oneado al matraz de calentamiento para empezar de nuevo el proceso. El contenido de grasa se cuanti$ca por di#erencia de peso %&ielsen, '(()*
El método consiste en una extracci+n de lípidos semicontinua con con el solv solven ente te o mezc mezcla la de solv solven ente tess orgorg-ni nico coss adec adecua uado do segn el tipo de grasa a extraer. Pre Pre!r !r!" !"#$ #$% % de l! &' &'e( e(tr tr! ! ) extr extr!" !""# "#$% $% de lo( lo(
cartuc ucho ho de pape papell de $ltro $ltro l*# l*#do do(+ (+ En un cart
colo coloca carr la
muestra seca pesada %conviene utilizar lo proveniente de la determinaci+n de humedad por el método indirecto*, /
Laboratorio De Tecnología De Aceites ponerla en el tubo extractor. Tarar el bal+n del aparato conectarlo al mismo. "or la parte superior del tubo extractor agregar el solvente adecuado %éter etílico, éter de petr+leo, mezcla de ambos, etc.* hasta !ue descargue el si#+n, agregando adem-s alrededor de la mitad del contenido del tubo extractor. 0alentar para !ue se produzcan al menos 1 ciclos de llenado si#onado del tubo extractor %durante ' horas aproximadamente*. Re"'er!"#$% ) el#%!"#$% del (ol,e%te+ 2uitar el
cartucho del tubo extractor con el resto de la muestra. 3olver a armar el e!uipo recuperar el solvente limpio !ue se va acumulando en el tubo extractor. 4na vez !ue !ueda un pe!ue5o volumen en el bal+n separar el solvente de los lípidos por evaporaci+n a ba5o 6aría o en ba5o de arena caliente. 0olocar el bal+n con los lípidos unos /( minutos en estu#a pesar. C-l"'lo(+ una vez conocida la masa de lípidos libre de
solvente org-nico, calcular el porcenta7e de grasa en la muestra teniendo en cuanta la masa inicial de muestra colocada en el cartucho de extracci+n. &ota8 Esta determinaci+n suele denominarse extracto etéreo %si se utiliza éter*, pues adem-s de los lípidos se extraen otros compuestos solubles en el solvente.
III.
CONSIDERACIONES
La extracci+n de lípidos depende de la muestra.
Los lípidos
neutrales pueden extraerse con solventes como éter de petr+leo, hexano o di+xido de carbono. Si contienen compuestos casi solubles en agua, se pueden usar solventes como metanol. Existe una gran variedad de procesos para el an-lisis de lípidos. Son '
Laboratorio De Tecnología De Aceites procesos #ísicos en !ue los lípidos no se aíslan procesos !uímicos usando extracci+n con un solvente calentamiento con hidr+lisis alcalina o -cida. Los s+lidos se extraen agregando solvente al s+lido, agitando calentando luego decantando el s+lido. Este en#o!ue se usa en estudios del sabor a !ue las impurezas del solvente hace !ue se disminua la cantidad de solvente usado. "ara elegir el solvente a usar es importante considerar lo !ue !uiere extraerse. Agregar metanol macerar la muestra se usa para inactivar las enzimas. Los solventes no polares se re!uieren para disminuir la extracci+n del metanol. Se deben usar solventes de ba7o punto de ebullici+n para !ue el extracto pueda concentrarse por la evaporaci+n del solvente. "ara analizar la concentraci+n total de un contaminante en un s+lido o un polvo, los analistas deben extraer de la matriz una muestra a un solvente. Esto se hace usando una extracci+n de Soxhlet. La muestra se mezcla con un agente secante luego se coloca en una c-mara de celulosa. El solvente se pone en un recipiente en la parte de aba7o del aparato. El bal+n, el extractor Soxhlet el condensador se arman. El plato eléctrico calienta el solvente los vapores se dirigen a través del condensador. Los vapores condensados ba7an a la muestra llenando la celda con el solvente. Los contaminantes org-nicos di#unden de la muestra al solvente. Los vapores de solvente limpios continan condens-ndose, rellenando la celda Soxhlet caendo otra vez al bal+n. Este ciclo extrae los contaminantes de la muestra los colecta en el bal+n. Se considera grasa al extracto etéreo !ue se obtiene cuando la muestra es sometida a extracci+n con éter etílico. El término extracto etéreo se re$ere al con7unto de las sustancias extraídas !ue incluen, adem-s de los ésteres de los -cidos grasos con el )
Laboratorio De Tecnología De Aceites glicerol, a los #os#olípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los -cidos grasos libres, los carotenos, las cloro$las otros pigmentos. El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, mu e$caz, pero tiene la di$cultad de usar cantidades considerables de disolvente. El e!uipo de extracci+n consiste en tres partes8 el re#rigerante, el extractor propiamente dicho, !ue posee un si#+n !ue acciona autom-ticamente e intermitente , el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa.
IV.
MATERIALES E/UIPOS E!uipo soxhlet8 9al+n 0uerpo soxhlet :e#rigerante 6uestras alimenticias ;ter de petr+leo 9alanza analítica "apel $ltro 6angueras de goma Agua 0ocina de laboratorio
V. PROCEDIMIENTO /. Secar reducir el tama5o de muestra.
'. "esar el bal+n limpio, numerar. <
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). "esar muestra la muestra, aproximadamente =g.
<. Empa!uetar en papel $ltro.
=. 0olocar en el cuerpo de Soxhlet.
=
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>. Depositar aproximadamente ')(ml de solvente en el bal+n.
1. Suministrar calor, veri$car destilaci+n.
?. 0ontrolar )
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@. :ecuperar solvente, esperar !ue si#onee al bal+n para sacar el empa!ue del cuerpo. /(. 0onectar de nuevo al cuerpo seguir recuperando. 6edir el volumen del solvente recuperado, utilizado calcular el volumen perdido. //. Llevar el bal+n con muestra a la estu#a, desecar pesar.
VI.
C0LCULOS RESULTADOS
DATOS+ ANTES DE LA EXTRACCIN
M'e(tr! + Sachainchi T#o de (ol,e%te or2-%#"o+ éter de petr+leo Pe(o de &'e(tr! + =.(/<)g Pe(o del !el 3 2r!!( + >./??/g Pe(o de 4!l$% + ?@.@''=g
DESPU5S DE LA EXTRACCIN Pe(o de 4!l$% &-( 2r!(! 1
+ @'.1/?=g
Laboratorio De Tecnología De Aceites + '.1@>g
Pe(o de 2r!(!
Deter%!%do el or"e%t!6e de 2r!(! e% l! &'e(tr! %de grasa
=
A B × 100 W −
A+ peso del bal+n con aceite B+ peso del bal+n vacio 7+ peso de la muestra %de grasa
=
%de grasa
=
92.7185 g −89.9225 g 5.0143 g
× 100
55.76
VII. CUESTIONARIO 1. E%'&ere
"!r!"ter*(t#"!(
de
(ol,e%te(
'(!do(
e%
#%d'(tr#! de !l#&e%to(.
Segn 0+digo Alimentario Argentino
Art 526
- (Res. Conj. 122/2005
y 581/2005)
El disolvente !ue se utilice para la extracci+n de aceites alimenticios deber- ser hexano, proveniente de la redestilaci+n de na#tas de Topping, con exclusi+n absoluta de na#tas de 0racBing. Deber- cumplir con las siguientes especi$caciones de identidad pureza8 8EXANO+ ?
Laboratorio De Tecnología De Aceites De9%#"#$%+ Cracci+n de hidrocarburos para#ínicos del
petr+leo
compuesta
principalmente
por
nhexano,
'
metilpentano, )metilpentano, con cantidades menores de otros hidrocarburos para#ínicos de =, > 1 carbonos, ciclohexano metilciclopentano. De("r#"#$%+ Lí!uido m+vil, incoloro, límpido, de olor
característico a petr+leo, libre de sedimentos materia en suspensi+n. E%(!)o( de #de%t#9"!"#$%+
Sol'4#l#d!d+ inmiscible con el agua De%(#d!d rel!t#,! ! :;<:;=C+ (,>>= a (,>?1 %n
hexano puro alrededor de (,>>(* >%d#"e de re?r!""#$% ! :;=C+ /,)?/ a /,)?< %n
hexano puro alrededor de /,)1=* E%(!)o( de 're@!+
Re(#d'o or e,!or!"#$% M-x+ (,(((= pv Re!""#$% del re(#d'o+ neutra al anaran7ado de metilo I%ter,!lo de de(t#l!"#$%+ el @= vv destila entre
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Azu#re, 6-x8 = mgBg "lomo, 6-x8 / mgBg Ensao Doctor8 negativo.
SOLVENTES UTILIADOS PARA LA EXTRACCIN DE RASAS ETIL 5TER •
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0on un punto de ebullici+n de )<.>Ic. 6e7or disolvente de grasas !ue el éter de petr+leo. Es caro Es mu explosivo Es higrosc+pico 5TER DE PETRLEO
•
La #racci+n de punto de ebullici+n ba7o %)=)?Ic* del
•
petr+leo. 0ompuesto principalmente de pentano hexano. 6-s hidro#+bico !ue el etil éter.
•
Ve%t!6!(+ • • • •
Es selectivo para m-s lípidos hidro#+bicos. Es m-s barato. 6-s no higrosc+pico. 6enos inJamable !ue el etil éter
CRITERIOS PARA LA SELECCIN DE SOLVENTES •
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/(
Los ideales deben tener alto poder disolvente para lípidos pero no para proteínas, amino-cidos ni carbohidratos. Deben evaporarse r-pido no de7ar residuo. Deben tener un ba7o punto de ebullici+n. &o deben ser inJamables &o deben ser t+xicos en estado lí!uido de vapor. Deben penetrar a las partículas de la muestra inmediatamente. Deben evitar el #raccionamiento Deben ser baratos no higrosc+picos.
Laboratorio De Tecnología De Aceites :. Ve%t!6!( ! %#,el #%d'(tr#!l de e(te &étodo re?er#do ! extr!""#$% or re%(!do. Extr!""#$% "o% (ol,e%te(
El material previamente debe de ser molido, macerado + picado, para permitir maor -rea de contacto entre el s+lido el solvente. El proceso ha de buscar !ue el s+lido, + el lí!uido, + ambos, estén en movimiento continuo %agitaci+n*, para lograr me7or e$ciencia en la operaci+n. Se realiza pre#eriblemente a temperatura presi+n ambientes. El proceso puede e7ecutarse por batch %por lotes + cochadas* + en #orma continua % percolaci+n , lixiviaci+n, extracci+n tipo soxhlet*. Los solventes m-s empleados son8 Etanol, metanol, isopropanol, hexano, ciclohexano, tolueno, xileno, ligroína, éter etílico, éter isopropílico, acetato de etilo, acetona, cloro#ormoK no se usan clorados ni benceno por su peligrosidad a la salud. Los solventes se recuperan por destilaci+n pueden ser reutilizados. El solvente adicionalmente extrae otros componentes como colorantes, gomas, mucílagos, ceras, grasas, proteínas, carbohidratos. En la etapa de recuperaci+n de los solventes %atmos#érica + al vacío*, después de los condensadores ha de disponerse de una unidad de en#riamiento, para la menor pérdida del solvente. El material residual en la marmita de destilaci+n, contiene concentrados las materias odorí$cas se le conoce como concreteM. En caso de emplear glicoles, aceites vegetales, aceites minerales, como solventes extractores, los componentes odorí$cos son imposibles de recuperara desde allí el producto se comercializa como un todo, conocido como extractosM Extr!""#$% or re%(!do
//
Laboratorio De Tecnología De Aceites También se le conoce como expresi+nM. El material vegetal es sometido a presi+n, bien sea en prensas tipo batch + en #orma continua, dentro de éstos se tienen los e!uipos8 Tornillo sin $n de alta + de ba7a presi+n, extractor expeller, extractor centrí#ugo, extractor decanter rodillos de prensa. "ara los cítricos antiguamente se emple+ el método manual de la espon7a, especialmente en Ntalia, !ue consiste en exprimir manualmente las c-scaras con una espon7a hasta !ue se empapa de aceite, se exprime entonces la espon7a se libera el aceite esencial. Otros métodos corresponden a raspado, como el del estilete + ecuelleM, donde la #ruta se pone a girar en un torno con un estilete se raspa la corteza nicamenteK permanentemente cae un rocío de agua !ue arrastra los detritos el aceite liberado. Otro proceso emplea una m-!uina de abrasi+n similar a una peladora de papas, la pellatriceM también hace uso del rocío de agua. En estos procesos la mezcla detritosaguaaceite se centri#uga a =((( rpm durante <( minutos el aceite esencial recuperado se coloca en una nevera a )I0 durante < horas, para solidi$car gomas ceras !ue se localizan en la super$cie. El aceite esencial se guarda en recipientes oscuros a /' I0. Los aceites obtenidos por prensado o raspado, se les comercializa como expresi+n en #ríoM cumplen la #unciones de odorizantes %smell oils* saborizantes % taste oils*
VIII. CONCLUSIONES /'
Laboratorio De Tecnología De Aceites •
En la pr-ctica realizada logramos determinar el contenido de grasa de una muestra de sachainchi mediante el método de Soxhlet, a !ue este es uno de los métodos de
•
extracci+n por solventes m-s conocidos, el contenido graso !ue determinamos en la muestra #ue de ==.1>. En la pr-ctica realizada utilizamos el éter de petr+leo como solvente de extracci+n, este solvente es el m-s utilizado
•
debido a su ba7o costo elevado punto de
ebullici+n %)>.
IX.
BIBLIORAF>A
&NELSE& S. %ed*K Cood Analsis Second EditionK An Aspen "ublication, Paithersburg, 6arland. /@@?. &NELSE& S. %ed*K Cood Analsis Laborator 6anualK QluRer Academic"lenum "ublishers, &ueva orB, '((). RRR.biol.unlp.edu.aranalisisdealimentostplipidos(?.doc http8RRR.alimentosargentinos.gov.arprogramacalidadmarc oregulatorio0AA0A"NT4LO3NN.htm
http8sisav.valledelcauca.gov.co0ADE&AS"DCA:O6ATN0 ASc(=.pd#
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