UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUÍMICA ANALITICA E INSTRUMENTACIÓN
Laboratorio de Análisis Químico
Practica N° 3
GRAVIMETRIA DE PRECIPITACIÓN
Tema
Determinación de sólidos totales, disueltos, sedimentables y suspendidos en agua residual.
Integrante
Valencia Talaverano, Miguel
Profesor
Delgado Jenny
FECHA DE REALIZADO
26-05-2017
FECHA DE ENTREGA
02-06-2017
Ciudad Universitaria
PRÁCTICA N° 3 DETERMINACIÓN DE SOLIDOS EN AGUA RESIDUAL
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO
TABLA DE CONTENIDOS
TABLA DE CONTENIDOS ............................................................................................................... 1 INTRODUCCIÓN ................................................................................................................................... 2 MATERIALES E INSTRUMENTOS ............................................................................................3 OBJETIVOS ..............................................................................................................................................4 PRINCIPIOS TEÓRICOS ..................................................................................................................4 PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ........................................................................................6 TABULACIÓN DE DATOS ...............................................................................................................9 CÁLCULOS .......................................................................................................................................... 100 CONCLUSIONES ............................................................................................................................. 111 BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................................. 12 2
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PRÁCTICA N° 3 DETERMINACIÓN DE SOLIDOS EN AGUA RESIDUAL
LABORATORIO DE ANALISIS QUIMICO
INTRODUCCIÓN El término “sólidos” se refiere a la materia disuelta o suspendida en las a guas limpias
o aguas residuales, la presencia de estos solidos afecta negativamente a la calidad del agua en varias formas: aguas con alto contenido de solidos pueden inducir a una reacción desfavorable al consumidor, aguas altamente mineralizadas son poco aptas para muchas aplicaciones industriales, por estas razones un límite de 500 mg/L de sólidos es deseable para aguas potables.
El presente informe utiliza como procedimiento el análisis basado en los métodos estandarizados de la APHA, AWWA y WPCF “Métodos Normalizados para el Análisis de
Aguas potables y Residuales”, que se lleva a cabo en los laboratorios de Química Analítica, para el análisis de sólidos totales disueltos y suspendidos en aguas residuales.
En esta práctica se analizaran los sólidos presentes en una muestra de Agua Residual Galvanizado, proveniente de la empresa MIMCO S.A.C. que realiza procesos de Galvanizados para Estructuras de Hierro y Acero.
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MATERIALES E INSTRUMENTOS Materiales
Pipetas volumétricas de 50 ml, 100 ml.
Filtro de fibra de vidrio Whatman 934AH o equivalente, 47mm de diámetro.
Varilla de vidrio, 40 cm.
Propipeta
Pinza para filtros
Plancheta, acero inoxidable o aluminio, 65 mm de diámetro.
Instrumentos
Estufa de secado con capacidad de 100-200 °C
Mufla para operar a 550 50°C
Baño María o plancha de calentamiento.
Balanza analítica 200 g con sensibilidad de 0,1 g.
Cono Imhoff con soporte, nueces y aro.
Desecador, provisto con un desecante con indicador de color.
Matraz de succión, de capacidad suficiente para el tamaño de muestra.
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OBJETIVOS
Determinación de Sólidos Totales, Disueltos, Sedimentables y suspendidos en una muestra de Agua Residual Galvanizada.
PRINCIPIOS TEÓRICOS Se han reemplazado los términos “sólidos”, “suspendido” y “disuelto”, por los vocablos “Residuo”, “no filtrable”, “filtrable”.
Sólidos Totales: Residuos del material que quedan en un recipiente después de la evaporación de una muestra y su consecutivo secado en estufa a temperatura definida. Los sólidos totales incluyen el residuo retenido por un filtro (sólidos suspendidos) y el residuo que pasa a través del filtro (sólidos disueltos) .
Sólidos Fijos: es la expresión aplicada al residuo de los sólidos totales, suspendidos o disueltos que queda luego de someterla muestra a ignición durante un tiempo determinado y a una temperatura específica que generalmente es de 550°C
Sólidos Volátiles: corresponden a los compuestos perdidos durante la ignición a 550 50°C.
Se determina por diferencia de peso entre sólidos totales y fijos.
La determinación de solidos fijos y volátiles no distingue de solidos orgánicos e inorgánicos, porque la pérdida de peso por ignición no se limita al material orgánico, sino que incluye también perdida por descomposición o volatilización de algunas sales minerales.
Líquidos Sedimentables: expresión aplicada al material que se desprende de la suspensión en un periodo determinado. Por lo tanto, los sólidos sedimentables son parte de los sólidos suspendidos.
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Diagrama de sólidos gravimétricos.
Fuentes de error y variabilidad -
La temperatura de secado del residuo incide en gran medida en los resultados, ya que las pérdidas de peso por volatilización de materia orgánica, agua ocluida, ganancias por oxidación, y otros más depende de la temperatura y el tiempo de calentamiento.
-
Los residuos secados a 103-105 °C puede retener agua de cristalización, y además agua ocluida. La pérdida de solidos volátiles será generalmente muy ligera.
-
Los residuos secados a 180
2°C
pierden casi toda el agua ocluida, pudiendo
permanecer un poco de agua de cristalización, especialmente cuando hay sulfatos. La materia orgánica puede perderse por volatilización, pero no desaparece por completo.
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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
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TABULACIÓN DE DATOS TABLAS DE DATOS OBTENIDOS EN LABORATORIO
Tabla 1: Tabla de datos experimentales obtenidos en la determinación de sólidos secados a 103 – 105 °C
Volumen de muestra (L) Masa de cápsula vacía (g) Masa de residuo + cápsula antes de incineración (g) Masa de residuo + cápsula después de incineración (g)
0.005 29.0872 29.1068 29.0973
Tabla 2: Tabla de los datos experimentales obtenidos en la determinación de sólidos secados a 180 °C.
Volumen de muestra (L) Masa de cápsula vacía (g) Masa crisol Gooch (g) Masa crisol Gooch + sólidos suspendidos (g) Masa de residuo seco + cápsula (g) Masa de residuo + cápsula después de la incineración (g)
0.005 27.1452 29.9402 29.9406 27.1596 27.1533
TABLAS DE RESULTADOS
Tabla 3: Tabla de resultados en la determinación de sólidos secados a 103-105°C. Sólidos Totales: ST(ppm)
Sólidos Fijos: SFST (ppm)
Sólidos Volátiles: SVST (ppm)
3920
2020
1900
Tabla 4: Tabla de resultados en la determinación de sólidos secados a 180°C.
Sólidos totales disueltos: STD (ppm)
Sólidos suspendidos: SS (ppm)
Sólidos fijos: SFSTD (ppm)
Sólidos volátiles: SVSTD (ppm)
2880
80
1620
1260
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CÁLCULOS
En la determinación de sólidos secados a 103-105°C
Sólidos totales: =
( +á á í ) () ()
=
(29.1068 29.0872) × 10 5 × 1 0−
= 3920
Sólidos fijos: =
=
+á á ()
(29.0973 29.0872) × 10 5 × 1 0−
= 2020
Sólidos volátiles: = = (3920 2020) = 1900
En la determinación de sólidos secados a 180°C.
Sólidos totales disueltos: =
( +á á í ) () ()
=
(27.1596 27.1452) × 10 5 × 1 0−
= 2880
Sólidos suspendidos: =
=
(ℎ+ ℎ ) () () (29.9406 29.9402) × 10 ()
Sólidos fijos: =
5 × 1 0−
= 80
( +á á í ) ()
=
() (27.1533 27.1452) × 10 () 5 × 1 0−
= 1620
Sólidos volátiles: = = (2880 1620) = 1260
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CONCLUSIONES
El método Volumétrico para la obtención de solidos sedimentables, fue bastante sencilla, pero no se disponen de datos para indicar la precisión del resultado obtenido.
Los sólidos volátiles no solo contienen muestras orgánicas, sino también inorgánicas ya que algunas de estas a altas temperaturas se descomponen.
El método estandarizado para la obtención de solidos totales, disueltos y suspendidos, nos permite conocer la calidad del agua, determinando la cantidad posible de materia orgánica e inorgánica que puede contener la mezcla residual, para luego realizar un óptimo tratamiento para su purificación.
La muestra de agua residual galvanizada tiene un valor alto de solidos volátiles, en donde se evidencia presencia de materia orgánica.
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BIBLIOGRAFÍA
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Métodos Normalizados para el análisis de aguas potables y residuales.18 ed. Washington D.C., APHA, AWWA, WPCF,1992. pp 2-78, 2-88.
Manual de técnicas analíticas para la determinación de parámetros fisicoquímicos y contaminantes marinos (Aguas) Instituto de Investigaciones Marinas y Costeras.
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