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UNIVERSIDAD DE NARIÑO FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES PROGRAMA DE QUIMICA QUIMICA FUNDAMENTAL 1 LABORATORIO Nº2

SEPARACIÓN DE MEZCLAS

RESPONSABLES: BOLAÑOS CHAPAL MARIA DIAZ QUENAN PASTOR

E-MAIL: [email protected]

1. RESUMEN: En el laboratorio se realizo la actividad siguiendo las técnicas básicas para separar los componentes de una mezcla utilizando el equipo adecuado para realizar este trabajo. 2. INTRODUCCION: En la naturaleza, las sustancias se encuentran formando mezclas y compuestos que es necesario separar  y purificar, para estudiar sus propiedades tanto físicas como químicas. Los procedimientos físicos por los cuales se separan las mezclas se denominan métodos de separación, que son los siguientes: DECANTACIÓN FILTRACIÓN EVAPORACIÓN DESTILACIÓN CENTRIFUGACIÓN CRISTALIZACIÓN CROMATOGRAFÍA DECANTACIÓN: Es la separación mecánica de un sólido de grano grueso, insoluble, en un líquido; consiste en verter cuidadosamente el líquido, después de que se ha sedimentado el sólido. Por este proceso se separan dos líquidos

miscibles, de diferente densidad, por  ejemplo, agua y aceite. FILTRACIÓN: Es un tipo de separación mecánica, que sirve para separar sólidos insolubles de grano fino de un líquido líquido en el cual se encue ntran mezclados; este método consiste en verter la mezcla a través de un medio poroso que deje pasar el líquido y retenga el el sólido. Los aparatos aparatos usados se llaman filtros; el más común es el de porcelana porosa, usado en los hogares para para purificar el agua . Los medios más porosos mas usados son: el papel filtro, la fibra de vidrio o asbesto, telas etc. En el laboratorio se usa el papel filtro, que se coloca en forma de cono en un embudo de vidrio, a través del cual se hace pasar la mezcla, reteniendo el filtro la parte sólida y dejando pasar el líquido. EVAPORACIÓN: EVAPORACIÓN: Es la separación de un sólido disuelto en un líquido, por  calentamiento, hasta que hierve y se

transforma en vapor. Como no todas las sustancias se evaporan con la misma rapidez, el sólido disuelto se obtiene en forma pura. DESTILACIÓN: Es el proceso mediante el cual se efectúa la separación de dos o más líquidos miscibles y consiste en un a evaporación y condensación sucesivas, aprovechando los diferentes puntos de ebullición de cada uno de los líquidos, también se emplea para purificar un liquido eliminando sus impurezas. En la industria, la destilación se efectúa por medio de alambiques, que constan de caldera o retorta, el refrigerante en forma de serpentín y el recolector; mediante este procedimiento se obtiene el agua destilada o bidestilada, usada en las ámpulas o ampolletas que se usan para preparar las suspensiones de los antibióticos, así como el agua destilada para las planchas de vapor; también de esta manera se obtiene la purificación del alcohol, la destilación del petróleo, etc. En la destilación por arrastre con vapor  de agua intervienen dos líquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos líquidos no suelen ser  miscibles en todas las proporciones. En el caso límite, es decir, si los dos líquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensión de vapor de cada uno de ellos no estaría afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullición de una mezcla de esta clase la suma de las tensiones de vapor de los dos compuestos debe ser igual a la altura barométrica (o sea a la presión atmosférica) , puesto que suponemos que la mezcla está hirviendo. El punto de ebullición de esta mezcla será, pues, inferior al del compuesto de punto de ebullición más bajo, y bajo la misma presión, puesto que la presión parcial es forzosamente

inferior a la presión total, que es igual a la altura barométrica. Se logra, pues, el mismo efecto que la destilación a presión reducida. El que una sustancia determinada destile o se arrastre más con menos de prisa en una corriente de vapor de agua, depende de la relación entre la tensión parcial y de la densidad de su vapor y las mismas constantes físicas del agua . Si denominamos P1 y P2 las presiones de vapor de la sustancia y del agua a la temperatura que hierve su mezcla, y D1 y D2 sus densidades de vapor, los pesos de sustancia y de agua que destilan estarán en la relación: Si el valor de esta fracción es grande, la sustancia destila con poca agua y lo contrario ocurre cuando dicha relación es pequeña. Por ejemplo, una mezcla de nitrobenceno y de agua hierve a 99ºC bajo una presión de 760 mmHg. La tensión de vapor de agua a esa temperatura es de 733 mmHg, de manera que la tensión de vapor del nitrobenceno será 760 ± 733 = 27 mmHg. Las densidades del vapor de agua y del nitrobenceno están en la relación 18/123 (la de sus pesos moleculares), de modo que la relación entre los pesos del agua y del nitrobenceno que destilan estarán en la relación CENTRIFUGACIÓN: Proceso mecánico que permite, por medio de un movimiento acelerado de rotación, provocar la sedimentación de los componentes de una mezcla con diferente densidad. Para ello se usa una máquina especial llamada centrífuga. Ejemplo: se pueden separar las grasas mezcladas en los líquidos, como la leche, o bien los paquetes celulares de la sangre, separándolos del suero sanguíneo.

CRISTALIZACIÓN: Separación de un sólido soluble y la solución que lo contiene, en forma de cristales. Los cristales pueden formarse de tres maneras:  Por fusión: para cristalizar una sustancia como el azufre por este procedimiento, se coloca el azufre en un crisol y se funde por  calentamiento, se enfría y cuando se ha formado una costra en la superficie, se hace un agujero en ella y se invierte bruscamente el crisol, vertiendo el líquido que queda dentro. Se observará una hermosa malla de cristales en el interior del crisol.  Por disolución: Consiste en saturar un líquido o disolvente, por  medio de un sólido o soluto y dejar  que se vaya evaporando lentamente, hasta que se han formado los cristales. También puede hacerse una disolución concentrada en caliente y dejarla enfriar. Si el enfriamiento es rápido, se obtendrán cristales pequeños, y si es lento, cristales grandes.  Sublimación: Es el paso directo de un sólido gas, como sucede con el Iodo y la naftalina al ser calentados, ya que al enfriarse, los gases originan la cristalización por enfriamiento rápido. 1 En la parte 2 se hizo la extracción de sustancias de material vegetal. EXTRACCIÓN POR SOLVENTES Esta técnica utiliza dos disolventes que no se mezclan, por ejemplo, un disolvente orgánico, tal como diclorometano se puede utilizar para extraer un compuesto orgánico de una

solución acuosa dejando las impurezas solubles en agua detrás. Una variación de esto es el ácido base, donde la extracción de compuestos ácidos o básicos se extrae de soluciones orgánicas utilizando soluciones acuosas de ácidos o básicos.2 EXTRACCIÓN SOXHLET Cuando un compuesto de baja solubilidad debe ser extraída de una mezcla de un sólido extracción Soxhlet puede llevarse a cabo. La técnica supone una pieza de la cristalería especializada en entre un frasco y un condensador. El reflujo de disolvente se lava varias veces el sólido extraer el compuesto deseado en el matraz. (Ver  anexo 1) CROMATOGRAFÍA: Proceso físico de separación de substancias llevado a cabo por la distribución en dos fases. Fase móvil (gas-líquido) y Fase estacionaria (sólido-líquido). Dependiendo del estado de las fases involucradas es posible desarrollar  varios tipos de cromatografía, cuando la fase móvil es un gas se denomina Cromatografía de Gases y cuando la fase móvil es un líquido se denomina Cromatografía de Líquidos. La cromatografía se utiliza con los fluidos, que pueden ser gases o líquidos, se empuja a circular la mezcla por un sólido o un líquido que permanece estacionario (fase estacionaria). Los distintos componentes de la mezcla circulan a velocidades diferentes por la fase estacionaria, y por lo tanto unos componentes están más tiempo retenidos de ella que otros, emergiendo después. Sirve como método físico de separación.

La fase estacionaria puede ser  típicamente un sólido poroso como la celulosa, o como el gel. Las moléculas de menor tamaño pueden cruzar todos los poros e invierten más tiempo en el recorrido mientras que las moléculas mayores de la mezcla no ³pierden tiempo´ en los poros, emergiendo más rápidamente. Cinematografía Gas sólido: película liquida con alto punto de ebullición (Silicón o Polietileno) que recubre un sólido inerte (cromatografía gas líquido), cromatografía de gases (CG). Todo compuesto que pueda ser  separado por cromatografía ha de ser  volátil y Térmicamente estables. 3(ver  anexo 2) 3.

instrumento Papel filtro Capsula de porcelana Vidrio de reloj Vaso de precipitado

2.05g mezcla. Separar el NaCl de la mezcla problema por filtración. MEZCLA CANTIDAD CaCO3,NaCl,SiO2 2.05g H2O 15ml (CaCO3,NaCl,SiO2) + H2O MEZCLA CANTIDAD H2O-NaCl 15ml CaCO3-SiO2 X PASO 2

Parte 2 No se utilizó 70 ml de agua si no 150 ml. El balón no tenía termómetro No se le adiciono 10ml de eluyente sino 20 ml (hexano/acetona) 7:3

PASO 3 Separar el adicionando filtrar. Nº repeticione s

Peso del material

38.58g 109.55g

PASO1

EXPERIMENTAL: Parte 1 Se modificó la guía al cambiar  el vaso de precipitado que debía de ser de 400mL por uno de 250mL.  A la hora de pesar la mezcl a problema nos excedimos en 0.05g del valor real que aparecía en la guía, este era de 2.00g. También en el paso 1 no adicionamos 10ml de agua sino 15ml.  A demás en el paso 4, hubo la necesidad de utilizar un vaso de precipitado de 50 ml para someterlo a evaporación.

4. RESULTADOS: SEPARACION DE MEZCLAS PARTE 1

peso 1.12g 82.20g

Separar el NaCl de H2O por  evaporación. MEZCLA CANTIDAD H2O-NaCl 15ml Solo se utilizo 5 ml Conjunto=capsula de porcelana + vidrio de reloj=120.79 Nº repeticione s 1 2 3

1 2 3

4 5

Conjunt o + NaCl

NaCl

120.92 120.92 120.92

0.13 0.13 0.13

CaCO 3 del SiO2 10ml de HCl y Papel filtro + residu o 2.66 2.21 2.19 2.19 2.19

residu o 1.54 1.09 1.07 1.07 1.07

PARTE 2 DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR material cantidad agua 150 mL canela 20g CROMATOGRAFIA sustancia Hexano-acetona hexano Etanol

Cantidad utilizada 20ml 4ml 2ml

Frente del disolvente =18.1 color

Distancia recorrida   Amarillo 16.7 Verde-azul 15.5 verde 14.05 VER ANEXO 2 5. INTERPRETACION: PARTE 1 El primer paso se separo por  medio de filtración el NaCl ya que este se disuelve en agua, por lo cual en el papel filtro quedo CaCO3, y el SiO2 ya que estos no se disuelven en agua. En el segundo paso se evaporo el filtrado, pero solo 5ml de los 15 ml que se obtuvo. Por lo cual en el montaje nos queda la tercera parte de la sal que es 0.13g, si se hubiera utilizado todo el conjunto obtenido se obtendrían 0.39 g de cloruro de sodio.

En el procedimiento 3 al añadir  acido clorhídrico al residuo en el papel filtro ocurrió una reacción química la cual balanceada queda de la siguiente manera: CaCO3 + 2HCl CaCl 2 + CO2 + H2O, quedando así el dióxido de silicio en el papel filtro. En el 4 procedimiento al someter el SiO 2 a calentamiento en la estufa, este se fue secando lentamente ya que el agua producida por la reacción química anterior se mescló con el dióxido de silicio, se sometió a calentamiento cinco veces hasta obtener un peso constante el cual fue de 1.07 g. PARTE 2 En la destilación por arrastre de vapor se obtuvo una mezcla acuosa de agua y aceite esencial, si evaporara esta mezcla a una temperatura de 100Cº en el matraz quedaría la esencia.

En la práctica de cromatografía se obtuvo los rf de los componentes de la espinaca como son clorofila A, clorofila B y xantofilas (ver anexo 3). Esto se debe al disolvente utilizado; pero si se hubiese utilizado silica gel se hubieran obtenido mas colores en el papel de cromatografía y se pudo haber visualizado además de los componentes anteriores a los carotenos.

El gel de sílice es una forma granular y porosa de dióxido de silicio hecho a partir de silicato sódico. A pesar de su

nombre es un gel sólido y duro. Su gran porosidad de alrededor de 800 m²/g, le convierte en un absorbente de agua, por este motivo se utiliza para reducir la humedad en espacios cerrados; normalmente hasta un cuarenta porciento. Es un producto que se puede regenerar una vez saturado, si se somete a una temperatura de entre 120180 Cº. Calentándolo desprenderá la humedad que haya absorbido por lo que puede reutilizar se una y otra vez sin que ello afecte a la capacidad de absorción, ésta solo se verá afectada por los contaminantes que posea el fluido absorbido. Este gel no es tóxico, inflamable ni químicamente reactivo. Sin embargo, las bolsitas de bolitas de gel, llevan un aviso sobre su toxicidad en caso de ingestión. Se debe a que el cloruro de cobalto que se suele añadir para indicar la humedad del gel, sí es tóxico. El cloruro de cobalto reacciona con la humedad, cuando está seco es de color  azul y se vuelve rosa al absorber humedad. 4 Se emplea para la separación de mezclas o purificación de sustancias a escala preparativa. Como fase estacionaria se usa, generalmente, gel de sílice o alúmina dentro de una columna como las que se pueden ver en la figuras. La elección del disolvente es crucial para una buena separación. Dicho disolvente pasa a través de la columna

por efecto de la gravedad o bien por aplicación de presión. 5

6. CONCLUSIONES PARTE 1 Realizando los cálculos pertinentes para hallar la diferencia entre el porcentaje real de la composición y el porcentaje obtenido por  nosotros nos dimos cuenta de que el margen de error  existente no es muy amplio, lo cual significa que la practica fue realizada con éxito. (Ver anexo 4). PARTE 2 Las esencias son fáciles de sacar por arrastre de vapor, pero se debe realizar con mucho cuidado. La cromatografía de papel es útil en este caso pero es mejor  si utilizáremos silica gel ya que tiene mayor afinidad con los carotenos.

7. BIBLIOGRAFIA 1. http://www.angelfire.com/moon2 /chemyst_bacterium/tiger.htm 2. http://translate.google.com/trans late?hl=es&langpair=en|es&u=h ttp://www.chemilp.net/labTechniq ues/SoxhletEx traction.htm 3. http://quimicalibre.com/separaci on-de-mezclas-cromatografia-ycentrifugacion/ 4. http://www.quiminet.com.mx/art/ ar_%25B5%2595Nz%25FDu%2 5AE%25E4.php 5. http://www.ugr.es/~quiored/lab/o per_bas/crom.htm

ANEXO 1

DISPOSITIVO DE  E XTRACCIÓN SOXHLET 

ANEXO 2

ANEXO 3 CROMATOGRAFÍA DE PAPEL

ANEXO 4 EXPERIMENTAL CON 2,05G DE MEZCLA PROBLEMA. Porcentaje 52.20% 19.02% 28.78%

Sustancia (formula) SiO2 NaCl SiO2

ANEXO 5

Cantidad dada 1.07 0.13gx3 0.59