Principios
I C P - M S INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETRY Gabriel Orozco L.
Plasma: Un plasma es un gas que contiene una concentración de iones y electrones tan alta que lo hace ser eléctricamente conductivo. conductivo. Los plasmas utilizados en análisis de espectrometría poseen la cualidad de ser eléctricamente neutrales, cada carga positiva se encuentra balanceada con un electrón libre.
GL45C – Geoquímica Geoquímica 10 de abril de 2007
Principios Un plasma inductivamente acoplado (ICP) se obtiene de una fuente cuya energía proviene de corrientes eléctricas que son producidas por inducción electromagnética, esto es, mediante variaciones temporales del campo magnético a través de una espiral. Las descargas ICP son de relativamente alta densidad de electrones, en el orden de 10 15 cm -3. Como resultado, éstas descargas tienen amplias aplicaciones donde se necesita plasma de alta densidad. Otro beneficio del ICP es su relativa libertad de contaminación, puesto que las fuentes de energía se encuentran completamente aisladas de la cámara de reacción.
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Principios Distintos compuestos tienen distintas masas atómicas, éste hecho se utiliza en la espectrometría de masas (MS) , para determinar qué químicos se encuentran presentes en la muestra. En esta parte, ya se cuenta con la muestra ionizada y vaporizada. Los iones tienen pesos atómicos específicos, y también tienen cargas específicas, lo que significa que su trayectoria puede ser controlada por un campo eléctrico o magnético. Los iones pasan por una cámara de aceleración. Luego pasan a través de un serie de rendijas y filtros.
Esquema de Funcionamiento MS
Un campo magnético es aplicado a la cámara, generando fuerzas perpendiculares al movimiento y los iones livianos son más deflectados que los pesados, de acuerdo con la segunda ley de Newton la aceleración de una partícula es inversamente proporcional a su masa. De esta forma, el campo magnético empuja los iones livianos más lejos que los pesados. El detector mide exactamente cuan lejos ha sido deflectado cada ion, y por su medición, la razón masa-carga puede ser obtenida. Con esta información es posible determinar con un alto nivel de certeza, la composición química de la muestra original.
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Esquema general de un ICP-MS y sus componentes
El resultado de la combinación de estas dos técnicas es lo que se denomina ICP-MS . El ICP-MS permite la determinación de elementos con rango de masa atómica entre 7 y 250, esto incorpora desde Li a U. La concentración de una muestra puede ser determinada a través de la calibración con estándares elementales. ICP-MS también presta determinaciones acerca de concentraciones isotópicas.
Preparación de Muestras Las operaciones de preparación de muestr as irán en función del tipo de muestra que se considere (sólida o líquida). Para la mayoría de las muestras sólidas es necesario la disolución, siguiendo un estricto protocolo. Se utilizan ácidos minerales fuertes combinados de forma apropiada para la digestión de la muestra. Generalmente se realiza en cápsulas que resisten los incrementos de presión, temperatura y el ataque de los ácidos.
Rango de Detección Un análisis ICP-MS típico es capaz de detectar desde nanogramos por litro (ppb) hasta porcentajes, lo que involucra un amplio rango de detección de hasta 8 órdenes de magnitud en unidades de concentración de las muestras.
La alta sensibilidad del ICP-MS requiere un gran cuidado para evitar la contaminación durante la preparación de la muestra. En general se acepta que un tamaño de grano máximo de 75 µm asegura la homogeneidad de la muestra.
Ejemplo de resultados
Ejemplo de resultados
Distribución de elementos mayoritarios (0,013 6,0 ppm) en una muestra de agua natural.
Distribución de elementos minoritarios (0,005 3,9 ppb) en una muestra de agua natural.
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Ejemplo de resultados
Ventajas con respecto a otros instrumentos El ICP aporta a las muestras la energía suficiente para una completa vaporización y disociación previa a su ionización. El analizador de masas de cuadropolo separa los iones formados en función de su relación masa/carga y proporciona una alta sensibilidad. Debido al proceso que se ha estudiado, el ICPMS tiene la capacidad de analizar la presencia de los elementos simultáneamente, esto brinda un rápido procesamiento de muestras.
Espectro de Masas obtenido en el análisis de una muestra de agua natural
Campos de Aplicación Medio Ambiente
- Calidad de aguas potables. - Caracterización de residuos tóxicos. - Contaminación de aguas. - Control de contaminación atmosférica.
Energía
- Análisis de combustibles sólidos y líquidos. - Análisis elemental de productos de combustión. - Control de impurezas en combustibles nucleares.
Química
- Caracterización de materias primas. - Control de calidad de productos terminados. - Química Fina. - Pureza de productos de alto valor añadido.
Geología
Electrónica Nuevos materiales Biosistemas
- Medidas cuantitativas y semicuantitativas. - Análisis de lantánidos y actínidos. - Inclusiones. - Mapas de distribución superficial. - Relaciones isotópicas. - Geocronología. - Análisis de rocas, minerales y sedimentos - Pureza de materiales semiconductores. - Defectos en cerámicas. - Superconductores. - Trazas y ultratrazasen reactivos. - Análisis de precursores de fibras ópticas. - Metales de alta pureza. - Elementos modificadores de aceros y aleaciones. - Estudios con trazadores isotópicos. - EspeciaciónBioinorgánica. - Trazas y ultratrazasen tejidos y fluídos biológicos.
Costos de Ensayos • Tierras Raras: Y, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu. (Límite de detección 0.01 ppm.)
2 UF • Trazas Especiales: Elementos y límites de detección en ppm: Nb(0.1),Zr(0.1),Hf(0.01),Ta(0.01),Cs(0.05), pb(0.01),U(0.01)Th(0.01).
1 UF Fuente: Sernageomin, Laboratorio Geoquímico www.sernageomin.cl
Principales Sitios Consultados • LAS TÉCNICAS DE PLASMA-MASAS (ICP-MS), R a m ó n F e r n án d e z R u i z , 2003 .
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http://www.uam.es/personal_pas/txrf/icpms.ht ml “ICP-MS”, ht tp://en.wikipedi a.org/ “Inductively coupl ed plasma”, http://en.wikipedia.org/ “Mas s Spectrome try”, http ://en.wiki pedi a.org/ Laboratorio Central de Análisis, U. de Zaragoza, http://wzar.unizar.es/invest/sai/cen_ana/ Laboratorio Geoquímico, Sernageomin, www.sernageomin.cl
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