ESCUELA SUPERIOR POLITÉCNICA DEL LITORAL INSTITUTO DE CIENCIAS QUIMICAS Y AMBIENTALES LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA PROFESOR: ING. QUíM. Diego Muñoz, M. Sc.
TITULO DE LA PRÁCTICA: Destilación a Reflujo. Determinación de Grasas Extracción Soxhlet
NOMBRE: Diana Carolina Sánchez Caicedo
FECHA DE ENTREGA DEL INFORME: 9 de Enero
PARALELO: 1
AÑO: 2012
INDICE 1.
Objetivos. Objetivos..... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ......3 ..3
2.
Introducc Introducción.. ión...... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ .......3 ...3
3.
Teoría... eoría....... ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ......3 ..3
4.
Materiales Materiales y Equipos... Equipos...... ....... ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ .......4 ...4
5.
Imágenes Imág enes.... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ......5 ..5
6.
Procedim Procedimiento iento.... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ....... ......6 ...6
7.
Observac Observaciones iones.... ........ ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ....... ......6 ...6
8.
Conclu Con clusio siones nes y Recome Recomenda ndacio ciones nes.. ..... ...... ..... ..... ...... ..... ..... ...... ...... ..... ..... .....6 ..6
9.
Análisis Análisis de Resultado.. Resultado...... ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ ........ .....7 .7
10. Resolución Resolución del cuestionar cuestionario.. io...... ........ ........ ........ ....... ....... ........ ........ ........ ........ ........ ....7 7
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Destilación a Reflujo. Determinación de Grasas Extracción Soxhlet
1. Objetivos Obtener el porcentaje de grasa contenida en una muestra orgánica, utilizando el extractor de soxhlet.
I.
APLICA APLICACIÓ CIÓN N DE LA DE DEST STIL ILAC ACIÓ IÓN N A REFLU REFLUJO JO (EX (EXTRA TRACCI CCIÓN ÓN SOX SOXHL HLET ET)) Objetivos específicos Conocer experimentalmente experimentalmente sobre una destilación a reflujo. Revisar en un remedo el fundamento de la extracción Soxhlet
II. II.
CUAN CU ANTI TIFI FICA CACI CIÓN ÓN DE LA GRAS GRASA A EX EXTR TRAÍ AÍDA DA Objetivos específicos Separar la grasa extraída de su disolvente y determinar un porcentaje de producción calculando gramos de grasa por cada 100g de muestra.
2. Introducción En esta práctica vamos a realizar dos procedimientos, el primero consiste en la destilación a reflujo de la muestra que es maní usando alcohol etílico, para realizar este proceso tendremos que esperar 6 sifonadas del sistema para saber que ya esta listo. En la segunda parte vamos a cuantificar la cantidad de grasa extraída del maní para esto pondremos a evaporar el solvente que quedó en la grasa a Baño María hasta que podamos decir que solo quede la grasa en el balón, luego eso lo pesaremos y de esta manera calcularemos el porcentaje de grasa extraído por cada 100g de muestra.
3. Teoría Métodos de determinación de grasas Los aceites y grasas (llamados lípidos genéricamente), son sustancias de origen vegetal o animal compuestas mayoritariamente (97-98%) (97-98%) de triglicéridos, los cuales son estructuras constituidas por la esterificación de tres ácidos grasos superiores de la cadena alifática a un alcohol poliatómico de tres átomos de carbono llamado glicerol o glicerina. En menor cuantía forman parte de los lípidos, estructuras más complejas que además de contener ácidos grasos poseen nitrógeno y fósforo, y otros en los cuales los ácidos grasos se encuentran en formas de amidas. Así mismo integran el grupo de los lípidos otras moléculas que no poseen ácidos grasos en su estructura y constituyen la materia insaponificable de las grasas.Todos los lípidos tienen la propiedad común de ser solubles en solventes orgánicos(metanol, etanol, acetona, cloroformo, éter, benceno, etc.) e insolubles en agua.El término grasa se utiliza para referirse a lípidos de consistencia sólida o semisólida a temperatura ambiente, en tanto se denomina aceite aquellos que 3
son líquidos a la misma temperatura.El temperatura.El tejido adiposo de los animales está formado principalmente por lípidos, la leche y sus derivados y las semillas de muchas plantas contienen también gran cantidad de estos. Las frutas y los vegetales no son generalmente fuentes de lípidos aunque algunos como el aguacate y la aceituna madura los contienen en proporción de alrededor de un 20%.En la alimentación los lípidos desempeñan fundamentalmente la función de suministrar energía al organismo. Las grasas y los aceites proporcionan 2,3 veces más kilocalorías que los carbohidratos y las proteínas (9,2 Kcal/g de lípidos, por solo 4 Kcal/g de proteínas y 4Kcal/g de carbohidratos). El organismo acumula energía principalmente, almacenando los excesos de grasas que consume.En los alimentos, los lípidos juegan un importante papel, puesto que inciden de forma directa en las características organolépticas de los productos en los cuales están presentes,sobre todo en el sabor y la textura. Así mismo, el contenido lipídico en los alimentos determina muchas veces su estabilidad, dado que estos nutrientes son sensibles a sufrir procesos de oxidación (conocidos como enraciamiento) cuyos productos finales de reacción(aldehídos reacción(aldehídos y cetonas) comunican a los alimentos olores y sabores desagradables.Los desagradables.Los métodos de determinación de grasa se fundamentan en la separación de la fracción lipídica del resto de los componentes de la matriz y la posterior medida de la fracción separada. En general, pueden clasificarse en dos grandes grupos: métodos de extracción con solventes orgánicos y métodos butirométricos Método de extracción intermitente (método Soxhlet) En este procedimiento se emplea un equipo diseñado de modo que una porción fresca del solvente esté en contacto con la muestra por un tiempo relativamente largo. Uno de los aparatos más usualmente empleados para realizar esta determinación es el llamado equipoSoxhlet, el cual consta de un tubo extractor provisto de un sifón y una tubuladura lateral. Dicho extractor está conectado por su extremo inferior, a través de uniones esmeriladas a un balón en el cual se coloca el solvente (generalmente (generalmente éter de petróleo o éter etílico); mientras que en el extremo superior se ajusta un condensador vertical que actúa como refrigerante. En el tubo extractor se coloca un dedal poroso que contiene la muestra y permite la entrada del éter al tiempo que un tapón de algodón impide la salida del sólido. El equipo se coloca en una fuente de calor a la temperatura de ebullición del solvente, el cual se evapora, asciende por la tubuladura tu buladura lateral del extractor, se condensa en el refrigerante y cae sobre la muestra acumulándose en el tubo extractor y atravesando las paredes porosas del dedal para hacer contacto con la muestra y solubilizar las grasas presentes. Cuando el nivel del solvente en el tubo extractor sobrepasa el nivel del sifón, el extractor se descarga y pasa al balón el éter conteniendo la grasa extraída, para a partir de ese instante, dar comienzo nuevamente el ciclo de evaporación del solvente,condensación, solvente,condensación, caída sobre la muestra, acumulación en el aparato de extracción y descarga.Una vez que el equipo ha estado funcionando el tiempo especificado para cada tipo de alimento (nunca menor menor de 2 horas), el solvente solvente se elimina del balón por por evaporación,quedando evaporación,quedando entonces en este último el residuo lipídico extraído, el cual se determina por diferencia de pesada entre la masa del balón que contiene el residuo y la masa del balón vacío, previamente tarado
4. Ma Mate teri rial ale es y Equ quip ipos os I.
APLICA APLICACIÓ CIÓN N DE LA DE DEST STIL ILAC ACIÓ IÓN N A REFLU REFLUJO JO (EX (EXTRA TRACCI CCIÓN ÓN SOX SOXHL HLET ET)) 4
Reactivos Alcohol Etílico (solvente)
Maní (muestra)
Materiales Mortero con Brazo Refrigerante de Bola Soporte Universal Aro de Calentamiento
II. II.
Balón de 500 mL Dedal de celulosa Sifón Soxhlet Caja Refractaria
Mechero Malla Nuez Agarraderas
CUAN CU ANTI TIFI FICA CACI CIÓN ÓN DE LA GRAS GRASA A EX EXTR TRAÍ AÍDA DA Materiales Sistema de Baño Maria Matraz Erlenmeyer
Equipo extractor Soxhlet Balanza semianalítica
5. Imágenes
5
6. Proce Procedi dimi mien ento to I.
APLICA APLICACIÓ CIÓN N DE LA DE DEST STIL ILAC ACIÓ IÓN N A REFLU REFLUJO JO (EX (EXTRA TRACCI CCIÓN ÓN SOX SOXHL HLET ET)) a) b) c) d)
e)
II. II.
Medir la ma Medir masa sa del del balón balón de de dest destil ilac ació ión n lim limpi pio o y seco seco.. Pesar Pesar 10 g de muest muestra ra trit tritura urada da con con el mort mortero, ero, e introd introduci ucirla rla en un deda dedall de celulo celulosa sa que se la colocará dentro del Sifón Soxhlet al armar el sistema. Agregar Agregar solvent solvente e al Sifón Sifón hasta hasta que caiga caiga al al balón balón (cada (cada caída caída llamar llamaremo emos s ¨sifonadas¨); luego, verter más solvente hasta que cubra la mitad del dedal. Revisar Revisar las las conexi conexiones ones,, dej dejar ar fluir fluir agua agua por por el refriger refrigerante ante,, y proce proceda da a calen calentar tar con con la llama de un mechero el balón por el lapso de una hora o lo que corresponda la obtención de un mínimo de 6 sifonadas. Apaga Ap agarr el el m mec echer hero, o, cuand cuando o se se ini inici cie e la la últi última ma sifo sifonad nada. a.
CUAN CU ANTI TIFI FICA CACI CIÓN ÓN DE LA GRAS GRASA A EX EXTR TRAÍ AÍDA DA a) b)
c) d) e)
Retirar Retir ar el sifón sifón,, el dedal dedal de cel celul ulos osa ac con on su su cont conten enid ido. o. Armar Armar el el equipo equipo sin el dedal dedal,, y poner poner en en march marcha a el sistem sistema a para para extrae extraerr la mayor mayor cantidad posible de solvente a la solución con grasa que contiene el balón (recoger el solvente en el sifón). Apagar Apa gar el meche mechero ro cuand cuando o el volumen volumen de solv solvente ente que se reco recoge ge en en el sifón, sifón, alcanc alcance e un nivel alto antes de sifonar. Desmon Desmontar tar el el siste sistema, ma, y evapor evaporar ar el el solve solvente nte de de la gras grasa a en un un ¨baño ¨baño de María¨, María¨, hasta hasta que el líquido se observe viscoso. Dejar Dejar enf enfri riar ar el el bal balón ón con con su su cont conteni enido do y lueg luego o pése pésela la..
7. Observaciones Primero colocamos la muestra en el dedal de celulosa y procedimos a realizar la destilación en la cual tuvimos que estar muy atentos a las sifonada que ocurrieron relativamente rápido, después de este proceso realizamos baño María al destilado y esperamos hasta que el alcohol se evaporara y quedara una sustancia viscosa la cual luego pesamos, realizamos los cálculos y obtuvimos una respuesta de que hay 55% de grasa.
8. Con Concl clus usio ione nes s y Recom Recomen enda daci cion ones es Conclusiones: Se logro realizar exitosamente la destilación a reflujo con el método Soxhlet que aunque tuvimos un poco de complicaciones lo logramos hacer al final después de eso pudimos conocer el porcentaje de grasa extraída del maní después de someter el destilado a baño María por un muy largo tiempo.
Recomendaciones: Las recomendaciones que debemos tomar en cuenta son que debemos asegurarnos que el sistema de soxhlet selle bien con el sistema de enfriamiento para evitar cualquier fuga ademas que debemos asegurarnos de que el sistema de enfriamiento este correctamente conectado y funcione sin fugas.
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Al momento de hacer el baño María debemos tener mucho cuidado al momento de asegurar los soportes para evitar cualquier tipo de accidente ya que se esta trabajando con agua hirviendo.
9. An Anál ális isis is de Re Res sult ultad ados os a) Determine la masa de grasa obtenida b) Calcule su porcentaje, utilizando la masa inicial de la muestra c) Puede aplicar la relación:
g grasa/g muestra = x g grasa/100 g muestra d) Puede utilizar como como otra opción la fórmula: fórmula: %grasa = (B 2 - B1)/m * 100 Donde: B1 = masa del balón B2 = masa del balón con grasa m = masa de la muestra %grasa = (176.05 - 181.55)/10 * 100 %grasa = 55%
10. Resolución Resolución del Cuestio Cuestionario nario a)
¿Qué ¿Qué es una una de dest stil ilac ació ión n a reflu reflujo jo? ? La destilación a reflujo es someter una sustancia a extraer por medio de vapores de solventes orgánicos calientes circulantes usando un extractor Soxhlet. Este proceso es muy semejante a la lixiviación, pero requiere menor cantidad de solventes, ya que el extractor Soxhlet reutiliza los vapores de solventes hasta que se realice completamente la separación.
b)
¿Qué ¿Qué es un un sifó sifón? n? Expl Expliq ique ue con con grá gráfic ficos os Un sifón está formado por un tubo, en forma de "U" invertida, con uno de sus extremos sumergidos en un líquido, que asciende por el tubo a mayor altura que su superficie, desaguando por el otro extremo. Para que el sifón funcione el orificio de salida debe estar más abajo de la superficie libre (h2 debe ser mayor a h1 en la figura) pues funciona por gravedad, y debe estar lleno de líquido ya que esa conectividad permite que el peso del líquido en la rama del desagüe sea la fuerza que eleva el fluido en la otra rama.
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c)
¿Qu ¿Qué es un un ace aceit itee esenc sencia ial? l? Los aceites esenciales son mezclas de varias sustancias químicas biosintetizadas por las plantas, que dan el aroma característico característico a algunas flores, árboles, frutos, hierbas, especias, semillas y a ciertos extractos de origen animal (almizcle, civeta, ámbar gris). Se trata de productos químicos intensamente aromáticos, no grasos (por lo que no se enrancian), volátiles por naturaleza (se evaporan rápidamente) rápidamente) y livianos (poco densos). Son insolubles en agua, levemente solubles en vinagre, y solubles en alcohol, grasas, ceras y aceites vegetales. Se oxidan por exposición al aire.
d)
¿Par ¿Paraa qué qué sirv sirvee un extra extract ctor or Soxh Soxhle let? t? Es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín
e)
¿Cuál ¿Cuál es el motivo motivo de rete retene nerr solv solven ente te en el sifón? sifón? Es para poder extraer la mayor cantidad posible de grasa que se haya extraído del sistema y que pudo haberse quedado adherida a las paredes del sistema.
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