Universidad Del Valle Facultad de Ciencias Naturales y Exactas; Departamento de Química Cali, Colombia Fecha de entrega: 1 de marzo 2014 Fecha realizado: 28 de febrero 2014
MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA Y ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE DATOS
RESUMEN El objetivo de la práctica fue familiarizarse con el buen uso de la balanza analítica por lo tanto se centró en la calibración de un matraz volumétrico de 25.00 mL y una pipeta volumétrica de 5.00 mL. Se utilizó para la calibración, el método de pesaje de un líquido cuya densidad es conocida; utilizando la densidad del agua. Haciendo un análisis estadístico de los datos, al final se obtuvo que el volumen del matraz fue de 24.98 ± 0,02 y el de la pipeta 5.01 ± 0,02 . DATOS, CALCULOS Y RESULTADOS: 1=
Calibración de un matraz volumétrico:
Tabla 1. Datos calibración matraz volumétrico. MATRAZ VACIO (g)
MATRAZ CON MASA AGUA AGUA (g) (g)
1
24,6046
49,4330
24,8282
2
24,6048
49,4422
24,8374
3
24,6050
49,4595
24,8547
4
49,4974
24,8926
5
49,4579
24,8531
6
49,4528
24,8480
7
49,4522
24,8474
8
49,4930
24,8882
9
49,4884
24,8836
10
49,3984
24,7936
49,4575
24,8527
PROM
24,6048
2
( (
) − )
( (
) )
[ecu.1]
Dónde: W2 = valor que proporciona la balanza W1= masa corregida D aire = 0.0012 g/mL D peso = 8.0 g/mL D agua (26°C) = 0.99593 g/mL [1]
En la tabla 1 se encuentran los datos obtenidos y calculados de la calibración del matraz volumétrico de 25 mL.
LEC
2+
La temperatura del agua destilada utilizada para calibrar el matraz fue 26 °C. Para encontrar el volumen del agua se utilizó la fórmula de la densidad [1], despejando el volumen y utilizando la masa del peso corregido:
=
(
)
[ecu.2]
Tabla 2. Datos corregidos calibración matraz volumétrico.
De igual forma en la tabla 2 están los datos con la respectiva corrección por error de flotación de los pesos, para lo cual se aplicó la siguiente formula:
1
MATRAZ VACIO (g)
LEC
MATRAZ CON AGUA (g)
MASA AGUA (g)
1
24,6306
49,4851
24,8544
24,96
2
24,6308
49,4944
24,8636
24,97
3
24,6310
49,5117
24,8809
24,98
4
49,5496
24,9189
25,02
5
49,5101
24,8793
24,98
6
49,5050
24,8742
24,98
7
49,5044
24,8736
24,98
8
49,5452
24,9145
25,02
9
49,5406
24,9098
25,01
10
49,4505
24,8198
24,92
49,5097
24,8789
24,98
PROM
24,6308
Dónde:
VOL. AGUA (mL)
X prom = media o promedio t= 2,262 para un intervalo de confianza del 95% y (n-1) grados de libertad. S= desviación estándar medida n= cantidad de lecturas Entonces: μ = 24,98 ± 0,02
De acuerdo a los datos corregidos se calculó el error relativo [2], el cual se calcula teniendo en cuenta a la siguiente formula: .
=
.
=
25.00
− 24.98 25.00
100
De acuerdo a este criterio del límite de confianza realizado mediante la t de Student, la incertidumbre del volumen calculado es de 0.02 mL, esta incertidumbre se puede reducir realizando más medidas a lo que también conllevaría que se reduzca el intervalo de confianza.
[ecu.3]
100 = 0.08%
En la calibración del matraz volumétrico de 25 mL hay un 95% de probabilidad de que la verdadera media (μ) se encuentre en el intervalo 24,98 ± 0,02 (de 26,96 a 25,00)
La desviación estándar [2], se calculó de acuerdo a la siguiente formula:
=
∑(
)
= 0.03
[ecu.4] Calibración de una pipeta volumétrica:
[ecu.5]
De la misma manera se tomaron los datos para la calibración de una pipeta volumétrica de 5 mL. En la tabla 3 y 5 respectivamente están los pesos del vaso 1 y 2 obtenidos en la práctica.
El rango, se calculó con la siguiente ecuación:
En la tabla 4 y 6 se encuentran los valores corregidos, utilizando el mismo método usado para calibrar los pesos del matraz volumétrico [ecu.1].
La desviación promedio [2] ,se calculó de acuerdo a la siguiente formula: ∑|
|
= = 0,02
=
−
Los datos estadísticos para este punto se calcularon teniendo en cuenta las fórmulas utilizadas para la calibración de un matraz volumétrico.
[ecu.6]
= 25.021 − 24.921 = 0.100 . El límite de confianza [2], con un grado de certidumbre del 95%, se calculó de acuerdo a la siguiente formula: μ= ± [ecu.7]
Tabla 3. Datos, vaso1
√
2
VASO 1 (g)
LEC
VASO 1 + AGUA (g)
MASA AGUA (g)
VASO 2 VASO 2 (g) AGUA (g)
LEC
MASA AGUA (g)
VOL. AGUA (mL)
1
44,4555
49,4031
4,9473
1
125,099
120,0496
5,0489
5,07
2
44,4560
54,3535
4,9504
2
125,099
115,0565
4,9931
5,01
3
44,4560
59,3116
4,9581
3
125,098
110,0790
4,9775
5,00
4
64,2500
4,9384
4
105,0869
4,9921
5,01
5
69,1900
4,9400
5
100,1183
4,9686
4,99
6
74,1068
4,9168
6
95,1372
4,9811
5,00
7
79,0528
4,9460
7
90,1471
4,9901
5,01
8
83,9766
4,9238
8
85,1579
4,9892
5,01
9
88,8982
4,9216
9
10
80,1759
4,9821
5,00
93,7982
4,9000
10
75,2268
4,9491
4,97
PROM
44,4558
PROM 125,099
Tabla 4. Datos vaso1corregidos LEC
VASO 1 VASO 1 + (g) AGUA (g) 44,5024
49,4552
4,9525
4,97
2
44,5029
54,4108
4,9556
4,98
3
44,5029
59,3742
4,9633
4,98
4
64,3178
4,9436
4,96
5
69,2630
4,9452
4,97
6
74,1850
4,9220
4,94
7
79,1362
4,9512
4,97
8
84,0652
4,9290
4,95
9
88,9920
4,9268
4,95
10
93,8971
4,9052
4,93
PROM
Error Relativo (ER)=0,15 Desviación estándar (s)= 0,03 Desviación promedio ()= 0,02 Rango (R)= 0,10 Límite de confianza (µ)= 5,01±0,02
MASA VOL. AGUA AGUA (g) (mL)
1
44,5027
ANALISIS DE RESULTADOS: Mediante la t de Student2, se realizó la comparación del promedio obtenido y el volumen real para el matraz volumétrico de 25 mL.
4,96
=
Error Relativo (ER)=0,81 Desviación estándar (s)= 0,02 Desviación Promedio ()= 0,02 .Rango (R)= 0,06 L.ímite de confianza (µ)= 4,96±0,01 .
=
VASO 2 VASO 2 (g) AGUA (g) 124,968
119,9231
5,0436
2
124,967
114,9353
4,9878
3
124,966
109,9630
4,9723
4
104,9762
4,9868
5
100,0128
4,9634
6
95,0369
4,9759
7
90,0521
4,9848
8
85,0682
4,9839
9
80,0914
4,9768
10
75,1475
4,9439
. PROM
[ecu.8]
Utilizando la tabla de valores de la t de Student del libro de Harris, Análisis químico cuantitativo; si es mayor que a un nivel de confianza del 95% se considera que los dos resultados son diferentes [2].
MASA AGUA (g)
1
|24,98 − 25| √10 0,03
√
= 2,108
T.abla 5. Datos vaso 2 LEC
5,01
De acuerdo a lo anterior se puede inferir que a un nivel de confianza del 95% con n-1 grados de libertad (9) la diferencia del resultado obtenido (24.98 mL) y el resultado conocido y aceptado (25 mL) no es significativo estadísticamente ya que 2,108 < 2,262.
124,967
Tabla 6. Datos vaso 2 corregidos
3
.De la misma manera se aplica una p.rueba F para comparar los datos ob.tenidos en el vaso 1 y el vaso 2. Si . . es mayor que la diferencia es sign.ificativa. [2] .
..
=
[ec.u.9]
( ,
=(
,
) )
mediante un lavado con jabón en la pipeta y el matraz volumétrico hacen que pequeñas gotas de agua se queden adheridas a las paredes internas de los instrumento, lo que se puede corregir lavando los instrumentos con mayor cuidado, utilizando acetona u otro elemento para que la superficie interna quede sin residuos.
= 2,25
. Entonces de acuerdo a la tabla de valores críticos de F para un nivel de confianza del 95% 2,25 < 3,18, de lo cual se puede inferir que las desviaciones estándar no difieren entre sí. Entonces se utiliza la siguiente ecuación para calcular la t:
= =
La presencia de varias personas alrededor de las balanzas analíticas conlleva a error sistemático que hace que estas oscilen en su medida a la hora tomar el valor de los pesos. El uso de una jeringa para pipetear la muestra no es muy adecuado ya que muchas veces se dificulta llevar exactamente al aforo la pipeta, siendo este otro error sistemático que se puede corregir utilizando una pera para pipetear la muestra.
[ecu.10]
|4,96 − 5,01|
(0,02) (0,03) + 10 10
= 4,385
RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS: 1. ¿Existe diferencia estadísticamente significativa entre el volumen certificado (real) y el promedio obtenido?
4,385 > 2,086
De este resultado y teniendo en cuenta la tabla de valores de la t de Student se puede inferir que la diferencia entre el volumen obtenido y el real si es si.gnificativa, todo. ….esto debido a errores sistemáticos que se mencionan más adelante.
R/. Ver análisis de resultados 2. Explique la diferencia entre material volumétrico triple A, tipo A y tipo B. R/.La diferencia radica en la calidad de la medida de los volúmenes con dicho material. Clase A significa que el aparato es de la más alta calidad, el límite de error con respecto a su volumen nominal es menor que el material de tipo B; el de tipo B es el doble.
En general se puede concluir que los valores obtenidos en esta práctica son muy cercanos a los valores reales, existiendo una pequeña diferencia dado que los errores aleatorios son inevitables, nunca se puede esperar que dos valores sean idénticos aun cuando se mida la misma magnitud, y los errores sistemáticos se pueden identificar y corregir.
3. ¿A qué se le llama error por flotación? R/. Se denomina error por flotación al error que sucede por la diferencia de densidades entre lo que se pesa y las pesas estándar (pesas utilizadas para calibrar), este error radica en que el aire ejerce una pequeña fuerza de flotación sobre los objetos, y si la densidad entre el
Entre los errores sistemáticos que se presentaron durante la práctica, la presencia de residuos de grasa y reactivos que no se pudieron retirar
4
CONCLUSIONES:
objeto y los pesos estándar (pesas que se utilizan para calibrar), es diferente la fuerza del aire sobre ellos también, y por consiguiente el valor que proporciona la balanza también, este error se corrige con una fórmula que nos relaciona las densidades del aire, el objeto, y las pesas con la masa del objeto: 1=
2+
2
(
(
)
( − ) (
Se observó que el manejo adecuado de la balanza analítica cumpliendo las normas básicas para su uso es de suma importancia en el análisis químico cuantitativo. El método de pesar líquidos con densidad conocida facilito el trabajo de encontrar el volumen del material volumétrico, basándose en la ecuación de la densidad.
) )
Donde W2 es el valor que ´proporciona la balanza y W1 la masa corregida.
Al aplicar fundamentos estadísticos que son necesarios para calibrar un material volumétrico se garantiza la confiabilidad de los resultados obtenidos en el laboratorio.
4. ¿Qué es error de paralaje? R/. El error de paralaje se presenta cuando un objeto se observa desde una posición que no está en el ángulo recto del recipiente.
BIBLIOGRAFIA: 1. Chang R; Química; 10a Edición; McGraw Hill 2010; Capitulo 1; Pág. 18
La forma de evitar este fenómeno, es tomando la parte inferior del menisco como el punto de referencia y empleando materiales volumétricos, usar una hoja de papel detrás de la graduación para observar mejor el menisco, los ojos del observador deben estar a nivel de la superficie del líquido.
2. Harris Daniel C. Análisis Químico Cuantitativo; 3ª Edición; Editorial Reverté 2007; Capítulo 4; Estadística y hojas de cálculo; Pág. 69-80 3. Riaño C. Néstor; Fundamentos de Química Analítica Básica; 2ª Edición; Editorial Universidad de Caldas 2007.
5
