Licda. Miriam Marroquín
EJEMPLO 3
Determinar el factor gravimétrico de trióxido de dihierro en tetraóxido de trihierro.
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Una serie de pasos desde la analita hasta la sustancia pesada, se balancea el elemento que sufre cambios.
FACTOR GRAVIMÉTRICO COMPLEJO
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FG Analita: P2O5 Sustancia pesada: AgBr AgBr Ag Ag3PO4 H3PO4 P2O5
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Ejemplo 1
Una muestra de 1,8090 g de un mineral de hierro se disolvió en ácido, oxidando el hierro (Fe a Fe3+), el cual se precipita en forma de óxido férrico hidratado. El precipitado se filtró, lavó y calcinó a óxido férrico, el cual pesó 0,7814 g. ¿Cuál es el % de Fe en el mineral?
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Ejemplo 2
En una muestra de 200,0 mL de agua de una laguna se determinó el contenido de ión calcio, mediante la precipitación como oxalato de calcio. El precipitado se filtró, lavó y calcinó en un crisol, cuya masa vacío fue de 26,6003 g. La masa del crisol más el óxido de calcio obtenido en calcinación fue 26,7132g. Calcular la concentración de calcio en ppm y en %p/v.
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Usado para determinar un solo analito.
MÉTODO DIRECTO
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Ejemplo 1
El mercurio contenido en una muestra de 0,8152g se precipitó con exceso de ácido paraperyódico, H5IO6: 5Hg2+ + 2H5IO6 Hg5(IO6)2 + 10H+ El precipitado se filtró, se lavó para eliminar el agente precipitante y se secó; se recuperaron 0,4114 g. Calcule el porcentaje de Hg2Cl2 en la muestra.
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Ejemplo 2
a) b) c)
El aluminio presente en una muestra impura de 2,9150g de sulfato de amonio y aluminio se precipitó con amoníaco acuoso como Al2O3*H2O. Se filtró el precipitado y se calcinó a 1000C para formar Al2O3 anhidro, cuyo peso fue 0,2001g. Exprese los resultados en términos de: % NH4Al(SO4)2 % Al2O3 % Al
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Ejemplo 3
Se desea evaluar en cual de 2 yacimientos sería más conveniente extraer plata, para tomar dicha decisión se muestrean 50 Kg del yacimiento A y 50 Kg del yacimiento B. En el laboratorio se miden 20,0000 g de cada muestra, los cuales después del tratamiento y la formación de un precipitado de cloruro de plata (el cual se filtra, lava y seca) se obtuvieron los siguientes resultados en gramos de cloruro de plata para cada muestra:
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Continuación …ejemplo 3 YACIMIENTO A gAgCl
YACIMIENTO B gAgCl
0,1025
0,1026
0,1150
0,1175
0,1090
0,1095
0,1125
0,1150
Haciendo uso de las medidas de tendencia central que considere oportunas y con los cálculos gravimétricos necesarios y correspondientes; indique: ¿Qué yacimiento es mejor para extraer plata?
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USADO PARA DETERMINAR LA MEZCLA DE DOS SUSTANCIAS.
MÉTODO INDIRECTO
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Se puede utilizar el método indirecto si las sustancias cumplen con las siguientes condiciones:
1.
Pueden obtenerse conjuntamente en forma pura para la pesada.
2.
Contienen un elemento o ión común que puede convertirse en otro producto y ser pesado como tal, o pueden ser convertidas en una mezcla de otros compuestos puros, que se pesan conjuntamente.
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NaI + KI: son dos sustancias que tienen un ión en común o un elemento. Con Ag+ reaccionan y forman una sustancia pura que puede ser pesada. NaI + KI + AgNO3 AgI
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Se obtiene el peso de un precipitado que se originó a partir de las dos sustancias.
NaI + KI = Peso del analito
NaI = X = una sustancia
KI = Peso del analito – X = 2da sustancia
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Ejemplo 1
0,8024 g de una muestra que contiene únicamente NaCl y KCl se disuelve y se hace reaccionar con AgNO3 obteniéndose un precipitado que pesó 1,7556 g. Calcular el % de Na y K en la muestra original.
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Ejemplo 2
0,5000 g de una mezcla pura de LiCl y KCl se convierten en 0,6227 g de mezcla de Li2SO4 y K2SO4. Calcular el % de Cl que hay en la muestra original.
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Ejercicio en clase
La muestra de 0,6407 g que contiene iones cloruro y yoduro produjo un precipitado de haluro de plata con un peso de 0,4430 g. Posteriormente, este precipitado se calentó fuertemente en una corriente de Cl2 gaseoso para convertir yoduro de plata en cloruro de plata; al final del tratamiento el peso del precipitado fue de 0,3118 g. Calcule el % de cloruro y yoduro en la muestra.
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Es necesario que las sustancias a pesar mantengan un peso constante o estable, por lo que se hace necesario eliminar el agua.
MUESTRA HÚMEDA Y MUESTRA SECA
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Con las muestras húmedas puede seguirse dos procedimientos: 1.
Si el % de humedad en el laboratorio es <40%, se deseca a temperatura ambiente, hasta peso cte.
2.
Si el % de humedad en el laboratorio es >40% se deseca en horno o estufa a una T 0-200 C; la más utilizada es 110 C. 120 C se deseca 1hr. 40-80 C se deseca 24hrs.
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Los materiales secos se guardan en desecadoras que evitan que se absorba la humedad.
Agentes desecantes: se encuentran dentro de la desecadora.
Sílica gel (rosa-azul)
Sulfato de magnesio Cloruro de calcio
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El peso es cte. cuando da el mismo o parecido resultado 3 veces.
Desecar (eliminar agua)
Al desecar el % de los otros componentes de la analita aumentan, peso la masa sigue siendo la misma
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analita agua analita desecación
Muestra húmeda Muestra seca desecación
% analita % analita desecación
pesa pesa desecación
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PORCENTAJE DE HUMEDAD
Nos permite conocer la cantidad de agua que hay en una analita; lo que se pierde cuando se deseca.
%H
mg H2O mg mx
100
g H2O g mx
100
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FACTOR DE HUMEDAD
Factor numérico que nos permite conocer la cantidad real de analita de una mx luego de haber sido secada. Considera al %H.
FH
100% %H 100%
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El factor de humedad se utiliza de dos maneras diferentes:
Cuando vamos de: H O
2 Muestra húmeda Muestra seca analita
Cuando vamos de: H O
2 Muestra seca Muestra húmeda analita
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analita = %analita conocido/FH
analita =% analita x FH
El FH debe ser menor a 1, si es 100 es agua pura.
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Ejemplo 1
Una muestra de harina de trigo pierde el 10,0 % de su peso por desecación en estufa. La muestra seca contiene el 3,58 % de nitrógeno. ¿Cuál es el porcentaje de nitrógeno en la muestra original?
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Ejemplo 2
Una tableta de antiácido peso originalmente 1,0911 g, después de secada hasta peso constante peso 1,0020 g. Si la muestra húmeda contiene 90,0 % de principio activo, ¿cuánto será el porcentaje de dicho principio en la muestra seca?