UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE FACU ACUL LTAD DE IN INGEN GENIER IERÍA ÍA INDUSTRIAL E.A.P. INGENIERÍA INDUSTRIAL INFORME DE LABORATORIO LABORA TORIO N°3
“PURIFICACIÓN DE COMPUESTOS ORGÁNICOS - CRISTALIZACIÓN ”
Pr('e!(r" G4!t5( Integrnte!" C#$%& A'r( Sr Ger)*&ne +,+-/ R(0! F)$(n 1#(2 ++-,+ Brt4ren C!t&)) M& +,+-, Fecha de realización del experimento: 24 de septiembre del 2016 Lima, Ciudad Uniersitaria, 24 de septiembre del 2016!
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TABLA DE CONTENIDOS
Marco Teórico
2
Método Operativo
5
Discusión de Resutados
!
Concusiones
"
Re#erencias Bi$io%ricas
'(
MARCO TEORICO
1
Cristai)ación* Técnica de separación de disoluciones en laque las condiciones se ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas.
+roceso* En este proceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se disuelve en un volumen mínimo de disolvente caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura!. " continuación, la disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtración. El filtrado, que contiene todas las impurezas, se suele desec#ar. $ara que la cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser muc#o m%s soluble que las
2
impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña. &om'nmente las impurezas est%n presentes en concentraciones bajas y ellas regresan a la solución aun cuando la solución se enfría.
+ure)a de +roducto* (n cristal en si es muy puro. )in embargo, cuando se separa del magma final la cosec#a de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de sólidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. $or consiguiente, si el producto
se
seca
directamente,
se
produce una contaminación que depende de la cantidad y del grado de impureza de las aguas madres retenidas por los cristales.
E#ecto de a Te,peratura so$re a Sou$iidad *isolver en una determinada cantidad de un disolvente a una temperatura especifica. +a temperatura afecta la solubilidad de la mayoría de las sustancias. +a mayoría de los compuestos iónicos, aunque no en todos, la solubilidad de la sustancia sólida aumenta con la temperatura. )in embargo, no #ay una correlación clara entre el signo de la disolución y la variación dela solubilidad con la temperatura. $or ejemplo, el proceso de disolución del &a&l es e-otérmico y el del /012 es endotérmico.
"
$ero la solubilidad de ambos compuestos aumenta con la temperatura. En general, el efecto de la temperatura sobre la solubilidad debe determinarse de forma e-perimental.
Cristai)ación -raccionada* +a dependencia de la solubilidad de un sólido respecto de la temperatura varía de manera considerable. 3uc#os de los compuestos sólidos, inorg%nicos y org%nicos, que se utilizan en el laboratorio se purifican mediante la cristalización fraccionada. El método funciona mejor si el compuesto que se va a purificar tiene una curva con una fuerte pendiente, es decir, si es muc#o m%s soluble a altas temperaturas que a bajas temperaturas. *e otra manera, una gran parte del compuesto permanecer% disuelto a medida que se enfría la disolución. +a cristalización fraccionada también funciona si la cantidad de impurezas en la disolución es relativamente pequeña
Recristai)ación* +os productos sólidos que se obtienen en una reacción suelen estar acompañados de impurezas que #ay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El método m%s adecuado para la eliminación de las impurezas que contamina un sólido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes.
M.TODO O+ERATORIO
I/
Materiaes 0 Reactivos*
4
4$roducto obtenido en la pr%ctica anterior5 "cetanilida 4$apel de filtro 46año de c#orro 4"gua destilada 4&ocinilla eléctrica 4Embudo 47radilla 4Tubos de prueba 46agueta
II/
+rocedi,iento E1peri,enta
'/ -ILTRACION* "ñadir 8 ml de agua destilada a la acetanilida en un tubo de ensayo y llevar a baño maría caliente #asta que se complete la disolución ayudarse de una bagueta!
#
2/ -ILTRACION EN CALIENTE*
&alentar embudo, papel de filtro y tubo de recepción en baño maría o con vapor de agua! Ec#ar disolución en el tubo de recepción filtrado por el papel de filtro y quedarse con la solución.
/ CRISTALI3ACION*
+levar a baño de c#orro en frio y ayudarse de bagueta. )e observa aparición de cristales purificados de acetanilida.
6
4/ -ILTRACION EN
-RIO*
9iltrar directamente se
descarta el líquido!
)e quedan los cristales de filtro.
acetanilida en papel
DISCSI6N DE
RESLTADOS
+uego de #aber purificado la acetanilida, la cual observamos en forma de cristales. os surgen a la mente las siguientes interrogantes 7+or 8ué
#itra,os 2 veces9 7+or 8ué: en caiente pri,ero9 7; por 8ué ue%o en #rio9
7+or 8ué #itra,os dos veces9 9iltramos dos veces porque en la primera filtración que #icimos en caliente sirve para logar sacar sacar todas las impurezas que podrían #aber quedado en la acetanilida dejando solo en el tubo de ensayo la acetanilida pura con agua destilada, y en la segunda filtración separamos el agua destilada con los cristales de acetanilida, estos quedan depositados en el papel filtro guardamos los cristales para el pró-ima practica del laboratorio cromatografía!.
7+or 8ué #itra,os en caiente pri,ero9 $rimero, ponemos la acetanilida con agua destilada en :baño maría; para que al elevarse la temperatura esta se disuelva por completo ya que es m%s soluble en agua caliente que en fría. +uego agitamos #asta que esté completamente disuelto y filtramos la solución y recogemos lo restante en un tubo de ensayo, el cual también tiene que estar en caliente para evitar que la acetanilida pueda $
quedar pegada en los bordes. "sí mediante este proceso logramos eliminar las impurezas ya que al ser estas menos solubles en caliente quedar%n atrapados en el papel de filtro.
7+or 8ué #itra,os r&pida,ente en #rio9 +uego de #aber filtrado en caliente r%pidamente abrimos el caño y enfriamos el tubo de ensayo porque con ese cambio brusco de temperatura se lograr% que la acetanilida precipite en forma de cristales, que es lo que deseamos, luego de unos minutos filtramos la solución en otro tubo de ensayo tratando que no queden cristales dentro, de esta forma logramos separar acetanilida cristalizada! del agua destilada.
%
CONCLSIONES
*espués de realizar un an%lisis riguroso de los resultados logramos llegar a las siguientes conclusiones5
"l realizar la purificación de la acetanilida por medio de la cristalización en el laboratorio, realizamos primero realizar una filtración en caliente con el fin de eliminar las impurezas mediante el filtrado de la dic#a solución y finalmente para poder e-traer la acetanilida de la solución, procedemos a filtrarla en frio, obteniéndola en forma de cristales
También pudimos observar que el "gua
H 2 O
! es un solvente ideal
para realizar la cristalización en la mayoría de compuesto org%nicos altamente polares como la acetanilida, ya que no es inflamable, no es tó-ica, no es vol%til dado su punto de ebullición ligeramente alto y es de f%cil eliminación.
&
Es que mientras mayor sea la solubilidad de la acetanilida en el agua mayor ser% la eficiencia del proceso. $or eso se recomienda agitar bien la solución y de ser posible aumentar la temperatura de esta.
BIBLIO
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