INGENIERIA EN MINAS
Laboratorio
Extracción por solventes (SX)
FECHA: 08 de junio de 2018
1 Índice Contenido 2
Resumen .................................................................................................................................................
5
3
Introducción ...........................................................................................................................................
6
4
Objetivos laboratorio .............................................................................................................................
7
4.1
Objetivo general: ............................................................................................................................
7
4.2
Objetivos específicos: ....................................................................................................................
7
Marco Teórico ........................................................................................................................................
8
5
5.1
Etapa de Extracción por solventes (SX) ....................................................................................... 8
5.2
Etapa de Re-extracción ................................................................................................................ 10
6
Reacciones de extracción por solventes ............................................................................................
12
6.1
Reacción de Extracción................................................................................................................
12
6.2
Reacción de Re-extracción ..........................................................................................................
12
7
Propiedades de los agentes extractantes ........................................................................................... 12
8
Materiales .............................................................................................................................................
13
8.1
Agitador de Hélice o Mecánico Digital........................................................................................
13
8.2
Agitador magnético .....................................................................................................................
13
8.3
Vaso precipitado ..........................................................................................................................
14
8.4
Pipeta ............................................................................................................................................
14
8.5
Embudo de decantación ..............................................................................................................
14
8.6
Tubo de ensayo ............................................................................................................................
15
8.7
Soporte universal .........................................................................................................................
15
8.8
Probeta graduada ........................................................................................................................
16
8.9
Guantes de látex ...........................................................................................................................
16
8.10
Cotona de laboratorio .................................................................................................................. 16
8.11
Zapatos de seguridad ................................................................................................................... 17
8.12
Cronometro ..................................................................................................................................
17
Procedimiento Experimental ..............................................................................................................
18
10
Resultados ........................................................................................................................................
20
11
Discusión .......................................................................................................................................... 21
12
Conclusión ........................................................................................................................................ 23
9
12.1
General ..........................................................................................................................................
23
12.2
Conclusión objetivos específicos ................................................................................................
24
13
Bibliografía .......................................................................................................................................
25 2
14
Anexos ..............................................................................................................................................
Formulario....................................................................................................................................................
26 30
Contenido de ilustraciones Ilustración 1 Equipo Mixer-Settler para la etapa de extracción. ................................................... ............................................................................. .......................... 9 Ilustración 2 Partes esenciales del proceso de Extracción por solventes ............................................ ........................................................ ............ 10 Ilustración 3 Equipo mezclador-decantador para el proceso de Re-extracción ............................................ ............................................ 11 Ilustración 4 Agitador mecánico.............................................................. ............................................................................................ ............................................................. ........................................... ............. 13 Ilustración 5 Agitador magnético............................................................ .......................................................................................... ............................................................. ........................................... ............. 13 Ilustración 6 Vaso precipitado............................................................. ........................................................................................... ............................................................. ................................................ .................. 14 Ilustración 7 Pipeta. ............................................................................ ........................................................................................................... .............................................................. ..................................................... ...................... 14 Ilustración 8 Embudo de decantación.............................................................. ........................................................................................... ............................................................. ................................... 14 Ilustración 9 Tubo de ensayo. ..................................... .................................................................... ............................................................. ............................................................. ........................................... ............ 15 Ilustración 10 Soporte universal. ....................................................... ...................................................................................... ............................................................. ................................................ .................. 15 Ilustración 11 Probeta graduada. ................................... .................................................................. ............................................................. ............................................................ ...................................... ........ 16 Ilustración 12 Guantas de látex. ................................. ............................................................... ............................................................. ............................................................. ........................................... ............. 16 Ilustración 13 Cotona de laboratorio.......................................................... ........................................................................................ .............................................................. ...................................... ....... 16 Ilustración 14 Zapatos de seguridad........................................................... ......................................................................................... .............................................................. ...................................... ....... 17 Ilustración 15 Cronómetro.......................................................... ........................................................................................ ............................................................. .......................................................... ............................ 17 Ilustración 16 Concentración Concentración PLS. .......................................................... ......................................................................................... .............................................................. ........................................... ............ 28 Ilustración 17 Concentración orgánico............................................................ ......................................................................................... ............................................................. ................................... 28 Ilustración 18 Mezcla de soluciones. .......................................................................... ......................................................................................................... ..................................................... ...................... 28 Ilustración 19 Agitación soluciones. ........................................................... .......................................................................................... .............................................................. ...................................... ....... 28 Ilustración 20 Separación de fases. ................................................................... .................................................................................................. ............................................................. .................................. 29 Ilustración 21 Refino. ......................................................................... ........................................................................................................ .............................................................. ..................................................... ...................... 29
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Contenido de ecuaciones Ecuación 1 Relación Flujo acuoso/Flujo orgánico ........................................... Error! Bookmark not defined. Ecuación 2 Coeficiente de distribución ................................................................. Error! Bookmark not defined. Ecuación 3 Porcentaje de extracción .................................................................... Error! Bookmark not defined. Ecuación 4 Porcentaje de re-extracción ............................................................... Error! Bookmark not defined. Ecuación 5 Masa de la concentración ................................................................... Error! Bookmark not defined. Ecuación 6 Equivalencias .......................................................................................... Error! Bookmark not defined. Ecuación 7 Masa de recuperad ................................................................................ Error! Bookmark not defined. Ecuación 8 Balance de extracción .......................................................................... Error! Bookmark not defined. Ecuación 9 Concentración orgánico cargado .................................................... Error! Bookmark not defined. Ecuación 10 Porcentaje de recuperación........................................................... Error! Bookmark not defined. Ecuación 11 Concentración orgánico cargado ................................................. Error! Bookmark not defined.
Contenido de tablas Tabla 1 Resumen de resultado...……………………………………………………………………………...……..……………..20 Tabla 2 Continuación del resumen de resultado…………………………..…..………….………….…………....……….20 Tabla 1 Concentraciones flu jos acuosos del laboratorio Nº2……………………………….…………………………26
Contenido de gráficos Gráfico 1 Interpretación de la [ +]o.c. v/s Va/Vo……………………………………………………….…......……….27 Gráfico 2 Interpretación de los datos porcentaje de extracción v/s Va/Vo………………………………...…...27
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2 Resumen Se procederá a realizar el laboratorio número 2, correspondiente a extracción por solventes (SX). En este, se plantearán las principales etapas de dicho proceso, a partir de esto se obtendrá una visión amplia de lo que implica la ejecución de este proceso hidrometalúrgico. El principal objetivo es identificar las concentraciones de los flujos acuosos en las etapas de extracción y Re-extracción. Como también comprendiendo el proceso de SX, logrando así interpretar cada una de las partes del proceso de purificación, concentración y separación de los metales que involucra este trabajo. El procedimiento general para todas las pruebas fue; mezclar una solución de PLS (acuoso) con una solución extractante (orgánico) de 500 [ml] de volumen máximo. Para los ocho grupos se determinó la relación de los volúmenes entre el acuoso y el orgánico, el cual para el grupo 5 fue de una relación de volumen orgánico de 80% y de volumen acuoso de 20%. Y para el grupo 7 la relación fue de 50% de volumen orgánico y un 50% de volumen acuoso; realizar la extracción agitando mecánicamente durante 5 minutos; verter la solución en el embudo de decantación y dejar caer por precipitación la fase acuosa; realizar el procedimiento anterior para la Re-extracción agitando mecánicamente durante 5 minutos. Las soluciones obtenidas de refino y electrolito rico se enviaron al laboratorio de análisis químico en donde se determinó las concentraciones de cobre de estas soluciones. Se realizaron los análisis metalúrgicos correspondientes a las pruebas estudiadas, de las cuales se determinó que: Las mejores condiciones operacionales fueron del grupo 8, con una concentración de 17,85 [gpL] de Cu2+ y un 86,65% de extracción.
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3 Introducción El informe realizado abarca el tema de la extracción por solvente (SX), la cual forma parte de la hidrometalurgia. Dicha extracción se caracteriza por ser un proceso que implica el paso del cobre disuelto en forma de iones dentro de una fase acuosa hacia otra fase líquida, inmiscible con ella, conocida como fase orgánica. Esta técnica se aplica en la metalurgia extractiva del cobre con fines fundamentales de:
Concentrar: Consiste en la concentración de los metales disueltos para disminuir los volúmenes a procesar y así reducir los costos del proceso siguiente (Electro-obtención para el caso del cobre).
Purificar: Es la purificación de uno o más metales de interés de las soluciones que los contienen, las que suelen tener impurezas.
Separar: consiste en extraer el o los metales deseados desde soluciones o a la inversa, extraer las impurezas de la solución, dejando el o los metales deseados en ella.
Transferir: Es la Transferencia de los metales disueltos desde una solución acuosa compleja a otra solución acuosa diferente, que simplifique el proceso siguiente.
Para comprender el proceso de extracción por solvente, se trabajó en relación a las concentraciones de + respecto a las diferentes etapas que tiene el proceso, de extracción y reextracción respectivamente. Para poder identificar dichas etapas se necesita el conocimiento de todas las variables que actúan directamente en las etapas de extracción y en la etapa de re-extracción. Para comprobar lo dicho anteriormente, se realizaron 14 pasos a seguir los cuales están detalladamente en el procedimiento que se mostrara en el desarrollo del informe. Para esto se utilizaron ciertos materiales, que fueron favorables para la realización de dicho proceso, por ejemplo: Agitador de hélice o mecánico digital, agitador magnético, vaso de precipitado, embudo de decantación, soporte universal, probeta graduada, guantes de latex, cotona de laboratorio, zapatos de seguridad y cronometro. Posterior a esto, se mostrará los resultados obtenidos, a través de una tabla de resúmenes. Por otra parte, se da a conocer la discusión planteada por el grupo que realiza este trabajo y sus diversas opiniones relacionadas con el proceso y resultados que se obtuvieron en el laboratorio. Por último, se presenta la conclusión, que trata lo esencial de lo aprendido de la extracción por solvente.
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4 Objetivos laboratorio 4.1 Objetivo general:
Identificar las concentraciones de los flujos acuosos en la etapa de extracción y Re-extracción.
4.2 Objetivos específicos:
Determinar el volumen de las diferentes fases, orgánica v/s acuosa.
Determinar el coeficiente de distribución (D).
Calcular la relación fase acuosa/ fase orgánica.
Determinar las concentraciones del orgánico cargado, orgánico descargado y electrolito pobre.
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5 Marco Teórico 5.1 Etapa de Extracción por solventes (SX) Método de separación de una o más sustancias de una mezcla mediante el uso de solventes en la etapa de la hidrometalurgia. En el proceso de extracción del cobre se utiliza una resina orgánica diluida en un solvente orgánico (parafina), la cual se mezcla por agitación con la solución PLS proveniente de la lixiviación. La resina orgánica permite capturar el cobre en solución, dejando las impurezas, tales como el hierro, aluminio, manganeso y otros en la solución original. La solución orgánica cargada con cobre es separada en otro estanque, donde se le pone en contacto con electrolito que tiene una alta acidez. Esto provoca que la resina suelte el cobre y se transfiera a la solución electrolítica, la cual finalmente es enviada a la planta de electroobtención (EW). Por consiguiente, se podría definir el proceso de SX como una etapa de servicio para la optimización de la producción de cátodos de cobre. El proceso de SX se incorpora como parte de un sistema integral de recuperación hidrometalúrgica para cumplir por lo menos alguno de estos tres objetivos principales:
La separación y purificación de uno o más metales de interés de las impurezas.
La concentración de los metales disueltos para disminuir los volúmenes a procesar.
La transferencia de los metales disueltos, desde una solución acuosa compleja a otra solu ción acuosa diferente, que simplifique el proceso siguiente.
Desde el punto de vista industrial, la SX se aplica a tres tipos de procesos:
La recuperación selectiva de un solo metal.
La separación conjunta de varios metales.
La purificación de soluciones.
Para entender el proceso de SX se presenta en la ilustración 1 un esquema de un equipo Mixer-Settler (mezclador-sedimentador) y los flujos:
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Ilustración 1 Equipo Mixer-Settler para la etapa de extracción.
Se aprecia en la ilustración 1 los flujos que alimentan y descargan al equipo de extracción: 1. Flujo Acuoso: Corresponde a soluciones en estado acuso que están constituidas por moléculas de H2O, iones en solución como Cu 2+, Fe2+, Fe3+, Cl-, H+, entre otros. Por lo tanto, como flujo acuoso se tienen las siguientes soluciones:
PLS (Alimentación Acuosa): Solución proveniente desde la lixiviación con concentración
Refino (Descarga Acuosa): Solución pobre en iones Cu 2+.
2. Flujo Orgánico: Corresponde a una fase orgánica que posee agente extractantes, que tienen la función de generar la extracción del ion Cu 2+ desde el PLS, estabilizándose en la fase orgánica y transportarlo a la etapa de re-extracción donde se libera le ion Cu 2+ permitiendo la obtención de soluciones concentradas y purificadas. También posee agentes diluyentes que permite una descarga del ion cúprico en la solución con mayor cinética. Como flujo orgánico se tienen las siguientes soluciones:
Orgánico Descargado (Alimentación Orgánica): Corresponde a las resinas orgánicas que presentan una baja concentración de iones cúpricos (0,3-0,6 gpL) y que se utilizan como agente extractante para los mismos.
Orgánico Carga (Descarga Orgánica): Corresponde a las resinas orgánicas que se cargan de iones Cu2+ en la etapa de extracción alcanzando incluso 10 gpL. 9
Por consiguiente, se entiende que la fase orgánica interactúa con la fase acuosa en el Mixer permitiendo que ocurra la extracción del ion cúprico desde el PLS al Orgánico. Posteriormente, en la piscina de sedimentación, se genera la separación de fases debido a que estos flujos son inmiscibles entre sí. Finalmente, el flujo de orgánico cargado alimenta la etapa de re-extracción donde se genera la descarga de los iones Cu2+ debido a que la fase acuosa con la que interactúa la resina es extremadamente ácida, lo cual influye en la estabilidad termodinámica del ion de interés en fase orgánica.
Ilustración 2 Partes esenciales del proceso de Extracción por solventes
5.2 Etapa de Re-extracción La fase orgánica cargada se mezcla con el electrolito pobre. El electrolito pobre es una solución baja en cobre y con alta concentración de ácido, que proviene de la casa de celdas de electroobtención. Nuevamente, estas dos soluciones forman una emulsión y bajo la influencia del alto contenido de ácido, la mayor parte del cobre se transfiere desde la fase orgánica cargada hacia el electrolito. Luego, la emulsión se dirige hacia la sección del mezclador decantador y nuevamente se divide en forma gradual en dos capas distintas. La capa de fase acuosa del fondo, ahora denominada electrolito rico, se transfiere a través del circuito de electroobtención hacia la casa de celdas para la producción de cátodos de cobre. La capa de fase orgánica en la superficie ahora denominada fase orgánica descargada y que contiene aproximadamente 2,49 g/L de cobre, se recircula para ser utilizada nuevamente en la etapa de extracción.
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En la ilustración 3 se esquematiza el proceso de Re-extracción del equipo mezclador-decantador.
Ilustración 3 Equipo mezclador-decantador para el proceso de Re-extracción
1. Flujos acuosos: Contienen fundamentalmente iones cúpricos e iones de H +, pero aún es relevante entender que existe parásitos recirculando en el sistema de extracción por solvente, pero con concentraciones bajas debido a que este proceso además de concentrar también purifica las soluciones.
Flujos Acuoso Spent (Electrolito pobre): Corresponde a la solución proveniente de la electroobtención que posee alrededor de 32 a 35 gpL de Cu 2+ y 190 gpL de H 2SO4, debido a la generación de ácido por la reacción anódica y que alimenta a la re-extracción.
Flujos Acuoso Avance (Electrolito rico): Corresponde a la solución que se descarga de la reextracción y que alimenta a la electro-obtención. Contiene 35-40 gpL de Cu 2+ y entre 170 a 180 gpL de H2SO4.
2. Flujos Orgánicos: Corresponde a los mismos flujos que en la etapa de extracción ya que estos se mantienen recirculando entre ambos procesos pertenecientes a la extracción por solventes.
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6 Reacciones de extracción por solventes 6.1 Reacción de Extracción 2
+ −
→
fase orgánica orgánica descargada descargada
Extractante de fase orgánica cargada
Solución rica de lixiviación de la fase acuosa con bajo contenido de ácido
Extractante Extractante dede fase
2+ −
Refino de fase acuosa
6.2 Reacción de Re-extracción 2 + −
Electrolito de + con alto contenido de ácido (electrolito pobre)
Extractante de fase orgánica cargada
→
2
Extractante de fase orgánica descargada
+ −
Electrolito enriquecido (electrolito rico)
7 Propiedades de los agentes extractantes
Selectividad: habilidad del extractante para extraer una sustancia de interés desde una solución acuosa.
Coeficiente de distribución: es la razón entre la concentración de cobre presente en el orgánico y la concentración de acuoso. Este debe ser lo más alto posible, para extraer un máximo y minimizar la cantidad de solventes.
Capacidad de carga: corresponde a la máxima concentración del ion metálico
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8 Materiales 8.1 Agitador de Hélice o Mecánico Digital Un agitador, a veces llamado mezclador, es un dispositivo que se utiliza en los laboratorios de química y biología para mezclar líquidos o preparar disoluciones y suspensiones, cumple la función de agitar y mezclar las soluciones para provocar una banda de dispersión, donde ocurrirá el cambio de iones.
Ilustración 4 Agitador mecánico.
8.2 Agitador magnético
.
Un agitador magnético consiste en una pequeña barra magnética (llamada barra de agitación) que normalmente está cubierta por una capa de plástico (usualmente teflón) y una placa debajo de la que se encuentra un imán rotatorio o una serie de electroimanes dispuestos en forma circular a fin de crear un campo magnético rotatorio. Es muy frecuente que tal placa tenga un montaje de resistencias eléctricas con la finalidad de dotarle del calor necesario para calentar algunas soluciones químicas. Durante la operación de un agitador magnético típico, la barra magnética de agitación (también llamada coloquialmente pulga, mosca o bala magnética) es deslizada dentro de un contenedor ya sea un matraz o vaso de precipitados de vidrio de borosilicato preferentemente conteniendo algún líquido para agitarlo. El contenedor es colocado encima de la placa en donde los campos magnéticos o el imán rotatorio ejercen su influencia sobre el recubierto y propician su rotación mecánica.
Ilustración 5 Agitador magnético
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8.3 Vaso precipitado Un vaso de precipitado es un recipiente cilíndrico de vidrio de borosilicato, fino que se utiliza muy comúnmente en laboratorios, sobre todo, para preparar o calentar sustancias, medir o traspasar líquidos.
Ilustración 6 Vaso precipitado.
8.4 Pipeta Instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir un líquido con mucha precisión.
Ilustración 7 Pipeta.
8.5 Embudo de decantación Ideal para separar dos líquidos inmiscibles. En la parte superior presenta una embocadura taponable por la que se procede a cargar su interior. En la parte inferior posee una llave de paso que permite regular o cortar el flujo de líquido a través del tubo que posee en su extremo más bajo.
Ilustración 8 Embudo de decantación. .
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8.6 Tubo de ensayo Tubo de cristal que se utiliza para hacer análisis químicos.
Ilustración 9 Tubo de ensayo.
8.7 Soporte universal El soporte universal es una herramienta que se utiliza en laboratorio para realizar montajes con los materiales presentes en el laboratorio permitiendo obtener sistemas de medición y preparar diversos experimentos.
Ilustración 10 Soporte universal.
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8.8 Probeta graduada La probeta es un instrumento volumétrico que consiste en un cilindro graduado de vidrio que permite contener líquidos y sirve para medir volúmenes de forma aproximada.
Ilustración 11 Probeta graduada.
8.9 Guantes de látex El objetivo principal de los guantes de látex es proteger la integridad física del personal que trabajara en el laboratorio, por los químicos que se deben manipular.
Ilustración 12 Guantas de látex.
8.10 Cotona de laboratorio Protege la integridad del personal, evitando caídas o derrames de químicos.
Ilustración 13 Cotona de laboratorio.
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8.11 Zapatos de seguridad Su función principal es proteger la integridad del personal, es decir, caída de elementos que dañen la integridad física de la persona.
Ilustración 14 Zapatos de seguridad.
8.12 Cronometro Su objetivo principal es medir el tiempo, para que el procedimiento sea con exactitud.
Ilustración 15 Cronómetro.
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9 Procedimiento Experimental Para la realización de este laboratorio se debe seguir un paso a paso, es decir, conocer el orden experimental de dicho laboratorio. Hay que tomar medidas de seguridad de carácter obligatorio antes de realizar cualquier operación en donde encontramos los elementos de protección personal tales como: bata de laboratorio, guantes, bototos de seguridad y lentes. Cabe señalar que el grupo de trabajo se dividió en 2 (G.5 y G.7), realizando 2 procedimientos experimentales con diferentes datos. El grupo 5 de laboratorio trabajo con una relación de (Va/Vo), igual 0.25, es decir, 20% de acuoso y 80% de orgánico. Mientras que el grupo 7 lo realizó con una relación de (Va/Vo), igual a 1 es decir 50% de acuoso y 50% de orgánico. El procedimiento es igual para ambos y para cada grupo del laboratorio. Con la excepción de que cada grupo trabajo con una relación (Va/Vo) diferente, por ende, las muestras también varían con diferentes [ml]. A continuación, se explicará el procedimiento experimental del grupo 5 detalladamente.
1. Para comenzar, se tomó una muestra de los grupos 5 y 7, de 100 y 250 [ml] de PLS (Ver anexos, ilustración 16) respectivamente, provenientes de la lixiviación, esta fase acuosa se toma desde una probeta graduada y se vertió en un vaso precipitado para cada grupo con una capacidad de 500 [ml]. 2. Luego en el vaso precipitado con el PLS del grupo 5 y 7, de100 y 250 [ml] respectivamente, se le incorpora 400 y 250 [ml] de orgánico descargado (Ver anexos, ilustración 17) a cada vaso precipitado, completando una solución de 500 [ml] en el vaso precipitado, esta fase orgánica tiene como objetivo captar el ion cúprico que se encuentra en el PLS (Ver anexos, ilustración 18). 3. Para continuar, se debe generar una mayor interacción entre las fases (acuosa vs orgánico) y por ende generar una mayor recuperación del ion [Cu+2] por parte del orgánico, la solución se mezcla por medio de un agitador mecánico por un tiempo de 5 minutos (Ver anexos, ilustración 19). 4. Al transcurrir los 5 [min] de agitación, la solución se vaciará en una pipeta decantadora, para luego separar la fase acuosa de la fase orgánica. 5. Este proceso debe esperar un tiempo prudente, donde se vea que las dos fases dentro del embudo de decantación se separen por completo (Ver anexos, ilustración 20), ya que estos fluidos son inmiscibles entre sí. 18
6. Cuando las fases estén separadas por completo dentro del embudo de decantación se observa que el orgánico que antes estaba descargado poseía un color café claro y ahora cambio a un color más oscuro que indica que el orgánico está cargado (capto los iones de +), se debe realizar la separación de fases manualmente, se abre la llave de forma paulatina hasta ver que ha caído todo el refino dentro de un vaso precipitado que es puesto bajo la pipeta de decantación. 7. Luego, el orgánico cargado que quedo en el embudo de decantación se deja caer en un vaso precipitado, este vaso debe estar limpio, una vez realizado este paso, se repite el mismo procedimiento, pero esta vez dejando el refino en un vaso precipitado, para que posteriormente sacar la muestra (Ver anexos, ilustración 21). 8. Una vez, que el orgánico sea depositado en el vaso precipitado, se procede a completar con electrolito pobre hasta los 500 [ml], considerando el porcentaje de perdida si es que ha ocurrido, esta solución es altamente acida y busca atraer el ion [Cu +2] en la etapa de reextracción. 9. Cuando estén las dos fases, acuosa y orgánica en el vaso precipitado, se vuelve a deja por 5 minutos en el agitador mecánico nuevamente, para que las dos fases interactúen entre sí por medio de una agitación. 10. Para esta etapa, lo que se busca es que el orgánico cargado el cual proviene de la etapa de extracción genere la descarga de los iones de [Cu +2], debido a que la fase acuosa con la que interactúa es extremadamente acida, esto influye en la estabilidad termodinámica del ion de [Cu+2] de interés en la fase orgánica. 11. Posteriormente de los 5 minutos en el agitador mecánico, la solución se vuelve a verter nuevamente en el embudo de decantación 12. Cuando las fases estén completamente separadas dentro del embudo de decantación, se vuelve hacer la separación de fases manualmente, abriendo la llave de forma paulatina hasta ver que ha caído por completo el electrolito rico dentro de un vaso precipitado el cual es puesto bajo el embudo de decantación. 13. Con el orgánico descargado que quedo en el embudo de decantación, también se deja caer en otro vaso precipitado, este vaso debe estar limpio. 14. Y, por último, se obtiene como resultado una fase acuosa cargada de ion [Cu +2] denominada como electrolito rico.
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10 Resultados Se muestra a continuación una tabla resumen de todos los resultados, obtenidos de cada grupo, considerando todos los factores que afectan el proceso de extracción y re-extracción. Tabla 2 resumen de resultado Grupos
PLS (gpl)
%VA
%VO
Volumen Acuoso (ml) Volumen Organico (ml) Refino (gpl)
O.Cargado (gpl)
O.descargado (glp)
1
23,14
50
50
250
250
12,36
10,8
0,91
2
23,14
60
40
300
200
10,87
18,4
1,38
3
23,14
70
30
350
150
9,59
31,6
2,16
4
23,14
30
70
150
350
4,32
8,1
0,41
5
23,14
20
80
100
400
8,12
3,8
0,23
6
23,14
80
20
400
100
10,54
50,4
3,68
7
23,14
50
50
250
250
9,13
14,0
0,93
8
23,14
90
10
450
50
3,09
180,5
8,55
Tabla 3 continuación del resumen de resultado
Grupos
Electrolito P. (gpl) 1 2 3 4 5 6 7 8
0 0 0 0 0 0 0 0
Electrolito R. (gpl) % Extraccion % Re-Extraccion Coeficiente de distribucion VA/VO 8,94 46,59 82,93 0,87 10,76 53,03 87,69 1,69 11,35 58,56 83,76 3,30 16,62 81,33 88,31 1,87 12,82 64,91 85,35 0,46 10,4 54,45 82,54 4,78 11,81 60,54 84,30 1,53 17,85 86,65 89,03 58,40
1,0 1,5 2,3 0,4 0,3 4,0 1,0 9,0
20
11 Discusión
Al realizar el procedimiento experimental visto en el laboratorio, se desconoce los errores que pudieron cometer los grupos 1, 2, 3 y 4, ya que, dichos grupos lo realizaron en una sección diferente. En cambio, los grupos 5, 6, 7, 8 lo realizaron en otra sección, en la cual el grupo estuvo presente. Para comenzar, se enfoca en la etapa de extracción, en donde la concentración del PLS, es de 23.14 g/l para todos los grupos del laboratorio. Basándose en la concentración del refino que obtuvo de cada grupo, que depende de la relación de Va/Vo, lo que va a limitar la descarga de [+ ] del orgánico cargado. Se aprecia que el grupo 8 fue el que obtuvo la mejor descarga en el orgánico cargado, dado que la concentración del refino fue de 3.09 [g/l], en donde se encuentre una menor concentración de refino indica que hubo una mayor descarga iónica hacia el proceso de re-extracción. Además, el volumen que ocupo cada grupo es diferente (ver en tabla 1 resumen de resultado). Al calcular el coeficiente de distribución (D), en donde encontramos que si D>1, favorece el proceso de extracción, donde se ve reflejado que el grupo 3 fue quien obtuvo mayor coeficiente de distribución de 58.4, generando el mayor porcentaje de extracción 86.65% de todos los grupos. El segundo grupo que obtuvo un coeficiente de distribución ideal mayor a 2, fue el grupo 6, el cual obtuvo 4.78, pero esto no se ve reflejado en el porcentaje de extracción en donde obtuvieron 54.45%, ya que no obtuvieron una buena descarga iónica. Otro factor que influye en obtener una buena descarga de los iones de cobre hacia el orgánico descargado, es el uso de los distintos agitadores a ocupar los cuales son magnético (imán) y mecánico. Ambos realizan una agitación con parámetros diferentes, en donde, la agitación mecánica realiza una mejor agitación, ya que, genera burbujas de mayor dimensión provocando un mejor cambio iónico hacia el orgánico. Para continuar, se sigue con la etapa de re-extracción, se debe tener en consideración las pérdidas de volumen que se puedan haber generado en la etapa anterior de extracción, como también las concentraciones del orgánico cargado, relación Va/Vo y el coeficiente de distribución, tomando en cuenta las concentraciones del orgánico cargado calculados (ver tabla 1 resumen de resultados), se infiere que el grupo 8 obtuvo la mejor transferencia de iones de cobre en solución, dado que la concentración de orgánico cargado fue de 180.5 gpL. En la etapa de re-extracción, indica la descarga de los iones de fase orgánica a fase acusa, quiere decir, que devuelve a su fase acuoso los iones que se encontraban en la fase orgánica. Los factores que interactúan netamente son: orgánico cargado, orgánico descargado y pérdidas de volumen ocurridas en la etapa anterior.
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Otro factor a tener en cuenta es el electrolito pobre, ya que al calcular su concentración se obtuvo resultados negativos, lo cual, se infiere que no hubo una recirculación, ya que, solo se realizó una etapa de re-extracción, provocando que no hubiera una recirculación de +. A pesar de las diferencias de cada grupo de su respectiva relación Va/Vo, todos los grupos obtuvieron un porcentaje de re-extracción dentro del mismo rango todos los grupos de 80 a 90%, lo que indica que hubo una buena descarga de iones hacia el electrolito pobre. Se realizaron dos gráficos con los resultados obtenidos (ver gráficos 1 y 2 en anexos), el primer grafico es una interpretación de la [+]o.c. v/s Va/Vo. A partir de este grafico se puede concluir que la extracción de cobre es más eficiente a una mayor relación de Va/Vo, pues el orgánico posee una mayor concentración de iones de cobre, es decir, mientras aumenta la relación Va/Vo se obtendrá mayor concentración de cobre en el orgánico. Mientras que en el refino a medida que aumenta Va/Vo disminuye la concentración de iones de cobre en el refino. En el segundo grafico se interpretaron los datos obtenidos del porcentaje de extracción v/s Va/Vo, se puede observar que a medida que aumenta la relación Va/Vo, ocurre un mayor porcentaje de extracción, también se puede observar un punto donde la extracción es máxima, obtenida por el grupo 8, y es la relación de Va/Vo que conviene a trabajar. Cabe señalar que el grupo 2 también obtuvo una alta extracción, por ende, la relación de Va/Vo del grupo 2 también es favorable a utilizar Al realizar el desarrollo experimental, la solución de PLS entregada por el docente, contenía un cierto porcentaje de fino, si se observa a gran escala, puede ocurrir que se generen borras, lo cual existen ciertas problemáticas dentro de la etapa, las cuales pueden ser: Transferencias de impurezas, cuando el crud pasa de la etapa de extracción a la etapa de re-extracción.
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12 Conclusión 12.1 General En Conclusión, se puede deducir que el método de extracción por solvente viene después del proceso de lixiviación donde su principal aplicación es el cobre y se define como una etapa de la hidrometalurgia, este desea cumplir sus principales objetivos los cuales se mencionaron anteriormente que son purificar, concentrar y separar las impurezas que presenta el PLS provenientes de la etapa anterior, donde busca incrementar el tratamiento de menas llamadas electro-obtención para poder llegar a la optimización de producción de cátodos de cobre para su comercialización. Se puede decir que la extracción por solvente se define como el paso de un elemento disuelto en una fase acuosa impura a otra solución acuosa pura y concentrada, mediante una fase inmiscible llamada fase orgánica. Se analizó el proceso de extracción entre la fases acuosa y el orgánico, observando cómo se iban intercambiando los iones de +una vez cuando el agitador empezó a realizar su función y esperar a que ambas fases se separen donde una vez agitada el orgánico ahora es orgánico cargado con sus respectivos % de relación de VO/VA y el PLS pasa a ser el refino, estos deben ser retirados muy cuidadosamente del embudo de decantación para así poder enviar una muestra de análisis químico donde el refino se descarta y el orgánico cargado pasara a la etapa de re-extracción, no olvidando que el refino pasara a la etapa de lixiviación donde se regaran con este mismo las pilas, entonces se deja en claro que el porcentaje de grupo tanto de volumen orgánico como de volumen acuoso son predominante al momento de realizar la experiencia, sabiendo que los grupos trabajaron son distintas concentraciones de orgánico y acuso. Para la re-extracción se sabe que se tiene el orgánico cargado y se tiene una fase acuosa que proviene de la etapa de electro obtención reconocido como electrolito pobre, solución pobre en cobre (se ocupó 0 gpL de +), donde estos se agitan nuevamente y finalmente la fase orgánica esta descargado y el
acuoso pasa a ser electrolito rico, solución rica en cobre (se obtuvo una concentración entre 8 a 18 gpL de +), donde este se retira cuidadosamente del embudo de decantación y se manda una muestra para análisis químico. En el orgánico se observó un cambio de color teniendo un color más oscuro pasando este de café a negro por lo tanto se puede decir que capto una mayor concentración de cobre que tenía el PLS, por consiguiente, se puede decir que cuando este cargado este cambia de color y cuando este descargado tiende a un color más claro; sabiendo que este proceso se trabaja con concentraciones de ácido muy altas.
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Desarrollando el proceso adecuado se puede mencionar en este caso que el equipo mezclador logro una mejor adaptación que el equipo magnético influyendo en partes de este proceso experimental porque este genera burbujas más pequeñas lo que genera una menor banda de dispersión debido a que se tienen dos soluciones insolubles y se sabe que mientras más delgada sea la banda de dispersión se obtiene una mayor recuperación de + y disminuye la dificultad del paso del orgánico, Se dice que el color de la solución acuosa es igual a la solución final, pero en algunos casos de este laboratorio se produjeron cambios, una vez finalizada el proceso debido a las distintas concentraciones que provenían del PLS con más partículas retenidas de cobre que quedaron en ella.
12.2 Conclusión objetivos específicos
Se analizó las Relaciones de volumen entre las soluciones orgánica y acuosa en el mezclador de cada grupo es diferente VA/VO (Volumen acuoso, Volumen orgánico) ya que en cada grupo tiene diferentes % donde relación entre el flujo de solución acuosa y el flujo de solución orgánica en el mezclador tiene su incidencia notoria en la extracción, quedando demostrado que cuanto menos sea el flujo de solución orgánica respecto al flujo de solución acuosa, más baja será la extracción. La relación de nuestros grupos es de 80/20%(grupo 5) y 50/50% (grupo7) por lo tanto la diferencia de orgánico del grupo 5-7 es alto por ello el grupo que tiene menor porcentaje de acuoso tendrá a mayor recuperación de + porque el Volumen orgánico es el que extrae el mineral selectivo.
Se analizó que el cálculo del flujo acuoso y flujo orgánico del grupo 5 son de 400 ml y 100 ml respectivamente. Mientras el flujo para el grupo 7, el flujo acuoso es de 250 ml y el flujo orgánico es de 250 ml, donde los respectivos flujos reflejan lo explicado anteriormente sobre las diferencias de extracción del + por lo tanto la influencia de extracción y re-extracción del mineral selectivo influye una gran parte por el % de volumen orgánico que tiene cada uno de los grupos.
Observando el coeficiente de distribución(D) de cada grupo el que obtuvo mayor (D) fue el grupo número 8 con un 58.4, generando el mayor porcentaje de extracción 86.65% de todos los grupos donde le da un mejor paso al + con menos % de pls para la segunda etapa de la extracción por solvente.
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13 Bibliografía Esteban Domic Mihovilovic. (2001). Capítulo 14, Extracción por Solventes-SX. En Hidrometalurgia: fundamentos, procesos y aplicaciones (445-520). Santiago, Chile. •
CODELCO. (2010). Extracción por solventes (SX). 2018, de CODELCO Sitio web: https://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_lixiviacion_extraccion.asp •
CODELCO. (2010). Etapas y mecanismos de la extracción por solvente. 2018, de CODELCO Sitio web: https://www.codelcoeduca.cl/procesos_productivos/tecnicos_lixiviacion_etapas.asp •
•
Apuntes clases Metalurgia Extractiva II – Profesor Braulio Carvajal.
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14 Anexos A continuación, en la tabla se presentan los resultados obtenidos en el laboratorio de extracción por solvente. Tabla 4 “Concentraciones flujos acuosos del laboratorio Nº2”
Sección: 471 Grupo 1: Grupo 2: Grupo 3: Grupo 4: Grupo 5: Grupo 6: Grupo 7: Grupo 8:
Muestra PLS alimentación Refine electrolito rico electrolito rico Refine Refine electrolito rico Refine electrolito rico Refine electrolito rico Refine electrolito rico Refine electrolito rico Refine electrolito rico
[gpL] 23,14 12,36 8,94 10,76 10,87 9,59 11,35 4,32 16,62 8,12 12,82 10,54 10,40 9,13 11,81 3,09 17,85
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Gráfico 1 interpretación de la [+ ]o.c. v/s Va/Vo.
Gráfico 2 interpretación de los datos porcentaje de extracción v/s Va/Vo.
27
Ilustración 16 Concentración PLS.
Ilustración 18 Mezcla de soluciones.
Ilustración 17 Concentración orgánico.
Ilustración 19 Agitación soluciones.
28
Ilustración 20 Separación de fases.
Ilustración 21 Refino .
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Formulario Ecuación 1 Relación Flujo acuoso/Flujo orgánico
(
=
)
ℎ
á (
ℎ
)
Ecuación 2 Coeficiente de distribución =
[+]á [+]
Ecuación 3 Porcentaje de extracción % =
+ + +
Ecuación 4 Porcentaje de re-extracción % =
[ + ]. [ + ]. [ + ].
Ecuación 5 Masa de la concentración [ +] = [+ ]
Ecuación 6 Equivalencias 1 → 1.000 1 → 1.000
Ecuación 7 Masa de recuperad = ([+ ] [+ ])
Ecuación 8 Balance de extracción
=
[] − [ ] [ ]− []
Ecuación 9 Concentración orgánico cargado
[+ ] =
30
Ecuación 10 Porcentaje de recuperación
=
Ecuación 11 Concentración orgánico cargado
[+ ] =
Resultados de todos los grupos Grupo 1
VA = 50%; VO = 50% 100 %
=
50% 100 %
=
50% % =
500 500
→ = 250 → = 250
0,25 ( 23,14 12,36 ) 0,25 ( 23,14 )
[+ ] =
100 → 46,59%
0,25 (23,14 12,36 ) 0,25
[+ ]. =
% =
10,78
, ,
23,14 12,36
0,25 (8,94 0) 0,25 (10,78 )
=
10,78 12,36
→ 10,78
= 0,91
100 → 82,93%
→ 0,87
Grupo 2
VA = 60%; VO = 40% 100 % 60% 100 % 40% % =
= =
500 500
→ = 300 → = 200
0,3 ( 23,14 10,87 )
[+ ] =
0,3 ( 23,14 )
100 → 53,03%
0,3 (23,14 10,87 ) 0,2
→ 18,41 31
[+ ]. =
18,41
, ,
23,14 10,87
= 1,38
0,3 (10,76 0) 100 → 87,68% 0,2 (18,41 )
% =
=
18,41 10,87
→ 1,69
Grupo 3
VA = 70%; VO = 30% 100 % 70% 100 % 30% % =
= =
500 500
→ = 350 → = 150
0,35 ( 23,14 9,59 ) 0,35 ( 23,14 )
[+ ] =
100 → 58,56%
0,35 (23,14 9,59 ) 0,15
[+]. =
% =
31,62
, ,
23,14 9,59
0,35 (11,35 0) 0,15 (31,62 )
=
31,62 9,59
→ 31,62
= 2,16
100 → 83,76%
→ 3,30
Grupo 4
VA = 30%; VO = 70% 100 % 30% 100 % 70% % =
= =
500 500
→ = 150 → = 350
0,15 ( 23,14 4,32 )
[+ ] =
0,15 ( 23,14 )
100 → 81,33%
0,15 (23,14 4,32 )
[+]. =
0,35 8,07
→ 8,07
, ,
23,14 4,32
= 0,41
32
0,15 (16,62 0)
% =
0,35 (8,07 ) 8,07
=
4,32
100 → 88,26 %
→ 1,87
Grupo 5
VA = 20%; VO = 80% 100 %
=
20% 100 %
=
80% % =
500 500
→ = 100 → = 400
0,1 ( 23,14 8,12 )
100 → 64,91%
0,1 ( 23,14 )
[+ ] =
0,1 (23,14 8,12 ) 0,4
[+]. =
% =
3,76
, ,
23,14 8,12
0,1 (12,82 0) 0,4 (3,76 ) 3,76
=
8,12
→ 3,76
= 0,23
100 → 82,54 %
→ 0,46
Grupo 6
VA = 80%; VO = 20% 100 % 80% 100 % 20% % =
= =
500 500
→ = 400 → = 100
0,4 ( 23,14 10,54 )
[+] =
0,4 ( 23,14 )
100 → 54,45%
0,4 (23,14 10,54 ) 0,1
[+ ]. =
% =
50,4
, ,
23,14 10,54 0,4 (10,4 0)
=
0,1 (50,4 ) 50,4 10,54
→ 50,4
= 3,68
100 → 82,54 %
→ 4,78
33
