Resumen Se realizó realizó la extracción, extracción, purifcación e idenfcación de la caeína a partir del reresco coca cola. Se hicieron 4 extracciones con cloroormo, después se le agrego sulato de sodio para secarlo y se fltró para quitar el exceso de sulato de sodio. Luego Luego se puso en el rota apor y al fnal se su!limo. Se hizo la prue!a de la murexida la cual dio positia porque salió un color ioleta esto quiere decir que hay presencia del grupo purina. "n las placas cromatograícas que se realizaron por el método de capa fna arro#aron que se trata del mismo compuesto tanto el est$ndar como lo que se o!tuo y ese compuesto compuesto es la caeína caeína y que la caeína o!tenida a partir partir del reresco reresco coca cola no esta!a pura. %or <imo los punto de usión o!tenidos arro#an que se tiene el mismo compuesto porque empezaron a undir al mismo tiempo, pero tam!ién nos dicen que la caeína no est$ pura y que el est$ndar tampoco esto quiere decir que no se realizó !ien el punto de usión ya que no es posi posi!l !le e que que el es est$n t$nda darr es este te puro puro aunq aunque ue si es co corr rrec ecto to que que la ca cae eín ína a o!tenida no est$ pura.
Introducción La caeína es un componente presente presente de manera manera natural en el caé, caé, el té y el chocol chocolate, ate, y se a'ade a'ade a muchas muchas !e!idas !e!idas rerescant rerescantes. es. La La cantidad cantidad de caeí caeína na presen presente te en una taza de caé aría aría entre entre los () y los *+) *+) mg. "n dosis moderadas moderadas produce produce eectos eectos positios, positios, como estimulador estimulador del sistema sistema nerioso, del m&sculo cardiaco cardiaco y el sistema sistema respiratorio. "n exceso exceso produce produce neriosismo, insomnio y arritmia cardiaca. La extracción líquidolíquido consiste en la separación de los componentes de una una me mezc zcla la líqui líquida da,, por co cont ntac acto to co con n otro otro líqu líquid ido, o, inmi inmisc sci! i!le le co con n ella ella o parc parcia ialm lmen ente te inmi inmisc sci! i!le le y que que disue disuel le e pre preer eren ente teme ment nte e a uno uno de los los constituyentes. La su!limación o olatilización, es el proceso que consiste en el cam!io de estado de estado de la materia sólida al estado gaseoso sin pasar por el estado líquido líquido..
Fundamento teórico •
-aeína *
La caeína es un compuesto compuesto alcaloide alcaloide del grupo de las xantinas / que act&a como estimulante en los humanos. Son pro!a!lemente los estimulantes m$s antiguos empleados por el hom!re, todos ellos en mayor o menor grado excitan el sistema nerioso central y los m&sculos esqueléticos, despe#ando la me ment nte e y dism dismin inuy uyen endo do la posi posi!l !le e se sens nsac ació ión n de sue'o sue'o.. La ca cae eín ína a es precisamente la m$s efcaz en ese sentido, siendo el componente principal de las ta!letas contra el sue'o. "l alcaloide puro ue aislado del caé por primera ez en *01* por el químico rancés %ierre 2ean 3o!iquet. La caeína se encuentra principalmente en los rutos de la planta de caé, en la planta de té, en la yer!a mate, y en las !ayas de guaran$. "n peque'as cantidades se puede encontrar en el cacao y en la nuez de ola. "n general, la caeína se encuentra en las semillas, ho#as y rutos de m$s de 5) plantas, en las que act&a como un pesticida natural que paraliza y mata ciertas clases de insectos cuando se alimentan de estas. -ontenido en caeína de diersas !e!idas
"xtracción 1
La separación de un compuesto por extracción se !asa en la transerencia sele se lect cti ia a del del co comp mpue uest sto o desd desde e una una me mezc zcla la só sóli lida da o líqu líquid ida a co con n otro otross compuestos hacia una ase líquida normalmente un disolente org$nico/. "l éxito de la técnica depende !$sicamente de la dierencia de solu!ilidad en el diso disol len ente te de extra xtracc cció ión n entr entre e el co comp mpue uest sto o dese desead ado o y los los otro otross compuestos presentes en la mezcla inicial. 6unq 6unque ue norm normal alme ment nte e la extr extrac acci ción ón se util utiliz iza a para para se sepa parar rar el prod produc ucto to deseado selectiamente de una mezcla, a eces lo que se pretende con la extracción es eliminar impurezas no deseadas de una disolución. Los distin Los distintos tos sol soluto utoss prese presente ntess se distri distri!uy !uyen en entre entre las ases ases acuosa acuosass y org$nicas, de acuerdo con sus solu!ilidades relatias. La extracción es la técnica empleada para separar un producto org$nico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus uentes naturales. %uede defnirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolente. •
"xtracción a re7u#o
La extracción a 3e7u#o es la técnica m$s empleada para separar un producto org$nico de su mezcla de reacción o aislarlo de sus uentes naturales. %uede defnirse como la separación de un componente de una mezcla por medio de un disolente disolente extracción extracción sólido 8líquido/. 8líquido/. "n es este te proc proce eso el ma mate teri rial al rag ragme ment ntad ado o disu disuel elto to en un diso disol len ente te con co nen enie ient ntem emen ente te es esco cogi gido do,, se so some mete te a e!ul e!ulli lici ción ón.. 9e!i 9e!ido do a que que un calentamiento prolongado de la solución podría conducir a la eaporación total del disolente, se utiliza un equipo de re7u#o. La temperatura eleada del disolente permite una me#or extracción de los componentes deseados ya que que la so solu lu!i !ili lida dad d de la mayor ayoría ía de las las sust sustan anci cias as aume aument nta a co con n el aumento de la temperatura. •
"xtracción Líquido líquido discontinua/
"n la extracción liquidoliquido el e#emplo m$s sencillo es una extracción discontinua simple en la que dos líquid uidos inmisci!les se agitan igorosamente entre entre las dos ases líquidas seg&n una relación !ien defnida. "n este tipo de extracción el material !$sico es el em!udo de separación ya que con él se llea a ca!o la extracción. :
La extracción discontinua se undamenta en el coefciente de reparto. •
-oefciente de reparto ;9/
La relación de las concentraciones del soluto en los dos disolentes, una ez alcanzado el equili!rio, se denomina coefciente de reparto o coefciente de distri!ución, ;9. ;9 ?
Solu!ilidad org$nica org/ Solu!ilidad acuosa ac/
;9 < *.) extracción LL continua ;9 = *.) extracción LL discontinua ;9 mayor a * a a hacer m$s solu!le en la ase org$nica. org$nica. ;9 menor a * a hacer m$s solu!le en ase acuosa •
"cuación de >erst
-n ? -o
@
Aa ;9 Ao B Aa
C
D
9óndeE -o ?cantidad inicial de sustancia -n? la cantidad remanente remanente de la sustancia en la ase acuosa después de la extracción. Aa? olumen acuoso Ao? olumen org$nico. ;9?coefciente de reparto n? n&mero de extracciones •
Su!limación
-uando la presión de apor de un sólido que se calienta alcanza la presión externa del sistema, antes de que la temperatura alcance su punto de usión 4
del sólido, la sustancia experimenta una ase de transición directa de sólido a apor, se le llama su!limación. "s el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y iceersa, sin pasar por el estado líquido. La su!limación se utiliza en química org$nica principalmente para purifcar peque'as cantidades de sólidos. 9e!e quedar claro que un sólido que aya a serr puri se purifc fcad ado o por por su!l su!lim imac ació ión, n, de!e de!e se serr aquel aquel que que pued puede e li!e li!erar rarse se co con n relatia acilidad de impurezas iónicas y no ol$tiles. La su!limación tam!ién es usada para u!icar compuestos org$nicos incoloros que han sido separados por cromatograía en papel o en capa fna. •
Fétodos para identifcar la caeína a/ Cromatografía en capa delgada usando un estándar
Se realiza --G para determinar si nuestro compuesto esta puro o a&n sigue impuro. "n este caso el 1H deriado de la caeína y la caeína o!tenida exper xperim imen enta talm lmen ente te se ser$ r$n n los los que que se so some meta tan n a esta esta prue prue!a !a,, sien siendo do comparado con un est$ndar de caeína. Se proceder$ a preparar una cromatoplaca y la c$mara de elusión. "l eluyente ser$ acetato de etilo +mL/ y etanol.
%reparar las cromatoplacas y las c$maras de elución con el disolente adecuado. Se siem!ra una muestra del compuesto y una del est$ndar.3eisar est$ndar.3eisar el recorrido de am!as muestras. Si recorren las mismas distancias quiere decir que el compuesto desconocido es idéntico al est$ndar !/ Punto de fusión mixto
Sire para identifcar una sustancia. "n donde se prepara una mezcla intima *E* del compuesto desconocido con una muestra del compuesto de reerencia, para esto se utilizan tres tu!os para para el punt punto o de usió usión n que que co cont nten engan gan respe respect cti iam amen ente te el co comp mpue uest sto o desconocid desconocido, o, el conocido y una mezcla de am!os compuestos, compuestos, y se calienta al mismo tiempo y en el mismo aparato. a parato. +
Si los tres tres funde funden n simul simultán tánea eamen mente, te, el comp compue uesto sto desco desconoc nocido ido es idéntico al de referencia.
Si la mezcla tiene un punto de fusión intermedio entre los otros dos (y el comp compue uest sto o desc desco onoci nocido do tien tiene e el punt punto o de fusi fusión ón meno menor) r),, el compues compuesto to descono desconocido cido es proale proalement mente e una muestra muestra impura impura del compuesto de referencia.
Si la mezcla tiene el punto de fusión más a!o, las otras dos sustancias son compuestos diferentes aun"ue por casualidad tengan puntos de fusión idénticos.
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IJué es un deriadoK
9esde un punto de ista analítico, un deriado de un compuesto es un segundo compuesto, de punto de usión conocido, que se orma a partir del primero por reacción química química sencilla. La La síntesis de un deriado es un paso m$s en la identifcación de un productoE si tanto la sustancia de partida, e#empl e#e mplo o la caeí caeína na en nuestr nuestro o caso, como su deriad deriado o tienen tienen puntos puntos de usi usión ón que que co coin inci cide den n , podr podrem emos os afrm afrmar ar co con n !ast !astant ante e garan garantí tía a que que la estructura de nuestro compuesto es la supuesta. •
dentifcación del grupo purinaE reacción de la murexida
Las purinas fguran entre los productos que se o!tienen por hidrólisis de los $cidos nucleicos que se encuentran en las nucleoproteínas de las células animal animales es y eget egetale ales. s. Las órmul órmulas as de dos miem!r miem!ros os import important antes es de la amilia de las purinas son el $cido &rico y la caeína Fuchas purinas dan una reacción coloreada que se conoce como ensayo de la murexida Si da ro#o o purpura es que la prue!a es positia. •
"mulsión y métodos para romperlas
Mna emulsión es una mezcla homogénea de dos líquidos que normalmente pueden mezclarse, son inmisci!les entre ellos/, como aceite de olia y agua. -uando estos dos líquidos est$n en un mismo recipiente se denominan ases. -on recuencia, so!re todo cuando se tra!a#a con soluciones alcalinas, se orm orman an em emul ulsi sion ones es dura durant nte e el proc proces eso o de extra xtracc cció ión. n. "sta "stass pued pueden en romperse, de ordinario, medianteE 5
#) un mo$imiento de giro sua$e al lí"uido del emudo de separación, manteniendo en su posición normal% &) agitación $igorosa de la capa emulsionada con una $arilla de $idrio% ') saturación de la capa acuosa con sal comn% *) centrifugación. •
"ecto salino
Los coefcientes de partición de muchos compuestos org$nicos entre una ase org$nica y una ase acuosa pueden ser incrementados a aor de la ase org$nica saturando la ase acuosa con una sal inorg$nica como el >a-l. "l eecto salino es o!serado porque las moléculas de agua, las cuales preferen solatar iones, est$n entonces menos disponi!les para solatar moléculas org$nicas.
Objetivos N!tene N!tenerr exper experime imenta ntalme lmente nte la caeí caeína na a partir partir del rer reresc esco o coca coca cola cola empleando técnicas de extracción. %urifcar por el método de su!limación e identifcar por prue!as ísicas y químicas el producto aislado.
Hipótesis Si se extrae adecuadamente la caeína las prue!as de pureza, caracterización e identifcación nos dar$n positias, con un alto grado de pureza y el p. nos ariara mucho.
Variables Independientes Los disolentes org$nicos utilizados
Dependientes Los puntos de usión del compuesto que se o!tuo
Parte experimental Material O
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Fatraz "rlenmeyer de +)) mL %arrilla %arrilla de agitación Piras de pQ "m!udo de separación de *))) mL Soporte uniersal %inzas de tres dedos con nuez Rarilla de agitación 6gitador magnético Aasos de precipitado de 4)) mL Aasos de precipitado de 5)) mL 3otaapor Fatraz !ola de 1+) mL %ipetas graduadas de + mL Pu!os Pu!os capilares 6nillo de hierro -ondensador Fechero !unsen Fatraz !ola de *)) mL 3ecirculador -apsula de porcelana "m!udo de separación de 1+) mL "m!udo de tallo corto Aidrio de relo#
Reactivos • • • • • • • • •
-loroormo -ar!onato de sodio Sulato de sodio cido nítrico Qidróxido Qidróxido de amonio 6cetona Qexano 6cetato de etilo Silíca gel para capa fna
Procedimiento Se le quito todo el gas al reresco coca cola dos días antes de ser ocupado.
0
Se agregó la coca cola en en un matraz erlenmeyer erlenmeyer de +)) mL y en una parrilla de agitación se puso el matraz #unto con un agitador magnético magnético para que le quitara el gas gas que pudiera ha!er quedado en el reresco. reresco. 9espués se midió el pQ con ayuda de tiritas pQ y se le ue agregando car!onato de sodio poco a poco hasta que llego a un pQ de 0. Se realizaron cuatro extracciones con O+ mL de cloroormo cada una y luego se puso sulato de sodio para secar s ecar el cloroormo. cloroormo. "l cloroormo se fltró en un em!udo de tallo corto con algodón para quitarle el sulato de sodio. 9espués se puso en el rotaapor para poder quitar el cloroormo y luego se puso a su!limar para o!tener la caeína. Se raspo raspo el dedo rio y se pesó en un idrio idrio de relo# relo# cuanto cuanto se o!tuo o!tuo de caeína. Luego realizó la prue!a de la murexida en la cual se puso una pizca de caeína que se o!tuo en una capsula de porcelana a la cual se le agrego medio mililitro de $cido nítrico y se puso a calentar la capsula de porcelana con ayuda de un mechero !unsen. Se de#ó hasta que se eaporo casi todo el $cido nítrico y se le agregaron agregaron unas gotas de hidróxido hidróxido de amonio. amonio. Se realizó cromatograía en capa fna en donde se puso la caeína que se o!tu o!tuo o y el es estt$nda $ndarr. "n la prim primer era a plac placa a se puso puso ac acet etat ato o de etil etilo o T cloroormo *E* y en la segunda acetonaT hexano h exano *E*. U por <imo se midió el punto de usión en donde en un cu!reo#etos se puso una peque'a muestra de la caeína o!tenida y el est$ndar en el lente del aparato aparato de Gisher Gisher2ohn 2ohn .Se puso a calent calentar ar y se le tomar tomaron on dos lecturas lecturas a cada una para así medir el punto de usión
Diagrama de fujo
(
Se agregó la coca cola en un matraz erle erlenm nmey eyer er de +)) +)) mL y en una parr parril illa la de agit agitac ació ión n se puso puso el matraz #unto con un agita itador magnético.
Se le quito todo el gas al reresco coca coca cola cola dos dos días días ante antess de se serr ocupado.
Se realizar realizaron on cuatro cuatro extracci extracciones ones con O+ mL de cloroormo cada una y luego se puso sulato de sodio para secar el cloroormo.
9espués se midió el pQ con ayuda de tiritas pQ y se le ue agregando car! car!on onat ato o de sodi sodio o poco poco a poco poco hasta que llego a un pQ de 0.
9esp 9espué uéss se puso puso en el rota rotaa apo porr para para poder quitar el cloroormo y luego se puso a su!limar para o!tener la caeína
"l clor cloro oor ormo mo se fltr fltró ó en un em!udo de tallo corto con algodón para quitarle el sulato de sodio.
Se raspo el dedo rio y se pesó en un idrio idrio de relo# relo# cuanto cuanto se o!tuo o!tuo de caeína
Luego realizó la prue!a de la murexida
Se realizó cromatograía en capa fna en donde se puso la caeína que se o!tuo y el est$ndar.
U por <imo se midió el punto de usión en el aparato de Gisher2ohn Gisher2ohn
*)
!s"uema de los aparatos
Ilustración & Rotavapor
Ilustración ' !mbudo de separación
Ilustración # M$todo de puri%cación por sublimación
Ilustración ( )romatogra*+a en capa
**
Ilustración , -parato Fis.er/0o.ns
Ilustración 1 M$todo de puri%cación por
*1
)osto de los reactivos
Reactivos
)ostos
-loroormo
* L V*,:*+.)) pureza ((.0W
-ar!onato de sodio
* ilo V +5
Sulato de sodio
5),540 toneladas V*4).() millones
cido nítrico
* L V10+.))
Qidróxido de amonio
1.+L V *1)1.(5
6cetona
* L V *,)1+.)) pureza (+W
Qexano
* L V*,+O5.)) pureza (+W
6cetato de etilo
* L V*1*5.)) pureza (+W
Silíca gel para capafna
* ;g V 1,1)+.)) pureza grande
Resultados reresco coca cola ).)401g Peso de la ca*e+na obtenida del reresco Imagen de placas cromatogra*+cas de la caeína caeína o!tenida o!tenida del rere reresco sco
coca cola y el est$ndar.
*: Ilustración 1 Placas cromatogra*+cas por cromatogra*+a en capa %na usando
3a primera placa cromatograíca se utilizaron los eluyentes acetato de etilo
T cloroormo *E* "n la segunda placa cromatograíca se utilizaron los eluyentes acetona T hexano *E*.
Pa!la Pa!la de los 3 de las dos placas cromatograícas >&mero de cromatograíca * * * 1 1 1
placa -alculo de los 3 1.0T5.1 ?).4+ 1.OT5.1?).4: +T5.1 ?).0) *.:T5.*?).1* 4.OT5.* ?).OO *.1T5.* ?).*(
Prueba de la murexida
"sta prue!a salió positia ya que nos dio la un color ioleta.
Punto de *usión
*4
"l punto de usión de la caeína o!tenida a partir del reresco coca cola 1*) 1:+
℃
%unto de usión del est$ndar 1*) 8 1:: 1::
℃
-n2lisis de resultados Las dos placas cromatograícas que se realizaron nos muestran que se tiene el mismo compuesto en este caso la caeína y se comprue!a ya que en la muestra que se aplicó y en el est$ndar aparecen dos manchas a la misma altura. "sto nos dice que se tiene el mismo compuesto. Pam!ién nos dicen las placas que la caeína que se o!tuo de la coca cola cola est$ contaminada ya ya que hay arias manchitas en la muestra en donde se puso la caeína que se o!tuo mientras tanto el est$ndar est$ totalmente puro porque solo se logra er una manchita y no arias . Los 3 o!tenidos en las placas cromatograícas arrogan que solo un resultado entra en los alores ideales que estos de!en tener que es de ).1 a ).:. La prue!a de la murexida nos dio positia ya que dio un color ioleta esto nos quiere decir que si hay presencia en la caeína o!tenida del grupo purina. Los puntos de usión o!tenidos o!tenidos en el aparato de Gisher 2ohns nos dicen que se trata del mismo compuesto ya que undieron al mismo tiempo pero el punto de usión de la caeína o!tenida a partir del reresco coca cola ue de 1*)1:+
℃
y el punto de usión del est$ndar ue de 1*) 8 1::
℃
."sto
nos quiere decir que se realizó mal el punto de usión ya que el rango de los dos puntos de usión de!ió de ser aproximadamente de 1:+ a 1:(
℃
y no
ue así ya que el rango ue !astante grande. "sto quiere decir que no esta!a pura ninguna ninguna de las dos muestras muestras de la caeína caeína pero no puede ser ser que no esté puro el est$ndar ya que se realizó cromatograía en capa fna y arro#a que si lo est$. est$. 6unque la caeína caeína que se o!tuo o!tuo a partir partir de la coca cola si arro#a!a que no esta!a pura.
)onclusiones
*+
"l primer o!#etio si se cumplió ya que se o!tuo experimentalmente la caeína a partir del reresco coca cola empleando técnicas de extracción. Fientras Fientras tanto el segundo segundo no se cumplió cumplió ya que no se pudo purifcar purifcar por el método de su!limación ya que al realizar punto de usión y cromatograía en capa fna estas nos dicen que la caeína o!tenida no est$ pura. %ero %ero si se pudo identifcar por prue!as ísicas ísicas y químicas el producto aislado.
Re*erencias bibliogr2%cas o
o
o
Gieser, Louis G, "xperimentos de Juímica Nrg$nica, ed RarcelonaE 3eerte, S6. *(O5. ;esee 3, Fuller 3;, Pou!er, P% , Fétodos de La!oratorio de química org$nica. Féxico Limusa *((). Soog 9.6, Xest Xest 9.F. Gundamentos Gundamentos de química analítica. "spa'aE3eerte "spa'aE3eerte Y *(O0
)uestionario de la extracción4 puri%cación e identi%cación de la ca*e+na a partir de la coca cola *. %or medio de la usión alcalina adem$s del nitrógeno Iqué elementos pueden ser identifcadosK La usión alcalina con sodio es un procedimiento que sire para identifcar los elementos presentes en una sustancia química !asada en su conersión en compuestos iónicos solu!les en agua y en la aplicación a éstos de prue!as específcas. Fediante la prue!a de usión alcalina se puede determinar la presencia de nitrógeno4 a5u*re4 6 los .alógenos 1. I-u$l es la razón de agregar car!onato de calcio durante el re7u#o del té negroK "liminar los taninos, principalmente al $cido g$lico.
*5
:. Mna disolución acuosa que contiene caeína ha de extraerse en la orma m$s completa posi!le con :)mL de cloroormo. I"mplearía todo el cloroormo en una extracción, o realizaría tres extracciones de *)mLK Sería coneniente realizar tres extracciones con un olumen de *)mL cada una, ya que de esa orma quedaría menos caeína en la ase acuosa. 4. IJué pro!lemas pueden surgir al intentar fltrar una solución etérea a presión reducidaK 9e!ido a que el éter tiene un punto de e!ullición !a#o y al utilizar presión reducida el punto de e!ullición !a#ara a&n m$s lo que puede pasar es que se descomponga la solución, se congele o explote. +. IPiene alg&n inconeniente agregar las piedras de e!ullición al líquido calienteK Si de hecho se recomienda poner los cuerpos de e!ullición antes de calentar el líquido para eitar so!re saltos. 5. "n un diagrama de presión de apor s temperatura. I-ómo explica usted que el estado líquido no exista como intermediario en la su!limaciónK %orque cuando la presión de apor de un sólido que se calienta alcanza la presión externa del sistema, antes de que la temperatura alcance su punto de usión del sólido, la sustancia experimenta una ase de transición directa de sólido a apor que es l su!limación. O I-ómo podría determinar el punto de usión de la caeína en el la!oratorioK 6 traés del tu!o de thiele, ya que la caeína se su!lima no se puede determinar el punto de usión en el aparato de Gisher 2ohn. 0. I6 qué se de!e que cuando una sustancia tiene impurezas, su punto de usión se altereK "sto se de!e a sus propiedades coligatias. (. "n ca caso so de qu que e te teng nga a un una a su sust stan anci cia a qu que e se pu pued eda a pu puri rif fcar po porr su!limación y usted no quiere utilizar este método. I-u$l elegiríaK Si se trata de un sólido se podría purifcar por medio de la cristalización en !ase a su solu!ilidad, y si uese un líquido seria por destilación. *O
*). I-ómo pueden determinarse los puntos de usión del !enceno +. +Z-/, dioxano **.0Z-/ y orto !enzoato de metilo *1.4Z-/K Mtilizando la ecuación de -lausius -lapeyro y despe#ando, sustituyendo con la temperatura que se quiere determinar. **. La solu!ilidad de un compuesto [\] es *))gTL en agua y 4+)gTL en éter a 1+Z-. Si el éter es usado para extraer el compuesto [\] de una disolución acuosa, y el olumen del éter y agua son iguales I-u$l es el coefciente de distri!uciónK ;9? 4.+ *4. IJué alor mínimo de ;9 es necesario para extraer el ((W de un soluto en +) mL de disolución acuosa con cinco extracciones sucesias con +) mL de éterK ;9? 0. *+. Si cinco extracciones sucesias con porciones de *)) mL de éter etílico extraen nuee décimas décimas del soluto de una disolución acuosa, Iqué racción del soluto se extraer$ con diez extracciones similares, si el ;9?*)K *5. "n el experimento de caeína IJué actores importantes se de!en tomar en cuenta, para o!tener un rendimiento m$ximo de caeínaK "xtrac "xtr acci ción ón a ari rias as e ece cess pa para ra o! o!te tene nerr la ma mayo yorr ca cant ntid idad ad de dell pr prod oduc ucto to a extraer, eitar emulsiones, en dado caso romperlas, ya que una emulsión impide una correcta separación de las ases, que el disolente no reaccione con el soluto. *O. %ara la extracción experimental de la caeína contestarE *. I-u$les son los métodos de extracción que utilizóK "xtracción li"uido/li"uido7disontinua8
1. "squemas del material utilizado
*0
!xtracción4 utili5ando un embudo de separación
9so del rota vapor para destilar el disolvente org2nico 6 obtener la ca*e+na
Uso del dedo frio, para llevar a cabo la sublimación de cafeína y poder rasparla con ayuda de una espátula.
*(
*0. "sc *0. "scri! ri!a a cua cuatr tro o sus sustan tancia ciass que pue pueden den usa usarse rse par para a que re reacc accion ionen en los taninos hidroliza!les en el experimento de caeína. -ar!onato de calcio, car!onato de sodio, car!onato de potasio y acetato de plomo. *(. I%or qué se usa agua y no un disolente org$nico para aislar a la caeína del pro produc ducto to com comer ercia cialK lK %u %ues es dep depend ende e !$s !$sica icamen mente te de la di dier erenc encia ia de solu!i sol u!ilid lidad ad en el dis disol olent ente e de ex extra tracci cción ón ent entre re el com compue puesto sto des desead eado o caeína/ y los otros compuestos presentes en la mezcla inicialY adem$s de que qu e el agu agua a ti tien ene e un pu punt nto o de e! e!ul ulli lici ción ón m$ m$ss al alto to qu que e lo loss di disol sole ent ntes es org$ or g$n nic icos os y e eiita may ayo ores pé pérrdi dida dass po porr la e eap apor orac ació ión n $ $ccil de los disolentes org$nicos. 3ecordando que el aumento de temperatura aumenta la solu!ilidad. 1). I%or qué es necesario separar la caeína de la ase acuosaK %orque la caeína es solu!le en cloroormo, por tanto la ase org$nica es la que contiene caeína y la ase acuosa es la que se queda con todos los dem$s reactios del producto utilizado. 1*. IJué utilidad presenta la ecuación de >erst en la extracción discontinuaK %ues esta nos dice que tipo de extracción hay que realizar y que disolente es el que nos interesa, en este caso la ;9 es mayor a * y el disolente org$nico es el que nos interesa. 11. "scri!e cuatro características que de!e tener el disolente que se usa para aislar la caeína de la ase acuosa. 9e!e ser insolu!le con el agua, capaz de solu!ilizar la m$xima cantidad del producto deseado, de!er ser $cil y económico de conseguir, no de!e ser muy toxica para el ser humano, de!e tener un punto de e!ullición !a#o. 1:. I-ó 1:. I-ómo mo y por qué se de!e de eli elimin minar ar la humedad humedad de la ase or org$n g$nica ica antes de concentrar éstaK Mtilizando un agente desecante, que son las sales anhidras como, -a-l1, FgSN4, >a1SN4, estas reaccionan con la humedad para ormar un hidrato, y porque de no ser asi no ser$ posi!le destilar y separar correctamente la caeína del disolente org$nico 14. Se tiene un compuesto \ que presenta las siguientes solu!ilidadesE :.4 gTL en Q1N, 4+) gTL en "tNQ, 111 gTL -Q-L: y ::.: gTL en --l4 14.*.. "l 14.* "li# i#a a el si sist stem ema a de di diso sol len ente tes s// id idea eal les es// pa para ra ha hace cerr la lass extracciones 1)
14.1. -alcule la ;9 14.:. -alcule la cantidad total extraída del compuesto \/, a partir de los siguientes datosY -antidad inicial de \*.O g, olumen acuoso +)) mL, olumen org$nico tres porciones de *)) mL, cada una. 1+. Se tiene *.) g de caeína disuelta en *)) mL de agua y se quiere extraer el ()W de caeína. I-u$ntas extracciones se requieren hacer su se dispone de *)) mL de cloroormoK Msando la mínima cantidad de disolente en cada extracción. Solu!ilidad de caeína *gT45mL Q1N y *gT+.+ -Q-l:. 15.IJué tipo de extracciones se utilizan en relación al alor del ;9K Si el alor de ;9 es menor a * se realiza una extracción continua, cuando el alor de ;9 es mayor a * se realizan extracciones discontinuas.
1O. %ara la concentración del extracto org$nico puede utilizarseE 1O.*. Mna destilación simple 1O.1. 3otaapor 1O.:. "aporación por !a'o Faría 1O.4. IJué criterio se sigue para utilizar cada unoK La solu!ilidad, toxicidad, reutilización y propiedades ísicas y químicas del disolente a emplear. 10. I%or qué el producto o!tenido para el extracto org$nico en la o!tención de la caeína se le llama producto crudoK"s un sinónimo de materia prima, es decirY producto o!tenido. 1(. IJué es la su!limaciónK "l cam!io de ase solido a gas. :). 9iagrama del aparato que usó en el La!oratorio para su!limar a la caeína indicando las partes que lo integran y las precauciones que se de!en de tener al su!limar ésta.
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:*. "scri!a que enta#as y desenta#as presenta elpor método de su!limación Ilustración : M$todo de puri%cación sublimación respecto al método de cristalización. "n la cristalización el producto o!tenido se encuentra en su mayoría en porcenta#e, puro. :1. Si en el proceso de usión alcalina a usted se le olidara agregar el etanol. I-u$les son las consecuencias que esperaríaK La unción del etanol es ormar etoxido de sodio y de esa orma eitar que cuando se agregue agua el sodio reaccione iolentamente y se orme hidró hidróxido xido de sodio. ::. "n caso de no tener caeína est$ndar en el la!oratorio. IJué prue!a ísica no po podr dríía ll lle ea arr a ca! a!o o exp xpe eri rim men enta tallmen ente teKK >o se po podr dríía real aliz izar ar cromatograía en capa fna con est$ndar est$ndar.. :4. 6l realiza :4. realizarr el deriado deriado de la caeína caeína en el la! la!ora orator torio, io, no se o!tiene o!tiene el punto de usión inormado en l literatura. I-u$les serían las causasK %ues esto nos indicaría que el deriado o!tenido no proiene de la caeína, sino de otro compuesto dierente o de una muestra impura, dando como resultado un punto de usión muy dierente.
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