ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL LABORATORIO DE TRATAMIENTO DE AGUAS PRÁCTICA # 2
Rev: _0_ Fecha: 09/06/14
Determinación de Alcalinidad en una muestras de agua
1.
OBJETIVOS
1.1 Objetivos Generales -
Aprender la importancia de la determinación de la alcalinidad del agua para diferentes procesos.
-
Determinar la alcalinidad de una muestra de agua expresada como mgCaCO3/l.
1.2 ObjetivosEspecíficos -
Calcular la cantidad de las especies alcalinas presentes en la muestra problema.
-
Establecer la naturaleza de las especies alcalinas presentes en la muestra.
-
Determinar el agente valorante adecuado para las valoraciones volumétricas de la muestra problema.
2.
ALCANCE
El método describe el procedimiento para la determinación de la alcalinidad en una muestra de agua a de descarga “Lubriansa”, utilizando el principio de “Neutralización” en la que se utiliza utili za un Acido Fuerte como el Ácido Sulfúrico, el cual aporta los protones necesarios para la titulación.Para ello se esa utilizando el estándar SM 2320 (Standard Methods for the examination of water and wastewater) y la norma 310.2 (norma EPA)
3.
INTRODUCCIÓN TEÓRICA
3.1 Importancia de la alcalinidad Es importante conocer la alcalinidad del agua para realizar procesos de ablandamiento por precipitación, para para saber la cantidad cantidad de cal y sosa sosa que se debe debe dosificar. También para procesos de coagulación química, así como para mantener un control de la corrosión.
La alcalinidad significa la capacidad tampón del agua; la capacidad del agua de neutralizar. Evitar que los niveles de pH del agua lleguen a ser demasiado básico o ácido. La alcalinidad estabiliza el agua en los niveles del pH alrededor de 7. Sin embargo, cuando la acidez es alta en el agua la alcalinidad disminuye, puede causar condiciones dañinas para la vida acuática.
3.2 Fundamento En química del agua la alcalinidad se expresa en PPM o el mg/l de carbonato equivalente del calcio. La alcalinidad total del agua es la suma de las tres clases de alcalinidad; alcalinidad del carbonato, del bicarbonato y del hidróxido. El análisis de estos productos tiene interés por lo siguiente: el hidróxido sódico comercial contiene siempre cantidades variables de carbonato sódico y de humedad, debido a la absorción de vapor de agua y CO2 de la atmósfera. Por otra parte, el carbonato sódico se prepara comercialmente por descomposición térmica del bicarbonato sódico, por lo que en muchas ocasiones pueden encontrarse mezclas de ambas sustancias. La determinación analítica de NaOH, Na2CO3, NaHCO3 y mezclas compatibles se basa en las siguientes consideraciones: La neutralización de disoluciones de NaOH puede detectarse con fenolftaleina y con anaranjado de metilo. La reacción del Na2CO3 con un ácido fuerte (HCl), transcurre en dos fases: en la primera se transforma en HCO3 – , con punto de equivalencia a pH=8.35, detectable con fenolftaleina (mejor con azul de timol). En la segunda, se forma H2CO3, siendo 3.7 el pH del punto de equivalencia, que puede ponerse de manifiesto con anaranjado de metilo (ver Figura 1).
Figura 1.efecto del pH
Ninguno de los dos puntos finales está perfectamente definido, pero es posible mejorar el segundo eliminando el CO2. Por ello, en la práctica, las muestras que contienen solo carbonato se neutralizan hasta el viraje del anaranjado de metilo, añadiendo un exceso de ácido, eliminando el CO2 por ebullición y valorando por retroceso. [1]
Existen dos tipos de alcalinidad, que representan el pH y la cantidad de carbonatos o bicarbonatos presentes como se muestras en la gráfica anterior, así como también el OH- presente.
Interferencias Interfiere el Cloro Libre y Cloro Residual que pueda encontrarse en la muestra. Igualmente interfieren todas aquellas sustancias que puedan reducir total o parcialmente los indicadores de color, o aquellas sustancias que puedan reaccionar con ellos.[2]
Alcalinidad total (M o T): que representa el total de iones que intervienen, se determina con el indicador anaranjado de metilo:
La Alcalinidad Total se calcula con la siguiente ecuación: Dónde: T = Volumen Total de H2SO4 gastado en la Titulación (Volumen a la Fenolftaleina + Volumen al Anaranjado de Metilo) N = Normalidad del H2SO4 Alcalinidad Total =
Alcalinidad parcial (P): que representa solo algunos de los iones que intervienen, se determina con el indicador Fenolftaleina:
La Alcalinidad a la Fenolftaleina se calcula con la siguiente ecuación: Dónde: F = Volumen de H2SO4 gastado en la Titulación usando como indicador Fenolftaleina N = Normalidad del H2SO4. Alcalinidad a la Fenolftaleina =
Tabla N°1 relaciones de alcalinidad
P = alcalinidad de fenolftaleína (mg/L) CaCO3 T = alcalinidad total (mg/L CaCO3
[3]
4.
EQUIPOS Y REACTIVOS
4.1 Materiales Tabla 4.1. Materiales utilizados en la práctica Equipo/Material
Marca
Incertidumbre
Cantidad
Practica
de med. pHmetro
Sartorius
--
1
Det. Del pH
Probeta
Pyrex
1ml
1
Det. de Alcalinidad
Bureta
Pyrex
0.5ml
2
Det. Alcalinidad
Matraz Erlenmeyer
Pyrex
5ml
2
Det. Alcalinidad
4.2 Reactivos Tabla 4.2. Reactivos empleados en la práctica Reactivo
Concentración
Cantidad
Practica
Agua destilada
--
100ml
Det. Alcalinidad
Naranja de metilo
--
2 – 3 gotas
Det. Alcalinidad
Fenolftaleína
--
2 – 3 gotas
Det. Alcalinidad
Ac sulfúrico
0.02 N
50 ml
Det. Alcalinidad
5.
PROCEDIMIENTO
5.1 Determinación de la alcalinidad a. Transferir 25mL de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. b. Adicionar 2 gotas dedisolución indicadora de fenolftaleína. c. Titular con la disolución valorada de ácido Sulfúrico (0,02 N) hasta el viraje de la fenolftaleína (de rosa a incoloro) d. Registrar los mililitros gastados (alcalinidad a la fenolftaleína). e. Adicionar 2 gotasde la disolución indicadora de naranja de metilo. f. Continuar con la titulación hasta alcanzar elviraje del naranja de metilo. (de canela a amarillo). g. Registrar los volúmenes para ambos puntos finales. h. Calcular la alcalinidad, tomando en cuenta el volumen de ácido consumido para el viraje de los indicadores.
6.
GRÁFICOS
Fotografía 6.1
Muestra con fenolftaleína.
Fotografía 6.2
Titulación con el anaranjado de metilo
7.
DATOS Tabla 7.1. Consumo de Ácido Sulfúrico en la titulación vs. pH mL de H2SO4Consumidos
pH
0
9,20
0,2 0,3
9,04
0,45
9,00
0,65 0,85
8,95
1,25
8,82
1,85 2,4
8,65
2,65 2,85 3,75
8,30
4,45
7,54
5,35 5,95
7,35
6,75 7,65
7,39
8,55
7,39
9,6 10,5
7,20
10,55
6,99
12,55 13,85
6,98
15,25
7,34
17,15 19,25
6,79
21,45 23,25 24,75
5,78
24,25
4,00
24,35 25,45
4,25
26,05
2,77
9,01
8,92
8,42 8,14 7,92
7,24 7,49
7,12
6,90
6,29 5,31 5,22
3,32
8.
CÁLCULOS Y RESULTADOS Gráfica 8.1 Curva de titulación
Curva de titulación para determinar la alcalinidad del Agua 10.00 9.00 8.00 7.00 6.00 H p
5.00 4.00 3.00 y = 3E-07x6 - 3E-05x5 + 0.0009x4 - 0.0136x3 + 0.0803x2 - 0.2279x + 9.3095
2.00 1.00 0.00
mL de H2SO4 Consumidos
Alcalinidad del Agua Alcalinidad a la Fenolftaleína
Alcalinidad Total
Alcalinidad al anaranjado de metilo
Tabla 8.1. Resultados obtenidos (Alcalinidad del muestra de agua expresada en mg de CaCO3/L) Muestra
Alcalinidad (mg CaCO3/L)
pH pH pH
106 8,3 850 4,5 956 4,5
Tabla 8.2. Resultadosde concentraciones de OH, CO3 Y HCO3 presentes en la muestra P<1/2 T
OH (ppm)
CO3 (ppm)
HCO3 (ppm)
106<478
0
212
744
9.
RECOMENDACIONES
Durante el desarrollo de la practica se debe realizar la medición del pH cada 0.5 ml de acido sulfúrico añadido durante la titulación, ya que de esta manera se evita tener errores en la cantidad de ácido necesaria para el viraje de los indicadores respectivos, ya que en uno de ellos no pudimos tener el volumen requerido en el momento exacto del viraje del indicador.
10. CONCLUSIONES Se realizo la determinación de la alcalinidad de una muestra de agua lo cual nos indica un gran contenido de bicarbonatos 744 ppm así como de carbonatos 212 ppm, también se puede observar que esta muestra no está la presencia de hidróxido. La determinación de la alcalinidad es uno de los parámetros que ayuda para poder determinar el origen de las aguas residuales así como poder ver si estas aguas son corrosivas, agresivas e incluso si son incrustantes. Se efectuó la medición de la alcalinidad del agua después de un proceso, ya que los equipos pueden sufrir daños por causa de las incrustaciones de los carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio, por este motivo es que se mide la alcalinidad junto con la dureza del agua ya que están en relación, además para el control de la corrosión.
11. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS [1] Universidad de Salamanca: Ciencias Experimentales. Volumetría ácido-base. Disponible:http://ocw.usal.es/cienciasexperimentales/quimicaanalitica/contenidos/CON TENIDOS/4.CONCEPTOS_TEORICOS.pdf Fecha de consulta: 06/06/14 [2] Handbook of Acids and Bases Indicators R.W.Sabnis. 1ra edicion(2008) EEUU [3] APHA. AWWA. WPCF. 1992. “Métodos Normal izados para el Análisis de Aguas Potables y Residuales”. Editorial Diaz de Santos, primera edición, pp 2-40, 2-41, 2-42.
ELABORADO POR: BYRON CALDERON, LUDY RIVAS.
