Laboratorio de Química Orgánica Orgánica II, P2 (2015) 6 - 12
EXTRACCION DE ACEITES ESENCIALES A PARTIR DE ESPECIAS, USANDO DESTILACION AL VAPOR COMO METODO DIRECTO. Michell Florez Florez Salamanca, Salamanca, Diana Sofía Puerta, Jacobo Mórales. Mórales. Departamento de de Química, Uniersidad Uniersidad del Quindío Quindío Docente. !d"ar !d"ar #ortes $.
RESUMEN. En la práctica de laboratorio efectuada se logró obtener cinamaldehido por el método directo de destilación al vapor, al realizar la extraccion extraccion aceites esenciales a partir partir de la trituración de la la canela. Primeramente Primeramente se extrajo extrajo un destilado lechoso lechoso inestable y oloroso a partir de !g de canela diluida en "#$ m% de agua destilada, en en el cual se obtuvo la primera primera gota de cinamaldehido cinamaldehido a los &'(). Posteriormente Posteriormente a este destilado se le agregó $m% de éter, esto esto con el fin de capturar el cinamaldehido puro y separalo del agua. *icha mezcla destilado+éter se decantó y se obtuvieron $ m% de los extractos combinados- cinamaldehido con éter. eguido de esto se adicionó adicionó sulfato sulfato de sodio sodio a los extractos extractos combinados combinados para absober absober el exceso exceso de agua presente presente en la mezcla. mezcla. e realizó un rotaevaporacion donde se evaporó el éter y finalmente se obtuvo $.$' ml de l/0uido aceitoso identificado como cinamaldehido cinamaldehido por su contextura olor y color. 1 este compuesto aromático se le cálculo el porcentaje de recuperacion dando como resultado $.'2.
)inamald aldehi ehido, do, evapor evaporaci acion on al vapor vapor,, Pala Palabr bras as clav claves es:: )inam destilado, li0uido aceitoso y porcentaje de recuperacion.
INTRODUCCIÓN. %os %os aceite aceitess esenci esenciale aless son fracci fraccione oness li0ui li0uidas das voláti volátiles les,, generalmente son mezclas complejas y homogéneas de hasta cien compuesto compuestoss 0u/micos 0u/micos orgánicos orgánicos como hidrocarb hidrocarburos, uros, terpen terpenos, os, alcoho alcoholes les,, compue compuesto stoss carbon carbon/li /licos cos,, aldeh/ aldeh/dos dos aromáticos y fenoles 0ue se encuentran en hojas, cáscaras o semillas de algunas plantas, y son provenientes de la familia 0u/m 0u/mic icaa de los los terp terpen enoi oide des. s. 3ene 3enera ran n dive divers rsos os arom aromas as agradables y perceptibles al ser humano. 4ajo condiciones de temperat temperatura ura ambiental, ambiental, son l/0uidos l/0uidos poco densos densos pero con mayor viscosidad 0ue el agua. ufren degradación 0u/mica en presencia de la luz solar, del aire, del calor, de ácidos y álcalis fuertes, fuertes, generando generando oligómero oligómeross de naturalez naturalezaa indetermi indeterminada nada.. on solubl solubles es en los disolv disolvent entes es orgáni orgánicos cos comune comunes. s. )asi )asi inmiscibles en disolventes polares asociados 5agua, amoniaco6. 7iene 7ienen n propie propiedad dades es de solven solvencia cia para para los pol/me pol/meros ros con anillos aromáticos presentes en su cadena. 58alar 58alarezo, ezo, $$6
%a canela 5cinnamomum verum6, compuesto aromático de la famili familiaa de las laurác lauráceas eas,, 0ue además además de ser una sabrosa sabrosa especia 0ue se utiliza para dar sabor una gran cantidad de platos, tanto dulces como salados9 posee una gran cantidad de propiedades medicinales. Es la rama de unos arbustos 0ue pueden llegar a medir hasta "! metros llamados árboles de canelo, los cuales al secarse y sin corteza forman unos tubitos 0ue desprenden un aroma muy a gradable- astillas de canela. e caracter caracteriza iza por tener formas formas de ramas ramas secas secas con tonos rojos, rojos, amarillentos amarillentos o marones, aroma agradable y sabor intenso entre dulce y amargo. El aroma de la canela es debido a la presencia del aceite aromático esencial 0ue la compone- cinamaldeh/do,
acompa acompa:ad :ado o de otras otras sustan sustancia ciass orgáni orgánica cass tales tales como como el eugenol y el alcohol cinámico. 5;itte, "& Para Para separa separarr o extrae extraerr el aceite aceite esenci esencial al 0ue se encuen encuentra tra almacenado en los reservorios del tejido vegetal de la canela, resu result ltaa muy muy . Este se compone de un matraz redondo, donde se deposita la materia prima triturada y una cantidad conocida conocida de agua. agua. e le calienta calienta constanteme constantemente, nte, el aceite aceite esencial con el agua presente se evaporan continuamente. ?n condensador va acoplado al matraz y una conexión entre ellos permite acumular y separar el aceite esencial de la mezcla condensad. Esta técnica es uno de los principales procesos utilizad utilizados os para la obtención obtención de los aceites esenciales esenciales,, ya 0ue estos compuestos por ser éstos compuestos volátiles 0ue se encuentran mezclados con otros productos no volátiles, son fáciles para hacer la destilación a vapor. 1demás, 1demás, estos aceites son insolubles en agua. 53@nther, " )uan )uando do una una sust sustan anci ciaa cont contie iene ne un comp compon onen ente te volá voláti till mezclado con otros compuestos no volátiles se lleva a cabo una vaporización selectiva del compuesto a través de un flujo de vapor 0ue se inyecta al interior de la mezcla, este vapor cede su calor latente a los compuestos de dicha mezcla lo cual causa su vaporización. 5%anfranco, "& Entonces, muchas sustancias con puntos de ebullición muy altos, se purifican mediante una destilación a temperatura 0ue es much/simo más baja 5no mayor de "$$A)6 en un cierto periodo de tiempo, tiempo al cual el tejido vegetal se rompe para liberar el compuesto deseado. Pero este primer producto aun contiene en su composición otras sustancias 0ue lo hacen inestable e impuro y se conoce como agua floral. 58alarezo, $$6
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RESULTADOS Y DISCUSIÓN. *espués de realizado el montaje experimental 5figura "6 y puesto en marcha el calentamiento se presentaron los siguientes cambios-
F!"ra #: Bontaje de destilacion a vapor metodo directo, +%a canela 0ue se encontraba en el fondo al momento de hacer ebullicion empezo a flotar. +El agua cambio su color a una atonalidad café claro. 7ranscurridos ' minutos del calentamiento de la temperatura ascend/a a los '$() y empezamos a notar 0ue el agua herv/a. + *os minutos después el destilado de agua con cinamaldeh/do empezó a salir, el cual ten/a un aspecto lechoso y la temperatura estaba en '&(). Pasados # minutos la temperatura aumento estabilizándose en &'(), el contenido dentro del balón continuo hirviendo y en el Erlenmeyer hab/a aproximadamente $m% de destilado. %a destilación se terminó a los !$ minutos9 la temperatura segu/a estableen &'() y el Erlenmeyer conten/a aproximadamente $ m% de destilado. *urante todo el procedimiento de destilación se registraron valores de temperatura y de tiempo los cuales se encuentran registrados en la 5tabla "6.
Tabla #: Celación temperatura con respecto al tiempo. Tiempo (min)
(t)
Temperatura (ºC)
0
28
3
40
5
58
7
70
9
79
13
88
28
95
50
97
El destilado obtenido en el proceso anterior fue vertido en un embudo de separación al cual se le agregaron $m% de éter, se tapó el embudo y se agito la mezcla anterior, posteriormente se puso en reposo la mezcla aproximadamente " minuto dando tiempo a 0ue el éter se uniera al cinamaldeh/do presente en el destilado para separarlo del agua9 luego se procedió a sacar el agua del embudo depositándola en un beaDer y la mezcla de éter y cinamaldeh/do formada 0ue 0uedó en el embudo fue trasvasada en un Erlenmeyer de !$m% .*espués 0ue el proceso anterior fue realizado veces y posteriormente secado procedimos a hacer la rota+evaporación en el Erlenmeyer de !$m% el cual conten/a la mezcla de éter y cinamaldeh/do decantado, esto con el fin de evaporar el éter para ver cuánto cinamaldeh/do se habia obtenido y cuál era su porcentaje de recuperación. En la destilación de vapor de agua se llevó a cabo la vaporización selectiva de un componente volátil, cinamaldeh/do, sustancias 0ue posee presión de vapor baja y punto de ebullición alto, la mezcla estaba formada por ésta y otros componentes no volátiles. %o anterior se logró por medio de la ebullición de agua, generando vapor directamente en el seno de la mezcla, con la función de condensarse para formar otra fase inmiscible 0ue cedió su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. )on base a los datos registrados en la 5tabla "6 se realizó la 5gráfica "6, la cual relaciona la temperatura en función del tiempo. Esta permite apreciar el comportamiento 0ue tuvo la temperatura a lo largo de la destilación, la cual, fue creciendo gradualmente hasta estabilizarse en &'(), esto se puede explicar por0ue a medida 0ue la temperatura se eleva, la presión de vapor del agua sube y también la de vapor del cinamaldeh/do. )uando la suma de las dos presiones de vapor se hace igual a la presión de'F$ mmGg, la mezcla comienza a destilar, la estabilización en la temperatura se logró, ya 0ue no existen cambios en la presión de vapor o en la composición de los vapores de la mezcla, es decir 0ue el punto de ebullición permaneció constante mientras ambos componentes estuvieron presentes.
(T)
$r%&ca #- 7emperatura vs 7iempo.
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En relacion al experimento realizado se logrH comprobar como un proceso tan sencillo puede ser tan
'asa l(")* *b+e)* K 54alon pesado con cimaladehido6+ 54alon sinninguna sustancia6
'asa l(")* *b+e)* K 5!".!$g6+5!".6K$.$'g %a práctica dio como resultado $.$'g de cinamaldeh/do. ?n resultado muy bajo para la cantidad de canela empleada 0ue fueron !g de canela triturada. in embargo, cabe resaltar 0ue la concentración de cinamaldehido en la mezcla de aceites esenciales procedente de la canela puede variar entre el F$ y '$2 de cinamaldehido, por lo tanto en ! g de canela deber/a haber "!g de cinamaldehido 7eniendo en cuenta 0ue-
de recuperación =
Masa dellíquido obtenido ∗100 masade la canela enastilla
de recuperación =
0.07 g 25 g
∗100
K $.#2
in embargo al tener en cuenta la cantidad de cinamaldehido 0ue debio dar en comparación con la 0ue nos dio el porcentaje de recuperación será-
% rendimiento =
cinamaldehido practica ∗100 cinamaldehido real
REEMPLA-ANDO ECUACIÓN % rendimiento =
0.07 g 15 g
∗100 =0.47
El rendimiento fue $.'2 este resultado pudo ser afectado por los siguientes factores+El estado de la canela, es decir, esta podr/a haber estado sometida a ciertos factores como temperatura y radiación 0ue afectan su composición 0u/mica. +1l realizar la extraccion con el éter no se trasvasó completamente la fase orgánica. +El tiempo de rota+evaporacion fue mayor a "$ minutos, por lo tanto se pudo perder cierta cantidad de cinamaldehido 1un0ue el rendimiento fue $.'2, se logró obtener cinamaldeh/do, por tanto, se demuestra 0ue con esta técnica se pueden separar sustancias orgánicas insolubles o poco solubles en agua a presión atmosférica y a temperaturas inferiores a "$$L), 0ue tienen elevados puntos de ebullición, en este caso #(). )abe descartar 0ue, a los aceites destilados les puede faltar alg
REEMPLA-ANDO ECUACIÓN:
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El porcentaje de recuperacion del cinamaldehido depende la cantidad de canela triturada y de la cantidad de cinamaldehido obtenido
REFERENCIAS ILIO$R/FICAS.
CONCLUSIONES
%a destilación al vapor es una técnica funcional, en métodos de separación de compuestos orgánicos inmiscibles en agua y con altos puntos de ebullición,
considerada como un proceso eficaz y productivo. %a pureza y el rendimiento del cinamaldehido
31%13M8NI, %.Ou/mica orgánica. undamentos teórico+ prácticos para el laboratorio. Editorial ?niversitaria de 4uenos 1ires. Ouinta Edición. Página &!. "&&" Borrison, C9 4oyd, C. Ouimica Mrganica. !ta edicion. 4oston. )opyright. "&#'. #+& G. * *?C7, 3. ;. 3MNE%9 O?QBQ)1 MC31RQ)1 ESPECQBER71%. Editorial Ceverte. $$!
dependerá de la técnica 0ue se utilice para el aislamiento y la cantidad de errores cometidos
durante el proceso. El cinamaldeh/do obtenido se caracterizo por el olor agradable al olfato y debido a 0ue nuestro producto de cinamaldehido obtenido fue muy poco no pudimos analizar su /ndice de refracción y determinar su pureza
Bc3raJ+Gill. Banual de procesos 0u/micos en la industria. 7omo QQ. 3eorge 7. 1ustin. Editorial- Béxico. Ouinta Edición. Páginas !'+!'&. $$" Gall,
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