AZUCAR. DETERMINACIÓN DE DE AZUCARES REDUCTORES
CARCAUSTO GAMARRA IVAN
HUANCAYO – PERÚ 2012
UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERÚ FACULTAD DE INGENIEÍA QUÍMICA
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RESUMEN El ensayo realizado en el presente informe tuvo como objetivo determinar el contenido de azúcares reductores en el azúcar rubia. Para ello el principio del método utilizado se basa en la propiedad que tienen los monosacáridos y otras sustancias s ustancias presentes en el producto p roducto a analizar de reducir el cobre del estado cúprico al cuproso, siendo la cantidad de cobre reducida proporcional a la cantidad de sustancias reductoras presentes. El procedimiento utilizado fue de acuerdo a la Norma Venezolana COVENIN. Además se utilizó la titulación como método de análisis con el propósito de conocer el volumen consumido y así proceder con los cálculos. Por lo que el contenido de azucares reductores en la muestra de azúcar fue de 0.442 % .
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INTRODUCCIÓN
El azúcar rubia se emplea como edulcorante, como insumo en la industria de panadería, repostería, confitería, heladería, conservas, dulcería, productos enriquecidos, etc. Por esta razón es necesario conocer que el contenido de azucares reductores este en el rango permitido de acuerdo a lo que mandan las fichas técnicas. En efecto en el proceso de reducción de los azucares la sacarosa puede ser invertida por efecto enzimático o físico-químico en sus azucares reductores, glucosa y fructosa. Su poder reductor se debe al grupo carbonilo que queda libre en su molécula. Este carácter reductor puede ponerse de manifiesto mediante diversos métodos, entre los cuales el más utilizado en los ingenios azucareros es el método de Eynon y Lane en que se produce una reacción redox entre los azucares reductores y el sulfato de cobre (II). Las soluciones de esta sal tienen color azul y tras la reacción con el azúcar reductor se forma oxido de cobre (I) de color rojo.
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ÍNDICE
1. 1.1 1.2 2. 2.1. 2.2 2.2.1. 2.3. 2.3.1 2.4. 3. 3.1. 3.2. 3.2.1. 3.2.2. 3.3. 4. 4.1. 4.2 5. 6.
OBJETIVOS General Específicos MARCO TEORICO AZUCAR RUBIA AZUCARES REDUCTORES Definición MÉTODOS ANALÍTICOS METODO DE LANE Y EYNON FICHA TECNICA PARTE EXPERIMENTAL TOMA DE MUESTRA MATERIALES Y REACTIVOS Materiales Reactivos PROCEDIMIENTO RESULTADOS Cálculos Discusión de resultados FUENTES DE REFERENCIA ANEXOS
5 5 5 6 6 6 6 9 9 11 14 14 16 16 16 17 18 18 19 20 21
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1. OBJETIVOS
1.1. General Determinar el contenido de azúcares reductores en el azúcar rubia de acuerdo a la Norma Venezolana COVENIN.
1.2. Específicos
Verificar que los resultados obtenidos en el ensayo sean compatibles con la ficha técnica del producto.
Realizar el ensayo analítico siguiendo las normas estandarizadas COVENIN.
Determinar si el azúcar rubia que consumimos tiene el límite permitido de azucares reductores para el consumo humano.
Realizar la toma de muestra del azúcar rubia.
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2. MARCO TEORICO 2.1. AZUCAR RUBIA El producto azúcar rubia, denominado también como azúcar crudo, es aquel obtenido directo del jugo de la caña de azúcar (Saccharum sp), mediante procedimientos apropiados (Carlos, 2012).
2.2 AZUCARES REDUCTORES 2.2.1. Definición A los azucares que reducen al reactivo de Tollens se les denomina azucares reductores (Wade, 2004). Son el producto intermedio de la descomposición de la sacarosa y son el índice más empleado para la detección de pérdidas en jugos; sin embargo, estos azucares son utilizados por la gran variedad de microorganismos encontrados en los jugos como fuente de carbono para desarrollarse y generar otros productos metabólicos como etanol, ácidos orgánicos y CO2 (Serrano, 2006). Los monosacáridos existen principalmente en forma cíclica, pero debido a que están en equilibrio con la forma de cadena abierta, el grupo carbonilo presente en ellos podrá dar positiva varias de las pruebas para el reconocimiento de aldehídos y cetonas. Así los carbohidratos pueden ser oxidados con facilidad para producir los ácidos carboxílicos correspondientes, por
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ello, se denominan azúcares reductores (reductor porque el azúcar reduce al agente oxidante) (Herrera, 2011). El sufijo – osa se emplea en la nomenclatura sistemática de los carbohidratos para designar un azúcar reductor, que es un azúcar que contiene un grupo aldehído o un grupo α- hidroxicetona. Algunos ejemplos de estos se tienen:
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2.3 MÉTODOS ANALÍTICOS 2.3.1 METODO DE LANE Y EYNON En soluciones alcalinas, la sacarosa, la glucosa, la fructosa y otros azúcares reductores tienen la propiedad de oxidarse a sus respectivos ácidos carboxílicos, reduciendo el cobre en estado cúprico (Cu+2) a óxido cuproso (Cu+1). El método volumétrico de Lane y Eynon calcula el volumen de una solución de prueba que se requiere para precipitar todo el cobre presente en una cierta cantidad de solución de Fehling de concentración conocida (Herrera, 2011). La oxidación puede ocurrir igualmente en ambiente básico que en ambiente ácido. Una blanda oxidación de la aldosa produce el correspondiente acido carboxílico llamado ácido glucónico, una oxidación muy enérgica produce el acido di carboxílico llamado ácido glucárico (Herrera, 2011). El Reactivo de Fehling opera la oxidación alcalina de aldosas y de cetosas que van a transformarse en ácido glucónico. Está compuesto de dos soluciones A y B que deben mezclarse al momento de su uso. La solución A contiene CuSO4. La solución B contiene tartrato de sodio en NaOH. El tartrato tiene la función de acomplejar al Cu2+ produciendo coloración azul. La especie oxidante es el Cu2+ que se reduce a Cu+ precipitando como óxido de cobre Cu2O rojo. La oxidación total de los monosacáridos tiene lugar por la intercepción de la forma de cadena abierta presente en el equilibrio hemiacetal del aldehído-cetona, aunque en cualquier momento sólo hay una cantidad pequeña de la forma de la cadena abierta, esa cantidad se reduce y continúa hasta que toda la muestra ha experimentado la reacción (Herrera, 2011).
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a.
b.
Complejo [Cu (II) (tartrato)2] a. Compuesto de coordinación Planar cuadrado. b. Proyección espacial
Mecanismo de reacción de la Fructosa con el reactivo de Fehling.
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En condiciones especificadas, la cantidad de cobre reducido está en proporción con la cantidad de azúcares reductores presentes. Los métodos de reducción del cobre para determinar la cantidad de azúcares reductores no son estequiométricos, la cantidad de cobre reducido depende de las condiciones de la medición. Por esta razón, en todos los métodos de reducción del cobre deberán cumplir exactamente las condiciones analíticas (Herrera, 2011).
2.4 FICHA TECNICA I.-ANTECEDENTES La ficha original fue elaborada y puesta en el SEACE y se tomó como referencia a la Norma Técnica Peruana – NTP ITINTEC 207.007 1981. También se le conoce como Azúcar Crudo o Rubia.
II.-FICHA TECNICA INICIAL La ficha inicial del Azúcar Crudo ó Rubia, consideró las especificaciones físicas, químicas y organolépticas del azúcar que se usa principalmente como materia prima para la elaboración de azúcares blancos en la alimentación y como materia prima industrial. Además consideró entre otras características a la polarización, factor de seguridad, humedad, cenizas, metales pesados, sustancias reductoras, microbiológicos, entre otros.
III.-OBSERVACIONES FORMULADAS A LA FICHA INICIAL.
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Durante el periodo para recibir sugerencias del público en general, se recibió una sugerencia al respecto, la cual se solicitaba que el envase no deberá alterar las características del producto y deberá preservar las mismas durante su transporte y almacenamiento. Los envases deberán llevar impresos en forma destacada la leyenda “Azúcar Rubia”.
IV.-REVISION DE LA FICHA INICIAL POR SNOASC. SNOASC, revisó la ficha inicial y recomendó cambiar la ficha que se había elaborado con la NTP ITINTEC 207. 007 1981, por la NTP 207. 001 -2005, la cual define a la Azúcar Rubia, como una azúcar doméstica y sus parámetros deberían tomarse de la NTP ITINTEC 207.003 Agosto 1981. Para la inspección y muestreo del producto se recomienda utilizar el Plan de Muestreo del Codex para Alimentos Preenvasados (NCA 6,5) – CODEX STAN 233.
V.-FICHA TECNICA REFORMULADA POR SNOASC.
Información al: 21/07/2005 11:13
PROYECTO DE FICHA TÉCNICA EN EVALUACI N
CARACTERÍSTICAS GENERALES Denominación del Bien Denominación técnica Grupo/clase/familia
: AZUCAR RUBIA : AZUCAR RUBIA : ALIMENTOS Y BEBIDAS PARA PERSONAS/ACEITES, AZUCAR, GRANOS Y HARINAS CON SUS DERIVADOS/AZUCAR Nombre del Bien en el catálogo del MEF : AZUCAR RUBIA X 0.5 KILO Código : B090600050007 Estado : En evaluación Unidades de medida : KILOGRAMOS Periodo para recibir sugerencias en el : del 04/07/2005 al 16/07/2005 SEACE Fecha de inscripción en el SEACE :
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Descripción general
: La presente norma técnica establece las especificaciones físicas, químicas y organolépticas del azúcar que se usa principalmente como materia prima para la elaboración de azúcares blancos en la alimentación y como materia prima industrial.
CARACTERÍSTICAS TÉCNICAS
Polarización Mínima de 98.0º pol a 20ºC.
Factor de seguridad No mayor a 0,30 para polarización mayor a 96,00º pol. El factor de seguridad es obtenido al aplicar la siguiente fórmula: Factor de seguridad:(% de humedad)/(100-ºpol)
Humedad Debe ser tal en relación a la polarización, que al aplicar la fórmula para obtener el factor de seguridad, este no sea mayor al valor especificado en el factor de seguridad. En tal sentido, los valores máximos de humedad se indican a continuación: (%Pol -> %Max.Hum.) (98,0 -> 0,60) (98,2 -> 0,54) (98,4 -> 0,48) (98,6 -> 0,42) (98,8 -> 0,36) Donde: %Pol. : Porcentaje de polarización. %Max.Hum. : Porcentaje máximo de humedad. Los valores intermedios se obtienen por interpolación, redondeándose a la segunda cifra decimal.
Cenizas Máximo 0,7%
Sustancias reductoras Máximo 0,5%
Metales pesados Máximo 40 ppm
Granulometría Abertura media en mm.- mínimo 0.800 mm. Coeficiente de variación.-máximo 30.5%
Microbiológicos Ausencia de Salmonella y enteropatogenos en 20gr. de azúcar.
REQUIS TOS
Inspección, muestreo y método de ensayo. La inspección, muestreo y métodos de ensayo para con el producto se realizarán acorde a lo establecido en la NTP ITINTEC 207.007-1981.
CERTIFICACI N
Certificaciones Según la solicitud del comprador se podrá exigir certificados de calidad emitidos por certificadoras acreditadas
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ante INDECOPI.
OTRAS ESPECIFICACIONES ROTULADO, ENVASE Y EMBALAJE. El envase no deberá alterar las características del producto y deberá presentar las mismas durante su transporte y almacenamiento. Los envases deberán de llevar en forma destacada la leyenda "AZUCAR RUBIA" y las siguientes indicaciones en carácter legibles, las mismas que deberán concordar con la Norma Técnica Obligatoria NTP 209.038. Norma General para Rotulado de alimentos envasados: a)Forma en que se presenta por ejemplo: granulado. b)Peso neto en kilogramos del producto envasado. c)Nombre o razón social del fabricante o de la entidad comercial bajo cuya marca se expende el producto. El empaque o envase del producto podrá ser en bolsas o en sacos.
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3. PARTE EXPERIMENTAL 3.1. TOMA DE MUESTRA Productos en saco. La elección de los sacos destinados a la extracción se las muestras pueden efectuarse de acuerdo a la identificación en la tabla
Numero de sacos del lote
numero de sacos a muestra
Hasta 10
Todos los sacos
10 a 100
10
Mas de 100
Aproximadamente la raíz cuadrada del número total de unidades en lote, seleccionando de acuerdo a un esquema de muestreo adecuado.
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La extracción de la muestra debe ser efectuada en las diferentes partes del saco (ejemplo: parte superior, media e inferior) por medio de un calador aguzado, especial para sacos.
Muestras para laboratorios. la muestra para laboratorio debe ser preparado reduciendo la muestra compuesta por medio de un aparato divisor de muestras, hasta obtener el numero deseado de muestra, el cual será de 3 como mínimo y de un tamaño de 500g cada uno. En caso de no tener un aparato divisor de muestra, la muestra para laboratorios puede prepararse por cuarteo. Nota: las muestras para laboratorio deben ser embasadas inmediata mente después de ser obtenidas, en envases con cierre hermético. Los envases deben llevar un rotulo en el cual se indica los siguientes datos.
Nombre del producto
Nombre del vendedor
Nombre del comprador
Fecha del muestreo.
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3.2. MATERIALES Y REACTIVOS 3.2.1. Materiales
Papel de filtro Whatman N° 91 de 19 cm de diámetro o su equivalente.
Erlenmeyer de 250 ml.
Plancha de calentamiento o cocinilla.
Varilla
Bureta de 50 ml, graduada a 0.1 ml.
Cronometro
Balanza semi analítica con sensibilidad de 0,01 g.
Matraz volumétrico de 100 ml.
Pipetas volumétricas de 1 ml.
Capsulas para pesadas de muestras.
Embudo tallo corto
Frasco gotero.
3.2.2. Reactivos
Agua destilada.
Indicador azul de metileno 1 %.
Solución de sulfato de cobre, Fehling A.
Solución de tartrato de sodio y potasio, Fheling B.
Muestra de azúcar rubia de 50 g.
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3.3. PROCEDIMIENTO 3.3.1. Pese 50,0 g de la muestra de azúcar y lleve a un matraz de 100 ml, agitando bien y enrasando.
3.3.2. Filtre descartando los primeros 25 ml del filtrado. 3.3.3. Enjuague la bureta con una porción del filtrado, llene y enrase. 3.3.4. En un Erlenmeyer agregue 1 ml de Fehling B y 1 ml de Fehling A a 100 ml de agua destilada.
3.3.5. Adicione desde la bureta 15 ml de la solución filtrada y coloque en la plancha de calentamiento hasta ebullición (la cantidad requerida puede variar dependiendo de la cantidad de azucares reductores presentes).
3.3.6. Continúe la ebullición durante exactamente dos minutos y adicione de 3 a 5 gotas de azul de metileno.
3.3.7. Continúe la titulación gota a gota, agitando sin suspender la ebullición hasta viraje de color azul a color naranja.
3.3.8. El punto final de la titulación debe obtenerse en menos de un minuto 3.3.9. Anote el volumen total de la muestra consumida en la titulación.
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4. RESULTADOS 4.1. Cálculos:
Dónde: 2= Factor constante proveniente de 1 ml de solución de Fehling A y 1 ml de solución de Fehling B utilizados en la marcha. V= Volumen consumido de solución de azúcar en la titulación. C= Dilución del azúcar. A= Porcentaje de Azúcares Reductores. En la titulación realizada en el laboratorio el volumen consumido fue de 4.52 ml . Entonces
reemplazando
este
dato
en
la
ecuación
(1)
se
obtiene:
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4.2 Discusión de resultados El porcentaje de azucares reductores fue 0.442 % lo que demuestra que el azúcar rubia que se tomó de muestra es apto para consumo ya que de acuerdo a la ficha técnica de este producto debe tener como máximo 0.5 % de azucares reductores. En el proceso de filtrado de la solución de azúcar se reemplazó el papel de filtro requerido por un equivalente de papel Whatman. Se pudo notar que al momento de agregar las gotas de azul de metileno al matraz el color azul no se pudo distinguir tan bien lo que dificulto el volumen consumido en la titulación En lugar de utilizar una plancha de calentamiento con agitación magnética se utilizó una cocinilla y una varilla de vidrio, debido a que el laboratorio en que se trabajó no contaba con ducho instrumento.
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5. FUENTES DE REFERENCIA 1. Serrano Galvis Laura (Febrero del 2006). Determinación de las poblaciones microbiológicas en el proceso de extracción del jugo de caña de azúcar en el Ingenio Manuelita S.A. Recuperado de http://www.javeriana.edu.co/biblos/tesis/ciencias/tesis254.pdf 2.
Herrera Zambrano Ana Cecilia (2011). Estudio Comparativo De Métodos Para La
Determinación De Sacarosa Y Azúcares Reductores En Miel Virgen De Caña Utilizados En El Ingenio
Pichichí
S.A.
Recuperado
de
http://repositorio.utp.edu.co/tesisdigitales/texto/6641227H565.pdf 3.
Carlos
(2009).
Ficha
Técnica.
Recuperado
de
https://zonasegura.seace.gob.pe/paac/documentos/documentos/FichaSubInv/614553739rad3013 E.pdf 4. L.G. WADE. JR. (Quinta Edición). (2004). Química Orgánica. Madrid: Pearson Educación, S. A.
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6. ANEXOS DIAGRAMA DE FLUJO DEL ENSAYO PARA LA DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES ENEL AZUCAR RUBIA. INICIO
Pesar 50 g de muestra
Agregar a un matraz de 100 ml
Agitar, enrasar y filtrar
Filtrado
Descartar 25 ml del filtrado
Agregar 1 ml de Llenar a bureta
Fehling A y B a un matraz Erlenmeyer a 100 ml de agua destilada
Agregar 15ml del filtrado al Erlenmeyer Adicionar 3 a 5 gotas de Colocar a cocinilla
azul
hasta ebullición
metileno
Titular agitando
Anotar el FIN
Cálculos
volumen consumido
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