LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
BAB I PENDAHULUAN I.1 Tujuan Percobaan Untuk menentukan kadar asam lemak bebas dari suatu minyak atau lemak. I.2 Dasar Teori I.2.1 Lemak dan Minyak Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan Lipid, yaitu senyawa organic yang terdapat di alam serta tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organic non polar, misalnya dietil eter (C2H5OC2H5), kloroform (CHCl3), benzene, dan hidrokarbon lainnya. Lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut tersebut karena lemak dan minyak mempunyai polaritas yang sama dengan pelarut tersebut. Lemak dan minyak
tergolong
senyawa
trigiserida
atau
triasilgliserol yang berarti triester dari gliserol. Tiga -OH dari gliserol dapat diganti dengan sejenis sisa asam atau berbagai jenis sisa asam. Rumus struktur dari lemak atau minyak adalah :
R1 = R2 = R3 atau R1≠ R2 ≠ R3 R1/R2/R3 adalah sisa asam dari asam lemak jenuh atau tidak jenuh.
Perbedaan antara lemak dan minyak antara lain, yaitu: 1) Pada temoperatur kamar lemak berwujud padat dan minyak berwujud cair. 2) Gliserrida pada hewan berupa lemak (lemak hewani) dan gliserida pada tumbuhan berupa miyak (minyak nabati). D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK 3) Komponen minyak terdiri dari gliserrida yang memiliki banyak asam lemak tak jenuh sedangkan komponen lemak memiliki asam lemak jenuh. Berikut beberapa bentuk minyak kelapa sawit yang umum digunakan sehari-hari : a. Minyak Goreng Minyak goreng merupakan salah satu dari sembilan bahan pokok yang dikonsumsi oleh seluruh lapisan masyarakat yang biasanya digunakan sebagai media menggoreng bahan pangan. Minyak atau lemak peranannya bukan hanya sebagai pengangkut vitamin – vitamin penting yang larut dalam minyak ( A, D, E, dan K ) dalam darah, melainkan juga berperan dalam proses pembentukan otak dan kecerdasan manusia, serta kesehatan tubuh pada umumnya (Winarno, 1997). Lipida merupakan senyawa organik berminyak atau berlemak yang tidak larut dalam air, yang dapat di ekstrak dari sel dan jaringan oleh pelarut non polar seperti kloroform atau eter. Jenis lipida yang paling banyak adalah lemak atau triasilgliserol, yang merupakan bahan bakar utama bagi hampir semua mikroorganisme (Lehningger, A. L, 1982). Parameter yang dapat digunakan untuk menentukan kualitas ini semua dapat dilihat dari besar angka asam lemak bebasnya, angka peroksida, kadar air dan uji menyak pelikan. Tabel 1.1 Standar Mutu Minyak Goreng Berdasarkan SNI - 3741- 1995 Kriteria Bau dan Rasa Warna Kadar Air Berat Jenis Asam lemak bebas Bilangan Peroksida Bilangan Iod D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
Persyaratan Normal Muda Jernih max 0,3% 0,900 g/liter Max 0,3% Max 1.6 mg Oksigen/100 g 45 – 46
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK Bilangan Penyabunan 196 – 206 Index Bias 1,448 - 1,450 Cemaran Logam Max 0,1 mg/kg Sumber : Badan Standardisasi Nasional, 1995 b. Minyak Jelantah Minyak jelantah
merupakan
limbah
sisa
proses
penggorengan dan bila ditinjau dari komposisi kimianya, minyak jelantah mengandung senyawa-senyawa yang bersifat karsinogenik. Selama pemanasan, minyak mengalami 3 perubahan kimia yaitu terbentuknya peroksida dalam asam lemak
tidak
jenuh,
peroksida
terdekomposisi
menjadi
persenyawaan karbonil, dan terjadinya polimerisasi. Jika minyak dipanaskan secara berulang-ulang, maka proses destruksi minyak akan semakin cepat (Ketaren, 2005). Pemakaian minyak jelantah yang berkelanjutan dapat merusak kesehatan manusia dan menimbulkan penyakit kanker. Untuk itu perlu penanganan yang tepat agar limbah minyak jelantah ini dapat bermanfaat dan tidak menimbulkan kerugian dari aspek kesehatan manusia dan lingkungan. Minyak jelantah merupakan minyak nabati turunan dari minyak kelapa sawit (palm oil). Minyak kelapa sawit dapat dihasilkan dari inti kelapa sawit yang dinamakan minyak inti kelapa sawit. Tabel 1.2 Komposisi Asam Lemak Minyak Inti Kelapa Sawit. Asam Lemak Jumlah (%) Asam Kaprilat Asam Kaproat Asam Miristat 1,1 – 2,5 Asam Palmitat 40 – 46 Asam Stearat 3,6 – 4,7 Asam Oleat 30 – 45 Asam Laurat Asam Linoleat 7 – 11 Salah satu bentuk pemanfaatan minyak jelantah agar dapat bermanfaat ialah dengan mengubahnya secara proses kimia D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK menjadi biodiesel. Pembuatan biodiesel dari minyak jelantah ini dapat dilakukan melalui reaksi transesterifikasi seperti pembuatan biodiesel pada umumnya dengan perlakuan awal untuk menurunkan angka asam pada minyak jelantah. I.2.2 Pembentukan Lemak dan Minyak Lemak dan minyak merupakan senyawaan trigliserida dari gliserol. Dalam
pembentukannya
trigliserida
merupakan
hasil
proses
kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul asam lemak (umumnya ketiga asam lemak tersebut berbeda-beda) , yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air (gambar 1.1). Bila R1=R2=R3, maka trigliserida yang terbentuk disebut trgliserida sederhana, sedangkan bila R1, R2, R3 berbeda maka disebut trigliserida campuran. O CH2OH
R1COH O
CHOH
+ R2COH O
CH2OH Gliserol
R3COH Asam Lemak
O CH2OCR1 O CHOCR2 + 3H2O O CH2OCR Trigliserida
Gambar 1.1 Pembentukan Trigliserida I.2.3 Asam Lemak Asam lemak merupakan senyawa pembangun senyawa lipida sederhana, fosfogliserida, glikolipida, ester, kolesterol, lilin, dan lainlain. Semua asam lemak berupa rantai hidrokarbon tak bercabang dengan ujungnya berupa gugus karboksilat. Asam lemak ini biasanya memiliki jumlah atom karbon genap, yaitu antara 14 sampai 22.
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK Sedangkan asam lemak yang banyak dijumpai memiliki jumlah atom karbon 16 sampai 18. Asam lemak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung ikatan tunggal pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak jenuh mempunyai rantai zig-zig yang dapat cocok satu sama lain, sehingga gaya tarik vanderwalls tinggi, sehingga biasanya berwujud padat. Sedangkan asam lemak tak jenuh merupakan asam lemak yang mengandung satu ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak dengan lebih dari satu ikatan dua tidak lazim,terutama terdapat pada minyak nabati,minyak ini disebut poliunsaturat. Trigliserida tak jenuh ganda (poliunsaturat) cenderung berbentuk minyak. Contoh Asam lemak yaitu : a. Asam Lemak Jenuh Nama Asam Butirat
Struktur CH3(CH2)2 CO2H
Palmitat
CH3(CH2)14 CO2H
Stearat
CH3(CH2)16 CO2H
Sumber Lemak Susu Lemak nabati dan hewani Lemak nabati dan hewani
b. Asam Lemak Tak Jenuh Nama Asam Palmitoleat Oleat Lindeat Linolenat
Struktur CH3(CH2)5CH = CH(CH2)7
Sumber Lemak nabati
CO2H CH3(CH2)7CH = CH(CH2)7
dan hewani Lemak nabati
CO2H CH3(CH2)4CH=CHCH2CH
dan hewani
CH(CH2)7CO2H CH3CH2CH = CHCH2CH= CHCH2=CH(CH2)7CO2H
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
Minyak nabati Minyak biji rami
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK I.2.4 Kegunaan Lemak dan Minyak 1) Memberikan rasa gurih dan aroma yang spesifik. 2) Sebagai salah satu penyusun dinding sel penyusun bahan-bahan biomolekul. 3) Sebagai sumber energi yang efektif dibandingkan dengan protein dan karbohidrat. 4) Karena titik didih minyak yang tinggi, maka minyak biasanya digunakan untuk menggoreng makanan dimana bahan yang digoreng akan kehilangan sebagian besar air yang dikandungnya atau menjadi kering. 5) Memberikan konsistensi empuk, halus dan berlapis-lapis dalam pembuatan roti. 6) Memberikan tekstur yuang lembut dan lunak dalam pembuat es krim. 7) Minyak nabati adalah bahan utama pembuatan margarine. 8) Lemak hewani adalah bahan utama pembuatan susu dan mentega. 9) Mencegah timbulnya penyumbatan pembuluh darah yaitu pada lemak esensial. I.2.5 Sifat Fisika Lemak dan Minyak 1) Bau amis (fish flavor) yang disebabkan oleh terbentuknya trimeti amin dan lecithin. 2) Bobot jenis dari lemak dan minyak biasanya ditentukan pada temperature kamar. 3) Indeks bias dari lemak dan minyak dipakai pada pengenalan unsure kimia dan untuk pengujian kemurnian minyak.. 4) Minyak atau lemak tidak larut dalam air kecuali minyak jarak (coaster oil), sedikit larut daalam alcohol dan larut sempurna dalam dietil eter, karbon, disulfide dan pelarut halogen. 5) Titik didih asam lemak semakin meningkat dengan bertambah panjangnya rantai karbon. 6) Rasa pada lemak dan minyak selain terdapat secara alami, juga terjadi karena asam-asam yang berantai sangat pendek sebagai hasil penguraian pada kerusakan minyak atau lemak. 7) Titik kekeruhan ditetapkan dengan cara mendinginkan campuran lemak atau minyak dengan pelarut lemak.
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK 8) Titik
lunak
dari
lemak
atau
minyak
ditetapkan
untuk
mengidentifikasi minyak atau lemak. 9) Shot melting point adalah temperature pada saat terjadi tetesann pertama dari minyak atau lemak. 10) Slipping point digunakan untuk pengenalan minyak atau lemak alam serta pengaruh kehadiran komponen-komponennya I.2.6 Sifat Kimia Lemak dan Minyak 1) Esterifikasi Proses esrterifikasi bertujuan untk asam-asam Lemak Bebas dari trigliserida, menjadi bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut Interifikasi atau penukaran ester yang didasarkan pada prinsip trans esterifikasi Fiedel-Craft. O R C Ester
O
OR1 + R2 C Ester
O OR3
R
C OR3 + Ester Baru
O R2 C OR1 Ester Baru
2) Hidrolisa Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisis ini mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak. Ini terjadi karena terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut. CH2 – O – C – R1 CH – O – C – R2 + 3H2O CH – O – C – R3 Trigliserida 3) Penyabunan D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
R1COOH R2COOH + R3COOH Asam Lemak
CH2O CH2O CH2O Gliserol
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK Reaksi ini dilakukan dengan penambahan sejumlah basa kepada trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap, lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyabunan. CH2O2 C (CH2)16 CH3
CH2OH
CHO2 C (CH2)16 CH3 + 3NaOH CH2O2 C (CH2)16 CH3 Tristearin
Basa
CH2OH + 3CH3 (CH2) + CO2- + Na+ CH2OH Gliserol
Sodium Stearat
4) Hidrogenasi Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam lemak pada lemak atau minyak. Setelah proses hidrogenasi selesai minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring. Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis dan keras, tergantung pada derajat kejenuhan. 5) Oksidasi Oksidasi dapat bergantung bila terjadi kontak anatara sejumlah oksigen dengan lemak atau minyak. Terjadinya reaksi oksidasi ini akan mengakibatkan bau tengik pada lemak atau minyak. I.2.7 Penentuan Asam Lemak Bebas Asam lemak bebas bermacam – macam dengan gliserol merupakan penyusun utama minyak. Asam lemak ini mudah dijumpai dalam minyak goreng maupun margarin dalam menentukan nilai gizinya. Asam lemak tidak lain adalah asam alkanoat atau asam karboksilat
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK berderajat tinggi rantai C lebih tinggi dari G. Secara alami asam lemak bisa berbentuk bebas ( karena lemak yang terhidrolisis ) maupun terikat sebagai gliserida. Asam lemak bebas juga disebut juga Free Fatty Acid yang dapat dijadikan standar mutu suatu minyak. Standar mutu adalah merupakan hal penting untuk menentukan minyak itu bermutu baik. Salah satu factor yang menentukan standar mutu adalah asam lemak bebas ( FFA). %FFA=
V NaOH ∙ V NaOH ∙ BM asamlemak ×100 berat sampel ∙ 10000
a. Titrasi Asam Basa Titrasi asam basa yaitu proses penetapan kadar suatu larutan asam dengan larutan standar basa , yang diketahui normalitasnya atau penetapan kadar suatu larutan basa dengan larutan standar asam yang telah diketahui normalitasnya. Dalam titrasi asam basa dikenal dengan istilah ekuivalen dan titik akhir titrasi. 1) Titik Ekuivalen Adalah keadaan dimana asam dan basa tepat habis bereaksi. Besarnya ΔpH pada titik ekivalen juga tergantung pada konsentrasi analit dan titran. ΔpH berkurang
apabila
konsentrasi
analit
dan
titran
berkurang. 2) Titik Akhir Titrasi Adalah keadaan dimana proses titrasi harus dihentikan jarena telah tercapainya titik ekuivalen yang ditandai dengan perubahan oleh indicator. Dalam titrasi, larutan yang di dalam buret disebut titran, yaitu larutan standar yang telah diketahui kadarnya. Dan larutan yang akan dititrasi disebut titrat, yaitu larutan yang ingin diketahui konsentrasinya. D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK Dalam praktikum di laboratorium adalah biasa untuk membuat dan menstandardisasikan suatu larutan asam dan suatu larutan basa. Karena larutan asam lebih mudah diawetkan daripada larutan basa, maka suatu asamlah yang biasanya dipilih sebagai standar pembanding tetap yang lebih baik daripada basa. Dalam memilih asam untuk dipakai dalam larutan standar, faktor-faktor berikut harus diperhatikan : 1) Asam harus kuat, yaitu terdisosiasi tinggi. 2) Asam tidak boleh mudah menguap. 3) Larutan asamnya harus stabil. 4) Garam dari asamnya harus larut. 5) Asamnya harus tidak merupakan suatu pereaksi oksidator yang cukup kuat untuk merusak senyawasenyawa organik yang digunakan seperti indikator. Pada proses titrasi, digunakan indicator warna untuk menunjukkan tergantung
titik pada
konsentrasinya.
akhir
titrasi.
senyawa
Setelah
Penggunaan
yang
proses
akan
titrasi
perhitungannya menggunakan rumus
indicator ditentukan
selesai,
maka
:
V1 . N1 = V2 . N2 Keterangan : V1 : Volume larutan titrat N1 : Normalitas titrat V2 : Volume titran N2 : Normalitas larutan b. Indikator PP Indikator PP atau Fenolftaelin merupakan asam dwiprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarna kemudian dengan hilangnya proton kedua menjadi ion dengan system terkonjugat menghasilkan
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK warna merah. Indikator PP memiliki rentang pH 8 – 9,6 dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah.
BAB II METODOLOGI II.1 Alat Dan Bahan II.1.1 Alat yang digunakan 1) 2) 3) 4) 5) 6)
II.1.2
Buret Erlenmeyer Statif dan Klem Neraca Digital Pipet Volume Pipet Tetes
7) Bulp 8) Corong Kaca 9) Hot Plate 10) Gelas Kimia 11) Botol Semprot
Bahan yang digunakan 1) Sampel minyak (minyak goreng 1x pakai & minyak jelantah) 2) NaOH 0,1 N 3) Alkohol netral 4) Asam Oksalat 0,1 N 5) Indikator PP
II.2 Prosedur Kerja II.2.1 Standarisasi NaOH 1) Memipet 10 mL larutan NaOH ke dalam erlenmenyer kemudian menambahkan 3 tetes indikator PP. 2) Kemudian mentitrasi larutan tersebut dengan larutan asam oksalat 0,1 N hingga larutan berubah warna menjadi bening. 3) Mencatat titik akhir titrasi. 4) Melakukan secara triplo. 5) Menentukan konsentrasi NaOH dengan rumus V1.N1 = V2.N2 D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
II.2.2 Penentuan Asam Lemak Bebas 1) Menimbang sebanyak 28,2 ± 0,2 gram contoh dalam erlenmenyer. 2) Menambahkan 50 mL alkohol netral yang panas dan 2 tetes indikator PP. 3) Mentitrasi dengan larutan NaOH 0,1 N yang telah distandarisasi sampai warna merah jambu tercapai dan tidak hilang selama 30 detik dan tidak hilang selama 30 detik. 4) Mencatat titik akhir titrasi. 5) Melakukankan secara triplo. 6) Menentukan % asam lemak bebas dengan rumus : FFA=
V NaOH × N NaOH × BM ×100 m× 1000
II.3 Diagram Alir II.3.1 Standarisasi NaOH
10 ml NaOH
3 tetes indicator PP Larutan
H2C2O4 0,1N Titrasi
II.3.2
Triplo
Penentuan Asam Lemak Bebas
50 mL alkohol 28 gram sampel minyaknetral 2 tetes indicator PP Larutan D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NaOH NEGERI SAMARINDA 0,1N (Standard) Titrasi
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
Triplo
BAB III HASIL DAN PEMBAHASAN III.1 Data Pengamatan III.1.1 Standardisasi NaOH N O
Sampel (Larutan NaOH)
Volume Titrasi H2C2O4 0,1N
Pengamatan
1
I
10.1 mL
Warna berubah dari
10.1 mL 10.3 mL 10.167 mL
merah muda menjadi
2 3
II III Rata – Rata Volume Titrasi
bening
III.1.2 Penetapan Kadar Asam Lemak Bebas N O
Sampel (Minyak Goreng 1x Pakai)
Massa Sampel
Volume Titrasi NaOH
1
I
28.3093 gram
0.6 mL
2
II
29.8132 gram
0.8 mL
3
III
30.6520 gram
1.1 mL
N O
Sampel (Minyak Goreng Jelantah)
Massa Sampel
Volume Titrasi NaOH
1
I
28.3960 gram
3.0 mL
2
II
30.3970 gram
3.0 mL
3
III
31.9101 gram
3.6 mL
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
Pengamatan Larutan berubah warna menjadi merah muda Pengamatan Larutan berubah menjadi merah muda
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
III.2 Hasil Perhitungan III.2.1 Standardisasi NaOH N O
Sampel (Larutan NaOH)
Konsentrasi
1
I
0.101 N
2
II
0.101 N
3
III
0.103 N
III.2.2
0.1017 N
Penetapan Kadar Asam Lemak Bebas
1
Sampel (Minyak Goreng 1x Pakai) I
2
II
0.069%
3
III
0.093%
NO
Sampel (Minyak Goreng Jelantah)
% FFA
1
I
0.275%
2
II
0.256%
3
III
0.293%
NO
Konsentrasi RataRata
% FFA
%FFA Rata-Rata
0.055% 0.072%
%FFA Rata-Rata
0.275%
III.3 Pembahasan Pada praktikum kali ini, dilakukan penentuan kadar asam lemak bebas dari suatu minyak atau lemak. Asam lemak bebas adalah asam lemak yang berada sebagai asam bebas tidak terikat sebagai trigliserida. Asam lemak bebas dihasilkan oleh proses hidrolisis dan oksidasi, biasanya bergabung D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK dengan lemak netral. Hasil reaksi hidrolisa minyak sawit adalah gliserol dan asam lemak bebas. Reaksi ini akan dipercepat dengan adanya faktor-faktor panas, air, keasaman, dan katalis (enzim). Semakin lama reaksi ini berlangsung, maka semakin banyak kadar asam lemak bebas yang terbentuk. Pada percobaan ini, digunakan 2 sampel minyak goreng kelapa sawit yaitu minyak goereng 1x pakai dan minyak goreng jelantah. Dalam perhitungan kadar asam lemak bebas minyak sawit dianggap sebagai asam palmitat. Tingginya asam lemak bebas ini mengakibatkan rendemen minyak turun. Untuk itulah perlu dilakukan usaha pencegahan terbentuknya asam lemak bebas dalam minyak sawit. Dalam bahan pangan, asam lemak dengan kadar lebih besar dari berat lemak akan mengakibatkan rasa yang tidak diinginkan dan kadang-kadang dapat meracuni tubuh. Bila lemak tersebut diberikan pada ternak atau diinjeksikan kedalam darah, akan timbul gejala diare, kelambatan pertumbuhan, pembesaran organ, kanker, kontrol tak sempurna pada pusat saraf dan memperrsingkat umur. Dalam percobaan kali ini, perlu dilakukan standarisasi NaOH terlebih dahulu dengan asam oksalat. Standarisasi perlu dilakukan, karena larutan standar sekunder yakni NaOH biasanya bersifat tidak stabil jika disimpan dalam waktu yang lama sedangkan larutan standar primer yakni asam oksalat yang dipilih biasanya memiliki sifat stabil jika disimpan dalam waktu yang lama, misalnya saja tidak higroskopis sehingga konsentrasinya tidak mudah berubah. Standarisasi ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi sebenarnya dari larutan yang dihasilkan. Larutan standarisasi selanjutnya digunakan dalam proses analisis kimia dengan metode titrasi asam basa. Konsentrasi NaOH yang telah distandarisasi adalah 0.1017 N. Pada percobaan kali ini pula, digunakan alkohol netral panas untuk melarutkan sampel minyak karena sampel minyak yang bersifat nonpolar tidak dapat bereaksi dengan NaOH yang bersifat polar pada saat titrasi. Untuk itu, alkohol netral yang bersifat semi polar digunakan sehingga sampel minyak dapat bereaksi dengan NaOH pada saat titrasi. Terlebih
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK alkohol netral yang digunakan dalam keadaan panas sehingga dapat mempercepat proses pelarutan. Pada saat titrasi, digunakan NaOH sebagai peniter untuk menentukan kadar asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel minyak. Indikator yang digunakan pada saat titrasi adalah indikator PP. Indikator ini memberikan warna bening pada awal titrasi yang mengindikasikan bahwa sampel bersifat asam. Titrasi dihentikan saat terjadi perubahan warna sampel dari bening menjadi merah muda. Volume peniter yang diperoleh dari proses titrasi inilah yang digunakan dalam perhitungan penentuan kadar asam lemak bebas yang terkandung pada sampel minyak tersebut. Dari praktikum yang telah dilakukan kadar asam lemak bebas (%FFA) dari kedua sampel menunjukkan nilai berbeda yakni kadar asam lemak bebas (%FFA) sampel minyak goreng 1x pakai sebesar 0.072% sedangkan sampel minyak goreng jelantah memiliki kadar asam lemak bebas (%FFA) sebesar 0.275%. Sampel minyak goreng jelantah memiliki kadar asam lemak bebas (%FFA) yang lebih tinggi dari sampel minyak goreng 1x pakai disebabkan karena minyak goreng jelantah telah melalui proses oksidasi dan hidrolisa enzim selama pengolahan dan penyimpanan yang lebih lama dibandingkan minyak goreng 1x pakai sehingga asam lemak bebas yang terbentuk pada minyak goreng jelantah lebih banyak dibandingkan minyak goreng 1x pakai. Namun begitu, kedua sampel minyak goreng masih layak dipergunakan karena kadar asam lemak bebas (%FFA) kedua sampel masih di bawah ambang batas yang diperbolehkan yakni sebesar 0.3%
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
BAB IV KESIMPULAN DAN SARAN IV.1 Kesimpulan Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Konsentrasi NaOH yang telah distandarisasi dan digunakan dalam titrasi asam besar adalah sebesar 0.1017 N. 2. Kadar asam lemak bebas (%FFA) sampel minyak goreng 1x pakai sebesar 0.072% lebih rendah dibandongkan sampel minyak goreng jelantah yang memiliki kadar asam lemak bebas (%FFA) sebesar 0.275%. 3. Sampel minyak goreng yang dianalisa masih layak untuk dipergunakan. IV.2 Saran 1. Untuk praktikum selanjutnya sebaiknya mencoba untuk menguji kadar asam lemak bebas (%FFA) pada minyak atau lemak hewani seperti mentega dengan beberapa merk berbeda.
DAFTAR PUSTAKA
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK Day Jr., R.A. dan A.L. Underwood. 1988. Analisa Kimia Kualitatif. Edisi ke 4. Diterjemahkan oleh: R.Soendoro. Jakarta: Erlangga Herlina, Netti dan M. Hendra S. Ginting. 2002. Lemak dan Minyak. Medan: Universitas Sumatera Utara Suryani, Ade Irma. 2008. Analisa Kadar Asam Lemak Bebas Dari Crude Palm Oil (CPO) Pada Tangki Timbun Di PT. Sarana Agro Nusantara. Surakarta : Universitas Sebelas Maret Tim Laboratorium Kimia Dasar. 2015. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Samarinda: Politeknik Negeri Samarinda
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK
LAMPIRAN
PERHITUNGAN D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR PROSES KIMIA PENENTUAN ASAM LEMAK BEBAS LABORATORIUM KIMIA ORGANIK A. Standardisasi NaOH Standardisasi NaOH I : VH2C2O4 = 10,1 mL MH2C2O4 = 0,1 N VNaOH = 10 mL Jawab : V NaOH × M NaOH =V H C O × M H C O 10 × M NaOH =10,1× 0,1
Dik
2
2
4
2
2
4
M NaOH =0,1010 N
Standarisasi NaOH II : VH2C2O4 = 10,1 mL MH2C2O4 = 0,1 N VNaOH = 10 mL Jawab : V NaOH × M NaOH =V H C O × M H C O 10 × M NaOH =10,1× 0,1
Dik
2
2
4
2
2
4
M NaOH =0,1010 N
Standarisasi NaOH III : VH2C2O4 = 10,3 mL MH2C2O4 = 0,1 N VNaOH = 10 mL Jawab : V NaOH × M NaOH =V H C O × M H C O 10 × M NaOH =10,3× 0,1
Dik
2
2
4
2
2
4
M NaOH =0,1030 N
D3 PETRO & OLEO KIMIA POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA
NaOH Rata Rata NaOH Rata Rata=
( N 1+ N 2+ N 3) 3
NaOH ratarata=
(0.1010+0.1010+0.1030) 3
NaOH Rata Rata=0.1017 N
B. Penentuan Asam Lemak Bebas Sampel : Minyak Goreng 1x Pakai Sampel I Dik : VNaOH = 0,6 mL NNaOH = 0,1017 N BM = 256 m = 28,3093 gram Jawab : V NaOH × N NaOH × BM ×100 FFA= m× 1000 0,6 × 0,1017 ×256 × 100 28,3093× 1000
FFA=
FFA=0,055
Sampel II Dik : VNaOH = 0,8 mL NNaOH = 0.1017 N BM = 256 m = 29,8132 gram Jawab : V NaOH × N NaOH × BM ×100 FFA= m× 1000 0,8 × 0,1017× 256 × 100 29,8132×1000
FFA=
FFA=0,069
Sampel III Dik : VNaOH = 1,1 mL NNaOH = 0.1017 N
BM = 256 m = 30,6520 gram Jawab : V × N NaOH × BM FFA= NaOH ×100 m× 1000
1,1 ×0,1017 ×256 ×100 30,6520 ×1000
FFA=
FFA=0.093
% FFA RATA RATA
%FFA Rata Rata=
( F 1+ F 2+ F 3) 3
%FFA Rata Rata=
(0. 0555 + 0.069 +0.093 ) 3
FFA Rata Rata=0.072
Sampel : Minyak Goreng Jelantah Sampel I Dik : VNaOH = 3 mL NNaOH = 0,1017 N BM = 256 m = 28,3960 gram Jawab : V NaOH × N NaOH × BM ×100 FFA= m× 1000 3 ×0,1017 × 256 × 100 28,3960× 1000
FFA=
FFA=0,275
Sampel II Dik : VNaOH = 3 mL NNaOH = 0.1017 N BM = 256 m = 30,3970 gram Jawab :
FFA=
V NaOH × N NaOH × BM ×100 m× 1000
FFA=
3 ×0,1017 × 256 × 100 30,3970× 1000
FFA=0,256
Sampel III Dik : VNaOH = 3,6 mL NNaOH = 0.1017 N BM = 256 m = 31,9101 gram Jawab : V × N NaOH × BM FFA= NaOH ×100 m× 1000
3,6 × 0,1017× 256 × 100 31,9101×1000
FFA=
FFA=0.293
% FFA RATA RATA
%FFA Rata Rata=
( F 1+ F 2+ F 3) 3
%FFA Rata Rata=
(0. 275 + 0.256 + 0.293 ) 3
FFA Rata Rata=0.275
GAMBAR ALAT
Buret
Neraca Digital
Erlenmeyer Pipet Volume
Statif dan Klem
Pipet Tetes
Corong Kaca
Bulp
Gelas Kimia
Hot Plate
Botol Semprot