INFORME LABORATORIO ALCALINIDAD, ACIDEZ Y DUREZA RESUMEN
En el presente informe se realiza un análisis de las sustancias presentes en el agua, para estimar los parámetros de acidez, alcalinidad, y dureza total que son factores importantes para determinar la calidad del agua, ello significa que debe estar libre de microorganismos patógenos, de minerales y sustancias orgánicas que puedan producir efectos fisiológicos adversos. Este análisis se basa en ensayos de laboratorio donde se realiza una comparación de la reacción de una muestra base con la muestra tomada una fuente hídrica, Palabras claves: Alcalinidad, Acidez, Dureza ABSTRACT
In the present report an analysis of the substances present in the water is carried out to estimate the parameters of acidity, alkalinity and total hardness that are important factors in determining water quality. This means that it must be free of pathogenic microorganisms, minerals and organic substances that may produce adverse physiological effects. This analysis is based on laboratory tests where a comparison is made of the reaction of a base sample with the sample taken from a water source, Keywords: Alkalinity, Acidity, Toughness INTRODUCCIÓN
El control de la calidad del agua implica el establecimiento de criterios de calidad para definir los lineamientos y normas o requisitos mínimos que debe satisfacer un agua para que sea apropiada para un uso determinado. La medición de acidez, alcalinidad y dureza en las muestras, es hoy en día una de las medidas analíticas más importantes en el control de calidad de las mismas. Por ejemplo, las aguas residuales crudas de origen doméstico tienen una alcalinidad menor de o ligeramente mayor que el suministro de agua potable. Otro parámetro utilizado con gran frecuencia es la dureza, y esta es definida como la suma de las concentraciones de calcio y magnesio, expresadas como CaCO3 en mg/L. OBJETIVO GENERAL
Desarrollar habilidades para la determinación de parámetros químicos (ALCALINIDAD, ACIDEZ Y DUREZA) de cualquier muestra de agua OBJETIVOS ESPECIFICOS
Determinar la calidad del agua a través de los parámetros posibles de obtener por métodos volumétricos. Calcular la dureza total, cálcica y magnesica de las muestras de agua dadas a partir de datos experimentales. Emplear un medidor de pH para la caracterización y análisis inicial de las muestras de agua.
MARCO TEORICO
Alcalinidad: La alcalinidad de un agua es su capacidad para neutralizar ácidos y es la
suma de todas las bases titulables. Por lo general se debe fundamentalmente a su contenido de carbonatos, bicarbonatos e hidróxidos aunque otras sales o bases también contribuyen a la alcalinidad. Su valor puede variar significativamente con el pH del punto final. La muestra se valora con una solución de ácido mineral fuerte hasta pH 8.3 y 4-5. Estos puntos finales determinados visualmente mediante indicadores adecuados, son los puntos de equivalencia seleccionados para la determinación de los tres componentes fundamentales. Con el indicador de fenolftaleína, el pH 8.3 está próximo al punto de equivalencia para las concentraciones de carbonato y dióxido de carbono y representa la valoración de todo el hidróxido y la mitad del carbonato, mientras que el pH inferior (4-5) está próximo al punto de equivalencia para el ión hidrógeno y el bicarbonato y permite determinar la alcalinidad total. Acidez: La acidez de un agua es su capacidad cuantitativa para reaccionar con una base fuerte hasta un pH designado. Por tanto, su valor puede variar significativamente con el pH final utilizado en la valoración. Se puede deber a la presencia entre otros, de dióxido de carbono no combinado, de ácidos minerales o de sales de ácidos fuertes y bases débiles. En muchas aguas naturales, que se usan para propósitos potables, existe un equilibrio entre carbonato, bicarbonato y dióxido de carbono. Los contaminantes ácidos que entran a los abastecimientos de aguas en cantidad suficiente, pueden alterar el equilibrio carbonato - bicarbonato - dióxido de carbono y se pueden estimar por titulación con un álcali valorado a los virajes de pH de 3.7 y 8.3.
Durezas: En la práctica se define la dureza total del agua como la suma de las concentraciones de iones calcio y magnesio expresado como carbonato de calcio en mg/L. El método titulométrico se basa en la capacidad que tiene la sal sódica del ácido etilendiaminotetraacético (EDTA) para formar complejos de quelato solubles al añadirse a soluciones de algunos cationes metálicos. Al determinar la Dureza Total, el pH de la solución debe estar alrededor de 10, para lo cual se adiciona la solución tampón de dureza y como indicador el Negro de Eriocromo T, que causa una coloración rojo vino. La adición de EDTA como titulante acompleja los iones calcio y magnesio y en el punto final de la titulación, la solución vira a color azul. Para asegurar un satisfactorio punto final, tiene que existir Mg, el cual se introduce en el tampón. Aunque la agudeza del punto final se incrementa con el pH, éste no puede incrementarse indefinidamente pues precipitaría carbonato de calcio o hidróxido de magnesio. Para la Dureza de Calcio se utiliza como alcalinizante el hidróxido de sodio para llevar el pH a un alto nivel con el fin de precipitar el magnesio y poder determinar el calcio, utilizando Murexida como indicador, que forma con el EDTA un punto final de color violeta definido. La Dureza de Magnesio se determina por diferencia entre la Dureza Total y la de Calcio. El Calcio y el Magnesio se determinan por cálculos provenientes de las Durezas de Calcio y Magnesio, indicar el punto final de la valoración de cloruros con nitrato de plata. Se produce la precipitación cuantitativa de cloruro de plata y posteriormente, la de cromato de plata de color rojo ladrillo.
MATERIALES Y METODOS
Probetas Frasco lavador Erlenmeyer Bureta preferible de 50 ml Pipeta Beaker Probetas Bureta Espátula pHmetro Agua destilada Agua problema Indicadores Metil naranjafenolftaleína- azul de bromo fenol Ácido sulfúrico 0.02N NaOH 0.02N Indicadores murexide- NET EDTA 0.02N Buffer amoniaco NaOH 1N PROCEDIMIENTO
Para Alcalinidad
1. Medir pH de la muestra teniendo presente haber lavado el sensor con agua destilada. Luego de medido el pH, determine si debe iniciar el paso 2 o el 3
d) Titular con ácido sulfúrico al 0.02N hasta cambio a incoloro mida el pH e) Registrar volumen gastado f) Sobre la misma muestra titulada, agregar 5 gotas de metil naranja y titular hasta cambio a naranja mida el pH g) Repetir todos los pasos anteriores con muestra nueva y erlenmeyer purgado.(realice procedimiento por lo menos 2 veces) 3. Si 4.4
mg lt
de CaCO3
A ∗ N ∗ 50000 ml muestra
2. Si pH>8.3
Donde:
a) Tomar 50 ml o 100ml de muestra en un Erlenmeyer y dejar a temperatura ambiente y mida pH.
A = ml de ácido normalizado gastado
b) Nota: si la muestra tiene cloro residual libre adicione 0.05ml (1 gota) de solución Na2S2O3 0.1N o destruya con radiación ultravioleta. c) Agregar 5 gotas de fenolftaleina. La muestra toma color fucsia.
N = normalidad del ácido normalizado Para medir Acidez
Medir pH de la muestra teniendo presente haber lavado el sensor con agua destilada Si 4.4
Tomar 50 mL ó 100 mL de muestra en un Erlenmeyer. Muestra a temperatura ambiente.
C-D solo se tiene en cuenta con tratamiento con peróxido (en nuestro caso no se tendrá en cuenta)
Agregar 5 gotas de fenolftaleina.(para acidez total) Titular con NaOH al [0.02 N] hasta cambio a fucsia, mida pH
NOTA: un valor negativo significa alcalinidad
Registrar volumen gastado Repetir todos los pasos anteriores en frio con muestra nueva y erlenmeyer purgado (realice procedimiento por lo menos 2 veces) Repetir todos los pasos anteriores en caliente con muestra nueva y erlenmeyer purgado (realice procedimiento por lo menos 2 veces) Si pH<4.4 Tomar 50 mL de muestra en un Erlenmeyer Agregar 5 gotas de metil naranja.(acidez libre) (también se puede utilizar como indicador azul de bromofenol el cual cambia de verde a azul cuando se titula) Titular con NaOH al [0.02 N] hasta cambio a amarillo, mida pH Registrar volumen gastado Repetir los pasos con muestra nueva y erlenmeyer purgados (realice procedimiento por lo menos 2 veces) Formula Acidez en mg/L de CaCO3 = [(A*B)(C*D)]*50000/mL muestra A = mL de NaOH normalizado gastado B = Normalidad del NaOH C= mL de H2SO4 gastado solo para tratamiento con peróxido caliente D = normalidad del ácido normalizado
Para medir Dureza Total
Tomar 50 mL de muestra en un erlenmeyer a temperatura ambiente Agregar 1 ó 2 mL de buffer de amoniaco para dar pH=10.1 Agregar 3 gotas de NET ( ERIOCROMO NEGRO T) muestra de color rojizo Titular con EDTA hasta cambio a azul Repetir con muestra nueva y erlenmeyer purgados todos los pasos (realice procedimiento por lo menos 2 veces) Formula Dureza EDTA (como mg/lt de CaCO3) = V x N x 50 x 1000/ml Muestra V= mL del titulante EDTA N= normalidad del EDTA 50 = equivalente en peso de CaCO3 Dureza Cálcica Tomar 50 mL de muestra en un erlenmeyer a temperatura ambiente Agregar 2 mL de NaOH [1 N], llevar a pH=12 ó 13 Agregar 3 gotas de murexide si es líquido. Si es sólido, introducir una espátula en el polvillo sin inclinarla, y sumergirla tal cual como salga de su recipiente, en el erlenmeyer con la muestra.
Titular con EDTA hasta cambio a violeta. Mida pH Repetir con muestra nueva y Erlenmeyer purgados todos los pasos (realice procedimiento por lo menos 2 veces) Formula Dureza cálcica (como mg/lt de Ca) = V x N x 20.04 x 1000/ml Muestra V= mL del titulante EDTA N= normalidad del EDTA 20.04 = equivalente en peso de Ca Dureza Total = Dureza Ca + Dureza Mg. Dureza Carbonácea y No Carbonácea Tener en cuenta las relaciones de la dureza con la ALK dadas en clase (tenga en cuenta que la muestra sea la misma) Sí la DT>alcalinidad,entonces,la DC = alcalinidad y la DNC = DT - DC Si la DT< alcalinidad, entonces la DT= DC y la DNC =0 RESULTADOS Y CONCLUSIONES OBTENIDOS Alcalinidad
/ 3 = [( ∗ ) − ( ∗ )] ∗ 50000/
A = mL de NaOH normalizado gastado B = Normalidad del NaOH C= mL de H2SO4 gastado solo para tratamiento con peróxido caliente D = normalidad del ácido normalizado C-D solo se tiene en cuenta con tratamiento con peróxido (en nuestro caso no se tendrá en cuenta) Resultado Muestra 1 2 mg /lt Muestra 2 1 mg /lt Muestra 3 2 mg /lt ( / 3) = 50 1000 /
V= mL del titulante EDTA N= normalidad del EDTA 50 = equivalente en peso de CaCO3 Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
6,5 mg /lt 7 mg /lt 9,5 mg /lt
Para medir Dureza Calcica
/ 3 = ∗ ∗ 50000/
A = mL de ácido normalizado gastado N = normalidad del ácido normalizado Resultado Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
Para medir Acidez
3 mg /lt 6 mg /lt 8 mg /lt
á ( / ) = 20.04 1000 /
V= mL del titulante EDTA N= normalidad del EDTA 20.04 = equivalente en peso de Ca Muestra 1 Muestra 2 Muestra 3
0,12 mg /lt 0,08 mg /lt 0,14 mg /lt
BIBLIOGRAFIA
Manual de procedimientos analíticos para prácticas de laboratorio ambiental de tratamiento de aguas (lata) universidad central 2017. Manual de prácticas de Laboratorio de Ingeniería Sanitaria, Elaboró: Ing. Regina García Hololavsky Índice Actualización y revisión: Ing. Benito Aguirre Sáenz e Ing. Carlos E. Rodríguez Terrazas Rodier, J. (1989) Análisis de las aguas: aguas naturales, aguas residuales, agua de mar. Omega, Barcelona. www.es.scribd.com/document/336998470 /LAB-PRACTICA-1-docx https://es.slideshare.net/Nardis2112/anlisi s5pptx-15654685