grupo 1

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO

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INTRODUCCION

La química analítica (del griego (del griego ἀναλύω) es la rama de la química la química que tiene como finalidad el estudio de la composición química de un material o muestra, mediante diferentes métodos de laboratorio. de laboratorio. Se Se divide en química analítica cuantitativa y química analítica cualitativa. La búsqueda de métodos de análisis más rápidos, selectivos y sensibles es uno de los objetivos esenciales perseguidos por los químicos analíticos. En la práctica, resulta muy difícil encontrar métodos analíticos que combinen estas tres cualidades y, en general, alguna de ellas debe ser sacrificada en beneficio de las otras. En el análisis industrial, la velocidad del proceso suele condicionar las características del método empleado, más que su sensibilidad. Por el contrario, en toxicología la necesidad de determinar sustancias en cantidades muy pequeñas puede suponer el empleo de métodos muy lentos y costosos

LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA CUALITATIVA

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OBJETIVOS

Separar e identificar los cationes de primer grupo analítico están representados por la plata el mercurio y el plomo.

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Se propone el esquema de separación de los iones Ag +, Pb+ , Hg+ para luego identificarlos por medio de marchas sistemáticas .

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Los tres cationes se precipitase su solución en análisis con el reactivo del grupo, ácido clorhídrico diluido en frio


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MARCO TEORICO

Por análisis químico se entiende el conjunto de principios y técnicas que tienen como finalidad la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. El análisis químico puede ser cuantitativo o cualitativo. El primero tiene como objeto el reconocimiento o identificación de los elementos o de los elementos o de los grupos químicos presentes en una muestra. El segundo se encarga de la determinación de las cantidades de los mismos y sus posibles relaciones químicas. Todas las técnicas de análisis químico están basadas en la observación de ciertas propiedades de los elementos o de los grupos químicos que permiten detectar su presencia sin duda alguna, por su parte las reacciones químicas analíticas puede verificarse por vía humada, o sea entre iones en las soluciones o por la vía seca, que es la forma por la que se verifica en los sólidos. "El plan clásico de análisis cualitativo fue diseñado para demostrar la presencia de 20 a 25 catiónes. Desafortunadamente, no se conocen reactivos que puedan emplearse para efectuar pruebas de identificación con cada ión en presencia de los iones restantes". (Umland, 2000) Catión: Es un ión (sea átomo o molécula) con carga eléctrica positiva, esto es,

con defecto de electrones. Los cationes se describen con un estado de oxidación positivo. Las sales típicamente están formadas por cationes y aniones (aunque el enlace nunca es puramente iónico, siempre hay una contribución covalente). Uno de los procedimientos analíticos clásicos es el procedimiento sulfhídrico. En este procedimiento se separan los cationes del grupo I con HCl diluido en forma de cloruros insolubles, quedando cationes de otros grupos en solución. Estos últimos se separan del siguiente grupo con ácido sulfhídrico y posteriormente se procede con la separación de los cationes del grupo III, IV y V.


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Dentro de cada grupo se utilizan los reactivos adecuados con los cuales se logra la separación individual. Otro procedimiento analítico que se puede mencionar es el procedimiento amoniacal en el cual se clasifican los cationes según reaccionan con hidróxido amónico, en el procedimiento se utiliza tío sulfato sódico o sulfuro sódico y otros. Sin embargo se puede decir que ninguno de los procedimientos anteriores es ideal. En cada procedimiento analítico se requiere poseer conocimientos acerca de las reacciones de los cationes más importantes y tener mucho cuidado al efectuar las operaciones de separación e identificación. Los cationes del grupo IV, están representados por el Calcio, Bario y Estroncio (Ca2+, Ba2+, Sr2+). Los tres son elementos alcalinotérreos. El reactivo del grupo es el carbonato amónico en presencia de hidróxido amónico y cloruro amónico. Cuando están presentes impurezas de NiS, primero se trata la solución con ácido acético y acetato sódico; se filtran las impurezas y la solución se precipita con el reactivo del grupo IV


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LA PLATA es un metal muy dúctil y maleable, algo más duro que el oro, la plata presenta un brillo blanco metálico susceptible al pulimento. Se mantiene en agua y aire, si bien su superficie se empaña en presencia de ozono, sulfuro de hidrógeno o aire con azufre. Tiene la más alta conductividad eléctrica y conductividad térmica de todos los metales, pero su mayor precio ha impedido que se utilice de forma masiva en aplicaciones eléctricas. La plata pura también presenta el color más blanco y el mayor índice de reflexión.


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EL MERCURIO

Es un metal pesado plateado que a temperatura ambiente es un líquido inodoro. No es buen conductor del calor comparado con otros metales, aunque es buen conductor de la electricidad. Se alea fácilmente con muchos otros metales como el oro o la plataproduciendo amalgamas, pero no con el hierro. Es insoluble en agua y soluble en ácido nítrico. Cuando aumenta sutemperatura-por encima del los 40 °C - produce vapores tóxicos y corrosivos, más pesados que el aire por lo cual este se evapora, creando miles de partículas en vapor ya que estas se enfrían caen al suelo. Es dañino por inhalación, ingestión y contacto: se trata de un producto muy irritante para la piel, ojos y vías respiratorias. Es incompatible con el ácido nítricoconcentrado, el acetileno, el amoníaco, el cloro y los metales.


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EL PLOMO es un elemento químico de la tabla periódica, cuyo símbolo es Pb (del latín plumbum) y su número atómico es 82 según la tabla actual, ya que no formaba parte en la tabla de Dmitri Mendeléyev. Este químico no lo reconocía como un elemento metálico común por su gran elasticidad molecular. Cabe destacar que la elasticidad de este elemento depende de la temperatura ambiente, la cual distiende sus átomos, o los extiende. El plomo es un metal pesado de densidad relativa o gravedad específica 11,4 a 16 °C, de color plateado con tono azulado, que se empaña para adquirir un color gris mate. Es flexible, inelástico y se funde con facilidad. Su fusión se produce a 327,4 °C y hierve a 1725 °C. Las valencias químicas normales son 2 y 4. Es relativamente resistente al ataque del ácido sulfúrico y del ácido clorhídrico, aunque se disuelve con lentitud en ácido nítrico y ante la presencia de bases nitrogenadas. El plomo es anfótero, ya que formasales de plomo de los ácidos, así como sales metálicas del ácido plúmbico. Tiene la capacidad de formar muchas sales, óxidos y compuestos organometálicos.


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MATERIALES Y REACTIVOS

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Tubos de centrifuga

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Bagueta

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Piceta

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Gradilla

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Pinzas

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Baño maria

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Centrifuga

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NaOH 6M y 1M

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NH4OH 6M y 1M

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HCl 6M

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HNO3 6M

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KCN

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K2CrO4

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KI

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Ag+

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Pb2+

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Hg22+


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PARTE EXPERIMENTAL

REACCIONES DE IDENTIFICACION DE CATIONES GRUPO (Ag ᶧ Pb ²ᶧ Hg₂²ᶧ) El pequeño valor de la constante del producto de solubilidad de los cloruros de los cationes de este grupo permite su separación del resto de los cationes precipitándolos con HCI diluido . sin embargo se debe comprabar del cloruro del plomo es lo sufiente alta para que no precipite totalmente , por tal motivo se debe comprobar la presencia del ion plomo en el segundo grupo . Para separar los diversos cloruros formados se utilizan sucesivamente las siguientes operaciones :

1. Solubilidad del cloruro del plomo en agua caliente . 2. Doble acción simultanea del hidróxido de amonio sobre los cloruros de plata y mercurio ,solubilizando el primero por la formación del complejo Ag(NH₃)₂ ᶧ Y LA transformación del segundo en Hg y Hg(NH ₂)CI. A este grupo también pertenecen: volframio, talio, niobo y tantalo , que por ser especiales se identifican con reactivos específicos . 3. Nota: Para cada reacción el alumno debe utilizar entre 4 a 5 gotas de cada catión y en la misma proporción el resto de reactivos , teniendo en cuenta que la reacción puede ser sensible desde la primera gota , pára lo cual el agregado debe ser gota y la observación desde el primer agregado . los excesos de reactivo pueden disolver el solido obteniendo , estos deben utilizarse según indicaciones , en las mismas proporciones , salvo que se indique el uso de mayores volúmenes o cuando se quiera disolver un precipitado con reactivos diferentes al que origino la precipitación .

(MP = muestra problema que contiene el catión a ensayar) y (pp= precipitado)


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PLATA (Agᶧ) 1. MP + Na OH 6 M (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp con HNO ₃ e NH₄OH de concentraciones 6 M 2. MP + NH₄OH 1M (observar el contacto desde la primera gota agregada por la pared del tubo, se notara un ligero pp que en seguida se disuelve en exceso de reactivo). 3. MP +KCN (gota a gota hasta obtener pp), observar . Al pp obteniendo agregar exceso de KCN. 4. MP +KI (gota a gota hasta obtener pp). Ensayar la solubilidad del pp en KCN, NH₄OH 6 M. 5. MP +K₂ CrO₄ observar. Ensayar la colubilidad del pp obteniendo en HNO ₃ e NH₄OH 6 M. 6. MP + HCI 6M, observar . Ensayar la solubilidad del precipitado en agua caliente y en e NH ₄OH 6 M respectivamente.

PLOMO ( Pb ² ) ᶧ

1. MP + NaOH 1M (gota a gota hasta obtener pp) Al pp obteniendo agregar NaOH 6M , observar. Al producto de la reacción agregar H ₂O₂. 2. MP + NH₄OH 6 M (gota a gota hasta obtener pp) Al pp obteniendo agregar exceso NH ₄OH 3. MP + KCN (gota a gota hasta obtener pp) Ensayar la solubilidad del precipitado en HNO ₃ 6M. 4. MP + KI (gota a gota hasta formación de pp) Al pp obteniendo agregar agua u caliente , enfriar al ambiente , dejar en reposo y observar. 5. MP + K₂ CrO ₄ (gota a gota hasta obtener pp) Ensayar la solubilidad del pp en HNO₃ e NaOH de concentraciones 6M. 6. MP + HCI 6M ,observar . al precipitado formado agregar agua (374 partes del tubo), calentar a ebullición agitando con la bagueta , observar.


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CATION (Hg ² ) ᶧ

1. MP + NaOH 6M (gota a gota hasta obtener pp) observar. 2. MP + NH₄OH 6 M (gota a gota hasta obtener pp) observar 3. MP + HCI 6M (gota a gota hasta obtener pp) .Ensayar la solubilidad del pp obtenido en agua caliente e NH ₄OH 6 M respectivamente , observar 4. MP + KI (gota a gota hasta obtener pp) Observar . luego al precipitado agregar exceso de KI. 5. MP +Na₂CO₃ observar la variación de color desde el primer contacto.


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6. ENSAYO

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REACCIONES OBS.

REACCIONES

PLATA (+1) NaOH 6M

Blanco lechoso

2 Agᶧ  2OH⁻ → Ag₂ O↙H₂O

+ exceso HNO₃ 6M NH₄OH 6M

Blanco lechoso(imoluble) Transparante Transparante

NH₄OH 1M

Blanco lechoso

Ag₂O↙Hᶧ→2 Agᶧ H₂O Ag₂O↙4NH₃H₂OH₂O2*Ag(NH₃)₂ᶧ]+2 OH⁻ Agᶧ2NH₃H₂O→ Ag₂O↙2 NH₄ᶧ

KCN

1 gota : lechoso

AgᶧCN⁻→ Ag CN↙

Transparante Amarillo

Ag CN↙CN⁻→⁻→* Ag(CN)₂+⁻ AgᶧI⁻→ Ag I↙

Transparente Amarrillo (insolubles) Amarrillo Plomo (v:pp rojo)

Ag I↙CN⁻→* Ag(CN)₂+ I⁻ 2AgᶧCrO₄²⁻→ Ag₂ CrO₄↙

Blanco Rojizo(v: naranja) Transparante pp blanco

Ag₂ CrO₄↙CL⁻ 2 Ag₂ CrO₄↙2Hᶧ=4 AgᶧCr₂O₇²⁻H₂O Ag₂CrO₄↙4NH₃→2*Ag(NH₃)₂+CrO₄²⁻ Agᶧ CL⁻→ Ag CL↙

Sin cambios transparente

AgCL↙2NH₃→*Ag(NH₃)₂+⁻CL⁻

+ exceso KI

+KCN HNO₃ 6M NH₄OH 6M

K₂CrO₄ +HCL HNO₃ 6M NH₄OH 6M HCL 6M

+agua caliente NH₄OH 6M

PLOMO Pb²ᶧ NaOH 1M + NaOH 6M H₂O₂ NH₄OH 6M +exceso KCN +exceso KI +agua , ebullir reposo K₂CrO₄ HNO₃ 6M NH₄OH 6M HCL + agua , ebullir

Blanco lechoso Transparente Marron

Pb²ᶧ2 OH⁻→ Pb(OH)₂↙ Pb (OH)₂↙2 OH⁻→*Pb(OH)₄+²⁻ *Pb(OH)₄+²⁻H₂ O₂→ PbO₂↙2H₂ O2 oH⁻

Blanco Blanco(igual) 1 gota: pp blanco Transparente Amarillo yema Amarillo/encancha Anaranjado fuerte Anaranjado(v : transparente) Transparente Transparente transparente

Pb²ᶧ2NH₃2H₂O→ Pb(OH)₂↙2NH₄ᶧ


Pb²ᶧ2 CN⁻→ Pb(CN)₂↙ (V: insoluble en exceso de reactivo) Pb²ᶧI⁻→ Pb I₂↙ Pb²ᶧCrO₄²⁻→ Pb CrO₄↙ 2 PbCrO₄↙2H⁻= 2 Pb²ᶧCr₂O₇²ᶧH₂O PbCrO₄↙4OH⁻=* Pb(OH)₄+²⁻CrO4²⁻ Pb²ᶧCL⁻= Pb CL₂↙ Pb CL₂↙2CL⁻→* Pb CL₄+²⁻

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MERCURIOSO Hg₂ ²ᶧ NaOH 6M

+exceso

NH₄OH 6M +exceso HCL 6M

+ agua caliente NH₄OH 6M KCN KI

+exceso

K₂CrO₄ +NaOH 6M HNO₃ 6M

Marron oscuro (v: pp negro)

Hg₂²ᶧOH⁻→ Hg₂O↙H₂O

Marron claro (v: insoluble) Plomo

Hg₂O↙Δ→ HgO↙ Hg↙ 2 Hg₂²ᶧNO₃4NH₃H₂O→HgO. Hg↙2Hg↙3NH₄ᶧ

pp plomo pp blanco

Hg₂²ᶧCL⁻→ Hg₂ CL₂↙

Gris (poco pp)

Hg₂ CL₂↙2NH₃→ Hg↙ Hg(NH₂)CL↙NH₄ᶧCL⁻ Hg₂²ᶧCN⁻→ Hg↙ Hg(CN)₂

Plomo azulado (v: verde)

Hg₂²ᶧI⁻→ Hg₂ I₂↙

Plomo gris (pp) Rojo anaranjado

Hg₂I₂↙2I⁻ →*HgI₄+²⁻Hg↙ Hg₂²ᶧ CrO₄²⁻→ Hg₂ CrO₄↙

Rojo anaranjado Transparente

Hg₂ CrO₄↙20 H⁻→Hg₂O↙ CrO₄²⁻H₂O Hg₂ CrO₄↙

pp plomo


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CONCLUSIONES

Es importante anotar que el procedimiento empleado es aplicable cuando no se encuentren otros iones que pudieran dificultar los métodos de separación empleados.

 El procedimiento analítico que utilizamos en la presente practica para la primera experiencia permite la confirmación de la existencia de los siguientes cationes : Ag+, Pb 2+, Hg 22+ en las diferentes soluciones, la observación cuidadosa de los colores del precipitado formado, tomando en cuenta la coloración adquirida por las mismas nos proporciona una información definitiva sobre la presencia o ausencia de ciertos ione

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RECOMENDACIONES

Los tubos de ensayo deben ser de preferencia de pierx y deben de estar bien seco . No exagerar con la cantidad de muestra de problema. Usar adecuadamente la guía , los pasoa a seguir . Mantener un uso adecuado de la centrifuga , ser cuidadoso con el manejo . Al utilizar acido de elevada concentración se recomienda usar la campaana de vidrio para evitar cualquier accidente .


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BIBLIOGRAFIA

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Principios y Reacciones. W.L. Masterton y C.N. Hurley4a EdiciónEditorial Thomson

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QUIMICA Martin S. Silberberg2a EdiciónEditorial Mc Graw Hill

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Vogel A.I. Practical Organic Chemistry, 5A ed. Longman Scientific & Technical, London, 1989.


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