I.
INTRODUCCION
En este laboratorio se determinara la dureza total del agua, expresada como carbonato de cálcico, empleando la solución EDTA 0.01M. Las disoluciones ue contienen iones calcio ! magnesio, se trata con una solución regular p"# 10 de amoniaco $ cloruro amónico ! unas gotas de indicador %ET&T'al %ET&T'al 0.() en alco*ol+ se alora con una disolución patrón de EDTA *asta ue el color ino ire, al color azul.
II. • • •
III.
OBJETIVOS Determinar el porcenta-e de carbonato de calcio en l a muestra. Expresar el grado de dureza en ppm Determinar el grado de dureza ! compararla con una tabla dada en el laboratorio.
FUNDAMENTOS TE TEORICOS
Métodos volumétricos pr d!t!rmi"r l dur!# d!l $u Dentro de los dierentes tipos de olumetr/as, el mtodo de . "e*ner es una aloración de una base dbil con un ácido uerte 'alcalimetr/a+. Este mtodo permite determinar tanto la dureza temporal como la dureza permanente. En primer lugar se alora un olumen medido de agua con ácido clor*/drico de concentración perectamente conocida conocida 'normalmente 0, 1 M+, M+ , utilizando naran-a de metilo como indicador. 2omo el interalo p" de ira-e del indicador está entre 3,1 ! (,(, de esta manera se conoce la alcalinidad total del agua, ue se asocia a la presencia de carbonatos, bicarbonatos e iones *idroxilo . A continuación se toma otra muestra igual de agua ! se llea a ebullición *asta ue se eapore todo el l/uido. Al residuo se le a4ade agua destilada para disoler la porción soluble del mismo, se iltra ! se alora con ácido clor*/drico utilizando naran-a de metilo como indicador. El ob-eto del calentamiento a seuedad es eliminar los bicarbonatos de calcio ! magnesio5
De esta manera, la dierencia entre los ol6menes de ácido clor*/drico utilizados en la aloración antes ! despus de *erir el agua se asigna a la
cantidad de bicarbonatos de calcio ! magnesio presentes, es decir, permite determinar la dureza temporal. La determinación de la dureza permanente se basa en el *ec*o de ue se pueden eliminar por ebullición, con un exceso de carbonato sódico, tanto los cloruros como los sulatos de calcio ! magnesio al ormarse sus respectios carbonatos insolubles5
El proceso de ebullición de la muestra tambin elimina, ! es necesario, los bicarbonatos presentes. El carbonato de sodio residual se determina mediante titulación con un ácido estandarizado, normalmente con "2l 0,1 M ! naran-a de metilo como indicador. La dierencia entre la cantidad de carbonato sódico a4adido inicialmente ! la cantidad determinada por aloración permite determinar la dureza permanente. 7inalmente, la dureza total será la suma de las durezas temporal ! permanente. 8n segundo mtodo olumtrico ue permite la determinación de la dureza total de aguas potables ! de uso com6n es debido a 2. 9lac*er . El mtodo de 9lac*er utiliza la misma reacción u/mica pero es más exacto. El palmitato potásico, un tipo de -abón obtenido a partir del ácido palm/tico, 2" 3 '2":+1(2", es capaz de precipitar los iones alcalinotrreos; una ez precipitados cuantitatiamente estos iones, un ligero exceso de la disolución de palmitato elea el p" de la disolución !a ue el ácido palm/tico es un ácido dbil ! su sal, el palmitato, sure *idrólisis de tal manera ue es capaz de te4ir de rosa la enoltale/na. El procedimiento reuiere primero de la preparación de una disolución estandarizada de palmitato potásico. Al alorar con la disolución de palmitato potásico el agua a analizar 'neutra a la enoltale/na ! exenta de dióxido de carbono+ el calcio ! el magnesio son precipitados en orma de sales neutras e insolubles del ácido palm/tico.
La coloración rosa, apenas incipiente, de la enoltale/na indica el trmino de la reacción !a ue un peue4o exceso de palmitato inicia la *idrólisis de ste ! la consiguiente subida del p"5 El olumen consumido de la disolución de palmitato sódico permite establecer la dureza total del agua. Los dos mtodos olumtricos descritos *asta a*ora se pueden considerar como mtodos clásicos de determinación de la dureza del agua. Estos m todos *an sido desplazados *o! d/a por el mtodo complexo mtrico con EDTA, más exacto ! preciso ue los anteriores. De *ec*o, la determinación de la dureza del agua por el mtodo complexomtrico con EDTA es un mtodo oicial de análisis. %o obstante, mencionar ue el trmino
IV.
%ARTE E&%ERIMENTA'
%ROCEDIMIENTO( ). Normli#ci*" d! u" soluci*" EDTA >ara normalizar soluciones de EDTA se utiliza una muestra de carbonato cálcico como patrón primario ?e realizaran los siguientes pasos5 •
•
•
• •
• • • •
>esar una ez aproximadamente 0.0: g de CaC O , en un matraz de Erlenme!er de :@0 ml. A4adir 10 ml de agua destilada ! gota a gota HCl (1 M ) , exactamente *asta disoler el precipitado. Diluir a 100 ml de agua destilada, a4adir luego :ml de solución buer p" # 10 ! agitar. Agregar, luego gotas de negro eriocromo $T como indicador ! Agitar. Desde una bureta se agrega lentamente la solución EDTA gota a gota *asta ue ire de color ro-o ino al color azul permanente. Anotar la lectura inal de la bureta. Disoler ! alorar las otras dos muestras de la misma manera. 2alcular la concentración real de la disolución de EDTA. Beportar la desiación de los 3 experimentos *ec*os por los grupos. 3
+. D!t!rmi"ci*" d! l dur!# totl d!l $u
•
•
•
• •
•
•
•
Tomar una al/cuota de 100 ml del agua a analizar ! transerir a matraces de Erlenme!er de :@0 ml. A4adir :0 ml solución buer p"# 10 ! gotas de negro eriocromo $ T como indicador .Agitar. Desde una bureta se agrega lentamente la solución de EDTA estandarizada. 2uando se aproxima el punto inal 'momento ue se aprecia por un ira-e local de indicador+, a4adir la solución EDTA gota a gota *asta la aparición del color azul permanente. Anotar la lectura inal de la bureta. Calorar los otros experimentos *ec*os por los demás grupos ! repetirlo de la misma manera. 2alcular los gramos de CaCO por litro de solución 3
Beportar la dureza total del agua, expresada como ppm de CaCO presente en el agua. Beportar las desiaciones de los tres experimentos *ec*os por los grupos
MATERIA'ES , E-UI%OS( REACTIVOS
MATERIA'ES
2arbonato de calcio
Matraz Erlenme!er
3
EDTA
98BETA
%E&T
?>BTE 8%CEB?AL
"2L
CA? >BE2>TAD
A8A DE?TLADA
9ALA%FA A%ALT2A
TEB A8A DE >F
V.
CA'CU'OS
1. >rimero se estandarizar la solución de EDTA '0.01M+ ! se realizaran los siguientes cálculos5 W ( patron p rimario) =W (CaCO )=0.0213 g 3
:. Luego *allaremos por cálculos el olumen de EDTA gastado pero teóricamente, para ello se realizar la igualdad de euialente del carbonato cálcico como la del EDTA. DAT?5
N EDTA ( aproximada )= 0.01 N 3
CaCO¿
¿
3
CaCO¿
¿
PF ¿ meq ¿
¿ meq ( CaCO ) =¿ meq ( EDTA ) 3
3
CaC O¿
¿
meq ¿ W ( CaCO ) 3
¿
0.0213 g 50
g mol
= 0.01
mol × V EDTA (teorico) L
V EDTA (teorico )= 42.6 ml
>ero el alor gastado real del olumen del EDTA es 30.G ml, determinado experimentalmente
V EDTA ( real)= 30.8 ml
3. "allando el actor de corrección f c 5
f c=
V EDTA (teorico ) V EDTA (real )
=
42.6 ml 30.8 ml
=1.3831
N EDTA ( real )
(. 2alculando la
5
N EDTA ( real)= N EDTA (aproximada ) × f c N EDTA ( real)= 0.01 N × 1.3831 N EDTA ( real)= 0.01383 N
@. A*ora se procederá a *allar el grado de dureza en ppm del CaC O , para una muestra de agua de pozo de 100 ml. 3
DAT?5 V (m!e"tra )=V (ag!a )= 100 ml
Os( S! r!li#r !st! proc!dimi!"to + v!c!s m/s 0 1u! los otros $rupos otuvi!ro" vlor!s disti"titos 0 d! todos !llos 2llmos !l m!3or vlor pr l dur!# d!l $u d! po#o.
. A*ora realizaremos el cálculo del peso del CaC O obtenido para cada grupo, pero antes se obtuo experimentalmente los ol6menes gastados para el EDTA. 3
N4 5RU%O
V EDTA ( ga"tadorealmente )
)
(3.3 ml
+
(( ml
6
(:. ml
H. "allando el W (CaCO ) en la muestra de agua de pozo 3
W (CaCO )=V EDTA( ga"tadorealmente) × N EDTA( real ) ×meq ( CaCO 3) 3
−3
W 1 (CaCO )= 43.3 × 10 L × 0.01383 3
−3
W 2 (CaCO )= 44 × 10 L× 0.01383 3
−3
mol g =0.02994 g × 50 L mol
mol g =0.03042 g × 50 L mol
W 3 (CaCO )= 42.6 × 10 L × 0.01383 3
mol g =0.02945 g × 50 L mol
?e obtuo la siguiente tabla5
N4 5RU%O
W (CaCO )
)
0.0:II(g
+
0.030(:g
6
0.0:I(@g
3
G. "allando la dureza del agua expresada , en ppm para el CaC O 5 3
ppm ( CaC O3 )=
W ( CaCO ) ( mg)
ppm1 ( CaC O3 ) =
3
V (m!e"tra ) ( L)
W 1 (CaCO ) 3
−3 100 × 10 L
3
=
0.02994 × 10 mg −3 100 × 10 L
=299.4
ppm2 ( CaC O3 )=
ppm3 ( CaC O3 )=
W 2 (CaC O ) 3
−3 100 × 10 L
W 3 ( CaCO ) 3
−3 100 × 10 L
3
=
0.03042 × 10 mg −3 100 × 10 L
=
0.02945 × 10 mg −3 100 × 10 L
= 304.28
3
=294
?e obtuo la siguiente tabla5
N4 5RU%O
ppm ( CaC O3 )
)
:II.(
+
30(.:G
6
:I(
I. "allando el porcenta-e ')+ de
CaC O 3
5
Asumiendo ue la densidad del agua a :@J2 #ag!a =0.99713
g ml
Entonces el peso de la muestra es, tomando como base5 V (m!e"tra )=V (ag!a )= 100 ml W ( m!e"tra )= 99.713 g
CaCO3=
W (CaC O ) 3
W ( m!e"tra)
CaC O3 ( 1 )=
CaC O3 ( 2 )=
× 100
W 1( CaCO ) 3
W ( m!e"tra ) W 2( CaCO ) 3
W ( m!e"tra)
× 100=
× 100=
0.02994 g 99.713 g
0.03042 g 99.713
g
× 100= 0.0300
× 100 =0.0305
CaC O3 ( 2 )=
W 2( CaCO ) 3
W ( m!e"tra )
× 100=
g × 100=0.0295 99.713 g
0.02945
10."allando el alor a reportar de los 3 porcenta-es
CaC O3
obtenidos 5
a+ "allando x´ $ Me , para los 3 alores obtenidos rdenamos primero de menor a ma!or los porcenta-es
•
CaC O3
% i
7.7+89
7.7677
7.7679
x´ =
0.0295
+ 0.0300 + 0.0305 3
=0.03
Me =0.03
"allando la desiación estándar5
•
"=
√
∑ ( x − x´ )
2
i
n −1
Donde5 n5 %6mero de muestras
√
2
2
2
( 0.0295 −0.0300 ) +( 0.0300 −0.0300 ) +( 0.0305− 0.0300) "= =0.0005 3−1
5
•
"allando el coeiciente de ariación )2C5
" &CV = ∗100 x´ &CV =
0.0005 0.0300
∗100 =1.67
2omo son iguales x´ $ Me CaC O3
entonces el alor a reportar en porcenta-e
es el mismo5
Valor a reportar de CaC O 3 e" : x´ = Me=0.03
Asimismo la dureza del agua expresada, en ppm para el CaC O a reportar ue de5 3
Valor a reportar de d!re'ade ag!a en ppm f!e de :299.4
De acuerdo a la tabla de durezas5
Dur!# =ppm>
Tipos d! $u
7?@7
9landa
@7?)+7
Moderadamente 9landa
)+7?)7
Dura
)7
Mu! dura
Como !l vlor r!portr d! dur!# :u! d! +88.; ppm< os!rvmos l tl 0 co"cluimos 1u! s! trt d! u" $u mu0 dur.
VI. •
•
•
•
•
•
•
DISCUSION DE RESU'TADOS >rimero se traba-ó con una masa cercana a los 0.0: g por lo sus resultados obtenidos podr/an ariar !a ue la masa no es la precisa. Al momento de *allar la normalidad real del EDTA, se tuo ue estandarizar ! *allar el olumen real gastado de EDTA, ! luego *allar el actor de corrección para la *allar la normalidad pedida real. >ara obtener el peso del CaC O , usaremos la normalidad de EDTA real ! el olumen gastado real del EDTA para cada grupo. Expresaremos la dureza del agua en ppm para el CaC O , ! lo compararemos con una tabla de durezas dadas en laboratorio. "allamos el CaC O para los 3 grupos ! decidimos ue alor amos a reportar. El alor a reportar en CaCO ue la x´ = Me =0.03 , ! el alor a reportar de dureza de agua en ppm ue de :II.( 'agua mu! dura+. Asimismo obtuimos una desiación estándar (" = 0.0005) mu! 3
3
3
3
peue4a por lo cual los datos *allando de CaC O son mu! precisos. Tambin l )2.C ( &CV =1.67 ) *allado ue peue4o as/ ue se 3
•
demostró ue los
VII. •
CaC O3
*allados son mu! precisos.
CONC'USIONES
?ea la siguiente tabla5
N4 5RU%O
W (CaCO )
)
0.0:II(g
:II.(
+
0.030(:g
30(.:G
6
0.0:I(@g
:I(
3
ppm ( CaC O3 )
CaC O3
0.0300
0.0305
0.0295
•
"allando DE?CA2% E?TA%DAB ( " ) ! )2.C
% i
0.0:I@
"
7.7779
&CV
1.H
0.0300
0.030@ •
"allando alores a reportar en
CaC O3
d!re'adeag!aen ppm
Vlor r!portr
7.76
CaC O3 d!re'a de ag!a en ppm
:II.(
!
Como !l vlor r!portr d! dur!# :u! d! +88.; ppm< os!rvmos l tl 0 co"cluimos 1u! s! trt d! u" $u mu0 dur. VIII. •
• •
•
RECOMENDACIONES
La muestra patrón ue se usa para estandarizar el EDTA tiene ue estar en un rango de 0.0:g, ! además tener bien preparado la solución de "2l '1M+ ue se a agregar para disoler. A4adir gota a gota el indicador %E&T 'negro eriocromo+ A4adir lentamente la solución EDTA *asta ue se note el ira-e de ro-o ino *asta un color azul permanente. ?e toma aproximadamente 100 ml del agua de pozo obtenida, ! as/ poder *allar CaCO ue *a! en el agua de pozo as/ como la dureza del agua en ppm. 3
I&. •
•
•
•
•
&.
REFERENCIAS BIB'IO5RAFICAS Ku/mica Anal/tica Moderna. "ABCE, D. ':00:+ .>rimera Edición. Análisis Ku/mico 2uantitatio LT"77, L. '1IH:+ Editorial %/ger. 2uarta Edición. ? D., NE?T.
"ill.
? D., LEAB P.
rimera edición en Espa4ol., Mxico D.7, Mxico.
ANE&OS Instituto de Hidrología, Meteorología y Estudios Ambientales Ministerio de Ambiente, Vivienda y Desarrollo Territorial – Repúblia de !olombia
"#$DIRE!!I%& DE HIDR'(')*A + )R#' (A$'RAT'RI' DE !A(IDAD AM$IE&TA(
!-digo.T/012
3e4a de elaborai-n. /152/56//7
Dure9a Total en Agua on EDTA por
Versi-n. /6
8gina 5 de 12
Volumetría
CUADRO %ARMETROS DE VA'IDACION DE' MTODO %M9BE DEL METD5
Dureza Total en Agua con EDTA por Columetr/a T>03(1
2QD DEL >?5 7E2"A DEL %7BME DE CALDA2Q%5 >ABSMETB LMTE DE DETE22% >BE2?% E% TBM%? DE )2C
EUA2TT8D EU>BE?AD 2M ) DE EBBB BELATC
BA% DE TBA9AP 'Lectura Directa %TEBCAL DE A>L2A2Q% DEL METD BE28>EBA2Q% EU>BE?AD 2M )
CALB 1.0 0.@1
1HR0:R:00@ 8%DADE?
9?EBCA2%
mg 2a23RL 2orresponde al l/mite de cuantiicación. ?td. @.0H mg 2a23RL )
0.:I
)
?td. :0:.G mg 2a23RL
& 0.0I
)
?td. @.0H mg 2a23RL
& 0.::
)
?td. :0:.G mg 2a23RL
& 0.II
)
Muestra 2ertiicada :H. mg 2a23RL
1.0 & 00
mg 2a23RL ?in dilución de la muestra
1.0 & 000 mg 2a23RL >ara una dilución de 10 eces. 11I.:
)
Adición de : mg 2a2 3RL
I(.(
)
Adición de (0 mg 2a2 3RL
