Proyecto Kellahuma
PRUEBAS METALÚRGICAS DE LIXIVIACIÓN Y FLOTACION CON MUESTRAS EXTRAIDAS DE KELLAHUMA PARA LA RECUPERACION DEL MINERAL CUPRIFERO-ARGENTIFERO, 1. INTRODUCCION El ing. Echazú por intermedio de mi persona, se realizaron pruebas de laboratorio en el Instituto de investigaciones Metalúrgicas y de Materiales IIMETMAT, realizando de pruebas de lixiviación y flotación de muestras de mena cuprífera – argentífera, para recuperar el mineral de plata y cobre; muestras que provienen de la región de KELLAHUMA. Para tal efecto, la parte interesada hizo entrega del mineral aproximadamente 30 kilos con un tamaño promedio 3 a 4 pulgadas de tamaño. La muestra fue extraída de diferentes regiones del cerro.
2. OBJETIVOS 2.1. OBJETIVO GENERAL El objetivo del presente trabajo experimental, se encaminó a determinar el grado de enriquecimiento y el rango de recuperación de la plata y el cobre, por el proceso de flotación y lixiviación.
3. EXPERIMENTACIÓN METALÚRGICA La experimentación metalúrgica, para cumplir con los objetivos planteados, se llevó a cabo según el flujograma de la figura 1, en la parte que corresponde a la preparación de la muestra para las pruebas experimentales.
Informe mes de noviembre
1
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Figura N° 1. Preparación de las muestras para laboratorio
Muestra (Mineral)
Mezclado y Homogenizado
Mezclado y Homogenizado
Cuarteo
Muestra laboratorio
Pruebas Experimentales
Por su parte, las pruebas de lixiviación se desarrollaron, de una manera general, según el flujograma de la figura 2. Figura N° 2. Flujograma de las pruebas de lixiviación por agitación
Mineral
Reducción de tamaño (-65#)
Solucion HNO3
Lixiviación
Filtracion
PLS
Informe mes de noviembre
COLAS
2
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Las pruebas de flotación se desarrollaron, de una manera general, según el flujograma de la figura 3. Figura N° 3. Flujograma de flotación de minerales.
Muestra 95% -65#
Acondicionamiento
Flotación de espumas Concentrado
Colas
4. RESULTADOS Y COMENTARIOS 4.1. ANALISIS QUIMICO DE COMUNES La primera muestra, luego de efectuar una adecuada mezcla y homogeneización, fueron conducidas a un cuarteo del que se obtuvieron muestras para las pruebas experimentales por lixiviación por agitación y lixiviación estática, y también para el análisis químico; el resultado de este último es el siguiente: Muestra Elemento Ley Ag [g/t] Mineral 1 Cu – Ag 185
Ley Cu [%] 2,66
Finalidad del mineral
Mineral 2
Cu – Ag
30
6,61
Mineral 3
Cu – Ag
53
2,8
Lixiviación por agitación y estática Lixiviación por agitación y estática Flotación
Mineral 4
Cu – Ag
271
5,1
Flotación
Estas leyes de cabeza deben ser ratificadas o modificadas en función de las leyes de cabeza calculadas que se obtengan de los balances metalúrgicos de las pruebas de flotación. Informe mes de noviembre
3
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Una vez conocido la ley de cabeza de las muestras, se procedió a realizar las pruebas de lixiviación por agitación, lixiviación estática y flotación de acuerdo a los flujogramas mostrados. 4.2. PRUEBAS DE LIXIVIACIÓN 4.2.1. Lixiviación Estática La lixiviación estática (ver figura 4) consistió en hacer pasar al mineral por el ácido nítrico diluido (menor al 7% p/p en HNO3) a través de un recipiente durante 2 días, donde el PLS (Solución de lixiviación preñada o cargada) sale por la parte inferior del recipiente y esta es reciclada para su posterior análisis químico. Figura N° 4. Sistema de lixiviación estatica
Tabla N° 1. Ensayos de lixiviación estática Nro.
Detalle
Masa del Mineral [g]
Ley del mineral %
Contenido de Cu en el min [g]
Volumen de Lixiviado [ml]
Contenido de Cu [g Cu/L sol]
Cobre recuperado en la lixiviación [g]
% Recuperación de Cu
Ley de Ag [ g Ag/ t min]
Contenido de Ag en el Min [mg]
Contenido de Ag [mg Ag/ L sol]
Plata recuperado en la Lixiviación [mg]
% Recuperación Ag
1
Mineral 1
2000
2,66
53,2
400
10,3
4,12
7,74
185
370,0000
0,288
0,1152
0,03113514
2
Mineral 2
2000
6,61
132,2
750
25
18,75
14,18
30
60,0000
0,0575
0,043125
0,071875
En la tabla 1 se muestran resultados de la lixiviación estática que se realizaron con el mineral 1 y 2, estos resultados muestran que la plata no es atacada significativamente por el ácido nítrico teniendo un porcentaje de recuperación menor al 0,1% en plata, con respecto al cobre, la tabla 1 muestra que la recuperación de mineral 1 y mineral 2 son 7,74 y 14,18 % del cobre total respectivamente. Informe mes de noviembre
4
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De esta tabla 1 se puede colegir que, la recuperación es baja debido, posiblemente, a que este método requiere de mayor tiempo. En la tabla 2 se muestran los datos y los parámetros que se tomaron en cuenta. Tabla N° 2. Datos de Lixiviación estática
Prueba Código Detalle
Volumen Masa de Tiempo del PLS Mineral [h] [ml] [g]
1 2
400 1200
M1-E M2-E
% ácido Volumen HNO3 del Lixiviante [ml] 600 Mineral 1 5 1600 Mineral 2 5
2000 2000
48 48
4.2.2. Lixiviación por agitación La lixiviación por agitación (ver figura 5) consistió en poner el mineral en un recipiente juntamente con la solución de ácido nítrico diluido a diferentes tiempos y posteriormente esta es filtrada y llevada a análisis químico para determinar la cantidad de cobre y pata disuelto por el ácido nítrico. Figura N° 5. Lixiviación dinámica
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5
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Tabla N° 3. Parámetros operaciones para la lixiviación por agitación
Nro.
Código
Detalle
1 M1-D-an5 2 M1-D-an7 3 M1-D1-2 4 M2-D(1-2-3)
Volumen % de de sol HNO3 acida [ml]
Mineral 1 Mineral 1 Mineral 1 Mineral 2
5 7 5 5
100 100 450 450
Volumen de PLS [ml] 93 92 364 360
Masa % Tiempo de solidos de Lix. Mineral [h] [g] 23 30 3 23 30 3 23 75 3 23 45 3
En la tabla 3, se muestran las condiciones que se tomaron para realizar la lixiviacion por agitación, todas se realizaron a un tiempo constante de 3 horas. La pérdida de ácido nítrico en la lixiviación por agitación es mucho menor que la lixiviación estática, esto debido al tiempo de exposición del reactivo con el mineral y el ambiente. También se observó que a concentraciones elevadas a 5% en HNO3 los desprendimientos de gases son más notables por la percepción de olor y color de los gases. Tabla N° 4. % de recuperación de cobre y plata de las muestras 1 y 2.
Nro.
% de Cu
% de Ag
Lixiviado
Lixiviado
Código
Detalle
1
M1-D-an5
Mineral 1
54,77
0,25
2
M1-D-an7
Mineral 1
74,94
0,36
3
M1-D1-2
Mineral 1
89,51
0,51
Mineral 2
77,17
4,36
4 M2-D(1-2-3)
En la tabla 4, se pueden observar una mejor recuperación de cobre con respecto a la lixiviación estática, la recuperación de la plata sigue siendo poca. Nota.- Posteriormente se realizaron pruebas de lixiviación para determinar la cinética del mineral.
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6
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4.2.3. Determinación de la cinética de reacción de la lixiviación por agitación Se realizaron dos pruebas de lixiviación por agitación con diferentes consumos de ácido nítrico, y además para determinar el tiempo de lixiviación: Ambas pruebas se realizaron con una masa de 443 g de mineral, la solución de ácido nítrico fue preparado al 2,5 y 5 % en p/p de HNO3.
Tabla N° 5. BALANCE METALÚRGICO (AL 2.5 % p/p HNO3)
VOLUMEN
MASA
[ml]
[g]
LEY de Cu
PRODUCTO PLS
[%]
UNIDADES FINAS
RECUPERACIÓN
6.05
32.16
[g/l]
550
11
Colas
440
2.9
12.76
67.84
Cabeza Calculada
443
4.25
18.81
100
Cabeza Ensayada
5.1
Tabla N° 6. BALANCE METALÚRGICO (AL 5 % p/p HNO3)
VOLUMEN
MASA
[ml]
[g]
LEY de Cu
PRODUCTO PLS
[%]
594
UNIDADES FINAS
RECUPERACIÓN
11.52
56.98
[g/l] 19.4
Colas
435
2
8.70
43.02
Cabeza Calculada
443
4.57
20.22
100
Cabeza Ensayada
5.1
Para la determinación de la cinética de lixiviación, se procuró tener un volumen constante de PLS en Informe mes de noviembre
7
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En la tabla 7 se muestran las variaciones de la concentración y la recuperación a diferentes tiempos de lixiviación con una solución acida al 2,5 %HNO3, donde se puede apreciar que la lixiviación del mineral es inmediata a los 30 minutos, posteriormente esta se mantiene constante hasta el tiempo de 3 horas. Tabla N° 7. Prueba 1, Cinética de lixiviación al 2,5 % en HNO3
TIEMPO
UNIDADES
LEY DE Cu [g/l]
VOLUMEN [ml]
0
0
550
0
0.00
0.5
10.3
550
5.665
30.12
1
10.4
550
5.72
30.41
1.5
10.9
550
5.995
31.87
2
10.7
550
5.885
31.29
2.5
11.2
550
6.16
32.75
3
11
550
6.05
32.16
[h]
FINAS
RECUPERACIÓN
La tabla 8 muestra la cinética de lixiviación a diferentes tiempos hasta las 3 horas, al igual que en la anterior prueba, se puede notar que la recuperación del cobre es constante después de los 30 minutos de lixiviación (ver figura 6), con una recuperación final de 56,98 % en Cu Tabla N° 8. Prueba 2, cinética de lixiviación al 5% HNO3
TIEMPO
UNIDADES
LEY DE Cu [g/l]
VOLUMEN [ml]
0
0
594
0
0.00
0.5
18.2
594
10.8108
53.46
1
18.6
594
11.0484
54.63
1.5
18.4
594
10.9296
54.04
2
18.7
594
11.1078
54.92
2.5
19
594
11.286
55.81
3
19.4
594
11.5236
56.98
[h]
FINAS
RECUPERACIÓN
La figura 6 muestra la curva cinética de lixiviación del mineral. Informe mes de noviembre
8
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Figura N° 6. Curva de la cinética de lixiviación
Cinética de Lixiviación 60
Recuperacion
50 40 30 20 10 0 0
1
2
3
Tiempo [h] al 2.5 % p/p HNO3
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al 5% p/p HNO3
9
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4.3. PRUEBAS DE FLOTACIÓN 4.3.1. MUESTRA MINERAL 3 (caja) Se realizó una primera prueba preliminar con el mineral 3 usando como reactivos (colector z11 y z6 y espumante er370) los cuales no rindió resultados. Posteriormente utilizando el mismo mineral, se llevo a cabo la flotación modificando las condiciones preliminares. Las condiciones de operación de la segunda flotación, bajo las cuales se llevó a cabo esta primera prueba, se pormenorizan en el siguiente flujograma, figura 7. Figura N° 7. Flujograma de flotación de minerales.
Muestra 95% -65# (500 g) 100 g/t min CuSO4, 30 g/t Z-11 15 g/t ER370 pH= 7,5 Flotación
Concentrado
Colas
Se recurrió al uso de un activador para facilitar la remoción de los sulfuros que contienen al elemento valioso, por ello también se usó un colector fuerte del tipo xantogenato como es el Z-11. El resultado de esta prueba se muestra en el siguiente balance metalúrgico (ver tabla 9).
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10
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Tabla N° 9. Balance metalúrgico de flotación
Productos Concentrado de Ag Limpieza Non Float Cabeza calculada Cabeza ensayada
Masa [g] 38,81 28,11 433,08 500
Ley, Ag g/t
% Peso 7,762 5,622 86,616
225,73 62,68 29,49 46,59 52,94
Unidades finas % Distribución [g] 0,008760581 0,001761935 0,012771529 0,023294045
37,6086729 7,56388501 54,8274421 100
De esta tabla 9 se puede colegir que, la recuperación es relativamente baja debido, posiblemente, a que parte del elemento valioso este formando parte de minerales oxidados en la muestra y, probablemente la ley de la cola es muy elevada (error de análisis químico) y debido a ello la ley de cabeza calculada es también alta.
4.3.2. Flotación Mineral 4 pH=7 colector Ar 3416 Las condiciones de operación, bajo las cuales se llevó a cabo esta primera prueba, se pormenorizan en el siguiente flujograma, figura 8. Figura N° 8. Condiciones de operación de la flotación a diferentes pH
Muestra 95% -65# (500 g) 100 g/t min CuSO4, 200 g/t colector 50 g/t Espumante 200g/t sulfuro de sodio Flotación
Concentrado
Informe mes de noviembre
Colas
11
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El resultado de las pruebas se muestra a continuación.
Tabla N° 10. Flotación pH=7, Colector AR 3416
MUESTRA
PESO [g]
% PESO
LEY DE Cu [%]
LEY DE Ag [g/t]
Unidades Finas de Cu
Unidades Finas de Ag
Recuperación de Cu
Recuperación de Ag
Float
33,5
7,078
12,3
1101
4,1205
0,0369
17,89
37,63
No float
439,8
92,922
4,3
139
18,9114
0,0611
82,11
62,37
Cabeza Calculada
473,3
100
4,87
207,090
23,0319
0,0980
100
100
5,1
271
Cabeza ensayada
En la tabla 10, se puede observar una recuperación de 30,63 % en Ag y 17, 89% en Cu similar al anterior, de la misma forma no es lo ideal y esto se puede deber a que parte del elemento valioso este formando parte de minerales oxidados en la muestra. 4.3.3. Flotación Mineral 4 pH=9 colector Ar 3416 Las condiciones de operación, bajo las cuales se llevó a cabo esta primera prueba, se pormenorizan en el siguiente flujograma, figura 9. Figura N° 9. Condiciones de operación de la flotación a diferentes pH
Muestra 95% -65# (500 g) 100 g/t min CuSO4, 200 g/t colector 50 g/t Espumante 200g/t sulfuro de sodio Flotación
Concentrado Informe mes de noviembre
Colas 12
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El resultado de las pruebas se muestra a continuación. Tabla N° 11. Flotación pH=9, Colector AR 3416 MUESTRA
PESO [g]
% PESO
LEY DE Cu [%]
LEY DE Ag [g/t]
Unidades Finas de Cu
Unidades Finas de Ag
Recuperacion de Cu
Recuperacion de Ag
Float
37,3
7,994
12,4
1971
4,6252
0,0735
20,04
51,39
No float
429,3
92,006
4,3
162
18,4599
0,0695
79,96
48,61
Cabeza Calculada
466,6
100
4,95
306,611
23,0851
0,1431
100
100
5,1
271
Cabeza ensayada
En la tabla 11, se puede observar una mejor recuperación de 51,39 % en Ag y 20,04% en Cu superior al anterior, prácticamente este sería una buena recuperación. 4.3.4. Flotación Mineral 4 pH=11 colector Ar 3416 Las condiciones de operación, bajo las cuales se llevó a cabo esta primera prueba, se pormenorizan en el siguiente flujograma, figura 10. Figura N° 10. Condiciones de operación de la flotación a diferentes pH
Muestra 95% -65# (500 g) 100 g/t min CuSO4, 200 g/t colector 50 g/t Espumante 200g/t sulfuro de sodio Flotación
Concentrado
Informe mes de noviembre
Colas
13
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El resultado de las pruebas se muestra a continuación. Tabla N° 12. Flotación pH=11, Colector AR 3416
MUESTRA
PESO [g]
% PESO
Float
36,7
8,446
No float Cabeza Calculada
397,8 91,554 434,5
100
Cabeza ensayada
LEY DE Cu [%] 11,8
LEY DE Ag [g/t]
Unidades Unidades Finas de Cu Finas de Ag
Recuperacion de Cu
Recuperacion de Ag
1176
4,3306
0,0432
21,39
49,21
4
112
15,912
0,0446
78,61
50,79
4,66
201,871
20,2426
0,0877
100
100
5,1
271
En la tabla 12, se puede observar una recuperación de 49,21 % en Ag y 21,394% en Cu siendo un poco inferior a la flotación de pH=9. 4.3.5. Flotación Mineral 4 pH=7 colector Ar 3418 Las condiciones de operación, bajo las cuales se llevó a cabo esta primera prueba, se pormenorizan en el siguiente flujograma, figura 11. Figura N° 11. Condiciones de operación de la flotación a diferentes pH
Muestra 95% -65# (500 g) 100 g/t min CuSO4, 200 g/t colector 50 g/t Espumante 200g/t sulfuro de sodio Flotación
Concentrado
Informe mes de noviembre
Colas
14
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El resultado de las pruebas se muestra a continuación. Tabla N° 13. Flotación pH=7, Colector AR 3418
MUESTRA
PESO [g]
% PESO
LEY DE Cu [%]
LEY DE Ag [g/t]
Float
48,8
9,959
11,7
1133
5,7096
441,2 90,041
4,8
180
5,49
274,911
5,1
271
No float Cabeza Calculada
490
100
Cabeza ensayada
Unidades Unidades Finas de Cu Finas de Ag
Recuperacion de Cu
Recuperacion de Ag
0,0553
21,24
41,05
21,1776
0,0794
78,76
58,95
26,8872
0,1347
100
100
En la tabla 13, se puede observar una recuperación de 41,05 % en Ag y 21,24% en Cu siendo una recuperación relativamente baja. 4.3.6. Flotación Mineral 4 pH=9 colector Ar 3418 Las condiciones de operación, bajo las cuales se llevó a cabo esta primera prueba, se pormenorizan en el siguiente flujograma, figura 12. Figura N° 12. Condiciones de operación de la flotación a diferentes pH
Muestra 95% -65# (500 g) 100 g/t min CuSO4, 200 g/t colector 50 g/t Espumante 200g/t sulfuro de sodio Flotación
Concentrado
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Colas
15
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El resultado de las pruebas se muestra a continuación. Tabla N° 14. Flotación pH=9, Colector AR 3418
MUESTRA
PESO [g]
% PESO
LEY DE Cu [%]
LEY DE Ag [g/t]
Float
81,5
16,021
10,7
884
8,7205
427,2 83,979
4,1
126
508,7
5,16
247,441
5,1
271
No float Cabeza Calculada
100
Cabeza ensayada
Unidades Unidades Finas de Cu Finas de Ag
Recuperacion de Cu
Recuperacion de Ag
0,0720
33,24
57,24
17,5152
0,0538
66,76
42,76
26,2357
0,1259
100
100
En la tabla 14, se puede observar una mejor recuperación de 57,24 % en Ag y 33,24% en Cu siendo una recuperación buena a consideración. 4.3.7. Flotación Mineral 4 pH=11 colector Ar 3418 Las condiciones de operación, bajo las cuales se llevó a cabo esta primera prueba, se pormenorizan en el siguiente flujograma, figura 13. Figura N° 13. Condiciones de operación de la flotación a diferentes pH
Muestra 95% -65# (500 g) 100 g/t min CuSO4, 200 g/t colector 50 g/t Espumante 200g/t sulfuro de sodio Flotación
Concentrado
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Colas
16
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El resultado de las pruebas se muestra a continuación. Tabla N° 15. Flotación pH=11, Colector AR 3418
MUESTRA
PESO [g]
% PESO
LEY DE Cu [%]
LEY DE Ag [g/t]
Float
46,6
9,547
11,3
1060
5,2658
441,5 90,453
4,1
131
488,1
4,79
219,694
5,1
271
No float Cabeza Calculada
100
Cabeza ensayada
Unidades Unidades Finas de Cu Finas de Ag
Recuperacion de Cu
Recuperacion de Ag
0,0494
22,53
46,06
18,1015
0,0578
77,47
53,94
23,3673
0,1072
100
100
En la tabla 15, se puede observar una recuperación de 46,06 % en Ag y 22,53% en Cu siendo una recuperación relativamente baja con respecto a las anteriores.
5. ANALISIS DE LAS PRUEBAS REALIZADAS Al efectuar estas pruebas de flotación con las muestras es dificil efectuar un analisis respecto al efecto de las variables mas importantes, salvo un aspecto un tanto común en todas las muestras y es el hecho de que una buena recuperación fue realizada a una flotación a pH = 9. Por lo tanto, estos resultados sirven para tomar los recaudos en este aspecto y considerar la posibilidad de realizar pruebas de concentración gravimétrica y posteriormente flotación para lograr incrementar la recuperación final de la plata. 6. CONCLUSIONES En base a los resultados, evaluación de los mismos, observaciones durante las pruebas experimentales, se pueden colegir las siguientes conclusiones:
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17
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LIXIVIACION
Los resultados indican que el cobre independientemente de la naturaleza del mineral (Sulfuro de cobre, Oxido de cobre, Carbonato de Cobre, otros) pueden ser lixiviados por el ácido nítrico teniendo buenas recuperaciones.
La plata contenida en el mineral también pudo ser lixiviada en pequeñas cantidades, esto probablemente se optimice variando la concentración del ácido y el medio de lixiviación.
Toda las lixiviaciones dinámicas realizadas fueron a un solo tamaño de partícula (malla - 65#) el cual dio buenos resultados en cobre disuelto en la lixiviación.
Se tiene una gran pérdida de reactivo en la lixiviación estática debido al tiempo de exposición.
FLOTACIÓN Las muestras argentíferas, en las condiciones de operación que se emplearon en las pruebas de flotación, la mayor parte de ellas, responden regularmente al proceso de flotación en cuanto a la recuperación. De la muestras de kellahuma las leyes de cabeza varian entre 30 a 200 g/t, siendo estos determinados por análisis químico. De acuerdo a los resultados de flotación obtenidas con ambos colectores (AR 34 16 y el AR3418) el colector con mejores resultados es del AR 3418 De acuerdo a los resultados de recuperación, para una mejor recuperación de plata es realizada a un pH = 9.
Informe mes de noviembre
18