TECNICA PARA LA DETERMINACION DE MAGNESIO EN SANGRE SEGUN WIENER LABDescripción completa
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Este informe nos da la información sobre la cristalización del amonio espero haberlos ayudado.Full description
Método instrumental. Análisis de fármacos y materias primas II
Propiedades del las aleacionesDescripción completa
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Determinacion de Cloruro de Sodio en AlimentosDescripción completa
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Descripción: principio activo, pruebas de calidad de acuerdo a la FEUM
OBTENCION DEL CLORURO DE MAGNESIO HEXAHIDRATADO A PARTIR DE MAGNESITA
OBJETIVO: El principal objetivo de la práctica es obtener cloruro de magnesio hexahidratado (MgCl2 x 6H2O) a partir de magnesita (MgCO ) por medio o a!udándose de una digesti"n ácida# una neutrali$aci"n ! dos %iltraciones&
FUNDAMENTO TEÓRICO: 'a magnesita es un mineral compuesto principalmente por carbonato de magnesio (MgCO)& Este mineral suele tener carbonato %rrico en %orma de impure$as ( e2(CO)
) ! *ue podemos encontrar en la naturale$a en %orma cristalina& 'a
%orma t+pica de este mineral son las masas de microcristales# compactas ! opacas# *ue tienen un aspecto mu! parecido al de la porcelana ! cu!o color predominante es el blanco grisáceo o amarillento& ,us aplicaciones son mu! diversas- la %abricaci"n de hornos utili$ados en la producci"n de acero# pipas de %umar# estu%as# pipas de %umar# material re%ractario# aplicaciones en la industria agropecuaria# material re%ractario# producci"n de remedios mdicos contra en%ermedades& Otra de sus aplicaciones es utili$arla para obtener magnesio o cloruro de magnesio& 'a otra sustancia de esta experiencia es el cloruro de magnesio (MgCl ) se obtiene mediante un proceso *ue consiste en la separaci"n de los componentes de la magnesita por medio de una digesti"n ácida # una %iltraci"n al vac+o# neutrali$aci"n# otra %iltraci"n al vac+o ! una posterior cristali$aci"n& 2
MATERIAL UTILIZADO Y REACTIVOS: .ara la reali$aci"n de la práctica es necesario dos compuestos elementales/
Magnesita- 01g de magnesita *ue son &033g de MgO4 20&56mol MgO ! la calcinamos& 7osotros usamos 03g&
Ái!" #"$%&!$i" - para 01g de muestra necesarios 2m' de HCl& En cuanto a los materiales utili$ados los describir a continuaci"n-
Vas" !e '$ei'ita!"s: Contenedor cil+ndrico con un %ondo plano# *ue puede ser de varias capacidades& ,uelen estar graduados# pero esta graduaci"n es inexacta# por lo
*ue es recomendable no utili$arlo para medir vol8menes de sustancias# !a *ue es un material *ue se somete a cambios bruscos de temperatura&
($")eta: 9nstrumento volumtrico# *ue permite medir vol8menes superiores ! más rápidamente *ue las pipetas# aun*ue con menor precisi"n& Está %ormado por un tubo transparente de unos cent+metros de diámetro# ! tiene una graduaci"n desde 1 ml hasta el máximo de la probeta# indicando distintos vol8menes&
Mat$a* a+"$a!": ,e emplea para medir con exactitud un volumen determinado de l+*uido& 'a marca de graduaci"n rodea todo el cuello de vidrio# por lo cual es %ácil determinar con precisi"n cuándo el l+*uido llega hasta la marca& 'a %orma correcta de medir vol8menes es llevar el l+*uido hasta *ue la parte in%erior del menisco sea tangente a la marca&
(i'eta (aste,$: ,e utili$a para trans%erir pe*ue:as cantidades de l+*uidos& .or lo general son tubos de plástico o vidrio *ue terminan en un punto estrecho# ! e*uipados con una perilla de goma en la parte superior para succionar l+*uidos&
Vi!$i" !e $e#"-: 'ámina de vidrio en %orma circular c"ncava;convexa& ,e utili$a en *u+mica para evaporar l+*uidos# pesar productos s"lidos o como cubierta de vasos de precipitados# ! contener sustancias más o menos corrosivas&
Em),!" B.%ne$ - Es una pie$a del material de laboratorio de *u+mica utili$ado para reali$ar %iltraciones junto al papel de %iltro&
/itasat": va unido al <=chner& Es recipiente de vidrio con rama lateral para conectar con la bomba de vac+o&
(a'e# !e +i#t$": El papel de %iltro es un papel *ue se corta en %orma redondeada ! se introduce en un embudo# con el %in de ser %iltro para las impure$as insolubles ! permitir el paso a la soluci"n a travs de sus poros&
Me!i!"$ !e (0 e#et$1ni": Es un sensor utili$ado en el mtodo electro*u+mico para medir el pH de una disoluci"n&
C$is"# - El crisol de porcelana es un material de laboratorio utili$ado principalmente para calentar# %undir# *uemar# ! calcinar sustancias&
(#aa a#e+at"$a - .e*ue:o aparato portátil ! aut"nomo# *ue posee uno o más elementos de cale%acci"n elctrica# ! *ue se emplea para calentar recipientes con l+*uidos de %orma una controlada&
Agita!"$ magn2ti" - consiste de una pe*ue:a barra magntica (llamada barra de agitaci"n) la cual esta normalmente cubierta por una capa de plástico ! una placa debajo de la cual se tiene un magneto rotatorio o una serie de electromagnetos dispuestos en %orma circular a %in de crear un campo magntico rotatorio&
M,+#a- En ella se coloca el cuerpo *ue ha! *ue calentar ! de este modo se halla %uera del contacto de los productos de la combusti"n ! expuesto# por el contrario# a la acci"n oxidante del aire&
Est,+a- ,e utili$a para secado de sustancias ! esterili$aci"n& >lcan$a temperaturas ente 231 ! 11? C&
Ba#an*a - .ueden utili$arse para reali$ar mediciones complejas por el tama:o ! tipo de masa de los objetos como a su ve$ determinar pesajes con gran exactitud&
REALIZACIÓN (RÁCTICA: .ara comen$ar la práctica hacen %alta dos muestras distintas para poder reali$ar el proceso# as+ *ue ese será el primer paso a reali$ar.rimera Muestra- ,e toman entre 01;03g de la muestra molida# es importante *ue la muestra est molida !a *ue as+ se obtendrá habrá una ma!or super%icie de actuaci"n# lo cual hará *ue el proceso trascurra de una %orma más e%ectiva& En mi caso 0#2 gramos justos de muestra& .ara todas las mediciones utili$o una balan$a ! un vidrio de reloj& 'ista esta muestra se prepara la siguiente& ,egunda Muestra- ,e toman 3;01g de la muestra molida utili$ando una balan$a ! el crisol& @na ve$ se toma la medida adecuada se lleva el crisol a la mu%la ! se pone a calcinar a una temperatura de 31?C& Es necerasio una pie$a de cerámica en ve$ de una de vidrio# !a *ue a temperaturas mu! elevadas la cerámica no se %unde ! se convierte en un recipiente ideal para depositar nuestra segunda muestra Calcinamos dicha muestra (necesitamos el MgO resultante para neutrali$ar en la siguiente etapa la disoluci"n resultante de la digesti"n ácida)& 'a muestra su%re un proceso por descomposici"n trmica en el cual se eliminan las sustancias volátiles ! el CO 2 # *uedando %undamentalmente MgO& >hora pasaremos a trabajar con la primera muestra *ue hemos dejado a reposar anteriormente& > esta muestra le practicaremos la digesti"n ácida# para lo cual necesitaremos una cantidad de HCl# *ue est en un exceso del 21A# *ue calcularemos con la reacci"n *u+mica cu!a este*uiometria es-
MgCO 340C# 555555 MgC# 30C#3CO 30 O
2
2
2
Bambin necesitamos una cantidad para las impure$as de hierro-
Fe 6CO 7 380C#5555555 4FeC# 390 O39CO 2
2
2
Conociendo *ue la cantidad de HCl *ue necesitamos es de # ml# cogemos una probeta ! procedemos a medir el volumen dentro de una vitrina (cu!o %in es succionar los vapores correspondientes *ue se %orman al verter HCl& @na ve$ tengamos el volumen de HCl medido# vertemos la primera muestra (roca molida) en un vaso de precipitados& 9ntroducimos el agitador (imán) de nuestra placa cale%actora en el vaso de precipitados de nuestra muestra& @na ve$ estamos en la vitrina vertemos el HCl en otro vaso de precipitados# intentamos dejar lo más cerrado dicho vaso utili$ando un vidrio de reloj e introducimos el term"metro controlando durante el calentamiento de nuestra muestra *ue no se supere el intervalo de los 1;3?C& Encendemos la placa para *ue caliente ! se agita la muestra de una %orma continua& >hora es necesario esperar *ue a nuestra disoluci"n ad*uiera un color pardo (marr"n)# en ese momento se deja de calentar la muestra (se apaga la placa cale%actora)& >cto seguido reali$amos la 0D %iltraci"n con el embudo <=chner ! el itasato ; Obtenemos un precipitado *ue son los silicatos (,iO2) *ue hab+a en la muestra& @na ve$ retirados metemos los restos *ue han *uedado en el papel de %iltro en la estu%a# ! los calentamos hasta *ue se *ueden en %orma de ceni$as& 'a cantidad *ue obtengo es de 0#6g de ,iO 2& @na ve$ obtenida la disoluci"n %iltrada# ha! *ue reali$ar la neutrali$aci"n con el %in de eliminar el hierro de la disoluci"n& >ntes de neutrali$ar habrá *ue calibrar el medidor de pH& @na ve$ calibrado (siguiendo las indicaciones de manera correcta *ue se encuentran en el laboratorio) mediremos el pH nuestra muestra para más tarde a:adir poco a poco la segunda muestra (producto de la calcinaci"n de la magnesita)# cuando el pH está entre los valores de 3#5 ! 6#3 retiramos la muestra del agitador donde la hab+amos metido para *ue se me$clara de manera homognea la con la muestra 2& 'a cantidad de la segunda muestra calcinada *ue a:adimos %ue de 2#g de MgO . Cuando hemos retirado la muestra reali$amos una nueva %iltraci"n (la segunda) al vac+o para *ue de esta %orma podamos eliminar el hierro& Ficho hierro se elimina en %orma de e(OH)& .or 8ltimo calentamos la disoluci"n para evaporar parte del agua *ue contiene# posteriormente la en%riamos hasta *ue se aprecie la %ormaci"n de los cristales (cristali$aci"n) de MgCl&
CONCLUSIÓN DATOS FINALES: 'os cálculos este*uiomtricos preliminares son-
#03g MgCO x 0molG1#g MgCO x 2mol HclG0mol MgCO x 6#3 HclG0mol HCl4 #316g HCl4 #316E; g HCl/ (#316E; g HclG0#05gG')I011G341#1052 ' HCl al 011A en peso 1#2g e2OG03#g e2O4 0#50E; mol e2O/ 0#50E; mol e2OI0mol e2(CO)G0mol e2O4 0#50E; mol e2O(CO)G0 mol e2O(CO)4 1#100 mol HClI 6#g HCl4 1#11g HClG 0051gG'4 #E; HCl4 1# m' HCl/ 1# m' HclI011G341#32 m' HCl al 011A en peso Botal4 2 m' HCl para 01g de muestra .ara 0#2g de muestra necesitamos 1# m' HCl masa( e(OH)Jvidrio);masa(vidrio)426#61;23#2540#2g e(OH);K 1#102mol e(OH) 0#2g e(OH)G 016#53 g e(OH)4 1#102 mol e(OH) En 0#2 g de muestra ha! 1#5515 g e2O;K 2#E; mol e2O masa(vasoJMgCl2);masa(vaso vac+o)426#23g;20#3g4 22#3g MgCl2I6H21;K 1#000 mol MgCl2I6H21 Beniendo en cuenta la masa d MgO iniciales con 0#2 g de muestra tenemos0#2g I#033g MgOG01g4 3#56g MgO iniciales Fe la segunda muestra tenemos 2#2g d MgO masa(MgO total)42#2J3#564#6g;K 1#02 mol MgO 1&000 mol MgCl2I6H24 G 1&02 mol MgO x 011 4 ;<=>>? es el rendimiento obtenido al concluir la práctica&