Kimia Analitik Kualitatif Kimia Analitik adalah bagian dari ilmu kimia yang mempelajari cara-cara untuk mengetahui dan menentukan komponen-komponen dari suatu zat a. Metoda Konvensional Dengan metoda konvensional, kimia analisis dilakukan secara kualitatif dan secara kuantitatif. Secara kualitatif, analisis dimaksudkan untuk mengidentifikasi komponen -komponen baik unsurunsur maupun gugus yang terkandung dalam suatu zat yang dapat dilakukan dengan analisis secara basah dan secara kering . Secara kuantitatif, analisis dimaksudkan untuk menghitung dan / menentukan jumlah/berat komponen yeng terkandung dalam suatu zat yang dapat dilakukan dengan metoda volumetri dan gravimetri. b. Metoda Instrumental Dengan metoda instrumental, kimia analisis dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif dengan menggunakan instrumen-instrumen (alat-alat ) tertentu, seperti spektrofotometer UV-Vis, SSA (Spektrometer Serapan Atom), HPLC, Kromatografi Gas, Konduktometer, Elektroanaliser dll. I. Kimia Analitik Kualitatif Analisis secara basah yaitu suatu zat/ campuran dianalisis dalam bentuk larutan. Suatu zat dalam larutan terionisasi menjadi ion positip dan ion negatif. Penyelidikan secara kualitatif dilakukan dengan cara mengubah zat yang diselidiki dengan pereaksi (reagensia) tertentu menjadi zat/ persenyawaan baru yang bersifat Karaktersitik. Berdasarkan sifat karakteristik / spesifik ini dapat ditentukan macam/ jenis penyusun zat yang diselidiki. Perubahan ini disebut reaksi kimia. Perubahan kimia yang dapat diamati adalah sbb: Terbentuknya endapan endapan putih Cl- + AgNO3 2. Terbentuknya gas gas CO3- + HCl warna ungu dari Kalium Permanganat dilunturkanTerjadinya perubahan warna dan reaksi reduksi dan oksidasi. Larutan Kalium Permanganat + larutan asam sulfat encer + laritan Natrium Nitrit Macam-macam pereaksi / reagen: Reagen selektif Reagen yang memberikan positif terhadap beberapa ion gas Suatu zat + HCl Zat tsb kemungkinan anion karbonat, bikarbonat, nitrit, sulfit, Reagen spesifik Reagen yang memberikan positif terhadap terhadap satu ion saja merah muda Suatu zat + reagen griess Zat tsb adalah anion nitrit Macam-macam skala dalam analisa kualitatif
Analisa makro - analisa dalam jumlah besar - zat yang diselidiki 0,5 – 1,0 g atau 20 mL Analisa semi mikro - analisa dalam jumlah sedang - zat yang diselidiki 0,05 – 0,1 g atau 1mL Analisa mikro - analisa dalam jumlah kecil - zat yang diselidiki < 0,01 g atau < 1mL Keuntungan analisa semimikro : Hemat bahan kimia (hemat biaya) Kecepatan analisis meningkat (hemat waktu) Ketajaman pemisahan besar Hemat ruangan Latihan dalam jumlah kecil, bahan-bahan dapat dijamin Analisis kualitatif secara kering : 1. Pemanasan Zat diletakkan dalam tabung reaksi kecil Dipanasi dengan nyala bunsen Hasil : sublimasi, pelelehan, penguraian disertai perubahan warna, terjadi gas 2. Uji pipa tiup Prinsip : reaksi reduksi-oksidasi Tempat zat : arang yang berlubang + zat yang diselidiki misal Na2CO3 / K2CO3 kemudian dipanaskandg api bunsen dan tereduksi menjadi logam Na / K warna biru terang.Khusus Oksida Al, Ca, Sr tidak dapat direduksi oleh arang. Residu putih + Cobalt nitrat dan dipanasi 3. Uji Nyala Senyawa loganm tertentu diuapkan dalam nyala bunsentak terang dan memberikan warna yang karakteristik. Prosedur : Kawat Platina panjang 5 cm, diameter 0,03 – 0,05 cm dicelupkan dalam HCl pekat kemudian dan tempelkan zat yang akan diuji agar menempel pada kawat Platina dipanaskan dalam dalam zone mengoksid bawah ( C ) dari nyala bunsen dan diamati warna nyala yang terjadi. 4. Uji Spektroskopi / Spektroskop Tujuan : untuk memisahkan cahaya atas komponen-komponennya dan mengidentifikasi kationkation yang ada oleh perangkat rona yang khas. 5. Uji Manik boraks
Prosedur : Ujung kawat Platinum dibengkokkan menjadi lingkaran kecil dan dipanaskan di atas api bunsen sampai membara kemudian dengan cepat dibenamkan di bubuk Na2 B4O7 10 H2O dan dipanaskan pada bagian nyala yang terpanas, maka garam membengkak ketika melepas air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran membentuk manik mirip kaca tembus cahaya yang tidak berwarna dari natrium tetra borat dan anhidrida borat. Uji manik boraks : Panas : hijau, dingin: biru. Logam tersebut : Cu Panas : tak berwarna, dingin : merah Kemudian manik dan zat (CuO) dipanasi dalam nyala oksidasi bawah, dan warnanya diamati lagi waktu panas dan dingin Manik dan zat (CuO) yang menempel mula-mula dipanasi dalam nyala reduksi bawah,dan warnanya diamati pada waktu panas dan dingin Reaksi Kimia : Na2 B4O7 + 10 H2ONa2 B4O7 10 H2O 2NaBO2 + B2O3Na2 B4O7 NaCuBO3CuO + NaBO2 Cu(BO2 )2CuO + B2O3 CuBO2 + Na2 B4O7Cu(BO2 )2 +NaBO2 +C +CO 2Cu + 2Na2 B4O7Cu(BO2 )2 +NaBO2 +C +2CO merah 6. Uji Manik fosfat Manik dibuat serupa dengan manik boraks, tetapi boraks diganti dengan dengan garam mikrokosmik : Na(NH4)HPO4 4H2O NaPO3 + H2O (g) + NH3 (g)Na(NH4)HPO4 4H2O NaCoPO4 (manik fosfat biru)NaPO3 + CoO 7. Uji Manik Karbonat pentulan putih tak tembus cahaya. Kemudian pentulan putih + KNO3 + MnO dipanasi dalam nyala oksidaDilelehkan natrium carbonat pada lingkaran kawat Platina dalam nyala bunsen Na2MnO4 + CO2MnO+ Na2CO3 4Na2CrO4 + 4CO22Cr2O3 + 4Na2CO3 + 3O2 Tabel uji manik fosfat _____________________________________________ Nyala oksida Nyala reduksi Logam Panas Dingin Panas Dingin
_______________________________________________ Hijau Biru tak berwarna merah Cu Coklat Kn Coklat merah kuning t berwarna Fe Hujau hijau hijau hijau Cr Biru biru biru biru Co Ungu ungu t berwarna t berwarna Mn t berwarna t berwarna kuning ungu Ti _______________________________________________ Reaksi basah Alat-alat : Tabung reaksi, Plat tetes, Bekerglass, Erlenmeyer, Batang pengaduk, Corong, Botol cuci, Pipet tetes, Pemanas spirtus, Pemanas bunsen Analisis Kualitatif Kation dan Anion Karl Remegius Fresnesius (1840), dalam bentuk buku (1897)Analisis kualitatif kation dan anion secara sistematis telah berkembang cukup lama. Berkat kajian didasarkan pada kesetimbangan untuk memisahkan dan mengidentifikasi ion yang sejenis. Kesetimbangan asam-basa, kesetimbangan heterogen, kesetimbangan redoks, dan kestimbangan ion kompleks marupakan jenis-jenis kesetimbangan yang sering digunakan dalam analisis kualitatif anion. standar untuk kajian analisis kualitatif bahan anorganik. Analisis kualitatif secara sistematis dalam diagram alir, Langkah-langkah analisis kation dan anion A. Uji pendahuluan anion adanya anion pengoksidasi: NO2-, NO3-, CrO42- warna merah-coklat - hitam dari reaksinya dg asam sulfat pekat pada sampel yang tidak diketahui komposisinya. Deteksi Adanya Ion Pengoksidasi Larutan sampel + larutan MnCl2 dalam larutan HCl pekat 4 golongan yang didasarkan pada reaksinya terhadap larutan asam perklorat (HClO4) encer dan ion perak (Ag+). Informasi tambahan untuk memisahkan anion pengoksidasi dan anion pereduksi Deteksi Adanya Ion Pereduksi adanya anion pereduksi: S2-, SO32-, I- atau NO2-. endapan biru gelap Larutan sampel + larutan FeCl3, K3[Fe(CN)6] dan HCl encer Golongan I gas bila larutannya dipanaskan.Anion yang terurai dalam larutan asam kuat (HClO4 encer) Gas-gas yang dibebaskan : H2S (gas tak berwarna, berbau telur busuk) S2CO2 (gas tak berwarna dan tak berbau) SO2 (gas tak berwarna, bau belerang bakar) CO32- SO32NO2 + NO (gas warna coklat , bau menyengat) NO2Golongan II Anion stabil dalam HClO4 encer dan mengendap sebagai garam perak Ag2S (hitam) S2AgI (kuning pucat) IAgBr (kuning-coklat) BrAgCl (putih)Golongan Cl-
Golongan III Anion yang stabil dalam HClO4, tetapi mengendap nsebagai garam perak bila larutannya dinetralkan Ag2CO3 (kuning pucat)] [CO32AgNO2 (kuning pucat; [NO2-] relatif tinggi) [NO2 Ag3PO4 (kuning) PO43Ag2 CrO4 (coklat kemerahan) CrO42Ag2 SO4 (putih; konsentrasi SO42- - tinggi) SO42Golongan IV Anion yang stabil dalam HClO4 encer, tetapi menghasilkan garam perak yang larut dalam suasana asam atau netral : NO3- , AgSO4 sebagai endapan B.Reaksi-reaksi identifikasi anion 1.Menurut Treadwel, pembagian anion berdasarkan atas perbedaan kelarutan dari garam-garam barium dan argentumnya 2.Menurut Arthur I Vogel, pembagian anion berdasarkan atas anion-anion yang mengeluarkan gas jika ditambah asam-asam dan anion-anion yang memberikan reaksi-reaksi tertentu di dalam larutannya. 3.Menurut Faigl, pembagian anion berdasarkan sifatnya setelah ditambah Zn(NO3)2. Pembagian anion menurut Arthur I Vogel, Anion dibagi menjadi 2 kelas : Kelas A : dengan + asam.proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, Kelas A dibagi menjadi : 1. Gas-gas yang dilepaskan bila direaksikan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer : CO32- , HCO3-, SO32- , S2O32-, S2-, NO2-, ClO- , CN- dan sianat. 2. Gas atau uap yang dilepaskan bila direaksikan dengan asam sulfat pekat, yaitu anion (1) dan F-, Cl-, Br-, NO3-, Klorat, Perklorat, MnO4-, , BrO3-, Borat, Fe(CN)6 4-, Fe(CN)6 3--, Tiosianat, Format, asetat, Oksalat, Tartrat, dan sitrat. Kelas B : y reaksi dalam larutan.aitu proses yang tergantung Anion Kelas B dibagi mejadi : 1. Reaksi Pengendapan : sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat dan suksinat. 2. Reaksi Oksidasi dan Reduksi dalam larutan: manganat, permanganat, kromat dan dikromat. Diposkan 10th January 2013 oleh MayLendrawati
