UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
INGENIERIA DE ALIMENTOS II LABORATORIO LABORATORIO 3: Lixiviación Lixivi ación PROFESORA: VALDIVIA ARRUNÁTEGUI ROCÍO A.
ALUMNOS:
MONTEALI PAUCAR! ASTRID
C"DIGO:
#$$%&&'( MANRI)UE )UISPE! CARLOS
C"DIGO:
#$$%&3*' GARA+ GARA+AR MENDO,A! ALE-ANDRA #$$%&33%
C"DIGO:
2012-II
I.
INTRODUCCI"N
La extracción es una operación unitaria en la ingeniería de Alimentos cuyos objetivos son diversos, ya que se puede querer extraer un sólido para limpiar alguna solución, sin embargo por otro lado se puede querer obtener obtener un componente componente valioso valioso que se encuentra encuentra en un sólido y para ello ello se tiene tiene que conver convertir tir en líquid líquido, o, esta esta operac operación ión se denomi denomina na LIXIVIACI!" Aplicaciones importantes de la extracción sólido#líquido en la industria alimentaria son$ extracción de aceites y grasas animales y vegetales, lavado de precipitados, obtención de extractos de materias animales o vegetales, obtención de a%&car, 'abricación de t( y ca'( instant)neo, entre otras" Las operaciones se pueden reali%ar en varias etapas o en una, así como tambi(n en sentido normal o contracorriente, siendo esta <ima la m)s e'ectiva" Con respecto a las las etapas, esta se de*ne como el tiempo en el cual las 'ase 'ases s est) est)n n en contac ntactto, de esta esta mane manera ra se puede uede real eali%a i%ar la tran trans' s'er eren enci cia a de masa masa entr entre e los los comp compon onent entes es +ast +asta a lleg llegar ar,, en un aproximado, al equilibrio"
O/01iv2: •
•
La extracción de un componente alimentario ca'(- empleando como 'ase disolvente un líquido agua-" .rop .ropor orci cion onar ar los los cono conoci cimi mient entos os pr)c pr)cti tico cos s sobr sobre e el proc proces eso o de lixiviación y sus aplicaciones en la industria de alimentos"
/eterminar las relaciones de equilibrio en la lixiviación de una sola etapa"
II.
MARCO TEORICO
La extracción sólido líquido o lixiviación es una operación para separar los constituyentes solubles de un sólido inerte con un solvente" 0l proceso completo de extracción suele comprender la recuperación por separado del solvente y del soluto" La extracción sólido#líquido tiene gran importancia en un gran n&mero de procesos industriales" 0n metalurgia en la extracción de$ cobre con )cido sul'&rico, oro con cianuro, etc" 1uc+os productos org)nicos naturales se separan de sus estructuras originales mediante lixiviación" .or ejemplo el a%&car se separa por lixiviación de la remolac+a con agua caliente2 los aceites vegetales se recuperan a partir de semillas, como las de soya y algodón mediante lixiviación con disolventes org)nicos2 el tanino se disuelve a partir de raíces y +ojas de plantas" 0l t( y el ca'( se preparan mediante t(cnicas y equipo muy similares a los utili%ados en las verdaderas operaciones de lixiviación" Adem)s, los precipitados químicos con 'recuencia se lavan de sus aguas madres ad+eridas mediante t(cnicas y equipo muy similares a los utili%ados en las verdaderas operaciones de lixiviación, como en el lavado de licor de sosa c)ustica del carbonato de calcio precipitado despu(s de la reacción entre óxido de calcio y carbonato de sodio 130!, .edro y 43/A!05A, 1ario, 6789-"
V042ci5a5 50 4ixiviación /escripción general • • • • • •
/i'usión del solvente desde el seno de la solución a la super*cie del sólido /i'usión del solvente a trav(s de la matri% /isolución o reacción- del soluto en con- el solvente /i'usión del soluto disuelto a trav(s de la matri% 5rans'erencia del soluto desde la super*cie del sólido al seno de la solución :i el sólido es poroso$ la di'usión del soluto puede describirse con una di'usividad e'ectiva,
•
teniendo en cuenta la 'racción de espacio vacío y la
tortuosidad de los poros 0n sustancias biológicas$ las paredes celulares introducen complejidad adicional en el sistema" Caso de remolac+a a%ucarera ;<= de c(lulas rotas$ lavado2 8<= c(lulas enteras$ di'usión a trav(s de la pared celular-
V042ci5a5 50 0x16acción La velocidad de extracción es a'ectada por los siguientes 'actores$ •
•
•
5emperatura Concentración del solvente 5ama>o de las partículas
•
.orosidad
•
Agitación Al aumentar la temperatura se aumenta la velocidad porque la solubilidad es mayor, el aumento de temperatura es muy usado en procesos de reacción química" La temperatura m)xima para cada sistema est) limitada por$ el punto de ebullición del solvente, el punto de degradación del producto o del solvente, solubilidad de impure%as y por economía 530?@AL" 3obert 0, 6788-"
La concentración del solvente es importante para soluciones acuosas, debido a la saturación y a la existencia de reacciones químicas, es de poca importancia cuando la extracción es controlada por di'usión" La reducción de partículas tiene gran importancia, porque aumenta el )rea de contacto y disminuye el tiempo necesario para la extracción, sobre todo para sólidos de baja porosidad" La porosidad permite que el líquido penetre a trav(s de los canales 'ormados por los poros dentro del sólido, aumentando así el )rea activa para la extracción" La agitación da una mayor e*ciencia en la extracción debido a que disminuye la película de uido que cubre la super*cie del sólido en reposo y que act&a como una resistencia a la di'usión" 0l equipo puede ser de etapas o de contacto continuo2 algunas industrias requieren un tipo especial de equipo, pero en general las dos t(cnicas usadas son$ rociar el líquido sobre el sólido o sumergir el sólido completamente en el líquido, el equipo usado en cada caso depende muc+o de la 'orma 'ísica de los sólidos y del costo" .artículas trituradas grandesson tratadas en lec+os *jos por m(todos de percolación" .artículas molidas *namente divididas- son puestas en suspensión en tanques llenos de solvente por medio de agitación" Los principales m(todos para extracción de partículas trituradas son$
0xtracción en el sitio
0xtracción de montón
5anques percolados :istema de multietapa en contracorriente"
M0cani72 50 4ixiviación
0l mecanismo de la lixiviación puede incluir una solución 'ísica simple o la disolución 'acilitada por una reacción química" 0s posible que exista una resistencia externa" 0s el caso de una disolución con reacción química por lo que puede a'ectar a la velocidad de lixiviación" :ea cual sea el mecanismo y el m(todo de operación, resulta evidente que el proceso de la lixiviación estar) 'avorecido por$ •
5ama>o de partícula, cuanto m)s peque>o sea m)s ser) el )rea de contacto entre el sólido y el líquido extractor, 'avoreciendo la velocidad de trans'erencia de materia del sólido al disolvente" Asimismo, se ve 'avorecida la di'usión del soluto +acia el disolvente por la menor distancia que +a de recorrer el soluto por el interior del sólido" .or otra parte, es aconsejado que el tama>o de partícula sea lo m)s +omog(neo posible, procurando que no +aya demasiadas partículas peque>as que se alojen en los poros del sólido impidiendo el paso del disolvente" •
0l líquido disolvente extractor, debe de ser selectivo, y de baja viscosidad para 'acilitar su ujo a trav(s del sólido"
•
La temperatura, que siempre es un 'actor 'avorecedor del proceso para la velocidad de extracción" 0n cualquier caso el límite m)ximo de temperatura vendr) determinado por otros condicionantes"
•
La agitación, incrementa la trans'erencia de materia desde la super*cie de la partícula +acia la masa de la disolución"
Los equipos de lixiviación se distinguen por$ •
0l ciclo de operación$ intermitente, continuo, intermitente de cargas m<iples"
•
La
dirección
de
las
di'erentes
contracorriente, ujo +íbrido"
Ex16ac12 50 ca89
corrientes$
concurrente,
a
0l extracto de ca'( es producto resultante del proceso de lixiviación en el cual
se
+ace
pasar
un
solvente,
agua
desminerali%ada
caliente
generalmente a presión y temperatura alta-, para extraer los sólidos solubles y los componentes arom)ticos del ca'( tostado y molido Biraldo, ;<<;-" 0l agua es el &nico solvente usado en las practicas industriales para la extracción y se requieren equipos multietapas o de operación en contracorriente continua para establecer una extracción e*ciente, con el contenido de sólidos solubles deseados 69 D< = .EV- en el extracto *nal ClarFe y 1acrae, 677G2 .ia%%a et al., ;<<8-"
Ex16acción S24i52 Li;
=<70c1ación"# /urante la tostión el grano de ca'( se vuelve poroso, lo cual permite que estos empiecen a absorber el agua caliente y liberen los gases del ca'(" La estructura *brosa del grano lo convierte en una secante que absorbe el agua y ayuda a la posterior extracción de los compuestos solubles Vinc%e y Vatai, ;<
Ex16acción 50 24<40: 0l agua absorbida se di'unde al interior del grano solubili%ando los salidos solubles, provocando un aumento r)pido de la concentración, creando un gradiente de trans'erencia de masa y a medida que este gradiente es m)s grande, mayor ser) el rendimiento
de la
extracción ClacFe y 1acrae, 677G, Vinc%e y Vatai, ;<
=i56ó4ii: 0s el rompimiento y la solubilidad de las grandes mol(culas de carbo+idratos insolubles, produci(ndose mol(culas m)s peque>as solubles en el agua se +ace a alta presión y temperatura de acuerdo al tipo de ca'( y grado de tostion" 0l sistema de extracción usado es el percolación por baterías, en el cual el ca'( tostado y molido se mantiene en un lec+o est)tico en una columna vertical con una separación interna de líquido entre las columnas" :e +ace
pasar agua en contracorriente por lec+o est)tico, con alimentación continua a la columna m)s agotada de ca'( Vinc%e y Vatai, ;<
C27>2ición 504 0x16ac12 0l extracto de ca'( est) compuesto por polisac)ridos y proteínas, siendo los polisac)ridos principales el galactomanano, el arabinogalactano y la celulosa, sus estructuras en el ca'( industriali%ado depender) del grado de tostión" .or otro lado, las proteínas se degradan en tostión en estructuras m)s sencillas como amino)cidos !unes y Coimbra, ;<<6-" 0l Ca'( espresso, su contenido de proteína se correlaciona con el volumen de la espuma !unes et al., 677G-, y la proteína suele estar unida por enlaces covalentes a arabinogalactanos Jisc+er et al., ;<<62 Curti, et al., ;<<;2 !avarini et al., 67772 3edgKell et al., ;<<9-" :in embargo, la in'ormación sobre los lípidos del ca'( es muy limitada, pero se +a especulado que la mala calidad del ca'( tambi(n se debe a la +idrólisis de triglic(ridos 5B- con la liberación de los )cidos grasos libres, que a su ve% , se oxidan +am et al., ;<<6-" 0n cuadro 6 se muestran algunos compuestos presentes en el ca'( que se ven a'ectados por la torsión y que son *nalmente los componentes que constituyen el extracto de ca'("
C
<012 50 ca89 5<6an10 04 >62c02 50 121ión. Compuestos Alcaloides ca'eína 5rigonelina 1inerales como ceni%asAcidos en estado libre o como sales•
Clorogenico
•
ali')ticos
bservaciones :e disminuyen aproximadamente en un D= pEp" 0s un residuo de la torsión :e producen un poco luego de la torsión" 0s un compuesto que queda •
despu(s de la tostión •
se desarrolla en la tostion$ )cido ac(tico, 'órmico, m)lico, entre otros"
Carbo+idratos •
:e pierde casi por completo en la
sacarosa a%ucares reductores
tostión
algunos se +idroli%an en
arabinosa, •
polisac)ridos
.roteínas Amino)cidos Aceite de ca'(
galactosa,
manosa
y
glucosa"
con
terpenos,
Contiene a%ucares menores" Algunas destruidas por +idrólisis" 3esultan de la +idrólisis de proteínas" .ermanecen sin cambios luego de la
esteroides, entre otros-"
torsión, pero su cantidad relativa
Ligninas .roductos de carameli%ación
aumenta !o cambian en la tostion :on generalmente derivados de los carbo+idratos
y
loa
ciados
clorogenicos" Juente$ Biraldo, ;<<;"
Ca6ac106@1ica Mic62i24óica! S0n26ia40 ic2;<@7ica Ca6ac106@1ica Mic62i24óica $ 0l extracto de ca'( químicamente es una matri% muy rica especialmente en carbo+idratos y su actividad de agua <"79, por lo tanto podría estar m)s expuesto a ser contaminado por una amplia gama de microorganismos, sin embargo debido a su p acido D"G 9"6- y a alta concentración de sólidos, se 'avorece su conservación debido a que act&an como agentes antimicrobiales" Adem)s, las operaciones de proceso a las cuales es sometido son por lo general temperaturas
muy
altas, alrededor de los 6D
del
proceso,
durante
los
tiempos
de
puntos
distribución
y
comerciali%ación del producto que por lo general son de +asta 6 mes en los cuales es necesario conservar la cadena de 'rio, y es por eso, que se eval&a el grado de contaminación mediante las pruebas microbiológicas como el recuento +eterótro'os viables mesó*los-, mo+os y levaduras u coli'ormes totales y 'ecales" /e acuerdo con la condiciones de almacenamiento y transporte del extracto liquido de ca'(, la empresa CLCAJ0
:"A": tienen como criterios
microbiológicos en el producto, mesó*los menor de 6<<4JCEg$ mo+os y
levaduras, menor de 9< 4JCE g y negativo para coli'ormes totales y 'ecales CLCAJ0 :"A":, ;<<7-" /e acuerdo con la norma !5C DNG9, los criterios microbiológicos para el extracto liquido de ca'( son$ mesó*los menor de 6<<< 4JC E g2 mo+os y levaduras, menor de 6<< 4JC E g
y negativo para coli'ormes totales y
'ecales I!C!50C, 6777-"
Ca6ac106@1ica
0n26ia40: 0l ca'( es una de las bebidas m)s
consumidas a nivel mundial, debido a sus propiedades sensoriales como la acide%, el cuerpo, el aroma y la impresión global" 0stas características se determinan con la evaluación sensorial de la prueba
de la ta%a con
panelistas entrenados y se aplica b)sicamente en los ca'(s reci(n tostados y molidos Bilraldo, ;<<;-" 0n el
C
N?#:
va4260
01n5a60
>a6a
ca5a
50
01a
ca6ac106@1ica 0n26ia40. Característica Acide% Cuerpo Aroma Impresión global :ólidos solubles
Valor !5C D88H
Valor est)ndar CCAJ0
6 # 6< 6 #6< 6 # 6< 6 # 6< ####
:"A": 9#N N"9 G"9 N"G G ;< D< =
Juente$ IC!50C, ;<<<2 CLCAJ0 :"A":, ;<<7"
Ca6ac106@1ica
ic2;<@7ica$
La
propiedades
*sicoquímicas
del
producto son altamente dependientes de las características del proceso y de la materia primas utili%ada" 0n el cuadro H, se muestran los par)metros de calidad del extracto líquidos de ca'( para la empresa CLCAJ0 :"A":"
Ci05a50 ic2;<@7ica 504 0x16ac12 4i;
Valor D"G 9"6 H< # G< D<#N< =
5urbide%
:e ajusta a las especi*caciones del
Color
cliente" :e ajusta a las especi*caciones del
/eterminación de impure%as Actividad de agua
cliente" 1enor a D = <"7H <"79
E;
III.
MATERIALES + METODOS
3.& MATERIALES • • • • • • • •
1ateria prima$ Ca'( @alan%a Lixiviador 0stu'a 5ermómetro 3e'ractómetro @alan%a in'rarrojo Vasos de 9<
III.#
PROCEDIMIENTO DE OPERACI"N
P60>a6ación 50 4a 7<016a: • • •
.esar 9<< gramos" La 5emperatura promedio de extracción ser) 8
P62c05i7i0n12 >a6a 4a 0x16acción: • • • •
1edir el caudal de la bomba 1edir la velocidad del tornillo 56 1edir la velocidad del tornillo 5; /urante la operación tomar datos de las temperaturas de los controladores"
Fi<6a &. C2nc0n16ación 0n 42 ó4i52 2406ación 50 4ixiviación 50 a
Só4i52 a 4ixivia6
Só4i52 4ixivia52
0< O A P C !0< O @EAPC?0< O CEAPC-
06 O A P C !06 O @EAPC?06 O CEAPC05A.A 6
Los tres componentes principales que constituyen cada 'racción del balance son$ :oluto C-, :ólido inerte @- y /isolvente A-"
S24
Algunas de las variables usadas en el c)lculo del balance 36 de masa O A Pson$ C
S24v0n10 50 4ixiviación N
=
X6 O CEAPC-
B3<
OAPC O CE APC AX< + C :ólido inerte en base libre de @ X
C =
A + C
Jracción de soluto en base libre de @, re'erido sólo al solvente o a la solución Y
C =
A + C
Jracción de soluto en base libre de @, re'erida a la alimentación o a los sólidos agotados
Fi<6a $#: 0;2 50 4ixiviación
Fi<6a $3: >an04 50 c2n1624 50 107>06a1<6a 50 4a 0x16acción ó4i524@;2 50 4ixiviación.
IV.
RESULTADOS C06ación 50 4ixiviación sólido a lixiviar (F) Peso incial Humedad Sólidos Pigmento
Variable F Humedad F !" "
Valor Unidades 497.7 g 2 % 4#7.# g $$#.% g
Sólido inerte & Agua 'ólido lixiviado (Fn) Fn Peso final Humedad Fn Humedad !" Sólidos " Pigmento Sólido inerte & Agua 'olvene de lixivia*ión (+0) +0 Peso & Pigmento Sólido inerte " Agua
149.$ 10.0
g g
94.% %2.9 $9$.9 %%.4 $$#.% $7.2
g % g g g g
2000 2000
g g g g
"uadro %, +esulados de balan*e de soluo disolvene en el ro*eso de lixivia*ión.
F FN R$ R&
A %.%* 3'H.&' #$$$.$$ &'#.($
B 33(.' 33(.' $.$$ $.$$
C &%.3# **.# $.$$ %3.%$
-2+ $.% $.&3
+ $.$$ $.$*
N #.&3 $.($ $.$$ $.$$
Fi<6a $: va4260 50 N x 2 0n
LI-IVIACI"NCAF ;"9< ;"<< 6"9<
N
6"<< <"9< #<";<
<"<< <"<< #<"9<
<";<
<"D<
<"N<
<"8<
- O +
V. •
DISCUSIONES 0n la pr)ctica reali%ada se pudo veri*car que en proceso de extracción el tornillo sin'ín cumple la 'unción m)s importante de la extracción ya que por medio de este se proporciona el disolvente no agotado al alimento del cual se desea extraer un compuesto en particular, durante el periodo de extracción el tornillo gira lentamente +aciendo circular los sólidos que ese encuentran en el tanque" 0l solvente al *nal puede llegar a extraer peque>as cantidades del sólido inerte" I!C50C, ;<<<- detalla que los sólidos solubles en el ca'( est)n en el orden del ;< a D< = apreciables en el cuadro nM ;, por ello en los c)lculos reali%ados se trabajó con el promedio, es decir con una cantidad de solidos solubles para el ca'( del H< =, en una extracción en contracorriente concordante con lo dic+o por .ia%%a et al", ;<<8- pero no a altas presiones como se>ala" 3especto a la extracción de ca'( los granos tostados y molidos se extraen con agua caliente, con lo que se logra una disolución que contiene una cantidad menor al valor indicado anteriormente, debido a la e*ciencia de la extracción de sólidos solubles que nunca es 6<< = e*ciente" 0n cualquier instancia del proceso, se controla la temperatura de la resistencia que calienta el agua que ingresa al tornillo sin'ín de extracción, en el caso pr)ctico como se puede ver en la *gura H, el control de la temperatura del agua calentada no era autom)tica, sino m)s bien se controlaba de modo que la temperatura del panel sea
6"<<
cercana a los 8o de partículas de ca'( son regulares y seg&n Vinc%e y Vatai, ;<as pueden 'avorecer el logro de un alto grado de extracción pero, si es demasiado *na, la desintegración puede di*cultar el movimiento de la disolución" 0n el Cuadro 9 se observa que la cantidad extruida del soluto 'ue de %3.% gramos, de 'orma re'erencial el contenido del extracto seg&n ClarFe y 1acrae, 677G- en una solución lixiviada contiene una cantidad de sólidos solubles deseados de 69 D< = .EV- en el extracto *nal por lo que el valor es concordante adem)s existe **.# gramos de solidos solubles de inter(s en el sólido lixiviado que nos indican que tan e*ciente 'ue el proceso" •
•
La velocidad de trans'erencia del disolvente en la solución +asta super*cie del solido es bastante r)pida y la velocidad +acia el interior del solido puede ser r)pida o lenta" :in embargo, en la mayoría de los casos estas no son las etapas que limitan la velocidad del procedo total de lixiviación, seg&n ClacFe y 1acrae, 677G, Vinc%e y Vatai, ;<
temperatura tiene un e'ecto en la cantidad extraída del soluto @etaina principalmente-" •
•
•
:eg&n 530?@AL" 3obert 0, 6788- el incremento de la temperatura produce aumento de la en el rendimiento de los sólidos solubles, pero una temperatura por encima de su punto de ebullición delimita el proceso" 0xcesivamente elevada puede impartir al producto un aroma indeseable, a consecuencia de +idrólisis excesiva" .or otro lado, :e degradan componentes de inter(s en estructuras m)s sencillas !unes y Coimbra, ;<<6- ya que la proteína se correlaciona con el volumen de la espuma en el ca'( expresso :eg&n Vinc%e y Vatai, ;<
deber)n conocerse entonces la cantidad y la concentración de soluto en el disolvente de lixiviación 5reybal, 3" 678<-" /el Cuadro 9, se concluye que 'altan etapas de extracción ya que quedan **.# gramos de soluto en la materia eliminada, de allí la importancia calcular la cantidad de etapas necesarias" 4n punto importante en la extracción es el punto de equilibrio, Concepto que se re*ere a las condiciones en las cuales una sustancia coexiste de 'orma estacionaria en ; o m)s 'ases de un sistema" 0n otras palabras, es la condición donde no existe trans'erencia de masa entre las 'ases" 0lias Castells, " ;<<;-"
VI.
CONCLUSIONES
:e pudo extraer %3.%$ gramos de sólidos solubles de inter(s, por lo que la e*ciencia del proceso de lixiviación 'ue de '#.(( J, debido a que una parte de los sólidos solubles quedaron en el Jn" La lixiviación se da en contracorriente por su mayor e*ciencia, y los equipos est)n dise>ados para operar así, en este caso es de una sola etapa, pero si se trabaja con varias etapas, la cantidad de solvente usado sería menor para llegar a los mismos resultados" La lixiviación es un operación unitaria que se usa constantemente en la industria alimentaria extracción de aceite, a%&car, carotenos, colorantes, etc"- por cual es de suma importancia conocer el mecanismo de 'uncionamiento" Las velocidades de los tornillos de alimentación, de lixiviación y la bomba 1;, 16 ? B6 respectivamente estuvieron bien regulados por lo que el tiempo de extracción 'ue moderado"
VII. RECOMENDACIONES •
• •
1antener la temperatura de trabajo sobre el rango, de otra 'orma, podría sobrecalentarse y generar una explosión el lixiviador" 5ener sumo cuidado en el momento de la alimentación" 0vitar que el residuo no entre a la %ona donde se encuentre el producto, ya que podría reali%arse una contaminación"
•
3eali%ar la alimentación de manera lenta para que no se acumule en la entrada"
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Agricultural and Jood C+emistry,
D7 D-, 6GGH# 6G8;" •
!unes et al., 677G" Joamability, Joam stability, and c+emical composition o' espresso coRee as aRected by t+e degree o' roast" ournal o' Agricultural and Jood C+emistry, D9 8-, H;H8 # H;DH"
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CLCAJ0 :"A":, ;<<7" Jic+a t(cnica de ca'( liquido 0X:5$
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I!C!50C, 6777"0xtracto solubles de ca'( !5C DNG9"
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ANE-OS Lixiviación en una sola etapa.