UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA -UNAD Escuela de Ciencias Básicas Tecnología e Ingeniería Química Analítica e Instrumental.
INFORME DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA DETERMINACIÓN DE ERRORES DE ANÁLISIS QUIMICO Y TRATAMIENTO ESTADISTICO DE LOS DATOS: MEDIDAS DE PESO Y VOLUMEN ANA GUERRERO (1.113.653.559), WALTER PULIDO (14.802.179), PAOLA ALVAREZ (66.659.260), WILLIGNTON GRUESO (16.891.175), FABIO GONZALEZ GONZALEZ (6.392.979) Introducción La importancia que tiene la determinación de datos para un análisis de una muestra, es significativa en el momento de realizar un procedimiento, es muy importante tener en cuenta que una muestra se puede ver afectada por factores como la humedad, la manipulación, el aire o la mala limpieza de un equipo o herramienta a utilizar, ya que esto nos va a arrojar unos resultados que de no hacerse correctamente podría afectar el procedimiento y por lo tanto los cálculos obtenidos.
Objetivos General
Conocer las variaciones de la medición de diferentes instrumentos analíticos del laboratorio
Específicos
Aplicar los conocimientos estadísticos para determinar las desviaciones de las mediciones y su repercusión en los análisis de laboratorio. Establecer cuales son las condiciones bajo las cuales se deben de ben manipular los instrumentos de laboratorio.
Marco Teórico
relevantes ya que de allí se parte para la determinación de un análisis que llevara a una respuesta que sea solicitada o necesaria para un análisis; partiendo de esto, se debe tener cuidado con el procedimiento que se va a llevar a cabo, pues un mal muestreo, mala limpieza de los equipos y mala manipulación de estos, puede arrojar datos erróneos que no permitirían una conclusión concreta o completa. En la cuantificación de analítos, así como en otros campos de la ciencia, los datos y resultados numéricos que se obtienen están sujetos a incertidumbre. No existen métodos sencillos mediante los cuales la calidad de un resultado experimental pueda ser evaluada con absoluta seguridad. El trabajo involucrado para verificar la seguridad de los datos comprende el estudio de la literatura química para aprovechar la experiencia de otros, la realización de nuevos experimentos diseñados para descubrir fuentes potenciales de error, la calibración del equipo usado en las mediciones y el análisis estadístico de los datos que se han obtenido.
Materiales y Reactivos
La ciencia de la química, hace que la toma de muestras sea uno de los aspectos más
Balanza analítica Piedra Pequeña Picnómetro con tapa Pipeta aforada de 2, 5 y 10mL Caja Petri Termómetro Frasco lavador
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Pera de succión Agua destilada
•
Paso 1
Métodos 1. Limpieza del laboratorio •
Paso 1 •
Paso 2 •
Paso 3
material
de
Limpiar el material de lvidrio usando detergente y enjuagarlo con abundante agua corriente Enjuagar con porciones pequeñas de agua destilada con ayuda del frasco lavador
•
Paso 2
•
Paso 3
Si observa manchas de grasa usar la mezcla cromica y despues eliminar con abundante agua •
•
Paso 4
Marcar el materia del de vidrio con marcador permanente.
2. Destreza en el uso de la balanza analítica
Paso 4
Paso 1
Tomar una probeta de 25mL y medir un volumen determinado de agua
Paso 1 •
•
Paso 2 •
Paso 3
Pesar una piedra pequeña en la balanza analitica, agregarla con cuidado a la probeta y registrar el aumento del volumen Determinar el volumen de la piedra por la diferencia de volumenes
Paso 2 •
Paso 3 •
•
Paso 4
Calcular la densidad con su respectiva incertidumbre
Paso 4 •
3. Determinación de la densidad del agua mediante picnómetro o balón aforado
Llenarlo con agua destilada, taparlo, secarlo y pesarlo de nuevo.
Registrar la temperatura del agua y calcular la densidad con su respectiva incertidumbre
Repetir el ensayo por triplicado
4. Ejercicio Estadístico •
•
Pesar un picnometro o un balon aforado con su respectiva tapa, vacio, limpio y seco en la balanza analitica
Paso 5
Pesar la caja petri limpia y seca o un pesa sustancias
Medir un volumen de agua de la llave con una pipeta volumetrica de 10mL y pesarlo Repetir este ejercicio seis veces teniendo la precaucion de secar muy bien la caja o el pesa sustancias Determinar el volumen con la densidad del agua
Determinar la incertidumbre de una pipeta aforada de 5mL y 2mL con respecto a la de 10mL.
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Cálculos
se relaciona el incertidumbre:
1. Destreza en el uso de la balanza analítica No. 1 2 3 4 5
Volumen de agua
Peso piedra
10mL 20mL 15mL 5mL 18.5mL
4.3216g 4.3218g 4.3220g 4.3226g 4.3219g
Volumen Agua +Piedra 11.25mL 21.50mL 16.50mL 6.50mL 19.9mL
Volumen piedra 1.25mL 1.5mL 1.5mL 1.5mL 1.4mL
Se realiza cálculo de densidades teniendo en cuenta el peso de la piedra y el volumen en cada medición.
No.
Peso Piedra
1 2 3 4 5
4,3216 4,3218 4,3220 4,3226 4,3219
Volumen piedra 1.25mL 1.5mL 1.5mL 1.5mL 1.4mL
Densidad 3,4573 2.8812 2.8813 2.8817 3.0871
2. Determinación de la densidad del agua mediante picnómetro o balón aforado Teniendo en cuenta que el balón aforado tenía un volumen de 50mL se realizo el cálculo de densidad
Peso balón Aforado
Balón + Agua
Peso del Agua
Densidad del agua
31.3011g 32.2150g 31.2959g
81.002g 81.055g 81.0581g
49.7009g 47.8404g 48.7622g
0.994018 0.956808 0.975244
Teniendo en cuenta que la temperatura del agua utilizada para los tres ensayos correspondía a 25°C y que la densidad real del agua esta temperatura corresponde a 0.99713
Densidad
siguiente
porcentaje
de
Porcentaje de Incertidumbre
0.994018
Desviación de la Densidad -0.003112
0.956808
-0.040322
4.13%
0.975244
-0.021886
2.24%
0.34%
3. Ejercicio Estadístico Peso caja Petri + 10mL Agua
Volumen real del Agua
23.4148 24.9537 23.7814 24.7641 25.1869 Media Mediana Desviación estándar Desviación estándar relativa Coeficiente de variación Varianza Desviación estándar media Limite de confianza 95% Limite de Confianza 96% Limite de confianza 97% Limite de Confianza 98% Limite de Confianza 99%
9.4689 11.0107 9.8361 10.8224 11.2465
Peso caja Petri 13.9730 13.9746 13.9735 13.9727 13.9726
10,47692 10,8224 0,77835 0.0743 7,4291421 0.6058 0.659536 9.509-11.445 9.433-11.521 9.328-11.626 9.172-11.782 8.876-12.078
Peso caja Petri
Peso caja Petri + 5mL Agua
Volumen real del Agua
51.8777 51.8474 51.8443 51.8435
56.8125 56.5362 56.6021 56.7850
4.9492 4.7022 4.7714 4.9557
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51..8441
56.7743
Media Mediana Desviación estándar Desviación estándar relativa Coeficiente de variación Varianza Desviación estándar media Limite de confianza 95% Limite de Confianza 96% Limite de confianza 97% Limite de Confianza 98% Limite de Confianza 99%
4.9435
4,8644 4,9435 0,11910 0.0245 2,4484468 0.014185 0.10208 4.716-5.012 4.705-5.024 4.689-5.040 4.665-5.064 4.619-5.109
Peso caja Petri
Peso caja Petri + 2mL Agua
Volumen real del Agua
13.9721 13.9600 13.9600 13.9600
15.5426 15.8000 15.5700 15.7100
1.5750 1.8452 1.6146 1.7550
13.9500
15.5200
1.5745
Media Mediana Desviación estándar Desviación estándar relativa Coeficiente de variación Varianza Desviación estándar media Limite de confianza 95% Limite de Confianza 96% Limite de confianza 97% Limite de Confianza 98% Limite de Confianza 99%
1,67286 1,6146 0,12155 0.0727 7,2657501 0.014773 0.101792 1.522-1.824 1.510-1.836 1.493-1.852 1.469-1.877 1.423-1.923
Resultados Y Discusión Durante la práctica de destreza con la balanza analítica se encontró que la densidad y el volumen calculado para cada una de las mediciones eran muy cercanos entre si, la diferencia radica en que la piedra comenzaba a ganar humedad a pesar de que se retiraba el exceso para cada medición. También se puede considerar que un factor de error de la medición corresponde al parámetro visual de las personas encargadas de dicha medición y la inestabilidad de la medición de la balanza analítica por corrientes de aire. En la determinación de la densidad del agua usando un balón aforado se encontró una variación alta en las mediciones, evidenciándose en el porcentaje de incertidumbre; cabe resaltar que un balón aforado por lo general tiende a ser uno de los instrumentos de laboratorio mas exactos; para este caso la determinación de la densidad estuvo por debajo de lo estipulado para la temperatura de 25°C. Sin embargo, no podemos ignorar la diferencia encontrada en la determinación de la densidad del agua debido a que los datos encontrados en la literatura han sido calculados con picnómetros y en este caso el instrumento de medición vario, adicional a esto el agua usada para el ensayo correspondía a agua potable la cual posee una concentración de solidos totalmente diferente a la del agua destilada. El ejercicio estadístico realizado con pipetas de 10mL, 5mL y 2mL se encontró que el coeficiente de variación de la pipeta de 5mL indica que su medición es precisa mientras en las pipetas de 10mL y 2mL su precisión era aceptable. Los limites de confianza calculados se realizaron de acuerdo al tamaño de los muestreos, la media y la desviación estándar.
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Conclusiones
La medición con balanza es parte fundamental del análisis químico pero las humedades de los elementos a usar y las corrientes de aire pueden impartir un error durante el análisis. La densidad del agua debe ser en lo posible calculada en instrumentos como el picnómetro que permita hacer un comparativo con la literatura, debido a que entre mas grande sea el instrumento de medición mayor será su porcentaje de error. Las características fisicoquímicas del agua pueden influenciar el resultado de su densidad. Se puede determinar la precisión de un muestreo mediante el coeficiente de variación obtenido para cada experimento.
Referencias Carlos Alexander Trujillo, José Edilberto Sánchez Rojas. (2006). Técnicas y medidas básicas en el laboratorio de química. Bogotá: Universidad Nacional de Colombia. Tomado el 21 de Octubre de 2016 de http://www.cva.itesm.mx/biblioteca/pagina_c on_formato_version_oct/apalibro.html Química y Química Inorgánica. (2012). Densidad del Agua. Octubre 27 de 2016, de Full Química Sitio web: http://www.fullquimica.com/2012/04/densida d-del-agua.html Apuntes Científicos. (2011). Errores en el análisis químico. Octubre 27 de 2016, de Apuntes Científicos Sitio web: http://apuntescientificos.org/erroresanaliticos.
Departamento Nacional de Estadística DANE. (2008). Estimación e interpretación del coeficiente de variación de una muestra cocensal. Tomado el 30 de Octubre de 2016 de: https://www.dane.gov.co/files/investigaciones /boletines/censo/est_interp_coefvariacion.pdf