JURNAL AWAL PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I ASIDI-ALKALIMETRI PENETAPAN KADAR THIAMINE HIDROKLORIDA
OLEH: KELOMPOK I GOLONGAN II
NI KADEK LILIK HANDAYANI
(1508505008)
LUH PUTU SRI ADNYANI
(1508505019)
AINUN JARIAH
(1508505021)
I GEDE AGUS JANUARTA
(1508505027)
I KOMANG NIKO SANJAYA
(1608551042)
A.A. BAGUS YOGA SAPUTRA
(1608551043)
ANAK AGUNG KHARISMA DEWI
(1608551044)
PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2018
ASIDI-ALKALIMETRI PENETAPAN KADAR THIAMINE HIDROKLORIDA
I.
TUJUAN
1.1. Untuk mengetahui dan memahami prinsip asidi alkalimetri dalam penentuan
kadar Thiamine Hidroklorida. 1.2. Untuk melakukan standarisasi NaOH dan menetapkan normalitas rata-rata
NaOH 1.3. Untuk mengetahui reaksi asidi-alkalimetri 1.4. Untuk menetapkan kadar Thiamine Hidroklorida dengan metode asidi-
alkalimetri. II.
DASAR TEORI
2.1
Thiamin Hidroklorida (C12H17ClN4OS.HCl)
Thiamin Hidroklorida memiliki rumus molekul C 12H17ClN4OS.HCl dengan berat molekul sebesar 337,27 g/mol, berbentuk hablur atau serbuk hablur putih, bau khas lemah. Jika bentuk anhidrat terpapar udara dengan cepat menyerap air lebih kurang 4%. Thiamin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0% C 12H17ClN4OS.HCl dihitung terhadap zat anhidrat. Thiamin Hidroklorida melebur pada suhu +248º disertai peruraian, mudah larut dalam air, larut dalam gliserin, sukar larut dalam etanol, tidak larut dalam eter dan dalam benzene, disimpan dalam wadah tertutup rapat dan tidak tembus cahaya (Depkes RI, 1995). Berikut ini merupakan gambar struktur Thiamin Hidroklorida:
Gambar 2.1 Struktur Thiamin HCl (Depkes RI, 1995). 2.2
Asam Oksalat (C2H2O4)
Asam oksalat memiliki rumus molekul C 2H2O4. Asam oksalat mengandung tidak kurang dari 99,5% C 2H2O4. Asam oksalat berbentuk hablur, tidak berwarna,
1
larut dalam air dan etanol (95%) P. Penetapan kadar asam oksalat dilakukan dengan menimbang asam oksalat kurang lebih 3 gram, dilarutkan dalam 50 mL air bebas CO2 P, dititrasi dengan NaOH 1 N menggunakan indikator fenolftalein P (Depkes RI, 1979). Berikut ini merupakan gambar struktur asam oksalat:
Gambar 2.2 Struktur Asam Oksalat (Oxtoby, 2001). 2.3
Natrium Hidroksida (NaOH)
Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, mengandung Na 2CO3 tidak lebih dari 3,0%. Natrium hidroksida berbentuk pelet, serpihan atau batang atau bentuk lain, berwarna putih atau praktis putih, massa melebur, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab, mudah larut dalam air dan dalam etanol netral serta disimpan dalam wadah tertutup rapat (Depkes RI, 1995). Berikut ini merupakan gambar struktur NaOH:
Gambar 2.3 Struktur Natrium Hidroksida (Greenwood & Earnshaw, 1997). 2.4
Indikator Fenolftalein (PP)
Indikator Fenolftalein memiliki rumus molekul C 20H14O4. Fenolftalein merupakan serbuk hablur, putih, atau putih kekuningan lemah, tidak berbau, stabil diudara. Fenolftalein praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter (Depkes RI, 1995). Suatu indikator merupakan asam atau basa lemah yang berubah warna diantara bentuk terionisasinya dan bentuk tidak terionisasinya. Kisaran penggunaan indikator adalah 1 unit pH disekitar nila pKanya. Indikator Fenolftalein mempunyai pKa 9,4, terjadi perubahan warna antara pH 8,4-10,4. Struktur Fenolftalein akan mengalami penataan ulang pada kisaran 8,4-10,4 karena proton dipindahkan dari struktur fenol dari Fenolftalein sehingga 2
pH-nya meningkat akibatnya akan terjadi perubahan warna (Gandjar dan Rohman, 2007). Berikut penataan ulang struktur pada perubahan warna phenolphthalein :
Gambar 2.4 Proses tautomerisasi Fenolftalein (Ahluwalia et al., 2005). 2.5
Larutan Standar
Larutan dengan kekuatan atau konsentrasi yang diketahui secara tepat tersebut disebut larutan standar. Ada dua macam larutan standar yaitu larutan baku primer (yang mempunyai kemurnian tinggi) dan larutan baku sekunder (kemurnian yang bervariasi sehingga harus dibakukan dengan larutan baku primer). Suatu proses yang mana larutan baku sekunder dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standardisasi. Suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika memerlukan syarat-syarat sebagai be rikut: 1) Mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan murni; 2) Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100 ± 0,02%) atau dapat dimurnikan dengan penghabluran kembali; 3) Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan merupakan baku primer); 4) Tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO 2 dari udara; 5) Susunan kimianya tepat sesuai dengan jumlahnya; 6) Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, sehingga kesalahan penimbangan akan menjadi lebih kecil; 7) Mudah larut; 8) Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat dan terukur (Gandjar dan Rohman, 2007).
3
2.6
Titrasi
Titrasi adalah suatu metode analisa kimia yang digunakan untuk menentukan konsentrasi suatu reaktan. Karena pengukuran memainkan peranan penting dalam tritasi, maka teknik ini juga dikenali dengan analisa volumetric (Day and Underwood, 1983). Titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan indikator asam basa. Indikator (berupa asam lemah atau basa lemah) yang harus memberikan perubahan warna yang nampak di sekitar pH titik ekivalen titrasi yang dilakukan, sehingga titik akhirnya masih jatuh pada kisaran perubahan pH indikator tersebut (Harjanti, 2008). Suatu reaksi dalam analisis titrimetri, harus memenuhi kondisi-kondisi berikut: 1) Reaksinya harus berlangsung cepat, kebanyakan reaksi ion memenuhi syarat ini; 2) Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi (bahan yang diselidiki bereaksi sempurna dengan senyawa baku dengan perbandingan kesetaraan stokiometri); 3) Harus ada perubahan yang terlihat pada titik ekivalen tercapai, baik secara fisika atau kimia; dan 4) Harus ada indikator jika syarat tiga tidak terpenuhi (Gandjar dan Rohman, 2007). 2.7
Asidi-Alkalimetri
Asidimetri dan alkalimetri merupakan analisis titrimetri atau kimia kuantitatif yang dilakukan dengan menetapkan volume suatu larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat, yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan yang zatnya akan ditetapkan (Bassett dkk., 1994). Asidi alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yaitu reaksi antara ion hidrogen (H +) pemberi proton yang berasal dari asam dengan ion hidroksida (OH -) penerima proton yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawasenyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar dan Rohman, 2007). 4
2.8
Penetapan Kadar Thiamine Hidroklorida
Thiamin hidroklorida merupakan asam kuat, untuk penetapan kadar Thiamin hidroklorida digunakan prinsip asidi-alkalimetri yang tergolong titrasi asam kuat dengan basa kuat karena melibatkan hidrogen klorida dan natrium hidroksida dalam reaksinya yaitu sebagai berikut:
Titrasi langsung merupakan metode yang digunakan, yang mana asam kuat dengan basa kuat akan secara lengkap terdisosiasi dalam larutan. Sehingga konsentrasi ion hidrogen atau hidroksida dapat secara langsung dihitung dari jumlah stoikiometri asam dan basa yang dicampurkan. Untuk konsentrasi ion hidrogen maupun ion hidroksida juga sangat sedikit pada titik equivalen (sekitar 1×10-7M) akibatnya penambahan setetes basa dapat menyebabkan peningkatan tajam (OH-) dan pH larutan. Setelah mencapai titik ekivalen, terjadi peningkatan pH secara perlahan-lahan dengan penambahan NaOH (Chang, 2010).
III.
ALAT DAN BAHAN
3.1
Alat
a.
Labu Erlenmeyer
h. Batang pengaduk
b.
Gelas Beaker
i. Kertas saring
c.
Gelas ukur
j. Statif
d.
Labu ukur 100 mL
k. Buret
e.
Pipet ukur
l. Corong gelas
f.
Bulbfiller
m. Sudip
g.
Pipet tetes
n. Mortir dan stamper
3.2
a.
Bahan
Akuades
b. Larutan NaOH 0,1 N c.
Larutan Asam Oksalat 0,1
d. Indikator Phenolphthalein e.
Tablet Thiamin HCl
5
IV. PROSEDUR KERJA 4.1
Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N
4.1.1 Perhitungan Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N Diketahui
: BM asam oksalat
= 126,07 g/mol
N asam oksalat
= 0,1 N
Volume yang dibuat
= 500 mL
Ditanya
: Massa asam oksalat
Jawab
: Reaksi :
=…?
H2C2O4 2H+ + C2O422H+ + 2H2O 2H3O+ H2C2O4 + 2H2O 2H3O+ + C2O42-
Jadi, ekivalen asam oksalat M
= 2 grek/mol = N/ek = 0,1 N / 2 grek/mol =
M
0,05 M
=
0,05 M 1000
massa BM
x
V(mL)
massa
1000
= 126,07 gr/mol x
500 mL
Massa =
3,15175 gram
Jadi, massa asam oksalat yang ditimbang adalah sebanyak 3,15 gram. 4.1.2 Prosedur Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N Ditimbang asam oksalat sebanyak 3.15 gram, dimasukkan ke dalam beker glass. Ditambahkan aquadest secukupnya, kemudian diaduk hingga larut. Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquadest hingga tanda batas 500 mL. Digojog hingga homogen, dipindahkan ke dalam botol dan ditutup rapat kemudian dibungkus dengan aluminium foil dan diberi label.
6
4.2
Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
4.2.1 Perhitungan Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N Diketahui
: BM NaOH
= 40,0 g/mol
N NaOH
= 0,1 N
Volume yang dibuat = 1000 mL Ditanya
: Massa NaOH
Jawab
:
M
=
N/ek
=
0,1 N / 1 grek/mol
= M
=…?
=
0,1 M
1000
massa BM
x
V(mL)
massa 0,1 M
=
Massa
=
40gr/mol
1000
x
1000 mL
4 gram
Jadi, massa NaOH yang ditimbang adalah sebanyak 4 gram. 4.2.2 Prosedur Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N Ditimbang NaOH dalam gelas beker sebanyak 4 gram, ditambahkan aquadest secukupnya, kemudian diaduk hingga larut, Dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan aquadest hingga tanda batas 1000 mL. Digojog hingga homogen, lalu dipindahkan ke dalam botol dan diberi label. 4.3
Pembuatan Indikator Phenolphtalein 1% b/v
4.3.1 Perhitungan Pembuatan Indikator Phenolphtalein 1% b/v Diketahui
: Volume PP
= 50 mL
Konsentrasi PP 1 % b/v Ditanya
: Massa PP
Jawab
:
=...?
7
x
1 gram 100 mL =
50 mL 50
x
= 100 gram
x
= 0,5 gram
Jadi, massa phenolphtalein yang digunakan adalah 0,5 gram. 4.3.2 Prosedur Pembuatan Indikator Phenolphtalein 1% b/v Ditimbang fenolftalein sebanyak 0,5 gram, lalu dimasukkan ke dalam gelas beker. Ditambahkan metanol secukupnya, kemudian diaduk hingga larut. Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan metanol hingga tanda batas 50 mL. Digojog hingga homogen, lalu dipindahkan ke dalam botol dan diberi label. 4.4
Standardisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N Larutan asam oksalat dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke
dalam labu Erlenmeyer, ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein, kemudian dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang stabil pada larutan, lalu dicatat volume larutan NaOH 0,1 N yang digunakan, dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali dan dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata. 4.5
Pembuatan Larutan Thiamin Hidroklorida
Ditimbang 25 tablet thiamine HCl. Digerus, kemudian ditimbang kembali serbuk thiamine HCl dan dimasukkan ke dalam gelas beker Dilarutkan dengan aquadest secukupnya hingga larut, lalu disaring hingga jernih dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Ditambahkan aquadest hingga tanda batas 100 mL, digojog hingga homogen. Dipindahkan ke dalam botol, ditutup rapat lalu dibungkus dengan aluminium foil dan diberi label.
8
4.6
Penetapan Kadar Thiamin Hidroklorida
Larutan Thiamin HCl dipipet sebanyak 10 mL, kemudian dimasukkan ke
dalam
labu
erlenmeyer
dan
ditambahkan
3
tetes
indikator
phenolphthalein, kemudian dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang stabil pada larutan, lalu dicatat volume larutan NaOH 0,1 N yang digunakan, dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali dan dihitung kadar Thiamin HCl rata-rata. V.
SKEMA KERJA
5.1
Skema kerja pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N
Ditimbang asam oksalat sebanyak 3.15 gram, lalu dimasukkan ke dalam gelas beker
Ditambahkan aquadest secukupnya, kemudian diaduk hingga larut
Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquadest hingga tanda batas 500 mL
Digojog hingga homogen, dipindahkan ke dalam botol dan ditutup rapat lalu dibungkus dengan aluminium foil dan diberi label 5.2
Skema kerja pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Ditimbang NaOH dalam gelas beker sebanyak 4 gram, ditambahkan aquadest secukupnya, kemudian diaduk hingga larut
Dimasukkan ke dalam labu ukur 1000 mL, ditambahkan aquadest hingga tanda batas 1000 mL
9
Digojog hingga homogen, lalu dipindahkan ke dalam botol dan diberi label 5.3
Skema kerja pembuatan Indikator Fenolftalein (PP)
Ditimbang fenolftalein sebanyak 0.5 gram, lalu dimasukkan ke dalam gelas beker
Ditambahkan metanol secukupnya, kemudian diaduk hingga larut
Dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL, ditambahkan metanol hingga tanda batas 50 mL
Digojog hingga homogen, lalu dipindahkan ke dalam botol dan diberi label 5.4
Skema kerja standarisasi larutan standar NaOH 0,1 N
Dipipet sebanyak 10 mL larutan asam oksalat 0.1 N, dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
Ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes
Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0.1 N hingga terbentuk warna merah yang stabil pada larutan
Dicatat volume larutan standar NaOH 0.1 N yang digunakan
Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali dan dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata
10
5.5
Skema kerja pembuatan larutan Thiamine Hidroklorida
Ditimbang 25 tablet thiamine HCl
Digerus, kemudian ditimbang kembali serbuk thiamine HCl dan dimasukkan ke dalam elas beker
Dilarutkan dengan aquadest secukupnya hingga larut, lalu disaring hingga jernih dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL
Ditambahkan aquadest hingga tanda batas 100 mL, digojog hingga homogen
Dipindahkan ke dalam botol, ditutup rapat lalu dibungkus dengan aluminium foil dan diberi label 5.6
Skema kerja penetapan Kadar Thiamine Hidroklorida
Dipipet sebanyak 10 mL larutan thiamine HCl, dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer
Ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak 3 tetes
Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0.1 N hingga terbentuk warna merah yang stabil pada larutan
Dicatat volume larutan standar NaOH 0.1 N yang digunakan
Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali dan dihitung kadar thiamine HCl rata-rata
11
DAFTAR PUSTAKA
Ahluwalia, V. K., S. Dhingra and A. Gulati. 2005. College Practical Chemistry . Hyderabad: Universities Press. Bassett. J., R.C. Denney, G.H. Jeffery, dan J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Jakarta: EGC. Chang, R. 2010. Kimia Dasar Konsep Inti Jilid E, Edisi ketiga. Jakarta: Penerbit Erlangga. Day, R. A and Underwood, A. L. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif . Edisi Keempat. Jakarta: Erlangga. Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III . Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV . Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Gandjar, I. G., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis . Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Greenwood, N and A. Earnshaw. 1997. Chemistry Of The Elements, Second Edition. Butterworth-Heinemann. Harjanti, Ratna Sri. 2008. Pemungutan Kurkumin dari Kunyit ( Curcuma domestica val. ) dan Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri. Jurnal Rekayasa Proses. Vol.2, No.2. pp:49-54. Yogyakarta: Politeknik LPP. Oxtoby, D. W. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern : Edisi IV. Jakarta : Penerbit Erlangga.
12