INFORME DE PRACTICAS PRE PROFESIONALES
2014
Laboratorio de Metales Preciosos 26
Laboratorio de Metales Preciosos 7
INFORME DE PRACTICAS PRE PROFESIONALES
2014
NaCN (g) VS t (Hr)
t (Hr)
NaCN (g)
CAPITULO I
1. Generalidades
1.1. Antecedentes:
Los antecedentes de la planta piloto de procesamiento de minerales, nos muestran sus primeros equipos en el año de 1983, en donde se compraron una chancadora, un molino de bolas, y celdas de flotación y una mesa gravimétrica.
Posteriormente en el año 1990 se incorporó nuevos equipos, además de trabajos de instalaciones eléctricas y alcantarillado. En el 2005 se instaló un molino de bolas de 400 kg de capacidad y tanques para cianuración por agitación de 9 m3.
Actualmente hay nuevos equipos que se han adquiridos, como son una batería de tanques de agitación de 4L cada uno, para pruebas de lixiviación en tanque, así también se tiene la instalación de una cámara de recepción de gases, para la copelación, un equipo de clasificación, para muestreo, una chancadora de mandíbula, cedazos para ensayo de granulometría. Y finalmente mantenimiento a una mesa gravimétrica, pulverizadora de discos, y otros.
En el laboratorio de procesamientos de minerales se realiza análisis de muestras por el ensayo al fuego, pruebas metalúrgicas de cianuración en botellas y cianuración en columnas.
1.2. Localización:
Macro localización:
El laboratorio de procesamiento de minerales se encuentra ubicado en:
Departamento: La Libertad
Provincia: Trujillo
Distrito: Trujillo
Fig. 1, Fotografía que muestra la macro ubicación de la planta piloto de procesamiento de minerales.
Micro localización:
Universidad Nacional de Trujillo (Av. Juan Pablo II S/N.)
Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Metalúrgica
Fig. 2, Fotografía que muestra la micro ubicación de la planta piloto de procesamiento de minerales.
1.3. Sector al que Pertenece:
Pertenece al sector producción minero – metalúrgico y está orientada a la educación, capacitación y entrenamiento impartido a sus estudiantes, así como dar servicios de análisis de minerales y pruebas metalúrgicas.
1.4. Razón Social:
Forma parte de la Universidad Nacional de Trujillo, como planta piloto de procesamiento de minerales.
1.5. Importancia del Laboratorio de Procesamiento de Minerales:
El laboratorio de procesamiento de minerales es importante por el apoyo brindado, a sus estudiantes, para su aprendizaje, es decir para nuestro desarrollo ingenieril, como también es importante para la comunidad minero – metalúrgica, dando servicios de asesoramiento y pruebas.
1.6. Objetivos del Laboratorio de Procesamiento de Minerales
Objetivo general:
Tener el acceso a un laboratorio especializado, en Ingeniería Metalúrgica, para el aprendizaje de sus alumnos.
Objetivos Específicos:
Facilitar materiales, instrumentos y equipos a los alumnos, practicantes, Tesistas e investigadores para la elección de algún método de recuperación de minerales.
Determinar mediante análisis y pruebas metalúrgicas, si es factible o no la recuperación de algún metal, en especial que se quiera saber por una empresa minera.
Complementar el fundamento teórico, con la práctica especialmente de la rama de metalúrgica extractiva.
1.7. Áreas de la Planta:
1.7.1. Área de Almacenamiento y Preparación de Reactivos y Muestras
El área donde se encuentran los reactivos y materiales necesarios para el análisis de minerales y pruebas de flotación.
1.7.2. Área de análisis granulométrico
Aquí se cuenta con mallas ASTM E – 11 (de ensayo) medianos y finos y son los siguientes: #m 5; #m 7; #m 10; #m 30; #m 40; #m 50; #m 100; #m 160; #m 200; #m 270; #m 320 y #m 400, con un Ro-Tap de vibración alta, y de diferentes tiempos, con; 5 min. ; 10 min. ; 15 min. ; etc. Necesarias para realizar el análisis granulométrico y que nos sirva para concluir.
1.7.3. Área de Concentración
Actualmente se utiliza con mayor frecuencia la celda Denver, para flotación de minerales y en menor medida la mesa de concentración gravimétrica, es necesario rescatar que esta mesa gravimétrica ha sido arreglada y se encuentra habilitada para cualquier prueba que sea necesaria.
1.7.4. Área de Cuarteo
Actualmente se utiliza un equipo de muestreo, para cantidades relativamente grandes, y siempre se viene utilizando la técnica de cuarteo por roleo y coneo, en esta área se realiza el muestreo a través del cuarteo del mineral con una previa homogenización para obtener una muestra representativa del mineral a analizar.
1.7.5. Área de Chancado
Cabe mencionar que se cuenta con una nueva chancadora de mandíbula y que se tiene dos secciones: -Chancado Primario,Se realiza con la previa preparación del mineral, que luego de este proceso, es retirado con una granulometría promedio de 1/2 pulg.
-Chancado Secundario,Posterior al chancado primario se realiza un chancado secundario, en donde una chancadora de quijada permite reducciones de hasta 1/4 pulg.
1.7.6. Área de Molienda:
En esta área se cuenta con un molino de bolas tipo batch con capacidad de 1 kg para el análisis de minerales con un producto final de granulometría de malla # -100, esté molino se opera a granulometría de 1/4 de pulg, en su alimento y con 10 mint de acondicionamiento (depende del mineral a tratar); Así también también existe un molino con una capacidad de 450 kg y que no es utilizado por qué, no hay la necesidad hasta el momento de pasar cantidades grandes.
1.7.7. Área de Pulverizado:
En esta área son reducidas de tamaño las muestras provenientes del área de chancado. Se cuenta con dos pulverizadoras de discos en las cuales se obtiene un mineral de granulometría malla #100.
1.7.8. Área de Secado:
En esta área se elimina el contenido de humedad de las muestras que van a ser pulverizadas, así como para oxidar (tostación) los minerales sulfurados para su análisis por vía seca.
1.8. Área de Pruebas Metalúrgicas:
1.8.1. Área de Pruebas de Cianuración en Columna:
En esta área se cuenta con columnas de Pvc, con 7pulg de diámetro y 49 pulg de altura aproximadamente, adicionalmente se cuenta con baldes de 20L para almacenar la solución con cianuro y solución rica, y mangueras de dispersión de la solución cianurada.
1.8.2. Área de Pruebas de Cianuración en Botella:
Se cuenta con un agitador de rodillos, motor trifásico y botellas de plástico y vidrio. Se realizan pruebas muy útiles que permiten determinar factores importantes de la lixiviación, como porcentaje de recuperación, consumo de cal, cianuro, etc.
1.9. Área de Lixiviación:
En esta área se cuenta con un tanque de agitación, para tratar mayormente minerales sulfurados con alta ley. También se cuenta con una relavera de concreto y una poza para solución cianurada.
1.10. Área de Fundición y Copelación:
Aquí se cuenta con un horno tipo mufla, que alcanza una temperatura de 1000 ºC con una capacidad de 10 crisoles, donde se funden minerales pulverizados con flux y además se cuenta con un horno de copelación en donde se coloca el régulo dentro de una copela previamente calentada, también se tratan precipitados obtenidos del proceso merril-crowe, obteniéndose el dore.
1.11. Área de Refinación:
En esta área se realiza la refinación del doré para obtener oro de 99,9% de pureza, se cuenta con los materiales necesarios como acido nítrico, jeringas, agua y estufa eléctrica para ataque y refogado.
1.12. Área de pesado de refinado
Esta área dispone de una balanza analítica de 6 dígitos y capacidad de 5 g, usada para el pesaje de los refinados de los diferentes procesos.
CAPITULO II
2.1. Descripción de equipos, instrumentos y materiales del laboratorio:
Los equipos, instrumentos y materiales que normalmente son utilizados y que se encuentran en las distintas áreas del laboratorio fueron utilizados para poder realizar los diferentes procesos y operaciones de los minerales, pero es necesario mencionar que algunos de estos requieren reparación o renovación.
Se muestran las tablas con los diferentes equipos, instrumentos y materiales presentes en el laboratorio.
Tabla 1. Descripción principal de equipos.
Equipo y Especificaciones Técnicas
Molino de bolas de laboratorio
Marca:
Denver
Capacidad:
1 Kg
Potencia:
1 HP
RPM:
1 725
Pulverizadora
Marca:
General Electric
HP:
3
Volt:
220/380
Rpm:
1725
Horno eléctrico tipo mufla
Capacidad:
12 crisoles
Dimensiones internas:
(60x35x35)cm
Dimensiones externas:
(70x60x60)cm
Cocina eléctrica
Nº cocinas:
3
Amp:
2,5
Volt: 220
W: 500
Equipo de agitación con rodillos
Motor:
Trifásico
Potencia:
1 HP
Frecuencia:
60 Hz
RPM:
1 730
Ro-Tap
Marca:
Haver & Boecker
Voltaje:
220 V
Celda Unitaria de Flotación
Marca:
Denver
Motor:
Century
Potencia:
0,25 HP
Chancadora de quijada
Dimensiones:
4"x6"
Motor:
Marca Hagen
Marca:
HELIN GMPH
HP:
2,2
V:
255/440
Rpm:
1715
Jig
Marca:
Century
Potencia:
0,25 HP
Voltaje:
220 V
Tabla 2. Descripción de Instrumentos del Laboratorio.
Instrumentos De Laboratorio
Instrumento
Unidad de medida
Soplete a gas
Indirecta (Psi)
Balanza analítica de 4 decimales
Indirecta (Electrónica)
Balanza analítica de 6 decimales
Indirecta (Electrónica)
Ph metro
Indirecta (Papel / electrónico)
Tabla 3. Materiales del Laboratorio
Materiales De Laboratorio
Tenazas
Pinzas
Escorificadores
Buretas
Probetas graduadas
Fiolas
Pizetas
Matraces de Erlenmeyer
Papel indicador de pH
Pipetas Lunas de reloj.
Copelas-Lingotera
Vasos de precipitación
Crisoles
Cucharas
CAPITULO III
3.1. Descripción de Operaciones:
La Planta Piloto de Procesamiento de minerales, procesa minerales, concentrados y relaves con contenido de oro y plata a pequeña escala, A continuación se describen las operaciones que se realiza en las diferentes áreas de la planta.
3.1.1. Análisis de oro y plata por fundición (fire assay).
Chancado
Se puede distinguir dos tipos de minerales a analizar, los óxidos y los sulfuros, los que presentan diferente dureza, de acuerdo al tamaño, humedad y otros factores.
De la muestra mineral recibida, se puede decidir si se empieza con el chancado o primero se seca. Si la muestra no está demasiado húmeda, se puede empezar por el chancado y luego secar. Antes de empezar el chancado se debe revisar que la chancadora se encuentre limpia, es decir sin residuos de otros minerales de lo contrario se procede a limpiar, que en nuestro caso lo hacíamos usando una brocha pequeña.
Secado
El mineral recibido como mencionamos anteriormente se somete al secado a una temperatura de 100 ºC, de esta manera se evitar la adherencia de mineral a los elementos moledores. Además es importante no sobrepasar dicha temperatura para evitar que en la etapa posterior se produzcan pérdidas de mineral por adherencia en el molino o en las bolas.
Muestreo
La muestra de laboratorio se puede realizar mediante diversas técnicas. Dentro de los métodos de muestreo tenemos: coneo y cuarteo, cortador Jones, damero, etc.
En el laboratorio utilizamos el método de coneo y cuarteo, el cual consiste en construir un cono y luego dividirlo en cuatro partes iguales, retirándose dos fracciones opuestos por su vértice. Esta operación se repite hasta obtener la cantidad necesaria de muestra, además del equipo que procede hacer esto con mayor cantidad y que tiene el mismo fundamento estadístico. Durante esta operación se debe tener cuidado que el mineral no se contamine.
Pulverizado
En esta área son reducidas de tamaño las muestras provenientes del área de chancado. Se cuenta con dos pulverizadoras de discos en las cuales se obtiene un mineral de granulometría malla #100.
Fundentes
Se conoce con el nombre de fundente a aquellos reactivos químicos que se utilizan en los procesos de fusión de los minerales para bajar el punto de fusión y eliminar parte de la escoria del propio proceso de fusión. Existen fundentes oxidantes, reductores y neutros.
Tabla 4. En la siguiente tabla, se explicará la acción de los fundentes usados en el análisis de oro y plata.
Fundentes
Descripción
Litargirio (PbO)
Es el reactivo más importante en la fundición, con un punto de fusión de 883°C, Una parte del PbO se reduce a plomo metálico mediante la harina, almidón o carbón. Este desempeña el papel de colector del oro y la plata contenida en mineral, el resto de litargirio actúa en parte oxidando la impureza metálica o pasa como silicato de plomo a la escoria, se combina con la sílice dando escoria fluida. También actúa como oxidante y desulfurizante.
Bórax (Na2B4O7)
Su Punto de fusión es de 742 °C, el bórax fundido disuelve gran cantidad de óxidos metálicos, La sílice también se disuelve en cierta extensión en bórax fundido. Un exceso de bórax ocasiona pérdidas de plata en la escoria.
Bicarbonato de sodio (Na2CO3)
Su punto de fusión es de 852 °C, es un poderoso flux básico cuando funden tienen la particularidad de disolver o mantener en suspensión materiales de ganga. Se combina con la sílice del mineral formando silicato de sodio, con desprendimientos de CO2. La reacción es la siguiente:
Na2CO3 + SiO2 = Na2SiO3 + CO2
Sílice (SiO2)
La sílice actúa como escorificador del hierro principalmente de acuerdo a la siguiente ecuación:
SiO2 + FeO = FeSiO2
Reacciona además con el PbO; Na2CO3; etc, tal como se ve en las siguientes ecuaciones:
SiO2 + Pb = PbSiO2
SiO2 + Na2CO3 = NaSiO2 + CO2
Harina
Es el agente reductor más conveniente, que al quemarse provee el carbón para la reacción de reducción del litargirio. Un gramo de harina reduce al PbO y forma alrededor de 8 g de plomo.
Nitrato de potasio (KNO3)
Su punto de fusión es de 339°C, es un poderoso agente oxidante no higroscópico usado para neutralizar el efecto reductor de los excesos de otros reactivos utilizados, así como los agentes reductores presentes en el mineral analizado. Los materiales con alto contenido de sulfuros sin previa tostación, requieren la adición de nitrato de potasio.
Plata metálica (Ag electrolítica)
Se usa pura y laminada para encuartar en los análisis de oro a fin de obtener una aleación de oro y plata con exceso de este último metal, asegurando así una buena separación entre el oro y la plata que contenga al mineral.
Fundición
Luego de la preparación del flux, el proceso de mayor importancia en el análisis, es la fundición. Consiste en introducir la muestra y el flux al horno previamente calentado a una Tº de 1000 ºC aproximadamente. Permaneciendo en el horno por espacio de 45 minutos, luego es retirado, mediante una tenaza de hierro y se vacía su contenido en una lingotera, luego se vierte de la lingotera el regulo con la escoria y se puede apreciar que es vítrea, entonces se procede a golpearla con un martillo para lograr la separación de las dos fases formadas. Luego se le da forma de cubo con un martillo al régulo y se procede a pesar.
Encuarte
En esta operación consiste en añadir una cierta cantidad de plata. Lo que se llama encuarte, que tiene por objetivo facilitar la disolución con ácido nítrico, para este ataque la relación entre oro y plata debe de estar en una proporción inferior a 1:3 (25% de Au y 75% de Ag). Se adhiere la plata refinada mediante un golpe con martillo sobre el regulo. La cantidad de Ag agregada es variable, y depende de la riqueza de oro del mineral. Generalmente se acostumbra agregar más o menos 0,01 g de Ag.
Copelación
En esta operación el régulo de forma cúbica obtenido anteriormente es colocado sobre una copela precalentada hasta una temperatura de 850 °C, luego se introduce al horno eléctrico. Durante este proceso el Pb y otras impurezas que forman el régulo, se oxidan, quedando. Finalmente el oro y la plata (botón), en la copela, el horno de mufla es encendido tanto con el horno de fundición, que la copela desde estar caliente a una Tº aprox. de 800 ºC.
Cuando en el interior de la copela se observa un color rojo vivo, indica que es la Tº necesaria para colocar el botón de plomo. Dentro de 15 minutos aproximadamente cuando se ha fundido y se observa su superficie brillante, se abre un poco la puerta y se deja que se efectúe el proceso de copelación.
Cuando se acerca el final de copelación, se forma irisaciones sobre la superficie del botón, que van desapareciendo, poco a poco, y que se deben a capas tenues de óxidos de plomo que cubren el botón, Finaliza la copelación cuando el régulo disminuye su volumen y se produce un "relampagueo" originado al momento de consumirse el plomo y queda sólo un botón de metales preciosos que súbitamente solidifican (doré). Esto indica que la operación ha terminado y nos encontramos con un botón que contiene oro y plata.
Refinación
En esta etapa, luego de enfriar la copela se separa el doré con una pinza, y se lamina sobre un yunque, ofreciendo así una mayor superficie de ataque al ácido nítrico. Luego el botón laminado se coloca en una cápsula de porcelana, se vierte la solución de nitrato de plata en concentración de 1:1 y luego se lleva a una estufa entre 50-100°C, para que se disuelva la plata no se recomienda hervir porque puede ocasionar perdidas por burbujeo. Se procede a lavar 3 veces con agua destilada para eliminar el nitrato de plata que quedaría, y se agrega nitrato de plata concentrado siguiendo las mismas sugerencias que con ácido 1:1.
Una vez lavada con agua destilada 3 veces, se procede a calentar la cápsula por aproximadamente 20- 25 minutos hasta obtener una perlita de color amarillo- naranja característico del oro puro (refogado).
3.1.2. Flotación
La flotación es un proceso físico-químico de separación de minerales o compuestos finamente molidos, basados en las propiedades superficiales de los minerales (mojabilidad), que hace que un mineral o varios se queden en una fase o pasen a otra. Las propiedades superficiales pueden ser modificadas a voluntad con ayuda de reactivos. Se trata fundamentalmente de un fenómeno de comportamiento de sólidos frente al agua. Los metales nativos, sulfuros o especies como el grafito, carbón bituminoso, talco y otros son poco mojables por el agua. Por otra parte, los sulfatos, carbonatos, fosfatos, etc. Son mojables por el agua.
Elementos de la flotación
La fase solida está representada por las materias a separar. La fase liquida es el agua que, debido a sus propiedades especificas, constituye un medio ideal para efectuar las separaciones.
La Fase Gaseosa, es el aire que se inyecta en la pulpa neumática o mecánicamente para poder formar las burbujas que son los centros sobre los cuales se adhieren las partículas solidas, las funciones son:
El aire influye químicamente en el proceso de flotación.
Es el medio de transporte de las partículas de mineral hasta la superficie de la pulpa.
Existen dos tipos de flotación
a.- Flotación Bulk: Recuperación de todas las especies valiosas (oro, plomo, plata, zinc, cobre, etc.) en un solo producto llamado Concentrado Bulk.
b.- Flotación Selectiva: Es el proceso por el que dos o más especies valiosas son recuperadas en concentrados separados. Por ejemplo en el caso de mineral de Plomo-Zinc, el plomo se flota en un concentrado de plomo inhibiendo la flotación de Zinc. Después de que la flotación del plomo ha terminado, el zinc es activado y recuperado en un concentrado separado.
Reactivos De Flotación
Los reactivos de flotación son sustancias orgánicas que promueven, intensifican y modifican las condiciones óptimas del mecanismo físico químico del proceso.
Tabla 5.Los reactivos usados en la flotación se pueden clasificar en los siguientes.
Reactivos
Descripción
Colectores
Compuestos orgánicos cuya función es tornar hidrofóbicas las superficies de los minerales. Los más comunes son iónicos siendo compuestos heteropolares solubles en agua. Su grupo polar es la parte activa que se adsorbe (física o químicamente) en la superficie de un mineral. La parte apolar se orienta hacia la fase líquida, sin interactuar con ésta.
Modificadores
Los modificadores de la flotación incluyen varias clases de productos químicos, a saber: modificadores de pH, activadores y depresores
Activador
Son compuestos orgánicos que modifican la superficie de las partículas para permitir que el colector se absorba sobre estas, por ejemplo el activador CuSO4 que permite activar la blenda después de la concentración del plomo.
Depresores
La función principal de estos depresores es la de modificar la superficie de las partículas volviéndolas hidrofílicas. Por ejemplo para la flotación del plomo se tiene que deprimir la blenda con NaCN.
Espumantes
Los espumantes son reactivos activos, cuya función es la de modificar la tensión superficial del agua produciendo así una espuma estable.
Tabla 6. Algunas variables de mayor importancia para el proceso de flotación son.
Variables Operacionales
Granulometría
Adquiere gran importancia dado que la flotación requiere que las especies minerales útiles tengan un grado de liberación adecuado para su concentración.
Tipo de Reactivos
Los reactivos pueden clasificarse en colectores, espumantes y modificadores. La eficiencia del proceso dependerá de la selección de la mejor fórmula de reactivos.
Dosis de Reactivo
La cantidad de reactivos requerida en el proceso dependerá de las pruebas metalúrgicas preliminares y del balance económico desprendido de la evaluación de los consumos.
Densidad de Pulpa
Existe un porcentaje de sólidos óptimo para el proceso que tiene influencia en el tiempo de residencia del mineral en los circuitos.
Aireación
La aireación permitirá aumentar o retardar la flotación en beneficio de la recuperación o de la ley, respectivamente. El aire es uno de los tres elementos imprescindibles en el proceso de flotación, junto con el mineral y el agua.
Regulación del pH
La flotación es sumamente sensible al pH, especialmente cuando se trata de flotación selectiva. Cada fórmula de reactivos tiene un pH óptimo ambiente en el cual se obtendría el mejor resultado operacional.
Tiempo de Residencia
El tiempo de residencia dependerá de la cinética de flotación de los minerales de la cinética de acción de reactivos, del volumen de las celdas, del porcentaje de sólidos de las pulpas en las celdas y de las cargas circulantes.
Calidad del Agua
En las Plantas la disponibilidad de agua es un problema. Normalmente se utiliza el agua de recirculación de espesadores que contiene cantidades residuales de reactivos y sólidos en suspensión, con las consecuencias respectivas derivadas por este flujo de recirculación.
3.1.4.- Metalurgia del oro
Los métodos convencionales de concentración de minerales auríferos son: la Cianuración, amalgamación, fusión directa, concentración gravimétrica y concentración por flotación.
Teoría de la Cianuración
La Cianuración es un proceso que se aplica al tratamiento de las menas de oro, desde hace muchos años.
Se basa en que el oro nativo, plata o distintas aleaciones entre estos, son solubles en soluciones cianuradas alcalinas diluidas, regidas por la siguiente ecuación:
4 Au + 8 CNNa + O2 + 2 H2O 4 (CN)2 Na Au + 4 HONa
Esta fórmula es conocida como la ecuación de ELSNER.
Reacciones Químicas del Proceso de Cianuración. Las reacciones entre el cianuro y los metales preciosos han sido propuestas por muchos investigadores, Elsner fue el primero que propuso la reacción química de disolución del oro por cianuros alcalinos.
Ecuación de Elsner:
4Au + 8NaCN + O2 + 2H2O 4NaAu(CN)2 + 4NaOH
Ecuación de Bodlander:
2Au + 4NaCN + O2 +2H2O 2NaAu(CN)2 + 2NaOH + H2O2
2Au + 4NaCN + H2O2 2NaAu(CN)2 + 2NaOH
Ecuación de McArthur-Forrest:
2Au + 4NaCN + 2H2O 2NaAu(CN)2 + 2NaOH + H2
La reacción global de las ecuaciones de Bodlander está dada por la ecuación de Elsner, la cual es universalmente aceptada como la reacción estándar de cianuro y oro.
Termodinámicamente no es posible la ecuación de McArthur-Forrest, porque durante la cianuración no hay producción de H2 lo que confirma la validez de la ecuación propuesta por Elsner, donde el O2 juega un rol fundamental.
Entonces, la cianuración es un proceso que se aplica al procesamiento de las menas con contenido de oro, desde hace más de 100 años, se basa en que el oro nativo, plata o distintas aleaciones entre estos, son solubles en soluciones alcalinas diluidas, regidas por la ecuación de Elsner.
Cinética de la Cianuración del Oro
La disolución del oro por cianuración, es un proceso de corrosión. La corriente anódica está limitada por la difusión del CN- a la superficie, mientras que la corriente catódica está limitada por la velocidad de difusión del oxígeno, donde la velocidad de difusión del oxígeno y del ión cianuro es directamente proporcional a la concentración de ellos en la solución y el aumento en la agitación para un estado estacionario. La velocidad de disolución de oro es directamente proporcional a la corriente de corrosión o densidad de corriente.
En base a diferentes estudios, se puede establecer que la velocidad de disolución del oro puede estar controlada por.
Tabla 7. En la siguiente tabla se muestran algunas referencias sobre la velocidad y relación en el oro.
Velocidad De Disolución
Relación De Concentraciones CN- A O2
Velocidad de difusión del oxígeno por capa límite.
A bajas concentraciones de cianuro, la velocidad de disolución depende
Solamente de ella.
Velocidad de difusión del cianuro.
A bajas concentraciones de oxígeno, la velocidad será proporcional a la
concentración de oxígeno e independiente a la concentración de
Cianuro.
Pasivación de la superficie del oro.
La velocidad límite teórica se alcanza cuando (CN-)/(O2) = 6.
Cuando el proceso está controlado por difusión, la relación de concentraciones CN- a O2 es importante.
Tabla 8. Para que esta lixiviación se produzca, la solución lixiviante debe contener tres componentes químicos esenciales, estos componentes son:
El ion cianuro (CN)
reactantes químicos que disuelven a los metales preciosos en
la forma de complejos
El oxígeno disuelto en la solución (O2)
El ion hidroxilo (OH-)
componente esencial que le da el
carácter alcalino a la solución, permitiendo el accionar químico del ion cianuro
en forma más eficiente, menos riesgosa y una operación económica
Tabla 9. En la tabla se lee aspectos positivos en la Cianuración.
La lixiviación
En ambiente alcalino es más selectiva respecto a la ganga.
Las soluciones alcalinas
Corroen menos a los materiales de los equipos utilizados (acero, madera, hormigón, etc.).
Facilidad de la deposición de los relaves
Efectuar un mejor control de la contaminación ambiental.
Termodinámica de la Cianuración
La termodinámica de la cianuración se observa a través de los diagramas de estabilidad (Diagramas de Pourbaix) que relaciona el potencial de oxido - reducción (Eh) del metal con el pH medio.
Estos diagramas demuestran que compuestos como Au (OH)3, Au02, HAuO3-2también al ion Au3- requieren elevados potenciales (superiores al de la descomposición del O2) para formarse. Por otro tanto la Lixiviación de oro metálico, es muy difícil a causa de su gran estabilidad.
Fig. 1. Diagrama de pourbaix, sistema. Au-CN-H2O-O2-H2 (1atm: y 25 ºC).
Para evitar esto es que se trabaja a pH > 10. En el mismo gráfico se muestra que los compuestos Au (OH)3, Au3+, y HAuO32- son reducidos por la introducción del cianuro.
Factores influyentes en la Cianuración
Concentración de cianuro. Como referencia, en la práctica se acostumbra
De acuerdo con estudios académicos, a bajas concentraciones.
Con la operación en ambiente alcalino
3.2 Métodos de Cianuración
La decisión de aplicar tal o cual método de Cianuración a los minerales para recuperar el oro, es eminentemente económica, previa evaluación metalúrgica, para cada uno de los casos tenemos los siguientes métodos.
En todos los métodos de Cianuración del oro se va a obtener una solución cargada de oro, la recuperación o captación del oro en solución se logra en dos forma una es la del Carbón activado en CIC (Carbón en columna) o en CIP (Carbón en pulpa).
La otra forma de recuperar el oro en solución es la del Merril Crowe, que es la precipitación del oro con polvos de Zinc.
3.2.1 Método de Cianuración tipo "DUMP LEACHING"
Este método consiste en el amontonamiento del mineral tal como sale de la Mina, con el menor manipuleo del material, se procesan en gran volumen ( millones de toneladas) con camas de una altura de más de 80 metros, su sistema de riego es por goteo con soluciones cianuradas de bajísima concentración, los contenidos de oro en los minerales es bajo están alrededor de 1 gramo por tonelada de mineral.
3.2.2 Método de Cianuración tipo "HEAP LEACHING"
Este método es similar al Dump Leach, es el apilamiento o lo que es lo mismo formar pilas de mineral para ser rociadas por soluciones cianuradas por el sistema de goteo, aspersión o tipo ducha.
El volumen de material es menor que el Dump pero los contenidos de oro son mayores a 1 gramos por tonelada, lo que permite en la mayoría de las operaciones Heap una etapa de chancado a un tamaño de ¼ de pulgada al 100 %.
3.2.3 Método de Cianuración tipo "VAT LEACHING"
El nombre del método está referido a que el mineral esta en un recipiente tipo Batea, entonces el Vat leaching sería el acumulamiento de mineral en una batea o un equivalente que puede ser pozas de concreto o mantas transportables, en el que se agrega las soluciones cianuradas.
Las operaciones pueden ser de diverso tamaño, las leyes en oro deben justificar la molienda, previamente a los riegos de soluciones cianuradas, se realiza una aglomeración al material molido.
3.2.4 Método de Cianuración por agitación
La Cianuración por Agitación es el Método que requiere de la máxima liberación del mineral, para obtener buenas recuperaciones en oro, si el oro es más expuesto a las soluciones cianuradas, mayor será su disolución del oro. La recuperación de oro de las soluciones "ricas" se realiza en dos formas. Una es la del Carbón activado (CIP) y la otra técnica es la de precipitar con polvos de zinc ( Merril Crowe).
Finalmente, hay que usar algunas técnicas como la deserción del carbón activado, La electro deposición del oro y la Fundición y Refinación del oro para obtener el oro de alta pureza.
Tabla 11. En la tabla siguiente se muestran los métodos más importantes y usados que existen para recuperar el oro y la plata de las soluciones pregnant son: adsorción con carbón activado y cementación con polvo de Zn (proceso Merrill Crowe).
Métodos de Recuperación
Adsorción con Carbón Activado.
Proceso Merrill – Crowe.
El carbón activado debido a su gran área superficial 500 -1500 m2/gr y por su gran porosidad (0.6 -0.9 A) tiene una alta capacidad adsorbente, lo que hace posible su aplicación en la recuperación del oro de soluciones cianuradas. La cantidad de oro que puede cargar un determinado carbón activado depende, entre otros factores de la concentración de estos elementos, del cianuro libre presente, las impurezas, del pH y además del flujo de alimentación.
La cementación con polvo de zinc es el método tradicional de recuperación de oro de las soluciones ricas y es aún el más usado. Antes de la adición de polvo de zinc la solución debe clarificarse mediante filtración y ser desaireada mediante aplicación de vacío.
Proceso de Recuperación
Los tres métodos utilizados son: Carbón en columna (CIC); Carbón en pulpa (CIP); Carbón en lixiviación (CIL)
Existen dos alternativas para recuperar el oro desde el carbón cargado:
Adoptando a veces en operaciones pequeñas donde el capital es limitado para invertir en instalaciones, se vende directamente al fundidor para recuperar el oro mediante calcinación y fusión del residuo.
Desorción; que consiste en desorber el oro y recuperar por electrólisis o cementación con zinc en polvo, permitiendo volver a usar el carbón.
El precipitado se filtra, seca y funde obteniéndose el doré o aleación oro-plata. La solución residual o "solución barren" se recircula al circuito de lixiviación. La cantidad de polvo de zinc requerida varía con el carácter de la solución, con la naturaleza y cantidad de impurezas presentes y los metales a precipitarse. Con menas de oro limpias, el consumo de polvo de zinc varía de 9 a 27 gramos por tonelada de solución. La eficiente precipitación de las soluciones cianuradas con zinc es dependiente de una buena clarificación y la eliminación del oxigeno disuelto.
3.3 Método chiddy
Se basa en la precipitación del oro y de la plata de las soluciones de cianuración (solución pregnand) por medio de Zn en polvo (m400) en presencia de acetato de plomo.
La precipitación se verifica de acuerdo con las siguientes reacciones:
CLENEL
NaAu(CN)2 +2NaCN +Zn +H2O =Na2Zn(CN)4 +Au +NaOH +H
NaAu(CN)2 +2NaCN +Zn +H2O =Na2Zn(CN)4 +Au +NaOH +H
Según la reacción, hay desplazamiento simple por la diferencia del Potencial estándar (el Zn desplaza al Oro).
2NaAu(CN)2 +Zn = Na2Zn(CN)4 +2Au DORR
2NaAu(CN)2 +Zn = Na2Zn(CN)4 +2Au
(CH3COO)2Pb +Zn= Pb +Zn(CH3COO)2EL Acetato de plomo reacciona con el Zn
(CH3COO)2Pb +Zn= Pb +Zn(CH3COO)2
El oro en solución se precipita debido al par galvánico Pb/Zn , el plomo reducido sirve de colector del oro y la plata . Sin acetato de plomo la precipitación se hace lenta. Debido a que no se forma el otro par galvánico H/Zn , de la reacción Zn con NaOH.
Esquema didáctico del método CHIDDY
CAPITULO IV
4. Trabajos Encomendados
En el siguiente capítulo se redacta los trabajos realizados durante el periodo de prácticas describiendo los procedimientos con los materiales y equipos utilizados para la realización de los mismos explicando detalladamente, empezaremos a describir en orden de ejecución y control de pruebas ejecución de las mismas.
Pruebas metalúrgicas
4.1 Análisis Químico por Vía Seca de un Mineral (fire assay)
Objetivos generales
Calcular la ley de oro y plata de un mineral
Objetivos específicos
Realizar una correcta preparación mecánica de la muestra del mineral a analizar.
Seleccionar el flux adecuado de la muestra mineral
Conocer y aplicar la técnica de fundición – copelación en un horno eléctrico para muestras de mineral.
Fundamento Teórico
Fire Assay
El método de ensayo a fuego consiste en producir una fusión de la muestra usando reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases líquidas: una escoria constituida principalmente por silicatos complejos y una fase metálica constituida por plomo, el cual colecta los metales nobles de interés (Au y Ag). Los dos líquidos se separan en dos fases debido a su respectiva inmiscibilidad y gran diferencia de densidad, éstos solidifican al enfriar. El plomo sólido (con los metales nobles colectados) es separado de la escoria como un régulo.
El doré
El Doré es una aleación de Au y Ag. El objetivo del proceso de fundición o fusión de precipitados de Oro y Plata es obtener metal Doré en presencia de fundentes formadores de escoria a temperaturas que excedan el punto de fusión de todos los componentes de la carga típicamente entre 1200 y 1300 ºC. El tiempo que se demora en fundir completamente la carga no solo depende de la calidad de la escoria que se forma sino también de la composición química de la aleación Oro-Plata. El punto de fusión del Oro es de 1064 °C, mientras que la Plata funde a962°C. La Figura 1 muestra el diagrama binario Ag-Au y se puede apreciar que el punto de fusión de la aleación se incrementa si aumenta el contenido de Oro.
Fig. 10. En la siguiente fotografía se muestra, el diagrama de equilibrio de Ag-Au, a diferentes temperaturas, en porcentaje de peso de oro. Refinación del oro.
El oro obtenido por cualquier procedimiento, puede contener varios metales que lo impurifican, entre estos figuran, el cobre, arsénico, antimonio, bismuto, plomo, zinc, selenio, etc., sin contar la plata que siempre está aleada con oro. En realidad, hay que hacer dos operaciones para obtener el oro fino: la primera, llamada también "purificación del oro bruto" tiene por objeto la eliminación de todos los metales menos la plata, y la segunda, el refino propiamente dicho, que consiste en la separación de estos dos metales. Todas estas impurezas se eliminan mediante una operación preliminar de fundición agregando fundentes como el bórax, el nitro, permanganato de potasio, o mediante la acción del aire o de los óxidos metálicos, los cuales tienen por objeto la oxidación de las impurezas. Una vez eliminados los otros metales mediante los procedimientos de purificación, queda una aleación oro-plata que debe someterse a uno de los procesos de refinación para obtener el oro en su máxima ley de pureza (99.9% Au). Para ello hay varios procedimientos:
Refinación por el ácido nítrico:
Como el ácido nítrico tiene la propiedad de disolver la plata y no ejerce acción alguna sobre el oro, basta atacar la aleación con este reactivo para conseguir el objeto deseado. Hay que hacer, sin embargo, una advertencia importante, pues Precisa que la aleación no pase del 36.7 de oro, para lo cual si contiene una cantidad mayor de oro, se le diluye en plata aleada en ácido nítrico. Para la operación se usan vasos de porcelana. Una vez disuelta la mayor parte de la plata, de acuerdo a la reacción química:
3Ag+4HNO3 3AgNO3+2H2O+NO
Al cabo de algunas horas se deja reposar la disolución, luego se decanta el nitrato de lata con un sifón y los residuos se someten nuevamente a la acción del ácido nítrico de igual o mayor concentración que el usado primeramente. Todos los líquidos de nitrato de plata se juntan y se precipita la plata al estado de cloruro por medio del cloruro de sodio, según la reacción:
AgNO3+NaCl AgCl+NaNO3
Después de lavar el precipitado y reducirlo por el zinc en presencia del agua acidulada con ácido sulfúrico, se lava la plata, se exprime, se seca y se funde en lingotes.
Refinación por el ácido sulfúrico.
Este reactivo no ataca al oro aunque esté concentrado y caliente, razón por la cual se usa también para la separación del oro y de la plata.
La disolución de la plata tiene lugar de acuerdo a le siguiente ecuación
2Ag+2H2SO4 Ag2SO4+SO2+2H2O
Se emplea vasos de porcelana y de platino cuando se trata de refinar pequeñas cantidades. Lo más corriente es el uso de calderas de hierro fundido con poco contenido de carbono, en razón de que es menos atacable por el ácido que la fundición gris que contiene más carbono.
La cantidad de metales comunes presente en la solución debe ser estrictamente controlada, pues sus sulfatos, especialmente el cobre y el de plomo son poco solubles en el ácido sulfúrico concentrado; en consecuencia, impregnarían la aleación, impidiendo su disolución. La proporción del oro en la aleación no está sujeta a una limitación tan rigurosa como el caso del ácido nítrico, pues fluctúa entre el 25 y el 40%.El contenido mínimo de oro con este reactivo es del 1 por 1000, no siendo económicamente favorable por debajo de este límite, mientras que con el ácido sulfúrico la operación sigue siendo rentable con una ley de oro de 0,5 por 1000.Una pequeña proporción de plomo que no exceda del 5% se dice que ayuda en la solución del cobre y no interfiere en la operación.
Equipos, Instrumentos, Materiales y Reactivos
Tabla 29. En la siguiente tabla se muestra, los materiales, con la descripción de cada una de ellas.
Materiales
Descripción
Litargirio (PbO)
PbS + 3 PbO + Na2 CO3 = 4 Pb + Na2 SO4 + CO2
Carbonato de Sodio ( Na2CO3)
ZnS + 4 PbO + Na2 CO 3 = 4 Pb + ZnO + Na2SO4 + CO2
Borax (Na2B4O7)
Na2 B4 O7 + 2 CaO = Na2O. 2 CaO. 2 B2O3
Sílice(SiO2)
Na2 CO3 + SiO2 = Na2 SiO3 + CO2
Nitrato de Potasio (KNO3)
5 Pb + 2 KNO3 = 5 PbO + K2O + N2 2 FeS2 + 6 KNO3 = Fe2O3 + 4 SO3 + 3 K2 O + 3 N2
Harina
2PbO + C = 2 Pb + CO2
Crisoles
_____________________
Copelas
_____________________
Tabla 30. En la siguiente tabla se muestra, los instrumentos, con la descripción de cada una de ellas.
Instrumentos
Descripción
Tenazas
Para el retiro de crisoles y copelas en la fundición.
Guantes
Como protección del personal encargado de la fundición.
Martillo
Para conformar en la etapa de encuarte, antes de la copelación.
Lingotera
Para colar el material fundido, y formar el regulo.
Tabla 31. En la siguiente tabla se muestra, los equipos, con la descripción de cada una de ellas.
Equipos
Descripción
Horno eléctrico tipo mufla
Para la etapa de fundición, y llevar a cabo la copelación final.
Balanza analítica
Para calcular el peso de dore obtenido y oro refogado producto.
Chancadora de quijada. 2" x 4"
Para la reducción de tamaño del mineral que ingreso en la primera etapa.
Pulverizadora
Para un producto más fino del mineral ingresado.
Cocina eléctrica
Para agilizar las reacciones de refinación del doré obtenido.
Procedimiento Experimental
Tabla 32. En la siguiente tabla se muestra, la descripción de los procedimientos seguidos.
Orden
Procedimiento
1°
Recepción de la muestra.
2°
Codificación de la muestra de mineral para realizar su análisis de Au y Ag.
3°
Se toma de la muestra de mineral 1 Kg y se realizar el cuarteo respectivo, obteniéndose una cantidad aproximada de 200-300g.
4°
La muestra de mineral se pulveriza y se obtiene del cuarteo hasta 100% - malla # 200.
5°
El mineral pulverizado en una bandeja, dividirlo en cuadriculas de igual tamaño, con una cucharita, sacra un poco de mineral de cada cuadro hasta completar 20 g.
6°
Preparar el flux para el mineral oxidado y mezclarlo con los 20 g de muestra de mineral en un crisol.
7°
Situar el crisol dentro del horno eléctrico a una temperatura entre (900 – 950) ºC por un tiempo de aproximadamente 45 a 60 min.
8°
Sacar el crisol con las tenazas, dándole un ligero movimiento, vertír su contenido en los hoyos de la lingotera esperando que solidifique y enfrié.
9°
Apartar el régulo de la escoria luego que enfrió el contenido, utilizando un martillo le damos la forma cúbica al régulo para un mejor manejo y seguidamente pesamos el regulo.
10°
Encuartar el régulo con plata (W encuarte = 0,0136 g), para facilitar la disolución con ácido nítrico.
11°
Poner el régulo en la copela (previamente calentada) y se lleva a la temperatura a un rango de (880 – 900) ºC por un tiempo adecuado.
12°
Extraer la copela del horno que contiene la perlita doré. Una vez enfriado se laminó y pesó (W dore = 0,0138 g).
13°
Ubicar el dore en una cápsula de porcelana sobre la cocina eléctrica a una temperatura de 80 ºC adicionando ácido nítrico con dilución 1:6.
14°
Retirar el fluido restante luego de la reacción acido nítrico y dore, verterla en una matriz y lavar con agua destilada por 3 veces ayudado de una jeringa.
15°
Añadir la solución 1:1 hasta reaccionar y lavar con agua destilada. Luego agregar el concentrado de acido nítrico y la lavar con agua destilada.
16°
Refogar la muestra de la capsula e porcelana hasta ver un color amarillo oscuro en las partículas.
17°
Pesar el refogado de la cápsula en la balanza analítica de 6 decimales de precisión.
18°
Determinar la ley Au y Ag del mineral.
Resultados
En la siguiente tabla se muestra el resultado, de uno de los muchos análisis que se hacen a diario en el laboratorio de procesamiento de minerales.
Tabla 33. En la siguiente tabla se muestra las leyes con las cantidades para oro y plata.
Leyes
Cantidades
Ley de oro
2.7 g/TM
Ley de plata
3.4 g/TM
Conclusiones
Se logró calcular la ley de oro y plata de un mineral, como objetivo principal, y se realizó una correcta preparación mecánica de la muestra del mineral a analizar, además de la selección del flux para la muestra.
Recomendaciones
Mantener siempre el respeto y la protección entre los practicantes y alumnos (guantes, mandil, lentes protectores, mascarilla, etc.) De este modo practicar el profesionalismo.
Limpiar minuciosamente los equipos utilizados para evitar la contaminación de las muestras.
4.2 Prueba Metalúrgica de Cianuración en botella.
Azañero Ángel (2001), "La lixiviación en montón es un proceso muy económico para tratar metalúrgicamente minerales con baja ley en metales preciosos, este método de tratamiento recibe un fuerte impulso a mediados de la década del 70 del siglo anterior, cuando el oro alcanza cotizaciones de hasta 600 US$/onza el año 1980; se implementa el rehuso del carbón activado y se beneficia minerales con fuerte contenido de finos mediante aglomeración". Para el siguiente informe, se presenta la prueba de Cianuración en botella que estima el gasto de NaCN, en un mineral aurífero, para la recuperación de oro, se presentan tablas, graficas, análisis y conclusiones.
Objetivos
Determinar el consumo de reactivos
Determinar el Porcentaje de recuperación de oro.
Fundamento Teórico
Principio básico de la Cianuración
El principio básico de la Cianuración es aquella en que las soluciones alcalinas débiles tienen una acción directa disolvente preferencial sobre el oro y la plata contenidos en el mineral. La reacción enunciada por Elsher en su Journal Prakchen (1946), es la siguiente:
4 Au + 8 KCN + O2 + 2 H2O = 4 AuK(CN)2 + 4 KOH (1)
La química involucrada en la disolución de oro y plata en el proceso de Cianuración en pilas es la misma aplicada en los procesos de Cianuración por agitación.
El oxígeno, esencial para la disolución del oro y plata, es introducido en la solución de cianuro mediante la inyección directa de aire al tanque solución de cabeza, por irrigación en forma de lluvia y por bombeo de la solución recirculante.
La velocidad de disolución de los metales preciosos en soluciones de cianuro depende del área superficial del metal en contacto con la fase líquida, lo que hace que el proceso de disolución sea un proceso heterogéneo; la velocidad de disolución depende también de la velocidad de agitación lo que indica que el proceso sufre la presión de un fenómeno físico.
Factores en la velocidad de disolución
a) Tamaño de la partícula.- Cuando se presenta oro grueso libre en la mena, la práctica generalizada es recuperarlo por medio de trampas antes de la cianuración ya que las partículas gruesas podrian no disolverse en el tiempo que dura el proceso.
Bajo condiciones consideradas ideales con respecto a la aereación y agitación, Barsky encontró que la velocidad mínima de disolución de oro es 3.25 mg/cm2/hora.
b) Oxígeno.- Es un elemento indispensable en la disolución del oro y plata (aereación de la pulpa); siendo el aire atmosférico la fuente de oxígeno utilizado en el proceso de cianuración.
c) Concentración de la solución de cianuro.- La solubilidad del oro en una solución de CN aumenta al pasar de las soluciones diluidas a las concentradas. La solubilidad es muy baja con menos de 0.005% NaCN, crece rápidamente cuando contiene 0.01% NaCN y después lentamente, llegando al máximo cuando contiene 0.25% NaCN. La proporción más eficaz es de 0.05 a 0.07% NaCN. La concentración usual de CN para el tratamiento de menas de oro es de 0.05% NaCN y para menas de plata de 0.3% para concentrados de oro-plata, la fuerza de NaCN está entre 0.3 - 0.7%. El NaCN es el más usado en el proceso de cianuración, aunque también se emplea el KCN.
d) Temperatura.- La velocidad de disolución de los metales en una solución de NaCN aumenta con el incremento de la temperatura, hasta 85°C arriba de esta temperatura; las pérdidas por descomposición del cianuro es un serio problema.
e) Alcalinidad protectora.- Las funciones del hidróxido de calcio en la Cianuración son los siguientes:
- Evitar pérdidas de cianuro por hidrólisis.
- Prevenir pérdidas de cianuro por acción del CO2 del aire.
- Neutralizar los componentes ácidos.
- Facilitar el asentamiento de las partículas finas de modo que pueda separarse la solución rica clara de la mena cianurada.
f) Porcentaje de finos.- Este aspecto es muy importante, porque, cuando el % de finos es alto, mayor al 20% del total (< -10 mallas,1.7 mm) las partículas tienden a aglutinarse en consecuencia no dejan pasar las soluciones de cianuro por lo que estos minerales requieren otro tratamiento posiblemente curado con cal ,cemento o ambos para lograr aglomerarlos y facilitar la percolación.
Reacciones que controlan el proceso
Efecto de la alcalinidad, La cal cumple las siguientes funciones en la Cianuración:
NaCN + H2 O = NaOH + HCN (g)
H2 SO4 + CaO = CaSO4 + H2O
Previene pérdidas de cianuro por acción del CO2 del aire.
NaCN + CO2 + H2O = HCN + NaHCO3
CO2 + Cao = CaCO3
Evita pérdidas de cianuro por hidrólisis a pH menores, Neutraliza los componentes ácidos, como las sales ferrosas, férricas y el sulfato de magnesio, contenidos en el agua a usar en la solución.
Reacción del nitrato de plata, utilizando indicadores, como; rodamina y yoduro de potasio, que nos avisan cuanto cianuro de sodio se consume en la solución cianurada.
AgNO3 + 2NaCN = AgNa (CN)2 + NaNO3
Factores de titulación:
El siguiente es un factor que depende del peso de nitrato de plata utilizado y el volumen de solución cianurada de muestra:
F=Peso AgNO3(g)×2×491000×169.9g×V×100
De esta manera calculamos él % de NaCN:
%NaCN=F×gasto de AgNO3(ml)
Equipos, Instrumentos, Materiales y Reactivos
Tabla 34. En la siguiente tabla se muestra, los materiales, con la descripción de cada una de ellas.
Materiales
Descripción
Una botella de plástico
De 10 litros, o una botella forrada con cinta o en una bolsa.
Un vaso de cristal
de laboratorio de 100 cm3 (centímetros cúbicos)
Una pipeta
De 10 cm3 de volumen, para medir soluciones de cianuro.
Una bureta
De 50 cm3 de volumen.
Un trípode
De laboratorio, para colocar los filtros.
Nitrato de plata (AgNO3) puro
Para titular soluciones cianuradas. (4.33 g/l)
rodamina
Sirve como indicador en la titulación
Agua destilada
Para dilución de cianuro de sodio, en solución.
Una balanza con exactitud de dos decimales de gramos
Para pesar la cal, cianuro y toda masa necesaria para la prueba en botella.
Envudo de vidrio
Para el filtrado de la solución cianurada
Soporte universal
Como parte de la base de los instrumentos de titulación.
Procedimiento Experimental
Tabla 35. En la siguiente tabla se muestra, la descripción de los procedimientos seguidos.
Orden
Procedimiento
I Etapa general
1°
Empezamos por cuartear el mineral, luego del mineral seleccionado se extrajo una pequeña cantidad para determinar la ley de cabeza y lo demás se molió en el molino por media hora y finalmente con lo obtenido del molino se pesó 1 kg de mineral y se agregó 2 litros de agua.
2°
Se pesó 100g de mineral y se aforo a 200 ml de agua, en una probeta para medir la acidez y determinar la cantidad de cal agregar para obtener un ph de 10.5; obteniendo que con 0,3 gramos de cal el ph aumenta a 10.5 por lo tanto para 1 kg de mineral se utilizó 3 gramos de cal.
3°
Calculamos el NaCN a agregar a 1kg de mineral más 2 litros de agua que fue de 1.88 gramos de NaCN y habiendo agregado todo lo necesario se empezó a rodar la botella.
II Etapa repetitiva
4°
Al cumplir la primera hora se realizó la primera titulación de la siguiente manera: se agrego 10 ml de la solución de la botella en un vaso precipitador , luego se filtro esa solución y se agregó en el matraz con 3 gotas de rodamina y se observó que se gastó 2 ml de AgNO3, por tanto, reemplazando en la ecuación del porcentaje de cianuro de sodio consumido, será:
F NaCN = 500 ppm; Peso (g) NaCN agregado = 0.885 g, y así se realizó la titulación luego a las 2 horas, 4horas, 12 horas.
5° Al cumplir las 24 horas se sacó 15 ml de la solución rica para realizar ensayo al fuego y ver la recuperación de oro.
6° finalmente se sacó la botella, se filtró la solución rica y el relave se lavo con floculante y se puso a secar para luego realizarle ensayo al fuego.
Resultados
En la siguiente tabla se muestra el resultado, de uno de los análisis que se hacen en el laboratorio de procesamiento de minerales. (Ver anexos)
Tabla 36 .Valores del parámetro de prueba de Cianuración en botella.
PARAMETROS DE PRUEBA:
Mineral:
Oxido
Granulometría:
-#200
Acidez del mineral:
7
Dilución:
2 a 1
Peso Mineral(Kg):
1
Agua (L):
2
FCN(ppm):
500
NaCN(g)
1.88
pH de trabajo
10.5
Cal (g)
3
Tiempo de agitación:
24
Fecha de inicio:
17/10/2013
Hora
02:20 p.m.
Consumo de cal (Kg/TM)
3.0
Consumo cianuro (Kg/TM)
2.46
Mineral
Ley Au (g/TM) ppm
Au (mg)
% extracción Au
Cabeza
3.5
3.50
100
Soluciòn
1.18
2.36
67.43
relave
1.1
1.1
cabeza calculada
3.46
3.46
% recuperación calculada
68.21
Conclusiones
-Se logró determinar el Porcentaje de recuperación de oro, siendo el mejor de 60.86 % a -m 200, 500 ppm, y 1kg de mineral.
-Se logró determinar el consumo de reactivos, mediante extrapolación de valores a mediana escala.
-Se Determinó el porcentaje de cianuro de sodio y porcentaje de cianuro en solución preparada.
-Al haber encontrado un gasto menor, a altas concentraciones de cianuro de sodio, el gasto por esté reactivo, es menor, siendo económico y favorable para el proceso.
Recomendaciones
-Tener cuidado con la preparación de cianuro de sodio en solución alcalina.
-Trabajar en orden y limpieza, evitando de esta manera la contaminación, y malos resultados de las pruebas.
4.3 Análisis de carbón activado
Objetivos
Determinar el porcentaje de humedad del carbón activado.
Obtener la ley de oro y plata que se obtiene del carbón activado.
Determinar la cantidad de recuperación de oro y plata en un kilogramo de carbón.
Fundamento teórico
Carbón activado para recuperar oro en soluciones cianuradas.
El carbón activado se utiliza para recuperar valores de soluciones cianuradas, la forma de llevar a cabo este procedimiento consta de tres ciclos:
Como primera etapa del proceso se recurre a la adsorción, donde el oro disuelto en la solución rica que previamente a lixiviado el material fresco, se adsorbe en los sitios activos del carbón, esto produce un carbón cargado y una solución pobre que retorna al proceso previo de lixiviación para volverse a cargar y cerrar el primer ciclo.
La segunda etapa del proceso se utiliza la desorción, en la cual el oro previamente cargado en el carbón, se libera en una segunda solución cianurada para luego precipitarse en una celda de electro-obtención, luego esta solución pobre se retorna a la adsorción cerrando el segundo ciclo.
El tercer ciclo lleva el carbón pobre de la etapa de desorción a una reactivación para luego volver a la etapa de adsorción.
La figura siguiente describe la secuencia del proceso:
La concentración en la solución obtenida en la desorción es por lo general 40 veces más concentrada que la solución original utilizada para la adsorción, teniendo en cuenta que es un sistema cerrado se minimiza el impacto ambiental al disminuir los vertimientos.
Equipos Instrumentos y Materiales
Equipos
Horno tipo mufla
Cocina eléctrica
balanza digital de 0.0001g y 0.000001g
Instrumentos
Lingotera
Tenazas
Guantes
Capsula de porcelana
Jeringa
Matraz
Bandeja
Materiales
Carbón activado
Reactivos (litargirio, carbonato de sodio, bórax, sílice, salitre, harina, ácido nítrico)
Agua destilada
Ácido nítrico.
Copelas
Plata electrolítica
Crisoles
Procedimiento
Tomar la muestra y pesar 12 g de carbón activado cargado.
Secar los 12 g de carbón activado en la cocina eléctrica a 100 ºC por 20 min a más, hasta que se encuentre totalmente seco.
Pesar el carbón activado secado.
Calcular el % de humedad del carbón activado.
Calcinar el carbón activado a una temperatura de 600 – 650 ºC hasta el grado ceniza.
Preparar el flux para el carbón activado.
Reactivos
Pesos en g
Litargirio
20
Bicarbonato de sodio
10
Bórax
10
Sílice
1
Salitre
1
Harina
4
TOTAL
66
Fundir la muestra preparada con el flux a 950 ºC por 45 min y colar en la lingotera hasta solidificar.
Retirar el régulo de la escoria luego que enfrió el contenido, utilizando un martillo y dándole la forma cúbica al régulo.
Encuartear el régulo con plata electrolítica (0.1 gr) y pesarlo.
Poner el régulo en la copela (previamente calentada) y se lleva a la temperatura entre 850 – 900 ºC por un tiempo de 45 min.
Extraer la copela del horno que contiene la perlita doré. Una vez enfriado se laminó y pesó.
Refinar el dore y obtener las leyes de oro y plata.
Resultados
Tabla de datos del análisis de Carbón Activado
Análisis químico Carbón Activado
Origen
reutilizado
Peso con húmeda (g)
12
Peso sin húmeda (g)
7.66
% de humedad
36.16
Peso de la Ag adicionada (g)
0.1510 g
Peso del dore (g)
0.1600 g
Peso de Au (g)
0.006995 g
Ley de Au (gr/kg)
1.3999g/kg
Ley de Ag (gr/kg)
1,567g/kg
Conclusiones
Se estableció la ley de oro que se obtiene del carbón activado.
Por cada kilogramo de carbón activado se obtiene 1.3999 g de Au.
Recomendaciones
Para apresurar la calcinación se recomienda aireación, eso si cuidando la fuerza del aire para evitar pérdidas de muestra convertidas en ceniza.
El uso de un carbón se puede dar hasta 30 veces, esto depende de los complejos que tenga la solución. Para esto debemos regenerar (por vía térmica o con ácido muriático).
3.4 Lixiviación de cobre a partir usando como solvente ácido sulfúrico
Objetivo general
-Obtener el iòn cobre a partir del proceso de lixiviación
Fundamento teórico
La lixiviación se define como un proceso en donde es posible disolver un compuesto metálico soluble que se encuentra en un mineral, de esta manera, el metal se transforma a su estado iónico utilizando un disolvente adecuado.
Los principales factores que intervienen en la lixiviación son: características del mineral (naturaleza, ley, tipo de ganga etc), tamaño de partícula, concentración del disolvente o lixiviante, tiempo de contacto y temperatura.
Los agentes lixiviante utilizados en la extracción de cobre se clasifican en: ácidos inorgánicos (ácido sulfúrico, ácido clorhídrico y ácido nítrico), bases (hidróxido de amonio), agentes oxidantes (oxigeno, ion férrico y ion cúprico) y agentes complejantes (amoniaco, sales de amonio, cianuros, carbonatos y cloruros).
Existen distintos métodos para ejecutar la operación de proceso de lixiviación donde se busca encontrar la mayor recuperación de cobre tratando de obtener el máximo beneficio con costos mínimos y sin muchas complicaciones. Los principales métodos de lixiviación son: lixiviación in situ (en el lugar de yacimiento), lixiviación de botadero (minerales que presentan baja ley), lixiviación en pilas (minerales de mejores leyes), lixiviación por percolación (para minerales que presentan una cinética muy alta) y lixiviación por agitación (para minerales que presentan altas leyes).
En el proceso de lixiviación es necesario una fuerza o energía que provoque una reacción química. En el caso de la lixiviación para los minerales oxidados de cobre, la energía o fuerza que hace posible la disolución es proporcionada por la existencia y por la cantidad de iones hidrogeno que se encuentran en la solución lixiviante.
Reacciones que ocurren en el proceso de lixiviación
REACCIÓN LIXIVIANTE:
CuSiO3.2H2O + H2SO4 CuSO4 + SiO2 + 3H2O
REACCIÓN REDUCCIÓN:Cu
Cu
CuSO4 + Fe FeSO4 +
Materiales e instrumentos
500ml de agua destilada
77ml de H2SO4
2 botella de vidrio
1 jeringa
1 vaso de precipitación de 500 ml
1 probeta de 100 ml
1 soporte universal con sujetador
1 embudo
Papel filtro
Matraz de 250 ml
pH-metro
Procedimiento:
Primero se preparo el mineral: malla +100 (150 um)
malla -100 (150 um)
Se agregaron 350 gramos a cada botella.
Se agrego 700 ml de agua a cada botella con dilución de 2:1 .
Se preparo el acido en diferentes concentraciones para cada botella.
Se titulo 5 ml de muestra con hidróxido de sodio con un consumo total de 7 ml.
Se empezó a correr la botella y se titulo a cada hora para ver el gasto y finalmente la recuperación de cobre.
Resultados
tiempo (hr)
nº muestra
H2SO4 (g/l)
gasto (ml)
H2SO4 consumo (g)
reposicion H2SO4(g/l)
reposicion H2SO4(ml)
0
0
12,88
-
-
-
-
1
1
21,9
16
10,976
1,904
1,08
2
2
-
25,07
17,198
4,78
2,66
3
-
-
-
-
-
-
tiempo (hr)
nº muestra
H2SO4 (g/l)
gasto (ml)
H2SO4 consumo (g)
reposicion H2SO4(g/l)
reposicion H2SO4(ml)
0
0
25,76
1
1
32,34
22,18
3,58
2,02
2
2
36
24,7
1,06
0,6
3
34,4
23,6
2,17
1,2
Conclusiones
Se logro recuperar la mayor cantidad de cobre mediante la lixiviación con acido sulfúrico
Se logró determinar el consumo total de de acido sulfúrico para la lixiviación
BIBLIOGRAFIA:
L. Valderrama (2012) Caracterización de minerales pesados en arenas desérticas, Departamento de Metalurgia, Universidad de Atacama, Copiapó, Chile. Sociedad Atacama Desert Minerals S. A.
Reyes López, Iván (1993). Metalurgia del oro y control ambiental, Universidad Nacional de Trujillo, Facultad de Ingeniería, Escuela de Ingeniería Metalúrgica.
Vega González, Juan (2011). Análisis de oro y plata por vía seca y de soluciones cianuradas, Universidad Nacional de Trujillo, Facultad de Ingeniería, Escuela de Ingeniería Metalúrgica.
Pérez Chacón, Jorge, (2006) Universidad Autónoma de Chihuahua, Facultad de Ingeniería, Escuela de Ingeniería Metalúrgica y Civil.
Juan G. Zegarra Wuest (2007) Diseño de procesos para tratamiento de minerales Universidad de Santiago de Chile Facultad de Ingeniería Departamento Ingeniería en Minas.
Jorge Lema Patiño Emilio Camacho Borda (2001) Flujo grama para el tratamiento de minerales del mutun Facultad de Ingeniería Metalurgia y materiales, Mineral Processing S.R.L. La Paz – Bolivia.
Roberto Carlos Coila Ramírez (2012) Leaching of tailings oxidized copper and gold mining manuela ite –Tacna, Universidad Nacional Jorge Basadre Grohmann de Tacna Facultad de Ingenieria, Escuela de Ingeniería metalúrgica, Av Miraflores s/n.
Wilfredo Rodríguez y Marco Aguilar, (1999) Influencia de la densidad de pulpa, pH y colector, sobre la recuperación de Zn, de un mineral sulfuroso, de la CIA El Brocal. Tesis .Trujillo –Perú. UNT.
APENDICE
Apéndice A: Cálculos del análisis químico por vía seca de un mineral tipo óxido
Datos:
Peso de muestra = 20 g Peso del encuarte = 0,0136g
Peso de dore = 0,0138 g
Peso de oro refogado = 0,000146g
Cálculos:
ley de oro= peso de oro refogado g.x 106peso de muestra en gramos= 0,000146 g x 10620 g=7,3gTMAu
WAg= Wdore- Wencuarte- Woro refogado
Wplata=0,0138g-0,0136 g-0,000146g=0,000054g Ag
ley de plata= peso de plata g.x 106peso de muestra en gramos= 0,000054 g x 10620 g=2,7 gTMAu
Apéndice B: Cálculos de la Prueba de Cianuración en Botella.
Consumo de cal (Kg/TM) = 1000 Kg×(3)(1 Kg)
Consumo de cal (Kg/TM = 3000 g/ TM = 3 Kg/TM
Consumo de cianuro (Kg/TM) = 2.488 g NaCN consumido1 Kg Mineral×1000 Kg de Mineral
Consumo de cianuro de sodio (Kg/TM) = 2488g ×1TM1000g×2
Consumo de cianuro de sodio (Kg/TM) = 1.2827
- Encontramos la dilución de nitrato de plata
4.33 % AgNO3 = 4.33 g AgNO31000 ml H2O×100
- Encontramos el factor multiplicador
F=Peso AgNO3(g)×2×491000×169.9g×V×100
Para 10 ml
F=4.33 (g)×2×491000×169.9g×10×100
F=0.025
- Cálculo de cianuro en las diferentes pruebas
%NaCN=F×gasto de AgNO3(ml)
Etapa repetitiva - Etapa inicial (cero)
%NaCN=0.05 (del promedio anterior, resultado)
F=Peso AgNO3(g)×2×491000×169.9g×V×100
F=4.33 (g)×2×491000×169.9g×10×100 F=0.025
%NaCN=0.025×2
% NaCN = 0.050
F NaCN=500 ppm
Peso (g) = 0.0942-0.05100×1000
Peso agregar (g) = 0.442 g x 2
Ley de Au= 0.0000143g Ag 15×106
Ley de Au= 2.13 g/m3
% Extracción calculada Au = 2.36 g Au(3.46g Au)×100
% Extracción calculada Au =68.20%
% Recuperación ensayada Au = 3.5-1.10g Au(3.5g Au)×100
% Recuperación ensayada Au =68.58%
Apéndice C: Cálculos de carbón activado
Datos:
Análisis químico Carbón Activado
Peso con húmedad (g)
12
Peso sin húmedad (g)
7.66
% de humedad
36.16
Peso de la Ag adicionada (g)
0.1510 g
Peso del dore (g)
0.1600 g
Peso de Au (g)
0.006995 g
Ley de Au (gr/kg)
1.3999g/kg
Ley de Ag (gr/kg)
1,567g/kg
% de humedad = 12-7.66 x100= 36.16 %
12
Ley de Au (gr/kg)= 0.006995 g x1000 = 1.3999 g/Kg
5
ANEXOS
Figura A1. Chancadora secundaria de quijadas.
Figura A2. Pulverizadora de discos.
Figura A3. Chancadora de quijadas primaria.
Figura A4. Horno tipo mufla para fundición (Izquierda) y horno para copelación (Derecha).
Figura A6. Molino de bolas (izquierda) y tolva de finos (derecha).
Figura A7. Crisol.
Figura A8. Copela.
Figura A9. Lingotera.
Figura A10. Balanza analítica de 4 decimales.
Figura A11. Equipo de agitación en botella.
Figura A12. Balanza analítica de 6 decimales.