Guia Laboratorio Cuantitativa i Primera Parte

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS GUÍA LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I 2018-2019

POLO MA. JOSÉ & VELOZ MORIS Profesor: MSc. EDGAR GONZÁLEZ 1

INTRODUCCIÓN

Una de las ramas, si no es la más importante en la química, es el análisis. Este análisis permite determinar la cantidad de algún componente específico (analito) en alguna muestra desconocida (matriz). Para un correcto análisis y cuantificación es necesario usar herramientas y procedimientos estandarizados y/o validados, los cuales son ampliamente utilizados en la industria y en laboratorios de investigación. Algunos ejemplos de estos análisis son las Titulaciones AcidoBase, lo son la Potenciometría, la Argentometría, la Permanganometría, la Yodometría, la Complexometría, la Gravimetría, procedimientos que no requieren de instrumentación especial (correspondientes a la Química Analítica Instrumental), pero tienen la limitación de que el analito debe estar en concentraciones aceptables aceptables según la sensibilidad del método. El objetivo por alcanzar con esta guía es servir como herramienta indispensable para la correcta ejecución de los experimentos de análisis químico y de los reportes correspondientes; de acuerdo a la formación de investigadores. Todo aquello con fin de fortalecer los conocimientos teóricos impartidos en la cátedra de QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA adquiriendo CUANTITATIVA adquiriendo destrezas prácticas que sirvan para su formación científica y profesional. En este manual detalla varios procedimientos, entre ellos los más representativos e ilustrativos del análisis químico cuantitativo, modificados y adaptados a las condiciones de trabajo en el laboratorio. Dichos procedimientos fueron escogidos minuciosamente debido a su alta reproducibilidad y repetitividad. Agradeciendo el buen uso de esta herramienta de laboratorio por parte del lector y al catedrático MSc. Edgar González por su voto de confianza y participación en la realización de este manual. AUTORES

POLO MA. JOSÉ

VELOZ MORIS

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INDICACIONES GENERALES PARA EL ESTUDIANTE

1. El laboratorio de química es un lugar donde se desarrollan prácticas elegidas por el docente y los ayudantes para confirmar y reafirmar los conocimientos teóricos impartidos en el salón de clase. 2. El estudiante debe ingresar al laboratorio con mandil cifrado con su respectivo nombre, guantes de nitrilo y gafas de seguridad, y con el material necesario para cada práctica específica. Además, debe venir con los zapatos cerrados, pantalón largo y el cabello recogido. 3. El estudiante puede ingresar al laboratorio hasta cuando haya transcurrido un tiempo máximo de 10 minutos (caso contrario no realizará la práctica siendo esta irrecuperable; este tiempo se lo considerara de acuerdo con las disposiciones del tutor presente). 4. Al realizar cada práctica deben seguirse las instrucciones, observar y registrar lo que sucede en el respectivo cuaderno de laboratorio. 5. El grupo de trabajo deberá tener listo el material necesario para realizar la práctica antes de la explicación de esta (no será permitido que durante el transcurso de la práctica se salga a traer material). 6. Se asesorará y resolverán las preguntas durante el transcurso de cada práctica. Las dudas que hubiese con respecto a la elaboración de los informes deben hacerse con anticipación en los horarios indicados por el respectivo ayudante. 7. El estudiante debe permanecer durante toda la realización de la práctica caso contario tendrán automáticamente una nota de 0/20, si de fuerza mayor necesitara salir debe comunicárselo al ayudante de la práctica, que luego revisará la justificación respectiva. 8. Es importante señalar la necesidad de seguir todos los pasos indicados en cada práctica para obtener los resultados correctos de cada experimento. 9. En el caso de que el experimento no resultará como está planeado, el alumno deberá investigar, consultar y agotar todas las posibilidades para lograr un desarrollo correcto. Si no se lograra el objetivo de la práctica, debe preguntar al docente y/o a los ayudantes. 10. Las prácticas son únicas e irrepetibles por cada horario de laboratorio, por ende, no pueden extenderse más tiempo del horario especificado.

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11. Durante la realización de la práctica se tomará en cuenta el desempeño de cada integrante del grupo, siendo esta parte de la calificación total. 12. Al término de cada práctica el grupo de trabajo debe entregar un reporte de los datos experimentales registrados, los cuales deberes ser firmados por el profesor o el ayudante. Además de entregar material limpio junto con el área ár ea de trabajo. 13. El informe de laboratorio deberá ser entregado a la siguiente semana de haber concluido el ensayo. Este se entregará al inicio del ensayo correspondiente. 14. Se receptará la entrega tardía del informe de laboratorio máximo 24 horas después de la fecha indicada con un valor máximo de 10/20. 15. Todos los informes tendrán que ser diseñados de acuerdo con las especificaciones indicadas y sujetas a variación dependiendo dependiendo del experimento. 16. Los informes deben entregarse en forma impresa y a doble carilla. 17. El puntaje de laboratorio será calificado sobre seis puntos, los cuales son repartidos de la siguiente manera: 3 puntos de informes, 1 punto de desempeño (hoja de recolección de datos, conducta y limpieza) y 2 puntos de un examen que se tomará una semana antes del periodo de semana de exámenes.

LISTA DE MATERIALES DE LABORATORIO POR GRUPO ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢ ➢

4 o más matraces de Erlenmeyer de hasta 250mL 2 vasos de precipitación de hasta 250 mL Tela blanca de algodón o poliéster en la cual conste el # de grupo (25cm x 25cm) Balón aforado de 25, 100, 250, 1000mL Pipeta volumétrica de 10 y 25mL Pipeta graduada de 10mLq Pera de succión de tres vías Probeta de 10 y 50mL Varilla de agitación de vidrio con ambos extremos sellados Embudo de vidrio Espátula Pinza para bureta Guantes para calor Vidrio Reloj

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Materiales por horario de laboratorio que se revisarán al inicio de cada ensayo: ➢ Mascarilla para gases. (individual) ➢ Gafas de seguridad (individual) ➢ Guantes de nitrilo (NO DE LATEX) ➢ Mandil (bordado el nombre del estudiante) Materiales por horario de laboratorio que se entregarán al ayudante: ➢ 2 rollos grande de papel industrial (de preferencia el reciclado) ➢ 3 rollos de papel aluminio ➢ 2 rollos de papel film ➢ 1 litro de jabón de manos ➢ 2 litros de jabón lavavajillas ➢ 2 cepillos grandes para Matraz Erlenmeyer ➢ 1 cepillo grande para buretas

SEGURIDAD EN LOS LABORATORIOS OBJETIVO Aplicar las normas de Seguridad en los Laboratorios para estar prevenidos en caso de cualquier eventualidad. NORMAS GENERALES DE TRABAJO 1. No deben efectuarse experimentos no autorizados, a menos que estén supervisados por el docente o el auxiliar del laboratorio. 2. Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicación determinada sólo deberán ser retirados en el momento de su uso y deberán ser devuelto a su lugar original inmediatamente. Esto se aplicará a los reactivos sólidos colocados cerca de las balanzas, papel indicador, indicadores para valoración, disoluciones patrón, disoluciones preparadas para el alumno, etc., y especialmente a aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para su conservación (sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades. 3. Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, cocinetas, potenciómetros, etc.) se asegurará que no esté siendo utilizado por un compañero. En caso de estar libre de uso, deberá asegurarse de que funciona correctamente y posteriormente anotarse en el FORMULARIO DE REGISTRO DE USO DE EQUIPOS DE LABORATORIO del equipo que va a utilizar. Suele ser frecuente la formación de colas

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entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad, por lo tanto, el alumno permanecerá en su mesa hasta que los sitios queden libres. 4. En caso de querer salir, se lo solicitará al profesor o al instructor presente y sólo lo hará en un tiempo lo más breve posible. Aprovechará los momentos en los que en la marcha de la práctica pueda darse un tiempo de inactividad por parte del alumno, y siempre que abandone el laboratorio deberá lavarse las manos incluso si llevó guantes puestos. 5. Al terminar de forma normal la actividad en el laboratorio, todo el material de práctica usado deberá lavarse y dejarse limpio, y el puesto ocupado deberá dejarse ordenado. El material de vidrio se colocará sobre una hoja de papel absorbente. 6. Se deberá mantener una adecuada disciplina durante la estancia en el laboratorio y estar atento a las instrucciones del docente o al ayudante presente.

NORMAS GENERALES DE SEGURIDAD 1. Está absolutamente prohibido trabajar en el laboratorio sin bata ni gafas de seguridad. En el laboratorio está totalmente prohibido comer, beber y fumar. 2. Es necesario recogerse el pelo largo. El calzado, sin tacones altos, tendrá que cubrir totalmente los pies. 3. Está prohibido sacar material o productos fuera del laboratorio. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones (salvo que sean inertes) a los desagües del laboratorio sino en los recipientes adecuados de recogida de residuos. En cada práctica deberá preguntar al profesor sobre los productos que pueden arrojar al desagüe para evitar la contaminación de ríos y lagunas. 4. Cuando se esté utilizando algún producto o realizando alguna reacción que genere algún gas tóxico o irritante, deberá trabajarse siempre en sorbona con el aspirador en funcionamiento y usar mascarilla. La atmósfera del laboratorio debe mantenerse lo más limpia posible. 5. Después de que utilice un reactivo tenga la precaución de cerrar bien el frasco. No retornar nunca el exceso de reactivo al recipiente de origen. En caso de accidente avisar inmediatamente al profesor o al instructor presente. 6. El alumno no debe olvidar leer siempre la etiqueta de cualquier reactivo antes de usarlo. Comprobar que retrata realmente el reactivo indicado y observar los símbolos y frases de 6

seguridad que señalan los riesgos más importantes derivados de su uso y las precauciones que hay que adoptar para su utilización. 7. No pipetear con la boca los reactivos, puede llegar a ingerirlos, se notificará de inmediato al docente. 8. La dilución de ácidos concentrados debe hacerse de la siguiente manera: Utilizar recipientes de pared delgada. Añadir lentamente el ácido al agua resbalándolo por las paredes del recipiente, al mismo tiempo que se agita suavemente. NUNCA AÑADIR AGUA AL ÁCIDO, ya que puede formarse vapor con violencia explosiva. Si el recipiente en el que se hace la dilución se calentara demasiado, interrumpir de inmediato y continuar la operación en baño de agua o hielo. 9. No manejar cristalería u otros objetos con las manos desnudas, si no se tiene la certeza de que están fríos. 10. No se debe oler directamente una sustancia, sino que sus vapores deben abanicarse con la mano hacia la nariz. 11. No trasladar varios objetos de vidrio al mismo tiempo Importante: Evitar usar material de vidrio con roturas o grietas, disoluciones contaminadas o sospechosas, etc. ELIMINACION DE RESIDUOS 1. El material de cristal roto se tirará en los recipientes destinados especialmente a este fin. 2. Los papeles y otros desperdicios se tirarán en la basura común. 3. Los productos químicos tóxicos se tirarán en contenedores especiales para este fin. 4. En ningún caso se tirarán productos químicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los desagües del laboratorio Especialmente prohibido está tirar por el desagüe materiales sólidos insolubles, que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua, o que sean inflamables, o que sean lacrimógenos, o productos que sean difícilmente biodegradables. 5. Las sustancias líquidas o las disoluciones que puedan verterse al fregadero se diluirán previamente, sobre todo si se trata de ácidos y de bases.

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SUSTANCIAS QUE DEBEN USARSE CON PRECAUCIÓN Todas las que se utilizan en las operaciones y reacciones en el laboratorio de química son potencialmente peligrosas por lo que, para evitar accidentes, deberán trabajarse con cautela y normar el comportamiento en el laboratorio por las exigencias de la seguridad personal y del grupo que se encuentre realizando una práctica. Numerosas sustancias orgánicas e inorgánicas son corrosivas o se absorben fácilmente por la piel, produciendo intoxicaciones o dermatitis, por lo que se ha de evitar su contacto directo; si este ocurriera, deberá lavarse inmediatamente con abundante agua la parte afectada. QUE HAY QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE: PRIMEROS AUXILIOS. Importante: Cualquier accidente debe ser notificado de inmediato al docente o al auxiliar del laboratorio 1. Quemaduras: las pequeñas quemaduras producidas por material caliente, cocinetas, etc., se tratarán lavando la zona afectada con agua fría durante 10-15 minutos. Las quemaduras más graves requieren atención médica inmediata. 2. Cortes: los cortes producidos por la rotura de material de cristal son un riesgo común en el laboratorio. Estos cortes se tienen que lavar bien, con abundante agua corriente, durante 10 minutos como mínimo. Si son pequeños y dejan de sangrar en poco tiempo, lavarlos con agua y jabón, aplicar un antiséptico y taparlos con una venda o apósito adecuados. Si son grandes y no paran de sangrar, requiere asistencia médica inmediata. 3. Derrame de productos químicos sobre la piel: los productos químicos que se hayan vertido sobre la piel deben lavarse inmediatamente con agua corriente abundante, como mínimo durante 15 minutos. Los productos corrosivos son especialmente peligrosos, ha de actuarse rápidamente y con energía, lavando inmediatamente ésta con grandes cantidades de agua fría. Las duchas de seguridad instaladas en los laboratorios se utilizarán en aquellos casos en que la zona afectada del cuerpo sea grande y no sea suficiente el lavado en un fregadero. Es necesario sacar toda la ropa contaminada a la persona afectada lo antes posible mientras esté bajo la ducha. Es necesario recordar que la rapidez en el lavado es muy importante para reducir la gravedad y la extensión de la herida. Es necesario proporcionar asistencia médica a la persona afectada.

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4. Actuación en caso de producirse corrosiones en los ojos. En este caso el tiempo es esencial (menos de 10 segundos). Cuanto antes se lave el ojo, menos grave será el daño producido. Lavar los dos ojos con agua corriente abundante durante 15 minutos como mínimo en una ducha de ojos, y, si no hay, con un frasco para lavar los ojos. Es necesario mantener los ojos abiertos con la ayuda de los dedos para facilitar el lavado debajo de los párpados. Es necesario recibir asistencia médica, por pequeña que parezca la lesión. 5. Actuación en caso de ingestión de productos químicos. Antes de cualquier actuación concreta pedir asistencia médica. Si el paciente está inconsciente, ponerlo tumbado, con la cabeza de lado. Taparlo con una manta para que no tenga frío. No dejarlo sólo. No permitirla que ingiera líquidos, ni provocar el vómito. 6. Actuación en caso de inhalación de productos químicos. Conduce inmediatamente a la persona afectada a un sitio con aire fresco. Requiere asistencia médica lo antes posible. CUADERNO DE LABORATORIO Se necesita un cuaderno de laboratorio para anotar las medidas y observaciones relacionadas con el análisis. El cuaderno de laboratorio resume el trabajo que se ha hecho y los resultados obtenidos. El cuaderno debe ser pequeño, espiralado y en hojas blancas. Normas para el mantenimiento de un cuaderno de laboratorio: 1. El cuaderno de laboratorio sirve para tomar nota de forma inmediata de todas las observaciones experimentales, de forma breve pero concisa y clara. No deben de utilizarse hojas sueltas que puedan perderse, sino un cuaderno. Las anotaciones deben hacerse directamente en el cuaderno, no en sucio para luego pasarlas a limpio. No se deben omitir ni los datos cuantitativos ni los cualitativos. 2. Fechar y numerar cada página del cuaderno a medida que se va usando. 3. Escribir cada dato o serie de datos con un título o encabezamiento y las unidades respectivas. El significado de un dato puede ser obvio cuando se anota, pero puede dejar de serlo con el paso del tiempo. Se debe utilizar solo esferográfico. 4. No borrar o cambiar un dato incorrecto; en vez de eso, tacharlo con una sola línea en forma central y colocar el valor correcto lo más cerca posible junto con sus iniciales. 5. El formato para el cuaderno de laboratorio lo indicara el ayudante durante las primeras semanas de clases. 9

FORMATO PROPUESTO DEL CUADERNO DE LABORATORIO

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS LABORATORIO QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRACTICA No ……

TITULO DE LA PRÁCTICA

1. OBJETIVOS: mínimo dos objetivos que abarquen la realización de la práctica

2. TABLA DE REACTIVOS Y MATERIAL: se realizará una tabla de las características físicas, de los riesgos y la reactividad.

3. ESQUEMA DEL EXPERIMENTO: si fuese necesario, gráfico explicativo dado por el ayudante

4. REACCIONES QUIMICAS: escribir las reacciones químicas que ocurren en la práctica

5. FORMULAS: se coloca los cálculos necesarios para la preparación de soluciones, o para los cálculos necesarios para obtener los resultados, explicados por el ayudante.

6. DATOS EXPERIMENTALES: Todos los datos de pesada, de volumen y/o medidas instrumentales necesarias para calcular los resultados

7. OBSERVACIONES: Un resumen de las observaciones intentando interpretar las mismas

8. CUADRO DE FIRMA: espacio en el cual el ayudante o docente firme el cuaderno al finalizar la práctica

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GUÍA PARA LA ELABORACIÓN DE INFORMES DE LABORATORIO Los informes deberán estar compuestos de las siguientes partes: Columna Simple 1. TÍTULO DE LA PRÁCTICA: Autores: Los nombres de los miembros del grupo será escritos en un renglón con el orden: Apellido y primer nombre, marcándose con un* al editor del reporte de laboratorio y por ende responsable de ortografía, sintaxis y formato correcto. ➢ ➢ ➢ ➢ ➢

Horario de laboratorio Fecha realización y fecha de entrega Grupo de trabajo Correo de quien envía el informe No de practica

2. OBJETIVOS Objetivo general Se detallará el punto principal en el cual se trabajará el ensayo (un solo objetivo, un solo verbo, sin viñetas). Objetivos específicos Serie de objetivos que busca mediante procedimientos, experimentación y análisis de datos definir parte fundamental de teoría revisada (2 o 3 un verbo por objetivo, sin viñetas) 3. RESUMEN ➢ ➢ ➢ ➢ ➢

Máximo 5 líneas. Se detallarán procedimiento realizado en el experimento con sus principales observaciones y resultados. Claro y conciso. Escrito en pasado. Recordar que el resumen es del informe mas no de la práctica.

Palabras Claves: (Denotaran las palabras más representativas e importante del experimento) 5 palabras incluidas dentro del resumen.

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Columna doble 4. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL (ACTIVIDADES) Se realizará en forma de diagrama de flujo y/o procesos.

Figura 1: representación de cada elemento del diagrama de flujo (izquierda) y un esqueleto base (derecha) 5. CÁLCULOS En el detalle de los análisis, se debe indicar datos obtenidos (TABLAS DE DATOS NUMERADAS CON DETALLE DE DESCRIPCIÓN Y AUTOR) y la estadística apropiada para el caso: desviación estándar, media, Q crítica, t de student, límite de confianza y todos aquellos cálculos estadísticos usados para análisis cuantitativo, representando tan solo en tablas y no los cálculos. 5. RESULTADOS Y DISCUSIONES: Evitar saturar esta sección de texto; se recomienda el uso de tablas de resultados y figuras. Breve mención de cómo se obtuvieron los datos antes de presentarlos. Se debe utilizar referencias para discutir los resultados, compararlos con estudios previos Y proponer explicaciones. Evitar especulaciones usando referencias bibliográficas adecuadas. No solo colocar solo marco teórico. 7. CONCLUSIÓN/ES: No se deben repetir puntos de la discusión o incluir material irrelevante. Las conclusiones deben basarse en los objetivos planteados. Serán detallados si son valores obtenidos con la estadística previamente determinada y acorde a la conclusión (límite de confianza, 1 cifras significativas)

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8. REFERENCIAS Y BIBLIOGRAFÍA: Utilice el formato de la APA para citar las referencias como el ejemplo:

En la tabla se muestra cómo se debe poner una cita de pendiendo del tipo de referencia consultada ANEXOS Fotografías, cuestionarios o consultas debidamente justificadas. NOTA: la presentación del informe (impreso a doble cara, encabezado, ortografía, orden, claridad, anexos y diseño (interlineado 1.15; letra Times New Roman 11; justificado), son parámetros que también se 1 evaluaran. ELABORADO POR: POLO & VELOZ, 2018

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CONCEPTOS BÁSICOS PATRÓN PRIMARIO. – Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: ➢

Tienen composición conocida. Se debe conocer su composición.

➢

Deben tener elevada pureza. En cualquier caso, más del 98,5% de pureza, preferiblemente un 99,9%.

➢

Debe ser estable a temperatura ambiente. Ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones.

➢

Debe ser posible su secado en estufa. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua, para que sea posible su secado.

➢

No debe absorber gases. No debe reaccionar con los componentes del aire. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferencias, así como también degeneración del patrón.

➢

Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y además se pueden realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta.

➢

Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.

PESO EQUIVALENTE. – Se define peso equivalente a la cantidad de una sustancia que reacciona, sustituye, desplaza o contiene un mol de sustancia. Un mol de una sustancia es la cantidad de dicha sustancia que contiene 6.022*1023 moléculas de esa sustancia

 =

Donde k para:

  

ÁCIDO es el número de protones desplazados. BASES es el número de hidroxilos desplazados.

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SAL es la valencia del catión multiplicado por el número de átomos del catión desplazado. REDOX es el número de electrones transferidos. NORMALIDAD. – Medida de la concentración que se expresa en moles del soluto por litro de solución. =

−  ()ó

=∗

TÍTULO. Se expresa como los miligramos de analito sobre mililitro de titulante. í =

     

MOLARIDAD. Medida de la concentración que se expresa en moles del soluto por litro de solución =

  () ó

ESTADÍSTICA MEDIA ( x̅). – También llamada media aritmética o promedio; es el valor que se obtiene al dividir la suma de las mediciones obtenidas entre el número total de mediciones ∑=1  ̅=   RANGO (R). – Diferencia entre el mayor y el menor de los valores que toma una variable estadística  =      PRUEBA DE “Q”. –

Sirve para la detección de errores gruesos, mediante la comparación de Qexperimental y una 1 Qcrítica la cual se encuentra tabulada

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=

    

Xdudoso es el valor dudoso; es decir el más alejado de la media. Xcercano es el valor cercano; es decir; el valor más cercano al valor dudoso. Este cociente se compara con los valores de rechazo Qcrít. Si Qexp es mayor que Qcrít el valor dudoso se rechaza y se realiza nuevamente todas las pruebas estadísticas con los datos experimentales restantes. Número de observaciones

Confianza al 95%

3

0.970

4

0.829

5

0.710

6

0.625

GRADO DE LIBERTAD. Es un estimador del número de categorías independientes en una prueba particular o experimento estadístico. Se encuentra mediante la fórmula N-r d, donde N es el número de sujetos en la muestra y r es el número de sujetos o grupos estadísticamente dependiente (generalmente 1)

DESVIACIÓN ESTÁNDAR DE LA MUESTRA (S). Es una medida de la precisión o dispersión de una muestra generalmente menor o igual que 30 datos, y está dada por la ecuación:

INTERVALO DE CONFIANZA (t). Llamada también “t” de student, se aplica cuando no se conoce la desviación estándar de la población (σ). Es la magnitud numérica del límite de confianza, se encuentra

tabulada, y se la utiliza con N-1; es decir; si se tiene 4 datos experimentales, en las tablas se elige el valor con 3 grados de libertad.

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Grados de libertad 1 2 3 4 5 6

Al 95% de confianza 12,70 4,30 3,18 2,78 2,57 2,45

LÍMITE DE CONFIANZA (L.C). – Define un intervalo alrededor de la media aritmética de una muestra ( x), ̅ que con cierta probabilidad contiene a la media de la población (U). Se utiliza cuando la desviación estándar de la muestra (S) se aproxima a la desviación estándar de la población (σ). Está dada por la ecuación :

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PRÁCTICA No 1: PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLORHÍDRICO E HIDRÓXIDO DE SODIO.

1. FUNDAMENTO TEÓRICO VOLUMETRÍA La volumetría, o análisis químico cuantitativo por medición de volúmenes, consiste esencialmente en determinar el volumen de una solución de concentración conocida (solución valorada), que se requiere para la reacción cuantitativa, con un volumen dado de solución de la sustancia en análisis. La solución de concentración conocida en equivalentes gramo por litro se denomina solución valorada. La cantidad de la sustancia que se determina se calcula conociendo el volumen de la solución valorada empleada y aplicando las leyes de la equivalencia química. La solución valorada se agrega corrientemente, mediante una bureta. La operación de agregar la solución valorada hasta que la reacción sea cuantitativa (hasta el punto final) se denomina titulación; y se dice que se titula la sustancia que así se determina. El punto final de la titulación se reconoce visualmente, como regla general, por algún cambio característico, nítido, que no deja lugar a dudas, dado por la misma solución valorada (por ejemplo, permanganato de potasio) o, más frecuentemente, por un reactivo auxiliar, denominado indicador. Cuando la reacción entre la sustancia en análisis y la solución valorada, ha llegado a ser cuantitativa, el indicador produce un cambio vi sualmente nítido, ya sea por una modificación del color o la aparición de un enturbiamiento en la solución que se titula. En una titulación ideal el punto final coincide con el punto final teórico de equivalencia o estequiométrico. En la práctica, hay una pequeña diferencia entre ambos, llamada error de titulación. Siempre se elegirá el indicador y las condiciones experimentales, de modo que el error de titulación sea lo más pequeño posible. Para que una reacción química pueda emplearse en volumetría, debe reunir las siguientes condiciones: 1.

Debe ser una reacción simple, libre de reacciones secundarias, que se pueda representar por una ecuación química; la sustancia que se determina debe reaccionar cuantitativamente con el reactivo en relación estequiométrica o de equivalencia química.

2.

La reacción debe ser prácticamente instantánea, es decir, de muy alta velocidad. La mayoría de las reacciones interiónicas cumplen con esta condición. En algunos casos, mediante el agregado de un catalizador se aumenta la velocidad de la reacción.

3.

Debe poderse establecer el punto final de la titulación muy próximo al punto de equivalencia, por un cambio nítido de alguna propiedad física o química.

4.

De preferencia se debe disponer de un indicador que, por un cambio visualmente perceptible (color o formación de un precipitado), permita establecer el punto final de la reacción. Si no se posee un indicador apropiado, el punto final de la titulación se puede determinar: a) por la variación del potencial durante la titulación, de un electrodo indicador respecto de un electrodo de referencia, titulación potenciométrica; ,b) por la variación, durante la titulación, de la conductancia eléctrica de la solución, titulación conductimétrica y c) por la variación, durante la titulación, de la intensidad de la corriente (corriente de difusión) para una .diferencia de potencial determinada, que pasa entre un electrodo indicador (electrodo polarizable, por ejemplo, electrodo gotero de mercurio) y un electrodo de referencia no polarizable, (por ejemplo, electrodo de calomel saturado) titulación amperométrica.

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Los métodos volumétricos poseen, corrientemente, gran exactitud (1 por 1000) y tienen algunas ventajas con respecto a los métodos gravimétricos. Requieren aparatos sencillos, frecuentemente evitan largas y difíciles separaciones y, además, son generalmente rápidos. Para efectuar un análisis volumétrico se requiere: Recipientes calibrados (buretas, pipetas y matraces aforados, reactivos de pureza conocida, para la preparación de soluciones valoradas. Un indicador u otro medio apropiado para establecer el punto final de la titulación.

CLASIFICACIÓN DE LAS REACCIONES EMPLEADAS EN VOLUMETRÍA. Las reacciones empleadas en volumetría pertenecen a dos t ipos principales: 1.

Aquellas en las que no hay cambios de valencia y son tan sólo combinaciones interiónicas.

2.

Reacciones de oxidación-reducción, involucran cambios de valencia, o dicho en otra forma, transferencias de electrones.

Conviene dividir ambos tipos en tres clases principales. 1.

Reacciones de neutralización, acidimetría y alcalimetría.- a esta clase pertenecen, la titulación de bases libres, o formadas por hidrólisis de sales de ácidos débiles, con un ácido valorado (oxidimetría) y la titulación de ácidos libres, o formados por hidrólisis de sales de bases débiles, con un álcali valorado (alcalimetría). Estas reacciones implican la combinación de iones hidrógeno y oxhidrilo, para formar agua.

2.

Reacciones de precipitación y de formación de complejos.- comprenden la combinación de iones, excluida la del hidrógeno con el oxhidrilo, para formar un precipitado, como por ejemplo, la titulación de plata con solución de cloruro, o bien, un ion complejo, como en la titulación de cianuro con solución de nitrato de plata.

3.

Reacciones de oxidación-reducción.- en esta clase se agrupan todas aquellas reacciones que involucran un cambio del número de oxidación o transferencia de electrones entre las sustancias reaccionantes. Se emplean soluciones valoradas de sustancias oxidantes o reductoras. Los principales oxidantes son: permanganato de potasio, dicromato de potasio, sulfato cérico, sulfato mangànico, yodo, yodato de potasio, bromato de potasio y cloramina T. Los reductores empleados frecuentemente son: compuestos ferrosos y estannosos, tiosulfato de sodio, óxido arsenioso, y cloruro o sulfato titanoso.

ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES La estandarización es el proceso mediante el cual se determina con exactitud la concentración de una solución. Algunas veces se puede preparar una solución estándar disolviendo una muestra pesada con exactitud en un volumen de solvente con exactitud. Por lo general este método no se utiliza, ya que muy pocos reactivos químicos se pueden obtener en una forma lo suficientemente pura como para satisfacer la exactitud requerida por el analista. Las pocas substancias que son adecuadas a este respecto son conocidas como estándares primarios. Una solución se estandariza en forma común mediante una titulación, en la cual ésta reacciona con un estándar primario previamente pesado. La reacción que ocurre entre el titulante y la substancia seleccionada como estándar primario debe reunir todos los requisitos del análisis volumétrico. Además de esto, el estándar primario debe tener las siguientes características:

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1.

Debe encontrarse disponible en una forma pura o de pureza conocida a un costo razonable. En general, la cantidad total de impurezas no debe exceder de un 0.01 a un 0.02% y debe ser posible determinar las impurezas mediante ensayos cualitativos de sensibilidad conocida.

2.

La substancia debe ser estable. Debe ser fácil de secar y no debe ser tan higroscópica como para retener agua mientras se pesa. No debe perder peso al contacto con el aire. Las sales hidratadas por lo general no se emplean como estándares primarios. 3. Es conveniente que el estándar primario tenga un peso equivalente razonablemente elevado para minimizar los errores al pesarlo.

3.

En las titulaciones ácido-base es común preparar las soluciones del ácido y de la base a una concentración aproximada a la que se desea tener, y después estandarizar una de las soluciones con un estándar primario. La solución así estandarizada se puede utilizar como estándar secundario para obtener la normalidad de la otra solución. En trabajos que son de exactitud elevada es preferible estandarizar ambas soluciones con su respectivo estándar primario. El ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4, abreviado como KHP, es un estándar primario muy utilizado para soluciones básicas.

4.

También son excelentes estándares primarios los ácidos fuertes HSO3NH2, ácido sulfámico y KH(IO3)2, yodato ácido de potasio. Los estándares primarios más comunes para los ácidos son el carbonato de sodio, Na2CO3 y el trihidroximetil-aminometano, (CH2OH)3CNH3, conocido como THAM.

2. METODOLOGIA 2.1. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES

REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL

HCl comercial

Balón aforado de 1 L

NaOH comercial

Vaso de precipitación de 250 mL

Agua destilada

4 Erlenmeyer de 250mL

KHF pp. (Ác. Oxálico en su defecto)

Papel aluminio

Na2CO3 pp.

Vidrio Reloj

Fenolftaleína

Espátula

Verde de Bromo Cresol

Varilla de vidrio Tela blanca de algodón Pinza para bureta Soporte Universal Pipeta volumétrica de 25mL Pipeta graduada de 10mL Pera de succión Papel absorbente 2 frascos de Polietileno de 1L Balanza Analítica ±0.0001 g Balanza Granataria ± 0.1 g

2 0

2.2. PROCEDIMIENTO Preparación de solución de HCl 0.1N: Realizar los cálculos correspondientes para conocer el volumen necesario a medirse de HCl con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad. Colocar con precaución la cantidad de HCl calculado en un balón aforado de 1L al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar. Valoración de solución de HCl 0.1N: Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de Na2CO3 para gastar un volumen de 10 mL aproximadamente de titulante (HCl). Pesar el Na2CO3 calculado en una balanza analítica. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 15.00 a 25.00 mL. Añadir 1 o 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC). Titular con HCl ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces. Preparación de solución de NaOH 0.1N: Realizar los cálculos pertinentes de masa necesaria de NaOH y pesar dicha cantidad en una balanza granataria. Colocar con precaución la cantidad de HCl calculado en un balón aforado de 1L al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar Valoración de solución de NaOH 0.1N: Medir 10.00 mL de HCl ≈ 0.1N con una pipeta volumétrica. Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleína. Titular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro veces 3. CALCULOS INFORME 1.

Reacciones Químicas

2.

Cálculo de los ml de HCl necesario para preparar 1L de HCl de concentración 0.1N

3.

Cálculo de los g de Na2CO3 necesarios para titular 10mL de HCl 0.1M.

4.

Cálculo de la concentración de HCl a.

Tratamiento estadístico: solo análisis de aceptación o rechazo de datos (Criterio Q)

5.

Cálculo de los g de NaOH necesario para preparar 1L de NaOH de concentración 0.1N

6.

Cálculo de la concentración de NaOH a.


4. RESULTADOS Tabla 1. Concentración de HCl. Medición N HCl, eq/L 1 2 3 4

Tabla 2. Tratamiento estadístico N HCl, eq/L Promedio (x)

2 1

Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C.)

Tabla 3. Concentración de NaOH. Medición

N NaOH, eq/L

1 2 3 4

Tabla 4. Tratamiento estadístico N NaOH, eq/L Promedio (x) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C.)

2 2

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA I

PRÁCTICA No 1: PREPARACIÓN Y VALORACION DE SOLUCIONES DE ÁCIDO CLOR HÍDRICO E HIDRÓXIDO DE SODIO.

HOJA DE REGISTRO DE DATOS INTEGRANTES:

GRUPO: FECHA: DÍA Y HORA DE LAB.:

DATOS EXPERIMENTALES ÁCIDO CLORHÍDRICO MEDICIONES

m Na2CO3 (g)

V HCl (mL)

1 2 3 4 HIDRÓXIDO DE SODIO MEDICIONES

V HCl (mL)

V NaOH (mL)

1 2 3 4

FIRMA ESTUDIANTE

FIRMA ESTUDIANTE

FIRMA RESPONSABLE

2 3

PRÁCTICA No 2: DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO

1. FUNDAMENTO TEÓRICO Retro valoración. - También llamada valoración por retroceso, es cuando se añade al analito un exceso de reactivo valorante, y se usa un segundo reactivo estándar para valorar el exceso del primer reactivo estándar, y mediante una diferencia se puede obtener la masa del analito. Estas reacciones se usan principalmente cuando: 1. Cuando no existe un indicador adecuado para valorar directamente 2.

Cuando el analito requerido es muy volátil, por ejemplo cuando es gas

3.

Cuando existen interferencias o reacciones adversas con el primer reactivo estándar, además cuando se puede mejorar la apreciación del punto final de la valoración. Aunque éste último argumento no es considerado para algunos autores como suficiente

Método de Kjeldahl. - El método se basa en la determinación de la cantidad de Nitrógeno orgánico contenido en productos alimentarios, compromete dos pasos consecutivos: 1.

La descomposición de la materia orgánica bajo calentamiento en presencia de ácido sulfúrico concentrado

2.

El Método desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas: a. b. c.

Digestión: conversión del Nitrógeno (proveniente de las proteínas, por ejemplo) en ion amonio. Destilación: separación por arrastre con vapor del amoníaco y posterior solubilización en una solución ácida de concentración conocida. Valoración: medición de la cantidad de ácido neutralizado por el amoníaco disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrógeno presente en la muestra inicial.

Figura 1. Etapas del método de Kjeldahl

En la primera etapa, el hidrógeno y el oxígeno proteico son oxidados hasta dióxido de carbono y agua, mientras que el nitrógeno es convertido en sulfato de amonio, por la acción de un agente oxidante en medio ácido y con la ayuda de un catalizador. Se han desarrollado diferentes variantes en las cuales cambia el catalizador ó el agente oxidante, pero en todos los casos, el objetivo final de la etapa de digestión es el de convertir el nitrógeno proteico en sulfato de amonio.

2 4

En la etapa siguiente, mediante la acción de una base fuerte, generalmente hidróxido de sodio al 40%, se libera el amoníaco de la sal de amonio. Cuando la valoración se va a efectuar por retroceso, el amoniaco liberado se arrastra con vapor y se recoge sobre un volumen exactamente medido de un ácido estándar. Una variante utilizada comúnmente, consiste en recibir el amoniaco (hidróxido de amonio) sobre ácido bórico aproximadamente al 4% de tal manera que se forma borato de amonio, el cual se titula directamente. En la etapa final, se hace la valoración de acuerdo con el proceso empleado para la recolección. Así, por ejemplo, si el hidróxido de amonio se recibió sobre un volumen exactamente medido de un ácido estándar, la titulación se hace con una base valorada y en presencia de un indicador adecuado, de tal manera que se determina el ácido que no reaccionó con el hidróxido de amonio destilado y por diferencia, se calcula el hidróxido de amonio producido. (BERNAL, 1993) Amoniaco. - A temperatura ambiente es un gas incoloro de olor muy penetrante y desagradable; cuando este gas se pone en contacto con el agua forma iones amonio e iones hidróxido como se puede representar con la siguiente ecuación:

Las sales de amonio se determinan adecuadamente por conversión en amoniaco, con una base fuerte (como lo indica el proceso inverso de la ecuación anteriormente mencionada) y posteriormente destilación. El amoniaco se recoge y se titula como en el método de Kjeldahl. 2. METODOLOGIA 2.1. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES

REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL

HCl 0,1N


NaOH 0,1N


Agua destilada


HELIANTINA

Papel aluminio Vidrio Reloj Espátula Varilla de vidrio Tela blanca de algodón Pinza para bureta Soporte Universal Pipeta volumétrica de 25mL Pipeta graduada de 10mL Pera de succión

2 5

Papel absorbente 2 frascos de Polietileno de 1L Balanza Analítica ±0.0001 g Balanza Granataria ± 0.1 g

2.2. PROCEDIMIENTO Preparación de la muestra: Pesar en una balanza analítica 0.05 g de muestra. Diluir con agua destilada suficiente, de preferencia en un intervalo de 15.00 a 25.00 mL. Añadir 15 .0 ml de NaOH ≈ 0.1N. Llevar a ebullición hasta el desprendimiento total de vapores de NH3, puede comprobarse utilizando un papel indicador o mediante olor indirecto. Enfriar hasta temperatura ambiente. Añadir de 1 a 2 gotas de indicador anaranjado de metilo. Valoración del exceso de NaOH: valorar con HCI ≈ 0.1N. Realizar este procedimiento hasta completar 4 repeticiones. Realizar los cálculos pertinentes, y comparar los porcentajes de amoniaco obtenidos con los teóricos de cada sal expuesta por el instructor 3. CALCULOS INFORME 1.

Reacciones Químicas incógnitas

2.

Calculo del %P/P de amoniaco presente en la muestra. a.


3.

Calculo de los porcentajes de amoniaco de las diferentes sales de amonio

4.

Identificación de la sal de amonio que corresponde a su muestra y cálculo del error en relación a su valor teórico

5.

Reacciones Químicas de acuerdo a la sal de amonio de su muestra.

4. RESULTADOS Tabla 1. Determinación del % NH3 presente en la muestra Medición % NH3 1 2 3 4 Tabla 2. Tratamiento estadístico % NH3 Promedio (x) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C.)

2 6


PRÁCTICA No 2: DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO



DATOS EXPERIMENTALES NÚMERO DE MUESTRA:

MEDICIONES

MUESTRA (g)

N

V

NaOH

NaOH

(eq/L)

(mL)

N HCl (eq/L)

V HCl (mL)

1 2 3 4

FIRMA ESTUDIANTE

FIRMA ESTUDIANTE

FIRMA RESPONSABLE

2 7

PRÁCTICA No 3: DETERMINACION DE ACIDO ACETIL SALICILICO PRESENTE EN UN MEDICAMENTO

1. FUNDAMENTO TEÓRICO Ácido acetilsalicílico. - Conocido popularmente como aspirina, es un fármaco de la familia de los salicilatos, usado frecuentemente como antiinflamatorio, analgésico (para el alivio del dolor leve y moderado), antipirético (para reducir la fiebre) y antiagregante plaquetario (indicado para personas con riesgo de formación de trombos sanguíneos), principalmente individuos que ya han tenido un infarto agudo de miocardio. Los efectos adversos de la aspirina son principalmente gastrointestinales, es decir, úlceras pépticas gástricas y sangrado estomacal. En pacientes menores de catorce años se ha dejado de usar la aspirina para reducir la fiebre en la gripe o la varicela debido al elevado riesgo de contraer el síndrome de Reye.

Figura 1: Estructura de ASA (ácido acetilsalicílico)

La cantidad de Ácido Acetilsalisico en una tableta comercial se puede determinar mediante titulación volumétrica usando NaOH como agente titulante. Sin embargo, este análisis presenta ciertas dificultades. Entre ellas la poca solubilidad de Ácido Acetilsalisico en medio acuoso. Además, al solubilizarse en medio acuoso, el Ácido Acetilsalisico puede llevar a cabo reacción de hidrolisis. Estos dos factores se deben tener en consideración en el protocolo de análisis de Ácido Acetilsalisico ya que pueden afectar el resultado final. Por ejemplo, si la hidrolisis se lleva a cabo en una cantidad apreciable entonces se tiene en solución ácido salicílico y ácido acético como productos. El problema de solubilidad se puede minimizar al añadir un disolvente orgánico, tal como etanol, en menor cantidad que el agua de tal forma que la polaridad disminuya. Por otro lado, el problema de hidrolisis se puede minimizar si se disminuye la temperatura de tal forma que la cinética de la reacción sea más lenta y nos permita el análisis. Sin embargo, note que si se disminuye la temperatura también se afecta la solubilidad. Es decir, como analista químico debe tener conocimiento de los efectos que pueden causar cambios en variables experimentales en el método o protocolo de análisis. 2. METODOLOGIA 2.1. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES

REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL

HCl 0,1N


NaOH 0,1N

2 8


Agua destilada


FENOLFTALEÍNA

Papel aluminio

MUESTRA DE ASA

Vidrio Reloj Espátula Varilla de vidrio Tela blanca de algodón Pinza para bureta Soporte Universal Pipeta volumétrica de 25mL Pipeta graduada de 10mL Pera de succión Papel absorbente 2 frascos de Polietileno de 1L Balanza Analítica ±0.0001 g Balanza Granataria ± 0.1 g

2.2. PROCEDIMIENTO Determinación del ácido acetilsalicílico presente en un medicamento: Pesar de 4 a 5 tabletas de paracetamol y sacar el peso medio. Pulverizar con ayuda de un mortero cuatro tabletas de aspirinas. Pesar 0.3000 gramo de aspirina en una balanza analítica. Añadir 40 ml de NaOH ≈ 0.1N . Calentar la solución hasta casi ebullición (cuidando que no se carbonice). Añadir agua destilada hasta recuperar la can tidad de líquido perdido ≈ 25 ml . Añadir 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleína. Titular con HCI ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de 4 repeticiones 3. CALCULOS INFORME 1.


2.

Cálculo del %P/P de ASA presente en el medicamento a.


4. RESULTADOS Tabla 1. Volúmenes de HCl utilizados para titular la muestra (AAS) Medición % AAS 1 2 3 4

2 9

Tabla 2. Tratamiento estadístico % AAS Promedio (x) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C.)

3 0


PRÁCTICA No 3: DETERMINACION DE ACIDO ACETIL SALICILICO PRESENTE EN UN MEDICAMENTO



DATOS EXPERIMENTALES

MEDICIONES

TABLETA (g) / MUESTRA (g)

N

V

NaOH

NaOH

(eq/L)

(mL)

N HCl (eq/L)

V HCl (mL)

1 2 3 4

FIRMA ESTUDIANTE

FIRMA ESTUDIANTE

FIRMA RESPONSABLE

3 1

PRÁCTICA No 4: CORRECCIÓN DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCION DE HIDRÓXIDO DE SODIO Y DETERMINACION DE MEZCLA DE ESPECIES EN UNA MUESTRA

1. FUNDAMENTO TEÓRICO Corrección de la Normalidad del NaOH ≈ 0.1N

Es necesario realizar una corrección a la concentración de hidróxido de sodio, debido a que el hidróxido de sodio reacciona con el CO2 que se encuentra en el aire o disuelto en el agua disminuyendo la concentración de dicha solución, este fenómeno se puede representar por la siguiente ecuación:

Como se sabe el ácido clorhídrico reacciona tanto con el hidróxido de sodio como con el carbonato de sodio, podemos hacer uso de estas reacciones para corregir la concentración de hidróxido de sodio, así:

Factor de dilución. - indica el grado de dilución o en cuantas veces una solución esta o va a ser diluida. Es adimensional y se define por la siguiente expresión:

Mezcla de especies. - La determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que tenga carbonato de sodio, hidrógeno carbonato de sodio e hidróxido de sodio, cada uno solo o mezclado, constituyen ejemplos interesantes de la aplicación de las titulaciones de neutralización en el análisis de mezclas. En una solución solo pueden existir dos de los tres componentes, ya que la reacción entre ellos elimina al tercero. Así, al mezclar hidróxido de sodio con hidrógeno carbonato de sodio se forma carbonato de sodio hasta que se agota uno u otro (o ambos) de los reactivos iniciales. Si se consume el hidróxido de sodio, la solución contendrá carbonato de sodio e hidrógeno carbonado de sodio; si se agota el hidrógeno carbonado de sodio, permanecerá el carbonato de sodio y el hidróxido de sodio; si se mezclan cantidades equimoleculares de hidrógeno carbonado de sodio e hidróxido de sodio el soluto principal será el carbonato de sodio. El análisis de estas mezclas requiere de dos titulaciones, una con un indicador con un intervalo de viraje alcalino, como la fenolftaleína y la otra, con un indicador de viraje ácido, como el verde de bromo cresol.

Se podrá obtener la composición de la composición a partir de los volúmenes requeridos para titular volúmenes iguales de muestra.

3 2

Una vez establecida la composición de la solución, se puede utilizar los datos de volumen para determinar la concentración de cada componente en la muestra.

2. METODOLOGIA 2.1. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES

REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL

NaOH 0,1N


HCl 0,1N


Agua destilada


FENOLFTALEÍNA

Papel aluminio

VERDE BROMO CRESOL

Vidrio Reloj

3 3

Espátula Varilla de vidrio Tela blanca de algodón Pinza para bureta Soporte Universal Pipeta volumétrica de 25mL Pipeta graduada de 10mL Pera de succión Papel absorbente 2 frascos de Polietileno de 1L Balanza Analítica ±0.0001 g Balanza Granataria ± 0.1 g

2.2. PROCEDIMIENTO Corrección de la Normalidad del NaOH≈0.1N: Colocar con una pipeta volumétrica 10.00 mL de NaOH ≈ 0.1N

en un matraz Erlenmeyer de 250.00ml. Añadir 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína. Titular la alícuota con HCl ≈ 0.1N. Inmediatamente el mismo matraz Añ adir 1 a 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC). Titular la misma alícuota con HCl ≈ 0.1N. Repetir el mismo procedimiento para tener 4 repeticiones. Realizar

un sistema de ecuaciones para obtener la Normalidad corregida de NaOH. Determinación de mezcla de especies: Tomar 4 alícuotas de aproximadamente 10mL con la pipeta volumétrica. Añadir 1 o 2 gotas del indicador fenolftaleína. Titular la alícuota con HCl ≈ 0.1N.

Inmediatamente, añadir 1 a 2 gotas de indicador verde de bromo cresol (VBC). Seguir titulando con HCl ≈0.1N. Repetir el mismo procedimiento para tener un total de 4 repeticiones. Registrar los volúmenes.

3. CALCULOS INFORME 1.


2.

Calculo de la corrección de la Normalidad del NaOH a.


3.

Relación de las medias de los volúmenes de HCl.

4.

Especies presentes en su muestra

5.

Reacciones Químicas de acuerdo a las especies presentes en su muestra

6.

Calculo de los porcentajes (%P/V) de las especies presentes en la muestra a.


3 4

4. RESULTADOS Tabla 1. Corrección de la Normalidad de NaOH Medición N NaOH, eq/L 1 2 3 4

Tabla 2. Tratamiento estadístico N NaOH, eq/L Promedio (x) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C.) Tabla 3. Determinación de las especies presentes en la muestra Medición % NaOH % NaHCO3

% Na2CO3

1 2 3 4 Tabla 4. Tratamiento estadístico % NaOH

% NaHCO3

% Na2CO3

Promedio (x) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C.)

3 5


PRÁCTICA No 4: CORRECCIÓN DE LA NORMALIDAD DE LA SOLUCION DE HIDRÓXIDO DE SODIO Y DETERMINACION DE MEZCLA DE ESPECIES EN UNA MUESTRA



DATOS EXPERIMENTALES CORRECCIÓN NaOH MEDICIONES

V NaOH

N HCl

V HCl

V HCl VBC

(mL)

(eq/L)

fenolf(mL)

(mL)

V NaOH

N HCl

V HCl

V HCl VBC

(mL)

(eq/L)

fenolf(mL)

(mL)

1 2 3 4

MEZCLA DE ESPECIES, especies presentes: MEDICIONES 1 2 3 4

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3 6

PRÁCTICA No 5: PREPARACIÓN Y VALORACION DE UN ÁCIDO POLIPRÓTICO (H3PO4) C ON HIDRÓXIDO DE SODIO

1. FUNDAMENTO TEÓRICO Ácidos polipróticos Son ácidos que tienen más de un hidrógeno ionizable. Estos ácidos disocian en más de una etapa y cada etapa presenta su propia constante de equilibrio. Los ácidos poliprótícos no ceden de una vez y con la misma facilidad todos los protones, sino que lo hacen de forma escalonada, y cada vez con mayor dificultad. Las correspondientes constantes de disociación, disminuyen mucho (aproximadamente un factor de 10-5) para cada una de las sucesivas ionizaciones 2. METODOLOGIA 2.1. MATERIALES Y REACTIVOS MATERIALES

REACTIVOS

Bureta 25ml ±0,1mL

NaOH 0,1N


H3PO4


Agua destilada


TIMOLFTALEÍNA

Papel aluminio Vidrio Reloj Espátula Varilla de vidrio Tela blanca de algodón Pinza para bureta Soporte Universal Pipeta volumétrica de 25mL Pipeta graduada de 10mL Pera de succión Papel absorbente 2 frascos de Polietileno de 1L Balanza Analítica ±0.0001 g Balanza Granataria ± 0.1 g

2.2. PROCEDIMIENTO Preparación de H3PO4: Realizar los cálculos correspondientes para conocer el volumen necesario a medirse de H3PO4 con las especificaciones dadas por el instructor de porcentaje y densidad. Colocar con precaución la cantidad de H3PO4 calculado en un balón aforado de 250.00 ml al cual previamente se le adiciono agua destilada, y aforar.

3 7

Valoración la solución de H3PO4: Medir 10.00 mL de H 3P04 ≈ 0.1M con una pipeta volumétrica. Añadir 1 o 2 gotas de indicador Timolftaleína. Titular con NaOH ≈ 0.1N, repetir este proceso hasta un total de cuatro

veces. 3. CALCULOS INFORME 1.


2.

Cálculo del volumen necesario para llegar a las 3 equivalencias a.


4. RESULTADOS Tabla 1. Valoración de la solución H3PO4 Medición N H3PO4, eq/L

M H3PO4, mol/L

1 2 3 4

Tabla 2. Tratamiento estadístico M H3PO4 Promedio (x) Rango (R) Desviación estándar (s) Límite de confianza (L.C.)

3 8


PRÁCTICA No 5: PREPARACIÓN Y VALORACION DE UN ÁCIDO POLIPRÓTICO (H3PO4) C ON HIDRÓXIDO DE SODIO



DATOS EXPERIMENTALES ÁCIDO FOSFÓRICO MEDICIONES

V H3PO4 (mL)

N NaOH (eq/L)

V NaOH (mL)

1 2 3 4

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3 9

Guia Laboratorio Cuantitativa i Primera Parte

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