ParafAsisten
ParafAsisten
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK
Judul : DISTILASI MINYAK ATSIRI
TujuanPercobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih.
2. Mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi.
Pendahuluan
Minyak atsiri dikenal dengan nama minyak eteris atau minyak terbang. Minyak atsiri merupakan bahan yang bersifat mudah menguap (volatil), mempunyai rasa getir, dan bau mirip tanaman asalnya yang diambil dari bagian-bagian tanaman seperti daun, buah, biji, bunga, akar, rimpang, kulit kayu, bahkan seluruh bagian tanaman. minyak atsiri selain dihasilkan oleh tanaman, dapat juga sebagai bentuk dari hasil degradasi oleh enzim atau dibuat secara sintetis (Wikipedia, 2014).
Peranan minyak atsiri dalam kehidupan manusia telah mulai dikenal sejak beberapa abad yang lalu. Tanaman yang menghasilkan minyak atsiri diperkirakan berjumlah 150 – 200 spesies, yang termasuk dalam famili Pinaceae, Labiatae, Compositae, Lauraceae, Myrtaceae, dan Umbeliferae. Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap bagian tanaman yaitu dari , buah, bunga, biji, batang, kulit buah dan akar. Salah satu minyak atsiri itu adalah cengkeh dan sereh (Ketaren, 1986).
Ekstraksi adalah suatu cara untuk mendapatkan minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak. Adapun cara ekstraksi ini bermacam–macam, yaitu rendering (dry rendering dan wet rendering), mechanical expression dan solvent extraction. Rendering merupakan suatu cara ekstraksi minyak atau lemak dari bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak dengan kadar air yang tinggi Menurut pengerjaannya rendering dibagi dalam dua cara yaitu wet rendering dan dry rendering. Dry Rendering merupakan cara rendering tanpa penambahan air selama proses berlangsung. Pemanasan dilakukan pada suhu 2200F sampai 2300F (1050C-1100C). Ampas bahan yang telah diambil minyaknya akan diendapkan pada dasar ketel. Minyak atau lemak yang akan dihasilkan akan dipisahkan dari ampas yang telah mengendapkan dan pengembilan minyak dilakukan pada bagian atas ketel. Wet rendering adalah proses rendering dengan penambahan air selama berlangsungnya proses tersebut. Cara ini dikerjakan pada ketel yang terbuka atau tertutup dengan menggunakan temperatur yang tinggi serta tekanan 40 sampai 60 pound tekanan uap (40-60 psi) Penggunaan temperatur rendah dalam proses wet rendering dilakukan jika diinginkan flavor netral dari minyak atau lemak (Kataren,1986).
Salah satu cara untuk meng-isolasi minyak atsiri dari bahan tanaman penghasil minyak atsiri adalah dengan penyulingan, yaitu pemisahan komponen yang berupa cairan dua macam campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Proses tersebut dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air. Isolasi bahan alam dilakukan berdasarkan sifat bahan alam tersebut, dan dapat digolongkan menjadi isolasi cara fisis dan isolasi cara kimia. Isolasi secara fisis didasarkan pada sifat fisik bahan alam, seperti kelarutan dan tekanan uap. Isolasi berdasarkan perbedaan kelarutan bahan alam dalam pelarut tertentu dapat dilakukan dengan pelarut dingin atau pelarut panas. Isolasi dengan pelarut dingin digunakan untuk mengisolasi bahan alam yang dapat larut dalam keadaan dingin. Tekniknya dapat dilakukan dengan merendam sumber bahan alamnya dalam pelarut tertentu selama beberapa lama (jam atau hari). Untuk bahan alam yang larut dalam keadaan panas digunakan teknik isolasi secara kontinyu dengan alat Soxhlet. Isolasi berdasarkan penurunan tekanan uap dilakukan dengan cara destilasi uap. Cara ini digunakan untuk senyawa yang tidak larut dalarn air, bertitik didih tinggi, mudah terurai sebelum titik didihnya dan mudah menguap (Wikipedia, 2014).
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin (Wikipedia, 2014).
Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut (Wikipedia, 2014).
Prinsip Kerja
Prinsip pada percobaan kali ini adalah menggunakan penyulingan destilasi yang merupakan suatu proses pemisahan komponen-komponen suatu campuran yang terdiri atas dua cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap atau berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponen senyawa tersebut. Jenis penyulingan yang digunakan yaitu hidrodestilasi. Hidrodestilasi adalah penyulingan suatu campuran yang berwujud cairan yang tidak saling bercampur, hingga membentuk dua fasa atau dua lapisan. Proses ini dilakukan dengan bantuan air maupun uap air. Hidrodestilasi memiliki 3 jenis metode berdasarkan cara penanganan bahan yang diproses yaitu : destilasi air, destilasi uap dan air serta destilasi uap langsung.
Alat
Pisau, set alat destilasi, dan gelas ukur 5 mL.
Bahan
Sampel (sereh dan cengkeh), magnesium sulfat anhidrat, dan batu didih.
Prosedur Kerja
Pertama yang harus disiapkan yaitu preparasi sampel. Sampel dipotong-potong kecil yaitu sereh dan cengkeh (daun, bunga, atau batang) yang sudah bersih dan kering (dengan jumlah air minimum). Kemudian persiapkan set alat distilasi sesuai dengan gambar. Selanjutnya sampel dimasukkan 50 g kedalam labu alas bulat 250 mL. Labu dipenuhi dengan aquades hingga setengah volume total labu, ditambahkan batu didih. Labu dipasang kembali pada set up alat distilasi, dipanaskan pada mantel pemanas secara perlahan-lahan. Distilasi dihentikan jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100 mL atau telah dipanaskan selama 1-1.5 jam. Volume dicatat distilat yang diperoleh, dibiarkan beberapa saat hingga nantinya diperoleh dua fasa, aqueous phase dan organic phase, dipisahkan minyak atsiri dari air yang ada dalam campuran distilat, lalu tambahkan sedikit magnesium sulfat pada distilat minyak atsiri. Diperoleh minyak atsiri dengan cara dekantasi dan dicatat volume minyak atsiri yang diperoleh. Dihitung rendemen minyak atsiri yang diperoleh . Amati bau dan warna dari minyak atsiri tersebut.
Waktu yang dibutuhkan selama percobaan
No
Pengamatan
Jam
Waktu
1
Preparasi sampel
13.00 – 13.10
10 menit
2
Menyiapkan set alat destilasi
13.10 – 13.20
10 menit
3
Pemanasan destilasi
13.20 – 14.40
80 menit
4
Pendinginan destilat
14.40 – 14.50
10 menit
5
Menghitung remenden dan mengamati hasil yang diperoleh
14.50 – 15.10
20 menit
Total waktu yang dibutuhkan
130 menit / 2 jam 10 menit
Data dan Perhitungan.
Data Awal sereh
Berat sampel awal : 100 gram Warna Awal: Tidak berwarna
Volume awal : ± 250 mL air Bau : Sereh menyengat
Bentuk awal : padat kering
Data Percobaan
Warna : Tidak berwarna
Volume hasil distilat : 58,6 mL Bau : Sereh menyengat
Volume minyak atsiri yang diperoleh : ± 0,2 mL
Bentuk : terbentuk 2 fase dimana fase atas adalah fase minya (organik) dan fase bawah adalah air
+ MgSO4 hasilnya tidak berwarna
Massa minyak atsiri m = ρ x v
= 0,8731 g/ml x 0,2 ml
= 0,2 g
Rendemen = massa minyakmassa sampelx 100%
= 0,2 gram100 gramx 100%
= 0,2%
Hasil
Tabel Pengamatan
Bahan
Volume
Keterangan
Destilat
Atsiri
100 gr batang sereh
58,6 ml
0,2 ml
2 fasa, bagian atas tidak berwarna (atsiri)
bagian bawah keruh (air)
Dokumentasi dari Hasil Praktikum
(a) (b) (c)
Gambar : (a). Sampel dalam labu alas bulat; (b). Proses destilasi; (c). Destilat
Pembahasan
Percobaan yang telah dilakukan adalah percobaan ke lima tentang distilasi minyak atsiri, dimana distilasi merupakan proses pemisahan komponen-komponen antara dua atau lebih jenis zat yang memiliki karakteristik berbeda dalam suatu campuran. Minyak atsiri dapat diambil dari beberapa tanaman seperti yang digunakan kali ini adalah sereh. Tanaman sereh mengandung kurang lebih hanya sebesar 1% dari berat sampel, dengan komponen yang terdiri dari sitronelal, geraniol dan citronellol. Sereh yang akan digunakan dalam percobaan sebelum didistilasi dipotong kecil-kecil terlebih dahulu untuk memudahkan penguapan minyak atsiri dari sereh dan menghasilkan minyak atsiri lebih banyak.
Prinsip dari destilasi yaitu merupakan suatu proses pemisahan komponen-komponen suatu campuran yang terdiri atas dua cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap atau berdasarkan perbedaan titik didih komponen-komponen senyawa tersebut. Jenis penyulingan yang digunakan yaitu hidrodestilasi. Hidrodestilasi adalah penyulingan suatu campuran yang berwujud cairan yang tidak saling bercampur, hingga membentuk dua fasa atau dua lapisan. Cara penyulingan menggunakan uap (hidrodestilasi) ini memisahkan minyak atsiri dari tanaman aromatik (sereh) dengan jalan memasukkannya ke dalam ketel penyulingan, kemudian ditambahkan sejumlah air dan dididihkan, atau uap panas dialirkan ke dalam alat penyuling tersebut. Campuran uap yang terdiri dari uap air dan uap minyak selanjutnya akan mengalir menuju kondensor untuk dicairkan kembali dengan sistem pendinginan dari luar. Kondensat yang keluar dari kondensor ditampung dalam tabung pemisah (decanter) agar terjadi pemisahan (dekantasi) antara minyak atsiri dan air suling.
Percobaan kali ini adalah untuk mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih dan untuk mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi. Sampel yang digunakan yaitu batang sereh sebanyak 100 g dalam keadaan basah. Sampel dipotong-potong menjadi ukuran yang lebih kecil dengan tujuan agar pori-porinya mudah dijangkau oleh air sehingga minyak atsiri akan lebih cepat keluar dari pori-pori sereh dan hasil minyak atsiri yang banyak. Pelarut yang digunakan adalah air, karena air memiliki sifat kepolaran yang berbeda dengan minyak atsiri sehingga minyak atsiri sehingga akan mudah dipisahkan dari destilat. Air dan minyak atsiri tidak saling melarutkan, selain itu titik didih air lebih kecil dari minyak atsiri sehingga uap air akan mendorong minyak sereh untuk lepas dari pori-pori sereh dan menghasilkan destilat.
Proses destilasi dilakukan selama kurang lebih 2,5 jam. Pemanasan awal berfungsi agar air terserap kedalam pori-pori sereh yang dapat mengeluarkan minyak atsiri karena adanya tekanan osmotik. Percobaan yang telah dilakukan menghasil destilat berupa air dan minyak atsiri sebanyak 58,6 mL, dimana minyak atsiri berada di lapisan atas karena massa jenisnya yang lebih kecil dari air. Minyak atsiri dipisahkan dari air dengan memipet air secara perlahan, jika jumlah air sudah sangat sulit untuk dipisahkan dengan pipet karena jumlahnya yang sedikit. Hasil volume minyak atsiri yang didapatkan dari percobaan adalah ± 0,2 mL. Minyak atsiri yang dihasilkan mengeluarkan bau yang khas dari sereh, keruh dan terdapat lapisan minyak didalam campuran sampel dengan air. Minyak atsiri dipisahkan dari air ditambahkan dengan MgSO4 yang berfungsi untuk mengikat air sekaligs menjernihkan dari hasil destilasi.
Reaksi yang terjadi yaitu:
MgSO4 + H2O MgOH + HSO4-
Massa sampel (sereh) yang sudah diketahui dan volume serta massa minyak atsiri yang didapat, maka dapat ditentukan rendemennya dengan rumus:
Rendemen = massa minyakmassa sampelx 100%
Perhitungan dari rendemen yaitu sebesar 0,2 %. Hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan literatur yang ada. Berdasarkan literatur yang ada minyak atsiri yang terkandung sebesar 1 % dari sampel dan seharusnya minyak atsiri yang didapatkan sebesar 1 g. Literatur tersebut bahwa hasil yang didapat dari percobaan menunjukkan ketidakcocokan dengan literatur. Hal ini mungkin terjadi karena kurang lamanya proses distilasi.
Kesimpulan
Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan distilasi minyak atsiri kali ini yaitu :
Teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih dapat dilakukan dengan distilasi minyak atsiri.
Metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi. Metode ini merupakan metode diatilasi yang sederhana. Pada prinsip hidrodistilasi menekankan konsep destilasi menggunakan air.
Referensi
Ketaren,S. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Jakarta : Balai Pustaka.
Tim Kimia Organik. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember: Universitas Jember.
Wikipedia. 2014. Destilasi Minyak Atsiri [serial online]. http://wikipedia.com/2014/03/destilasi minyak-atsiri.html [08 Maret 2014].
Nama Praktikan
Luki Aprilliya S ( 121810301026 )
