UNIVERSIDAD DE LOS ANDES DEPARTAMENTO DEPARTAMENTO DE QUÍMICA PRACTICA 11- LABORAT LABOR ATORIO ORIO FUNDAMENTOS ANÁLISIS QUÍMICO Integrantes: Da!" Be#erra Ba$$%n &'(1)1*+,*. Ingen!er/a 0/2!#a Cr!st!an Ca2!$3 Barrera 4r!5a$6a &'(1'1',7(. M!#r36!3$3g/a An"r%s Fe$!8e A$93ns3 R35as &'(1(1)+'.B!3$3g/a
DETERMINACIÓN DE METALES EN SUPLEMENTOS VITAMÍNICOS USANDO ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA Introducción En espectroscopia de absorción atómica, una sustancia, la cual contiene el analito, se descompone en átomos o plasma gracias a una fama a alta temperatura. Cada elemento es medido por la emisión de rayos ultr ultrav avio iole leta ta visi visibl ble e sobr sobre e los los átom átomos os del del elem elemen ento to en la fa fama ma.. En espectroscopia atómica, el analito se atomiza en una llama. Las llamas se han utilizado durante décadas, pero que han sido remplazadas por el plasma de acoplamiento inductivo y el horno de grato. La La combinación más com!n de combustible"o#idante con la que traba$a el espectrómetro la com combinación ción de ace acetil tileno eno y aire, ire, lo que produce una llam lama temperatura de %&'' a %('' ) *+arris, %''(.En caso de que se requiera una llama más más caliente para para atomizar un un mayor punto de ebullición ebullición del del elemento elemento,, se utilizan utilizan general generalmen mente te elemento elementos s *llamad *llamados os element elementos os re-ra e-ract ctar ario ios s,, ó#ido #ido de acet acetil ilen eno o y nitr nitros oso, o, etc. etc. lgu lguno nos s de las las Tabla 1 Combustible-Oxidante para la espectrometría atómica. (Harris, 2007
combinaciones combinaciones usadas -recuentemente -recuentemente con esta máquina son los que se presentan en la siguiente tabla.
/ado que las moléculas también emitan un amplio de radiación que debe debe ser ser resta estado do de las las se0a se0ale les s atóm atómic icas as a ala lada das. s. 1i la llam llama a es relativamente rica en combustible, el e#ceso de carbono tiende a reducir los los ó#idos dos e hidró dró#id #idos metá etálico licos s y de este ste modo aument enta la sensibilidad. 2na llama, con un e#ceso de o#idante, es más caliente. 3 debido a que di-erentes di-erentes elementos requirier requirieren en llamas con e#ceso e#ceso para el me$or análisis análisis es importante conocer el tipo, tipo, la altura, la composición composición y la temperatura de la llama, pues se observa que la absorción atómica depende en gran medida que el elemento que se está midiendo, las tasas de fu$o de la muestra, y por supuesto, el combustible y o#idante. unque sea la absorción atómica poco sensible a la temperatura como la emis emisió ión n ató atómica mica,, es impo import rtan ante te de toda todas s mane manera ras s cono conoce cerr las las caracter4sticas con las que se realiza el análisis. *Chem"utoronto, %'5' El proceso de absorción atómica ilustrado den la 6igura 5, consiste en que una luz en la resonancia longitud de onda de intensidad inicial, 7 ', está centrado en la planta que contiene la llama átomos en estado plasmático. La intensidad de la luz inicial se reduce en una cantidad determinada por la concentración de átomos en de la llama. Luego la luz se dirige hacia el detector donde la intensidad reducida, que se mide y nalme nalmente nte se deter determin mina a la canti cantidad dad de luz luz absor absorbid bida a median mediante te la
!i"ura 1. #roceso ilustrati$o de la absorción atómica. (%ic&ard ' erber, 2011
comparación de 7 a 7 '. Entr Entre e los los tér término minos s relac elacio iona nado dos s para para den denir ir la cant cantid idad ad de la luz luz abso absorb rbid ida a en el el espe espect ctrrómet ómetro ro son son los los sigui siguien ente tes. s. El pri prime mero ro corresponde a la trasmitancia, la cual se dene como la relación de la intensidad nal respecto a la intensidad inicial. 8efe$ando la -racción de luz o radiación que es transmitida por la solución o muestra problema. I T = I 0
El otro término importante corresponde a la absorbancia, término que caracteriza la -racción que es capaz de absorber la solución o muestra problema en la fama. A = log
() I 0 I
9ambién relacionada con la Ley de Lambert":eer, en la cual se muestra una relación directa entre la concentración y la absorbancia A = ε ∙ l ∙ c
/onde e, es el coeciente coeciente de absortividad, absortividad, l es la longitud longitud en la cual la luz intercepta la solución, en este caso, la longitud transversal de la llama, y c es la concentración correspondiente del analito. /ada a esta relación directamente proporcional, entre la absorbancia y la concentración, se miden las concentraciones conocidas de analito y los datos de absorbencia se ponen -rente a la concentración, luego se esta establ blec ece e una una curv curva a de cali calibr brac ació ión n en la cual cual,, a medi medida da que que la conc concen entr trac ació ión n aume aument nta a *has *hasta ta un punt punto o,, aume aument nta a igua igualm lmen ente te la absorbancia, comportamiento no ideal en el proceso de absorción puede causar una desviación de la linealidad. *+arris, %''( /espués de establecer una calibración, la absorbancia de las soluciones de desconocidas pueden ser medidas a partir de la calibración calibración curva. En la instrumentación moderna, la calibración puede hacerse dentro de la instrumento para proporcionar una lectura directa de las concentraciones desconocidas.
!i"ura 2. Cur$a de calibración para el Cobre anali)ado por absorción atómica
Cabe se0alar que, si bien la magnitud de la se0al de absorbancia se puede medir, aunque el valor para la concentración caracter4stica no, debido a que no hay suciente in-ormación dada en la peque0a se0al de absor absorban bancia cia.. ;or lo tanto tanto,, no es posib posible le pred predeci ecirr la conce concentr ntraci ación ón m4nima medible de una caracter4stica conocida. ;ara determinar esta cant cantid idad ad,, más in-o in-orrmaci mación ón sobr sobre e el la natur atural alez eza a de la se0 se0al de absorbancia medida debe ser considerada, a esto se le determina l4mite de detección. ;or denición, la precisión obtenida en los niveles l4mite de detección es de < ==> 81/ */esviación estándar relativa. ;or lo tanto, si bien bien es posi posibl ble e dist distin ingu guir ir las las conc concen entr trac acio ione nes s de anal analit ito o en la detección l4mite de cero, para una buena precisión, es necesario limitar el trab traba$ a$o o anal4 nal4ti tico co a conc concen entr trac acio ione nes s mayor ayores es que que el l4mi l4mite te de detección. *8ichard ? )erber, %'55 continuación unas imágenes tomadas en el laboratorio de la máquina de bsorción atómica. !i"ura *. +auinaria para la espectrometría por absorción atómica.
Cálculos continuación, son presentadas las curvas de calibración establecidas para cada metal a partir de los estándares y adicionalmente el cálculo de la concentración en la muestra problema.
/eterminación /eterminaci ón de la concentración de Cobre
bsorbancia vs Concentración ppm Cu '.@ '.&@ '.& '.=@
-*# '.'A# D ' 8 5
'.= '.%@ '.% '.5@ '.5 '.'@ '
5
%
=
&
@
A
(
y =mx + b
y =0,0554 X 0,0554 X + 0,0039
x =
ecuación de la recta
0,114 −0,0039 = 1,987 ppm 1,987 ppm 0,0554
1.987 mg ∗50 ml L ∗100 ml 1000 ml 9.935 ppm = 9.935 ppm 1 ml 9.935 ppm 9.935 ppm 4,96 ppm Cu total ∗0,5 mg = 4,96 ppm 1000 mg
B
/eterminación /eterminaci ón de la concentración de Finc
Concentracion ppm vs bsorbancia Fn '.% '.5B '.5A '.5&
-*# '.'%# " '.'5 8 '.BG
'.5% '.5 '.'B '.'A '.'& '.'% ' :la nco
' ,@
5
5 ,@
%
% ,@
=
= ,@
y =mx + b
y =0,0204 X −0,0053
x =
0,90 + 0,0053
44.37 mg
L
ecuación de la recta
0,0204
=
44,37 ppm
50 ml
∗
1000 ml 1 ml
∗
100 ml =
221,88 ppm
221,88 ppm 221,88 ppm ∗11mg 11 mg=2.18 ppmZntotal 2.18 ppmZntotal 1000 mg
&
/eterminación /eterminaci ón de la concentración de Hagnesio
Concentracion ppm vs bsorbancia Hg '.( '.A '.@
-*# '.'&# " '.'= 8 '.G&
'.& '.= '.% '.5 '
y =mx + b
y =0,0391 X 0,0391 X −0,0307
x =
ecuación de la recta
3,513 + 0.0307 0.0391
=
90.63 ppm
90.63 mg ∗50 ml L ∗100 ml 1000 ml 453.15 ppm = 453.15 ppm 1 ml 453.15 ppm 453.15 ppm 22 ppmZn total total ∗50 mg =22 ppmZn 1000 mg
*concentración muy elevada
Ialores de re-erencia tableta Centrum 1ilver ;ara el cálculo y análisis de la concentración de los metales presentes en el suplemento se tuvieron en cuenta los valores registrados registrados en la siguiente tablaJ
8e-erencias Chem"utoronto. *%= de 'G de %'5'. !lame tomic pectrop&otometer . Kbtenido de Iirtual 7nstrument 9ourJ httpJMMM.chem.utoronto.caco httpJMMM.chem.utoronto.cacoursenotesanalsciatomic-aas.html ursenotesanalsciatomic-aas.html +arris, /. *%''(. /uantitati$e C&emical nalsis. t&. NeM t&. NeM 3orOJ 6reeman and Co. 8ichard, /. :., ? )erber, P. /. *%'55. Concepts, nstrumentation and Tec&niues in tomic bsorption pectrop&otometr. 9+E ;E8)7N"ELHE8 CK8;K897KN. 8ecuperado el %= de '& de %=
