FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR INFORME DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA CUANTITATIVA II Asignatura:
Q. A. Cuantitativa II
Número de práctica:
1
Fecha de realización: Integrantes / Grupo N°: Horario:
18-10-2017
NOTA Fecha de entrega:
25-10-2017
Calvache L.; Montalván M.*; Solano P. / Grupo Nº 2 Miercoles:11H00/13H00
TEMA: COMPLEXOMETRIA I. Preparación y Estandarización de una solución de EDTA Resumen En esta práctica se preparó una solución de EDTA de una concentración aproximada de 0.01M. Utilizando la complexometría, para hacerlo, Se pesó la cantidad necesaria de una sal disódica dihidratada de EDTA (Na 2H2Y.2H2O) para obtener dicha concentración de disolución, la misma que se estandarizó usando como patrón primario una cantidad conocida de carbonato de calcio (CaCO3) y como indicador NET (negro de eriocromo timol) Cuatro soluciones de CaCO3 fueron tituladas con solución de EDTA, consumiendo aproximadamente 24ml de esta. Al final de la práctica, se obtuvo una solución estandarizada de EDTA con una concentración aproximada de 0.01068M como promedio y un límite de confianza de 0.01068±7.8298x10 -5 para usarla en otras valoraciones complexométricas. Palabras claves: valoraciones complexométricas, soluciones, EDTA, patrón primario,
indicador. Abstract In this practice, an EDTA solution of a concentration of about 0.01M was prepared. Using the complexometry, to do so, the required amount of a disodium dihydrate salt of EDTA (Na 2 H 2 Y 2 H 2 O) was weighed to obtain said solution concentration, which was standardized using as the primary standard a known amount of calcium carbonate (CaCO 3) and as indicator NET (eriochrome timol black) Four solutions of CaCO3 were titrated with EDTA solution, consuming approximately 24 ml of this. At the end of the practice, a standard solution of EDTA was obtained with a concentration of approximately 0.01068M as an average and a confidence limit of 0.01068 ± 7.8298x10-5 for use in other complexometric titrations. K ey words: words: complexometric titrations, solutions, EDTA, primary pattern, indicator.
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Introducción Para una valoración complexométrica se utiliza una sustancia que forma un complejo poco disociado con un determinado elemento, por lo general un ión metálico, cationes metálicos que reaccionan con especies dadoras de electrones llamadas ligando, para formar compuestos de coordinación o complejos. El ligando debe tener por lo menos un par de electrones sin compartir. Teniendo como base los conocimientos aprendidos anteriormente sobre las titulaciones, se sabe que la reacción entre el analito y el titulante debe ser rápida, cuantitativa y estequeométrica, pero la mayoría de reacciones que forman complejos no satisfacen estos requisitos (Jibaja, 2012). Una excepción es el EDTA, por lo cual es el más usado y el que se utilizara en el trascurso de las prácticas, el ácido etilendiaminotetraacético, el cual es un titulante hexadentado complejométrico muy estable y utilizado. Una de las ventajas que presenta este compuesto es que reacciona con los cationes 1:1 sin importar la carga del metal. Las aplicaciones analíticas empezaron alrededor de 1940, fundamentalmente con una clase particular de compuestos de coordinación denominados quelatos. Un quelato se produce cuando un ion metálico se coordina con dos o más grupos donadores de un solo ligando y formando un anillo heterocíclico de cinco o seis miembros. (Catebiel, 20132) Para determinar la concentración de dicho ion en una disolución. Es una
valoración de tipo volumétrica. Se utiliza un compuesto que produzca un claro cambio de color, para determinar con precisión la finalización de la valoración, es así como el indicador que se debe utilizar es aquel que va a formar un complejo de color característico en el punto de equivalencia o lo más cercano al punto de equivalencia quesea posible. Igual que en una titulación por precipitación, donde el kps del indicador debía ser mayor al del producto de la titulación, en las titulaciones complejométricas la constante de formación del indicador debe ser menor al del producto de la titulación, , el más utilizado y el que se empleó en la práctica es el negro de eriocromo T (Harrys, págs. 301 - 308). Objetivos Preparar y estandarizar una solución de EDTA a partir de la sal disódica de esta especie química. Determinar las condiciones, manejo y aplicaciones que tienen las volumetrías complexométricas.
Metodología Materiales y reactivos Tabla Nº 1. Materiales y Equipos usados durante el desarrollo del ensayo .
Materiales Pera de Succión Balón aforado 500mL Bureta 25ml espátula
Equipos de
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Frasco de Polietileno de 500 ml Pinza para bureta Varilla de Vidrio Soporte Universal Tela blanca de algodón Matraces Erlenmeyer de 250 ml (4)
Balanza analítica ±0.0001g.
Elaborado por: Solano, P.
Tabla Nº 2. Reactivos utilizados en el
EDTA – Na2 Agua Destilada NET (Negro de Eriocromo T) Ácido clorhídrico concentrado Carbonato de calcio
Cálculos Tabla Nº 3. Datos Experimentales
desarrollo del ensayo .
Especies
observándose el desprendimiento de CO2 (g). Luego se añadió 5 ml de una solución tampón de pH igual a 10, para finalmente colocar el indicador Net y titular con la solución de EDTA 0.01 M. observando en las cuatro repeticiones el cambio de color de morado a azul.
Formula química C10H14N2Na2 O8 H2O
Concentración/ Pureza
m CaCO3 (g)
V EDTA (ml)
0.01M
0.0255
23.9
0.0252
23.5
0.0255
23.7
C20H12N3O 7SNa
---
0.0252
23.7
HCl
37%
---
Elaborado por: Montalván M.
Reacciones Químicas CaCO3
99 %
Elaborado por: Solano, P.
Procedimiento experimental Se hicieron cálculos para encontrar la masa necesaria de EDTA que se utilizó para preparar 500 mL de solución 0.01M. Se pesó en la balanza analítica 1.8636 g de EDTA para posteriormente disolver y aforar a 500 mL. Nuevamente se realizaron cálculos, en este caso para encontrar la masa de CaCO3 para consumir 25 mL de la solución previamente preparada. Obteniendo una masa de 0,025 g. Pesando aproximadamente esa cantidad cuatro veces y disolviendo en un matraz con 25 mL de agua destilada. A cada matraz se le añadió gotas de HCl(c),
: → − 4+ + − → (−)+
↔ 2 3
C+ ↔ −
Cálculo de la concentración M de la solución de EDTA
= ∗
0.0255 = 100.1 ∗0.0239 = 0.01066
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Análisis estadístico
= |−| = |0.010750.01071 0.010750.01062 | = 0.307 0.307 < 0.829 < (Se acepta el dato). Resultados y discusiones Tabla Nº 4. Resultados obtenidos en la estandarización de la solución preparada de EDTA.
Determinación 1
M CaCO3 (g) 0.0255
V EDTA (ml) 23.9
M EDTA (mol/L) 0.01066
2
0.0252
23.5
0.01071
3
0.0255
23.7
0.01075
4
0.0252
23.7
0.01062
Elaborado por: Calvache, L.
Tabla Nº 5. Resultado obtenido del tratamiento estadístico.
los iones de Ca2+reaccionen completamente con el ligando, el ligando pasara a formar el complejo con el indicador, el cual presenta una constante deformación menor que Ca-EDTA, obteniendo el cambio de color y el punto final de la titulación, lo que se puedo comprobar en la titulación al momento de agregar el indicador la solución tomo una coloración rosada y al final de la titulación se apreció una coloración azul que indicaba el final de la titulación (Quispe, 2014). Para Yanet Yanarico el EDTA es elmas utlizado en este tipo de valoraciones ya que El EDTA forma complejos estables con la mayoría de los cationes y entra siempre en relación molar 1:1 en la fórmula del complejo, independiente de la carga del catión; lo cual fue de gran utilidad ya que en el laboratorio se utilizó el CaCo3 y al reaccionar con el EDTA se obtuvo la formación de complejos CaY-2 o Ca-EDTA, y mediante la valoración se determinó la concentración de nuestra solución formada (Yanarico, 2015). Conclusiones
M EDTA(mol/L) Promedio
0.01068
Rango
0.00013
Desviación estándar Límite de confianza
0.00005686 0.1068 ±0.00037
Elaborado por: Calvache, L.
Según Mirko Miguel el indicador más utilizado para este tipo de valoración es el negro de eritrocromo T, que cuando
Finalizada la experimentación se preparó una solución de EDTA a partir de su sal di sódica, utilizando una valoración complexométrica con un estándar de CaCO3. Obteniendo una concentración de 0.01068M, que puede utilizarse como estándar para las siguientes valoraciones. Se determinó el punto final de la valoración tras agregar el indicador complexométrico Net, cuyo color varió inmediatamente de morado a azul
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después de alcanzar el punto de equilibrio.
Anexos Figura. 1 Estandarización de la solución de EDTA, usando CaCO3 y NET como indicador.
Bibliografía Catebiel, V. (23 de Mayo de 20132). REOCITIES. Obtenido de http://www.reocities.com/Researc hTriangle/System/8440/cuantitativ o/complejometria.html Harrys.
(s.f.).
Análisis
cuantitativo.
químico
Editorial
Reverté,
2da Ed. 2001. Jibaja, Y. (12 de Mayo de 2012). Pontifice Universidad Catolica del Ecuador . Obtenido de
https://es.scribd.com/doc/927510 85/Titulacion-Complejometrica
Figura. 2 Equipo de complexométrica de calcio)
titulación
(valoración
Quispe, M. M. (31 de Febrero de 2014). SCRIBD. Obtenido de https://es.scribd.com/doc/927510 85/Titulacion-Complejometrica Yanarico,
Y.
(2015).
Titulaciones o
complexometricas quelatometricas . Obtenido
de http://www.monografias.com/traba jos105/titulacionescomplexometricas-oquelatometricas/titulacionescomplexometricas-oquelatometricas.shtml
Cuestionario Realizar la curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50ml de una disolución de Ca2+ 0,1M, con solución de EDTA 0.1M a pH 10 (pCa en función del volumen de EDTA añadido). Para esto complete la siguiente tabla y considere que los volúmenes añadidos de titulante son los que se muestran en la misma.
+ − ↔ −
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∗ = ∗ ∗50 = 0.10.1 = 50 ′ = 10. ∗ 0.36 ′ = 1.76 ∗10 ml EDTA 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 46 48 49.8 50 55 60
pCa 1 1.09 1.18 1.27 1.37 1.48 1.60 1.75 1.95 2.28 2.38 2.69 3.70 5.12 9.24 9.54
[EDTA] 0 6.31E-12 1.42E-11 2.44E-11 3.79E-11 5.68E-11 8.52E-11 1.33E-10 2.27E-10 5.11E-10 6.53E-10 1.36E-09 1.41E-08 1.69E-06 4.78E-03 9.10E-03
[CaY 2-] 0 0.0091 0.0167 0.0231 0.0286 0.0333 0.0375 0.0412 0.0444 0.0474 0.0479 0.0490 0.0499 0.05 0.0476 0.0454
