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INSTRUCCIÓN OPERATIVA

SISTEMA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD

Título: Título: LECTURA EN ESPECTROFOTÓMETRO ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA Marca: Varian Modelo: 55B/240 Copia Asignada a:

1.0

Código: Revisión: Página : Fecha :

INIGQ-IO-27 06 1 de 11 Enero 2010

Revisado:

MF, OV

Aprobado:

CZ

MARTHA FORTUNATO

OBJETIVO Contar con una instrucción operativa que permita garantizar el manejo adecuado del Espectrofotómetro de Absorción Atómica dentro del contexto de las buenas prácticas de Laboratorio.

2.0

CAMPO DE APLICACIÓN Aplicable a Espectrofotómetro de Absorción Atómica Marca Varian Modelos 55-B/ 240 del Laboratorio de Instrumental Inorgánica.

3.0

DOCUMENTOS DE REFERENCIA Manual de Operación de Equipos: Atomic Absorption Spectrometer. AA-50/55 Marca Varian. Model 55B/240 INI-I-03 Preparación de Soluciones Soluciones Patrones – Absorción Atómica INI-P-01 Ensayos de Muestras en el Laboratorio Instrumental Inorgánica

4.0

RESPONSABILIDADES El Supervisor del Laboratorio es el responsable de verificar que se cumpla con lo establecido en la presente instrucción. El Analista es el responsable de conocer y aplicar la presente instrucción.

5.0

SALUD, SEGURIDAD Y MEDIO AMBIENTE Como factor fundamental en la operación de un espectrómetro de absorción atómica existen controles automáticos de corte e inhibición de funcionamiento por colocación y/o selección incorrecta del mechero, nebulizador, drenaje de la cámara de combustión, presión de gases baja, apagado de la llama..etc..o si cualquiera de estas trabas de seguridad se encuentra activada. Asimismo, en caso de corte de energía, el sistema debe apagar la llama en forma secuencial, siendo esto especialmente crítico en la llama de óxido nitroso-acetileno. El analista debe usar lentes de seguridad, guardapolvo antiácido, zapatos de seguridad y guantes al manipular muestras y/o soluciones ácidas o cianuradas.Vea el MSDS para obtener más información sobre el tratamiento de primeros auxilios y procedimientos de eliminación, etc de los productos químicos utilizados en éste método.

6.0

CONDICIONES AMBIENTALES Temperatur Temp eraturaa de operación: operació n: 20°C 20°C a 25°C 25°C (variación: (varia ción: +/- 2°C) 2°C) Humedad relativa: 20% a 80% Confidencial - no - no debe ser fotocopiado excepto excepto con permiso de Internal Quality – SGS del Perú S.A.C.




Título: LECTURA EN ESPECTROFOTÓMETRO DE ABSORCIÓN ATÓMICA Marca: Varian Modelo: 55B/240 Copia Asignada a:


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7.0

INSTRUCCIONES

7.1

[ ] EQUIPOS UTILIZADOS

7.1.1 7.1.2 7.1.3 7.1.4 7.1.5

Espectrofotómetro de Absorción Atómica con llama marca Varian, modelo AA 55B ó AA 240 PC con software indicado Compresora de aire sin aceite Filtros de aire Extractor de gases

7.2

MATERIALES Y REACTIVOS

7.2.1 7.2.2 7.2.3 7.2.4 7.2.5 7.2.6 7.2.7 7.2.8 7.2.9 7.2.10

Acetileno especial 99.0%, grado instrumental. Óxido nitroso especial 99.5%, grado instrumental Aire comprimido (libre de aceite) Lámparas de cátodo hueco y/o ultralámparas Lámpara de deuterio. Papel toalla. Solución Ácido Nítrico : 5 %. (blanco) Solución patrón de Cobre 5 ppm. Soluciones patrones de calibración y control. Solución de lavado (agua desionizada y/o solución de agua regia)

7.3

CONTROL DE EQUIPOS Y LÁMPARAS

7.3.1

EQUIPOS Verificar previamente al encendido que todas las condiciones mecánicas y eléctricas de los equipos se encuentren en buen estado y evidenciar en el registro D-INIGQ-IO-27-04 “VERIFICACIÓN DE CONDICIONES DE EQUIPOS” al inicio de cada turno. [ ]

7..2

LÁMPARAS La mejor manera de determinar si una lámpara se está deteriorando es controlar el % ganancia (valor que aparece en la página de optimización), esto se hará mensualmente registrando el % de ganancia de cada una, en el registro utilizado (D-INIGQ-IO-27-02 INVENTARIO Y VERIFICACIÓN DE LAMPARAS DE AAS) indica automáticamente si la lámpara está conforme o no.

7.4

PROCEDIMIENTO DE LECTURA Confidencial - no debe ser fotocopiado excepto con permiso de Internal Quality – SGS del Perú S.A.C.




7.4.1



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ENCENDIDO Presionar el botón verde del tablero respectivo para poner en marcha el extractor. Colocar el interruptor de encendido del Espectrofotómetro en posición “ON”, se encenderá una luz verde. Encender las computadoras del Espectrofotómetro y del CCLAS e impresora.

7.4.2

INGRESO AL SOFTWARE Cuando aparezca el escritorio del sistema operativo WINDOWS, hacer doble clic en el icono SPECTRAA y de inmediato se ingresara al menú del software, en donde aparecerá cuatro opciones; HOJA DE TRABAJO, INFORMES, ADMINISTRACIÓN, Y SALIDA. Dar click en HOJA DE TRABAJO en donde se visualiza una ventana con tres opciones, NUEVA para cargar una hoja nueva, NUEVA DESDE para cargar una nueva hoja utilizando una hoja ya existente como plantilla, o ABRIR para cargar una hoja ya existente. Dar click en NUEVA DESDE, seleccionar la plantilla modelo para cada elemento y dar nombre a la hoja de trabajo nueva que se ha creado indicando elemento, fecha e iniciales del analista por ej. : “Au-18-0909-RO”, dar click en OK y de inmediato aparecerá la pantalla para comenzar con la lectura [ ]

7.4.3

VERIFICACIÓN DE OPERATIVIDAD

7.4.3.1 7.4.3.2 7.4.3.3 7.4.3.4

Colocar cabezal de 10 cm., bola de impacto y flow spoiler Instalar lámpara de cobre. Seguir las instrucciones del paso 5.4.1.4, activando la plantilla existente de cobre y aceptar. Hacer click en el botón “Optimizar”, seleccionar el método Cu 1 - 2 y presionar OK, luego se visualiza la ventana “Lista de Comprobación del Análisis” en donde se verifica posición de la lámpara y flujo de gases, dar “OK”. Inmediatamente se encenderá la lámpara y se observa la barra verde de la energía. Alinear lámpara girando las perillas que se encuentran en el lado posterior de la lámpara hasta maximizar energía, (barra verde de energía) y presionar el botón de ajuste de escala. Activar el botón “optimizar señal” y luego presionar el botón de cero instrumental y ajustar altura del quemador con perilla vertical, para esto se utiliza la tarjeta Burner cleaning & aligment card por la cual el haz de luz pasa por la intersección de dos rectas que cortan diametralmente una circunferencia. Encender la flama presionando el botón negro del panel frontal del equipo y optimizar la llama llama de tal forma que obtenga un cono azul uniforme. (llama oxidante) Optimizar la bola de impacto Ajustar la posición horizontal y rotacional del quemador [ ] Cada ajuste debe llevarse a cabo con succión de solución estándar de cobre 5 ppm (valor mínimo=0.333 ABS) y verificar la absorbancia en cada caso que se haga un ajuste. [ ] Registrar el valor obtenido en el sistema CCLAS, abriendo la orden VEXYYYYY del Data Entry donde X es el año en curso y YYYYY el correlativo; detallándose en descripción de “Numero de orden” OPERAT.AAS.INIGQ-Mes-Año ; Luego identificar el código del equipo y

7.4.3.5 7.4.3.6

7.4.3.7 7.4.3.8 7.4.3.9 7.4.3.10 7.4.3.11

Confidencial - no debe ser fotocopiado excepto con permiso de Internal Quality – SGS del Perú S.A.C.






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7.4.3.12 7.4.3.13

dar un check para abrir su hoja de operatividad, llenar los datos, guardar y cerrar la hoja. La verificación de la operatividad se hace sólo una vez al día. Apagar la flama presionando el botón rojo del panel frontal del equipo. Apagar la lámpara y cerrar ventana de optimización (no guardar cambios).

7.4.4

LECTURAS EN CCLAS

7.4.4.1

Después de haber prendido la computadora de la red e impresora, esperar que aparezca la ventana: “Ctrl-Alt-Supr, presionar estas teclas y aparecerá la ventana de “Iniciar Sesión de Windows”. Escriba nombre de usuario y contraseña por defecto sale la conexión a AMR, luego aceptar. Seleccionar con el mouse, el ícono CCLAS EL y hacer doble click para activarlo. Aparecerá la ventana “Conectarse al CCLAS EL”, digitar el Nombre del usuario y la contraseña personal, luego aceptar Con el mouse seleccionar la opción “Data”, luego seleccionar “Data Entry”, aparecerá la ventana correspondiente. Presionar botón derecho del mouse, seleccionar “ abertura rápida “, aparecerá un cuadro que mostrará “Trabajo?” , digitar orden a trabajar. Seleccionar el esquema requerido, y el analito de lectura, además activar “Resultados brutos” , “Incluir muestras de QC” y “Valores brutos y Finales”, luego aceptar para ingresar a Editar Trabajo. Abierta la orden de trabajo, en el ícono Instrumento seleccionar “AAS Varian“, inmediatamente aparecerá una ventana amarilla del Punto Máximo de Calibración, en donde se ingresará el punto máximo de la curva de calibración en uso, (esto se hace, para que las lecturas que excedan la curva de calibración sean reconocidos por el CCLAS con el signo mayor(>). ) luego en el ícono Recoger seleccionar “Iniciar” , aparecerá una ventana “Set Dilution Factor” en ella verificar que el Factor y el QC del Factor sean los correctos según lo consignado en el WHS (el factor se determina dividiendo el volumen entre el peso ), de lo contrario digitar lo apropiado. Luego seleccionar “OK”. Esperar que el cuadradito rojo ubicado en la parte inferior de la pantalla se ponga de color verde. Proceder a leer en la columna correspondiente, una vez finalizado el análisis, hacer click en “Guardar” y luego “Cerrar”.

7.4.4.2 7.4.4.3 7.4.4.4 7.4.4.5 7.4.4.6 7.4.4.7

7.4.4.8

7.4.5

CONSIDERACIONES GENERALES PREVIAS AL ANÁLISIS En Anexo1 están determinadas las condiciones instrumentales para cada elemento a leer por absorción atómica. Accesorios: Colocar los accesorios necesarios, cabezal, flow spoiler, según elemento a determinar. [ ] Back Ground: Si los volúmenes de aforo son de 25, 50 ml, emplear corrector de fondo (background “BG”), no considerar diluciones. Leer los patrones internos designados para chequear el correcto funcionamiento de BG. Confidencial - no debe ser fotocopiado excepto con permiso de Internal Quality – SGS del Perú S.A.C.






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Oxido Nitroso: De trabajar con óxido nitroso colocar cabezal de 5 cm, previamente presionar el botón para activar el dispositivo de calentamiento del gas. Muestras cianuradas: Para el análisis de muestras cianuradas siempre antes de iniciar la lectura enjuagar con abundante agua desionizada la cámara de premezclado y el sistema de drenaje, asi mismo utilizar el bidón de desechos indicado para cianuro. Tomar todas las precauciones necesarias para el trabajo con soluciones cianuradas. En éstas determinaciones siempre se utiliza el BG. Muestras con solventes: tener en cuenta lo siguiente: a) El sistema de atomización debe ser exclusivo para solventes (cámara, nebulizador, etc.) b) El sistema de drenaje debe ser exclusivo para solventes. c) Verifique los requisitos de inicio del punto 5.3 7.4.6 7.4.6.1 7.4.6.2 7.4.6.3

7.4.6.4

7.4.6.5

7.4.6.6

LECTURA El ingreso al CCLAS hacerlo según ítem 5.4.4 Para el ingreso al software hacerlo según ítem 5.4.2 Inmediatamente aparecerá un cuadro de dialogo en donde se muestra la intensidad de energía de la lámpara y también se puede ver la lámpara de deuterio en caso que el método elegido lo requiera. Dejar 10 minutos la lámpara encendida y buscar la mayor intensidad aplicando un suave ajuste a los 2 tornillos que se encuentran en la parte posterior de la torreta de la lámpara. Para el encendido de la llama controlar que la presión de aire y acetileno sea la adecuada y encender la llama presionando el botón negro ubicado en el extremo inferior derecho del frente del equipo. Antes de comenzar la lectura dejar el mechero encendido por lo menos 3 minutos pasando agua desionizada. Para optimizar la señal con la solución de concentración, ingresar al cuadro de la intensidad y presionar “Optimizar Señal”, luego “Cero Instrumental” y medir la absorbancia del último patrón de calibración. Ésta debe ser regulada con ajuste del nebulizador para que quede dentro de los valores establecidos (Anexo 2). Las lecturas también deberán caer en el rango de absorbancia establecido. En caso contrario, revisar la altura del quemador, ajustar el flujo del nebulizador y la proporción aire-acetileno, hasta encontrar la máxima respuesta. En el caso de cambio de estándares es el mismo procedimiento según rango establecido en Anexo3. Después de medir el último patrón de calibración dejar que la intensidad llegue a cero, si no, presionar nuevamente “Cero Instrumental” Salir del cuadro de intensidades cancelando todas las opciones. En la barra de tareas de la solapa “Análisis” presionar “Instrumento”, luego “Calibración”, dar OK a todas las opciones y comenzará la calibración en donde el instrumento automáticamente lee cada uno de los patrones de calibración comenzando con el cero. Los patrones ya están preestablecidos en el método y solamente hay que dejar que el equipo tome solución a medida que pida los patrones y si hay algún inconveniente presionar “Pausa” y comenzar de nuevo con la calibración. Finalizada la calibración comenzar con la lectura primeramente del agua y luego continuar con los patrones de calibración y control. Aspirar la solución de la muestra y presionar icono “Leer”. Enjuagar el capilar entre muestra y muestra para evitar contaminación por arrastre. Confidencial - no debe ser fotocopiado excepto con permiso de Internal Quality – SGS del Perú S.A.C.




7.4.6.7

5.4.6.8

5.4.6.9 5.4.7



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Para registrar datos automáticamente en CCLAS activar “Continuar”. Guardar lecturas como mínimo cada 5 muestras. Controlar las lecturas con patrones de control para absorción atómica y de ser necesario se puede hacer “Reajuste de Pendiente” o una nueva calibración (el “reajuste de pendiente no es aplicable a todos los elementos).[ ] La verificación se debe realizar como máximo cada 10 muestras leídas y la frecuencia estará en función al tipo de muestra. La preparación de los patrones de calibración y control se describen en la instrucción INIGQ-I-03 Si durante la lectura en los controles se detectó un problema y luego de hacer las correcciones de reajuste y/o recalibración el problema se solucionó se deberá releer en forma ascendente desde el último control todas las muestras hasta llegar a una relectura coincidente con la original. Revisar en el cclas que los patrones y duplicados de la orden en trabajo se encuentren dentro del criterio de aceptación para cada elemento, caso contrario realizar la verificación respectiva. MUESTRAS CON SOBRE LÍMITE Toda muestra que quede fuera de curva se deberá realizar una dilución 10X (una parte de muestra + 9 de diluente) para ello tomar 1 ml de alícuota con micropipeta calibrada y controlada y agregar 9 ml del medio correspondiente idem al medio de la muestra. En cada dilución controlar que el tips descartable se encuentre en buenas condiciones, que no tome aire al tomar la muestra y al dispensar que no quede adherido en su interior, si esto ocurriera descartar lo hecho y comenzar nuevamente. Para la preparación de las soluciones diluentes ver instrucción INIGQ-I-03

5.4.7

APAGADO Una vez concluido los análisis en el equipo, presionar el botón rojo “Stop” (parar), del lado izquierdo del Software en pantalla. Dejar que aspire una solución de 10% de ácido nítrico luego presionar el botón rojo de la parte superior del equipo, la llama se apagara. Abrir la ventana “Instrumento”, seleccionar utilidades de llama, dentro de esta ventana hacer clic en el botón “Apagar Lámparas”, luego cerrar la ventana. Hacer clic en la ventana “Archivo”, luego seleccionar “Cerrar”, nuevamente abrir “Archivo” y seleccionar “Salir”. Limpiar el sector de trabajo y vaciar el recipiente de residuos. Dejar material analizado debidamente tapado en los coches o estantes asignados luego de analizar. Tapar las soluciones de calibración y ordenarlas debidamente en la bandeja. Guardar lámpara con cuidado. En el caso de haber usado óxido nitroso, apagar el botón que activa el calentador de gas. Salir del cclas, apagar el monitor, computadora e impresora.





6.0



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MANTENIMIENTO DEL EQUIPO El lugar donde se realizará el mantenimiento debe estar limpio y despejado, pues se trabajará con muchas piezas, normalmente pequeñas, frágiles e indispensables para el correcto funcionamiento, se recomienda trabajar sobre papel secante.

5.2

MATERIALES Y REACTIVOS

6.1.1.1 6.1.1.1 6.1.2.3 6.1.2.3 6.1.2.3

Manual de despiece del instrumento Alambre de cobre Grasa siliconada Herramientas de despiece propias de cada instrumento Repuestos y consumibles asociados indicados en el manual.

6.4

PROCEDIMIENTO

6.1 6.2

Asegurarse de que todo el sistema se encuentre limpio. Colocar una bandeja o depósito bajo la campana al finalizar el trabajo de rutina para evitar condensación sobre la máquina. En el caso de detectar alguna anomalía durante la ejecución del procedimiento informar inmediatamente al Supervisor. Revisar que las lámparas no tengan marcas ni polvo, limpiarlas con un papel tissue Evitar mirar frontalmente las lámparas cuando se encuentren encendidas. Evitar salpicaduras o derrames sobre el Equipo y accesorios (monitor, CPU, teclado, mouse), en el caso que ocurra limpiar inmediatamente con paños absorbentes, mantenerlos en buenas condiciones de operatividad y presentación limpiando con silicona los exteriores. Lavar la cámara de nebulizado con solución jabonosa y secar con aire periódicamente en función del tipo de soluciones aspiradas. El mechero se debe lavar periódicamente en función a las soluciones aspiradas. Si tienen un alto contenido de sólidos se pueden formar depósitos duros. Lavar los mecheros con solución de agua jabonosa y cepillo, enjuague con abundante agua. Si se formaran depósitos duros puede ser necesario dejar el mechero sumergido en solución de ácido nítrico 5%, luego enjuagar y secar con aire y/o papel secante. [ ] Una vez que el mechero esté limpio, revise que el O´ring esté en buenas condiciones y reemplácelo en el caso que esté quebrado o desformado. Aplique grasa siliconada antes de instalarlo nuevamente a la cámara nebulizadora. Controlar que la llama siempre sea laminar, de no ser así proceder nuevamente a la limpieza del mechero. Limpiar el nebulizador con mucho cuidado [ ] de manera periódica y en función de las soluciones aspiradas o deficiencia de absorbancia, puede usarse alambre de cobre con cuidado para eliminar cualquier obstrucción del sistema y de ser necesario limpiar las piezas en el ultrasonido y revise que los O´rings estén en buenas condiciones y reemplácelos en el caso que esté quebrados o desformados. Aplique grasa siliconada antes de instalarlo nuevamente a la cámara nebulizadora. Las lámparas pueden limpiarse con papel tissue, se deben manejar con cuidado y una vez terminado el análisis colocarlas en su respectiva caja.

6.3 6.4 6.6 6.7 6.8

6.9

6.10







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6.12 6.16

Mantener siempre el área de trabajo ordenada y limpia. Verificar que exista volumen de agua correcto en el colector de líquidos.

7.

REGISTRO Y ARCHIVO Los registros generados por esta instrucción operativa son:

Código

Nombre/Título

VEXYYYYY Donde X = año, YYYYY=correlativo

OPERAT.AAS_MES_AÑO en Data Entry del Sistema CCLAS

D-INIGQ-IO-27-02

CONTROL DE LÁMPARAS DE CÁTODO HUECO

D-INIGQ-IO-27-04

VERIFICACIÓN DE CONDICIONES DE EQUIPOS Y CONTROL DE GASES

Categoría

Responsable

Lugar

Clasificación

Tiempo de Retención

A

Supervisor de Instrumental Inorgánica Analistas

CCLAS

Mes

1 año

A


MIN_Lab_Instrume ntal_Inorgánica en “pefs001”

Mes

1 año

A


Instrumental Inorgánica

Mes

1 año







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