LABORATORIUM SATUAN OPERASI SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2013 / 2014
MODUL
: Distilasi Batch (Tekanan atmosfer)
PEMBIMBING
: Iwan Ridwan, ST, MT.
Tanggal Praktikum
: 17 Maret 2014
Tanggal Pengumpulan
: 24 Maret 2014
(Laporan)
oleh : Kelompok 4
Adi Kusmayadi
121424005
Aditya Febry
121424006
Sarah Eka Putri D
121424030
Ulfia Tiaravani
121424031 Kelas 2A-TKPB
PROGRAM STUDI D4 TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2014
I.
TUJUAN PERCOBAAN 1. Dapat memisahkan campuran air dan etanol dengan cara distilasi. 2. Membuat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu. 3. Menghitung jumlah etanol yang diperoleh dengan persamaan Rayleigh.
II.
DASAR TEORI Destilasi
adalah
suatu
metode pemisahan campuran
dalam
fasa
cair-
cair berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam distilasi, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Dimana zat yang mempunyai titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu,kemudian uap tadi akan mengalami proses pendinginan pada kondensor. Didalam kondensor akan terjadi proses perubahan fasa, uap akan berubah menjadi fasa cair yang akan mengalir keluar sebagai distilat. Model ideal destilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. Operasi destilasi terjadi apabila campuran zat cair dalam keadaan setimbang uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan fraksi cairnya mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Jika uap tersebut dikondensasikan maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dengan cairan yang pertama karena lebih banyak mengandung komponen yang lebih mudah menguap (volatile) dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Jika cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian maka akan didapatkan komponen volatile yang lebih tinggi. Keberhasilan suatu operasi destilasi tergantung pada keadaan setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri dari komponen volatile dan non-volatile.Bahan hasil pada proses ini disebut destilat, sedangkan sisanya disebut residu.(Murni,2012). ). Pada operasi destilasi dipengaruhi oleh :
Sifat dari campuran
Karakteristik kolom
Jenis kolom (plate, packed, vigreuz)
Panjang kolom
Besaran-besaran lainnya (laju uap naik, laju cairan turun/reflux, luas
permukaan kontak antara fasa gas dan cair, dan effisiensi perpindahan massa) Proses distilasi dapat dibagi menjadi beberapa jenis, yaitu sebagai berikut : 1.
Distilasi bertingkat
Distilasi bertingkat merupakan teknik atau proses pemisahan campuran berupa cairan yang bertujuan untuk memproses lebih dari 1 jenis komponen. Untuk tujuan ini, cairan yang menguap dilewatkan melalui kolom – kolom perangkap uap. Komponen yang lebih mudah menguap (bertitik didih rendah) cenderung mengembun (terperangkap) di kolom lebih atas dan komponen yang sukar menguap (bertitik didih tinggi) cenderung mengendap di kolom lebih bawah. Teknik ini diterapkan, misalnya untuk pemurnian minyak bumi. 2.
Distilasi fraksional Distlasi fraksional merupakan teknik pemisahan campuran berupa cairan heterogen yang bertujuan untuk memisahkan fraksi – fraksi (komponen) yang terdapat di dalam cairan tersebut. Pemisahan ini dilakukan dengan memanaskan cairan tersebut di dalam tabung bertingkat sehingga fraksi – fraksi yang terdapat pada cairan tersebut akan memisah dengan sendirinya, sesuai dengan titik didihnya . Proses pada distilasi fraksional hampir sama dengan proses pada distilasi bertingkat.
3.
Distilasi vakum Distilasi vakum merupakan distilasi tanpa pemanasan dan berlangsung pada tekanan rendah. Tekanan diturunkan sampai terjadi pendidihan. Zat dengan titik didih paling rendah akan menguap lebih dahulu untuk selajutnya diembunkan. Teknik ini diterapkan untuk pemisahan cairan yang mudah mengurai atau meledak jika dipanaskan
Persamaan Rayleigh Bila jumlah tahap keseimbangan adalah tunggal (single stage) dan pada setiap saat, penambahan jumlah distilat (dD) sama dengan pengurangan jumlah cairan di reboiler (dW), maka hubungan tersebut ditulis: -dW = dD
(1)
-yDdW = yDdD = -d (w.Xw)
(2)
yDdW = wdXw+ Xwdw
(3)
Hasil integrasi persamaan (3) diperoleh:
ln ( dengan:
)=∫
(4)
Xw = komposisi fasa cair di reboiler YD = komposisi fasa uap di distilat Wo = jumlah cairan pada saat awal W = jumlah cairan pada saat akhir operasi Persamaan (4) disebut persamaan Rayleigh dapat diselesaikan dengan salah satu cara, yaitu integrasi secara grafis, numerik, ataupun analitik. Selisih antara yD-Xw tergantung jumlah tahap, perbandingan refluks (R) dan hubungan kesetimbangan antara fasa uap-cair. Penyelesaian persamaan secara analitik dilakukan dengan menggunakan hubungan antara kesetimbangan fasa uap-cair yang dinyatakan dengan relative volatility, yang didefinisikan sebagai berikut:
α=
(5)
y* =
(6)
atau
dengan: y* = komposisi komponen yang relatif lebih volatile di fasa uap yang berada dalam kesetimbangan x* x* = komposisi komponen komponen yang lebih mudah menguap di fasa cair α = relative volatility Dengan menggunakan persamaan (4) dan (6) kemudian diselesaikan secara integrasi analitis diperoleh persamaan:
ln
=
[ln
] + ln
(7)
Persamaan (4) atau (7) digunakan untuk menentukan jumlah produk atau distilat pada berbagai komposisi. Persamaan (4) diselesaikan dengan integrasi secara grafik dengan cara menghitung luas di bawah kurva antara 1/(yd-Xw) vs Xw, mulai dari Xwo sampai Xw. Komposisi distilat rata-rata dapat dihitung dengan menggunakan persamaan: ̅̅̅̅̅ =
(8)
1 𝑋𝐷 − 𝑋 𝑤 Xw
Xwa
Xw0
-Kurva penentuan luas di bawah kurvaNilai dari
sama dengan luas di bawah kurva
Apabila hold-up tidak diabaikan, Colburn dan Stearn dan Asghar Husain menurunkan persamaan neraca massa dinyatakan dengan laju pengurangan jumlah komponen dalam rebolier, -d(Wxw) ditambah dengan laju perubahan hold up dalam reboiler, -d(Hxh) sama dengan laju akumulasi, XD.dW atau secara matematis ditulis sebagai berikut: -d(Wx) – d(HXh) = - XwdW
(9)
Integrasi persamaan di atas diperoleh: ln
=∫
dengan : H = hold up pada reboiler Xh = fraksi komposisi hold up
(10)
III. PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan
Seperangkat alat distilasi dan unit pengendali
Refraktometer
Stopwatch
Gelas ukur 50 ml
Botol semprot dan tissue
Pipet tetes
Gelas kimia
Erlenmeyer 250 ml
Bola isap
Pipet ukur
Aquades
Ethanol
3.2 Prosedur Kerja Pembuatan Kurva Kalibrasi Buat larutan antara etanol dengan air perbandingan volume ( etanol 10 ml dan air 0 ml, etanol 9 ml dan air 1 ml)
Ukur indeks bias dan densitas
Perbandingan volume di konversi ke dalam konsentrasi dinyatakan dalam komposisi fraksi mol
Proses Distilasi Fraksionasi Masukkan etanol kadar 96% dan aquadest masingmasing 1,5L ke dalam labu distilasi
Masukkan batu didih ke dalam labu 5 liter
Ambil sampel dan periksa indeks bias dan density
Nyalakan sistem pemanas dan tekan tombol
Set temperatur pemanas 90 0 C dan kolom bagian atas 800C
Alirkan air pendingin melalui bagian atas kolom fraksionasi
Kondisi Refluks Total (R total)
Buat kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu
Setting tekanan vakum yang diinginkan
Catat waktu ketika temperatur bubble-point
Ukur indeks bias dan density setiap periode (10 menit selama 120 menit)
Catat waktu saat awal terjadi buble-point dengan tetesan pertama (xD)
Hitung jumlah residu (W) pada akhir percobaan menggunakan persamaan (4) dan (10) dan komposisi distilat rata-rata Cara Penggunaan Refraktometer Bersihkan permukaan kaca dengan tisue
Teteskan sampel distilat dan residu pada kaca
Tutup dan usahakan cahaya banyak masuk
Atur alat dengan pengatur di putar yang berada di samping
Bersihkan permukaan kaca dengan tisue
IV. DATA PENGAMATAN Kondisi Operasi Volume Umpan
: 3 Liter (1,5 Liter ethanol+1,5 Liter air)
Temperatur o Pemanas
: 90oC
o Reboiler
: 70 oC
o Kolom bagian atas
: 80oC
Waktu Operasi
: 120 menit
Refluks Rasio
: 6/3
Tekanan
: Atmosferik
Kurva Kalibrasi Perbandingan etanol : air 10 : 0 9:1 8:2 7:3 6:4 5:5 4:6 3:7 2:8 1:9 0 : 10
Mol etanol
Mol air
0.17391304 0.15652174 0.13913043 0.12173913 0.10434783 0.08695652 0.06956522 0.05217391 0.03478261 0.0173913 0
0 0.055556 0.111111 0.166667 0.222222 0.277778 0.333333 0.388889 0.444444 0.5 0.555556
Fraksi mol etanol 1 0.738041 0.555985 0.422111 0.319527 0.238411 0.172662 0.118291 0.072581 0.033613 0
Indeks Bias 1.665 1.66 1.652 1.643 1.638 1.634 1.631 1.63 1.626 1.622 1.619
Data Percobaan Waktu 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
Volume distilat (mL) 0 2.8 5.3 7.8 10 17.4 21.9 27.2 38.6 46.3 54.8 66.1 75.6
Volume residu 3000 2997.2 2994.7 2992.2 2990 2982.6 2978.1 2972.8 2961.4 2953.7 2945.2 2933.9 2924.4
Indeks bias distilat 0 1.642 1.649 1.654 1.656 1.657 1.659 1.66 1.66 1.662 1.661 1.662 1.662
Indeks bias residu 1.635 1.632 1.63 1.627 1.626 1.624 1.624 1.623 1.625 1.624 1.623 1.623 1.623
V. PENGOLAHAN DATA
Kurva Kalibrasi 1.68 y = 0.0472x + 1.6224 R² = 0.9739
1.67 Indeks Bias
1.66 1.65 Kurva Kalibrasi
1.64
Linear (Kurva Kalibrasi)
1.63 1.62 1.61 0
0.5
1
1.5
Fraksi mol etanol
Persamaan: y = 0,0472x + 1,6224 Nilai xD dan xW didapat dengan mensubstitusikan nilai indeks bias distilat dan residu terhadap persamaan di atas.
Waktu 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
Volume distilat (mL) 0 2.8 5.3 7.8 10 17.4 21.9 27.2 38.6 46.3 54.8 66.1 75.6
Volume residu (mL) 3000 2997.2 2994.7 2992.2 2990 2982.6 2978.1 2972.8 2961.4 2953.7 2945.2 2933.9 2924.4
Indeks bias distilat 0 1.648 1.649 1.654 1.656 1.657 1.659 1.66 1.66 1.662 1.661 1.662 1.662
Indeks bias residu 1.635 1.632 1.63 1.627 1.626 1.625 1.625 1.625 1.625 1.623 1.6225 1.623 1.623
xD
xW
0 0.542373 0.563559 0.669492 0.711864 0.733051 0.775424 0.79661 0.79661 0.838983 0.817797 0.838983 0.838983
0.266949 0.20339 0.161017 0.097458 0.076271 0.055085 0.055085 0.055085 0.055085 0.012712 0.002119 0.012712 0.012712
1/(xdxw) -3.74603 2.95 2.484211 1.748148 1.573333 1.475 1.388235 1.348571 1.348571 1.210256 1.225974 1.210256 1.210256
Kurva Konsentrasi vs Waktu 0.9 0.8 0.7 Fraksi Mol
0.6 0.5 0.4
Distilat
0.3
Residu
0.2 0.1 0 0
50
100
150
Waktu (menit)
Kurva 1/(Yd-Xw) vs Xw 4 3 2
1/(Yd-Xw)
1 0 -1
0
0.05
0.1
0.15
-2 -3 -4 -5
Xw
0.2
0.25
0.3
Menghitung Wo Massa etanol : ρ x v = 0,8 gr/ml x 1500 ml = 1200 gr Mol etanol (Wo) :
=
= 26,087 mol
Menghitung W dengan Persamaan Rayleigh Persamaan Rayleigh: Luas di bawah kurva dapat dihitung dengan persamaan Simpsons. ln (
)=∫
1
−
0,304 − − −
W
1
= 35,36 mol
Menghitung ̅̅̅̅̅ ̅̅̅̅̅
=
Wo
= 26,087 mol
W
= 35,36 mol
XWo
=
XW
= 0,012712
̅̅̅̅̅
=
̅̅̅̅̅
= 0,6222
=
= 0,2384
VI. PEMBAHASAN
Oleh Adi Kusmayadi (121424005)
Pada praktikum kali ini, praktikan melakukan destilasi. Dstilasi merupakan metoda pemisahan campuran cair-cair pada kali ini ethanol-air berdasarkan volatility. Pada proses destilasi ini terjadi perpindahan fasa, yang didasarkan pada perbedaan tekanan uap dan titik didih komponen serta sifat kemudahan menguap (volatile) komponen dalam campuran tersebut. Prosesnya dengan cara menguapkannya, lalu dilanjutkan dengan kondensasi uap yang terbentuk sehingga dihasilkan cairan destilat. Pada percobaan ini, kondisi operasinya yaitu suhu pemanas 90°C dan suhu distilat 80°C. Pemisahan campuran biner air dan ethanol. Dalam penentuan pengaturan suhu ini melihat titik didih air 100°C dan titik didih etanol 78°C. Sehingga mengambil range suhu setting nya di atas titik didih etanol dan dibawah titik didih air. Pada pemisahan ini yang teruapkan adalah ethanol karena titik didih etanol lebih kecil daripada air. Pada praktikum ini, praktikan melakukan pengukuran indeks bias etanol dengan fraksi yang berbeda-beda. Tujuannya untuk membuat kurva kalibrasi, sehingga fraksi etanol dari destilat dan residu destilat akan diukur indeks biasnya. Kemudian memplotkan indeks bias dari destilat dan residu tersebut kedalam kurva kalibrasi tadi,lalu akan didapatkan fraksi etanol dalam destilat dan residu dari kurva kalibrasi tadi. Kurva Kalibrasi
y = 0.0472x + 1.6224 R² = 0.9739
Indeks Bias
Kurva Kalibrasi Linear (Kurva Kalibrasi)
Fraksi mol etanol
Dalam kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis lurusnya. Persamaan garis lurus yang didapat adalah : y = 0,0472x + 1,6224, nilai indeks bias larutan sebagai y, dan x adalah besar konsentrasinya. Sehingga dapat disimpulkan dari kurva kalibrasi bahwa tinggi konsetrasi etanol berbanding lurus dengan indeks biasnya. Semakin tinggi konsentrasi etanol, maka indeks biasnya semakin tinggi. Dan Nilai xD dan xW didapat dengan mensubstitusikan nilai indeks bias distilat dan residu terhadap persamaan tersebut.
Fraksi Mol
Kurva Konsentrasi vs Waktu
Distilat Residu
Waktu (menit)
Berdasarkan kurva diatas bahwa konsentrasi distilat berbanding lurus terhadap waktu sedangkan konsentrasi residu berbanding terbalik terhadap waktu. Pada praktikum ini, proses destilasi ini dilakukan selama 120 menit. Pengambilan sample setiap 10 menit, dilakukan sampling pada destilat dan residu untuk mengetahui konsentrasinya. Fraksi mol etanol residu (Xw) dan destilat (Xd) digunakan untuk membuat kurva Rayliegh.
1/(Yd-Xw)
Kurva 1/(Yd-Xw) vs Xw
Xw
Berdasarkan kurva diatas, untuk mengetahui jumlah residu tersisa pada akhir operasi (W) yaitu dengan menghitung luas dibawah kurva, diperoleh bahwa jumlah residu tersisa pada akhir operasi (W) yaitu sebesar 35,36 mol. Banyak faktor yang dapat mempengaruhi hasil dari proses destilasi. Sifat dari campuran, karakteristik kolom (jenis kolom dan panjang kolom), dan besaran lainya adalah faktor yang mempengaruhi proses destilasi.
Oleh Aditya Febry N (121424006) Praktikum yang dilakukan kali ini adalah distilasi batch pada tekanan atmosfer
dengan tujuan untuk memisahkan campuran air dan etanol. Distilasi merupakan salah satu metode pemisahan campuran dalam fase cair-cair berdasarkan perbedaan volatilitas. Distilasi fraksionas digunakan karena, etanol dan air memiliki titik didih yang berdekatan. Sebelum memulai operasi distilasi, terlebih dahulu dilakukan pembuatan kurva kalibrasi fraksi mol etanol terhadap indeks bias. Larutan etanol yang digunakan memiliki perbandingan volume etanol - air mulai dari etanol 10 mL dan air 0 mL sampai dengan etanol 0 mL dan air 10 mL. Perbandingan volume etanol dan air tersebut kemudian dikonversi menjadi fraksi mol etanol. Dari data indeks bias yang diperoleh, dibuat kurva kalibrasi fraksi mol etanol terhadap indeks bias. Kemudian dari kurva kalibrasi tersebut diperoleh persamaan untuk digunakan menghitung XD (komposisi distilat) dan XW (komposisi residu).Persamaanya adalah y = 0,0472x + 1,6224 . . Kondisi operasi untuk distilasi batch dengan tekanan atm ini adalah suhu pemanas 90oC,dan suhu kolom bagian atas 80oC. Waktu operasinya adalah selama 60 menit dimulai dari tetesan pertama di distilat. Tetesan pertama terjadi ketika suhu pemanas 80 oC dan suhu kolom bagian atas 70oC, hal ini karena etanol yang memiliki titik didih 78,4oC telah teruapkan. Refluks rasio (L/D) adalah 6/3. Sampel di distilat dan residu diambil setiap 10 menit sekali, untuk diukur indeks biasnya. Dengan menggunakan persamaan garis dari kurva kalibrasi dapat diperoleh XD (komposisi distilat) dan XW (komposisi residu) untuk setiap waktu pengambilan sampel. Dibuat kurva antara XD (komposisi distilat) dan XW (komposisi residu) terhadap waktu, dan terbukti komposisi etanol di distilat semakin tinggi, serta komposisi etanol di residu semakin berkurang. Untuk menghitung jumlah cairan pada akhir proses, digunakan persamaan Rayleigh, dimana nilai ln (
) sama dengan luas di bawah kurva antara
Luas di bawah kurva
dihitung dengan persamaan simpson, dan diperoleh 0,304 , sedangkan nilai Wo adalah . Sehingga nilai W (jumlah cairan pada akhir proses) adalah persamaan ̅̅̅̅̅ =
. Dari
didapat komposisi distilat rata-rata sebesar 0,6222.
Ada faktor-faktor yang berpengaruh dalam proses distilasi diantaranya sifat campuran, karakteristik kolom (jenis kolom dan panjang kolom), temperatur, tinggi kolom, rasio refluks, luas permukaan kontak antara fasa gas dan cair, serta koefisien perpindahan massa.
Oleh Sarah Eka Putri D (121424030) Distilasi adalah proses pemisahan campuran cair – cair berdasarkan pada perbedaan
tekanan uap. Pada praktikum ini, dilakukan pemisahan campuran air-etanol melalui proses distilasi batch dengan isian ring. Jumlah mol etanol dalam sampel dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Rayleigh, sementara fraksi etanol dari campuran diukur berdasarkan kurva kalibrasi antara fraksi mol etanol terhadap indeks bias. Kurva kalibrasi digunakan untuk mengetahui besar fraksi mol suatu sampel. Pada kurva kalibrasi ini, didapatkan persamaan y = 0,0472x - 1,6244, dengan y adalah indeks bias larutan, dan x adalah besar fraksi mol. Dari kurva kalibrasi, dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi etanol, maka semakin tinggi juga indeks biasnya. Namun, terdapat kemungkinan kesalahan pada kurva kalibrasi ini, karena nilai indeks bias air dan etanol murni tidak sesuai dengan literatur. Hal ini menunjukkan bahwa kemungkinan terjadi kerusakan pada refraktometer. Operasi distilasi dengan rasio refluks 6/3 ini dilakukan selama 120 menit, dan dilakukan sampling pada distilat dan residu tiap 10 menit untuk diukur indeks bias dan volumenya. Indeks bias diperlukan untuk mengetahui nilai fraksi mol sampel tersebut. Fraksi mol etanol residu (xw) dan destilat (xd) digunakan untuk membuat kurva Rayleigh, sehingga jumlah residu tersisa pada akhir operasi dapat diketahui. Volume distilat yang diperoleh 75,6 mL, sedangkan residunya 2924,4 mL. Distilat yang diperoleh terbilang sedikit, karena operasi dilakukan dalam waktu yang singkat. Selain itu, volume residu tidak dapat dihitung secara akurat, karena peralatan sulit dibongkar dan volume umpan tidak diketahui. Setelah diperoleh fraksi mol distilat dan residu pada setiap waktu, dibuat kurva konsentrasi vs waktu. Dari kurva tersebut, dapat diketahui bahwa semakin lama operasi distilasi dilakukan, semakin tinggi konsentrasi etanol dalam distilat, sementara konsentrasi etanol dalam residu semakin sedikit. Hal ini menunjukkan bahwa semakin lama operasi distilasi tersebut dilakukan, maka etanol yang diperoleh akan semakin murni. Dari kurva tersebut pula, terlihat bahwa konsentrasi etanol pada distilat dan residu sempat naik-turun. Hal ini dapat terjadi karena alat yang kurang baik dan kesalahan pembacaan indeks bias. Kemudian, untuk mengetahui nilai w, dibutuhkan luas kurva 1/(xd-xw) vs xw. Dari luas kurva tersebut, diperoleh nilai w sebesar 35,36 mol. Lalu, diperoleh komposisi ditilat rata-rata sebesar 0,6222.
Oleh Ulfia Tiaravani (121424031) Praktikum kali ini yaitu mengenai distilasi batch pada tekanan atmosfer. Distilasi
merupakan metode pemisahan campuran dalam fasa cair-cair menjadi komponen penyusunnya berdasarkan volatility. Distilasi fraksionasi merupakan
suatu metode
pemisahan zat berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan. Sesuai dengan praktikum kali ini yaitu pemisahan campuran air dan ethanol, dimana air mempunyai titik didih 100°C sedangkan etanol 78,32°C. Sebelum memulai proses distilasi, terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi dengan membuat larutan antara etanol-air dengan perbandingan tertentu diawali dengan perbandingan 10 mL ethanol dan 0 mL air sampai 0 mL ethanol dan 10 mL air. Perbandingan volume tiap larutan tersebut dikonversi ke dalam bentuk konsentrasi (fraksi mol). Ke-11 larutan tersebut diukur indeks biasnya menggunakan refraktometer. Kemudian dibuatlah kurva kalibrasi fraksi mol ethanol terhadap indeks bias. Kurva kalibrasi ini selanjutnya akan digunakan untuk menentukan besarnya fraksi distilat (xD) dan fraksi residu (xW) dengan memasukkan nilai indeks bias ke dalam persamaan kurva kalibrasi yang diperoleh (y = 0,0472x + 1,6224). Pada proses distilasi, kondisi operasi yang diatur yaitu temperatur pemanas 90°C, temperatur kolom bagian atas 80°C, dan waktu operasi selama 120 menit. Refluks rasio (L/D) adalah 6/3. Saat proses distilasi, campuran (1,5 liter ethanol+1,5 liter aquadest) dipanaskan secara perlahan di dalam reaktor (labu bulat), uap yang terbentuk akan ditarik ke kondensor dan diubah ke dalam fasa cair sebagai distilat. Pengambilan sample distilat dan residu dilakukan setiap 10 menit selama 120 menit, sample tersebut diukur indeks bias dan volumenya. Volume distilat semakin lama semakin bertambah dengan volume akhir distilat sebesar 75,6 mL. Berdasarkan literatur nilai indeks bias air adalah 1,33 dan untuk ethanol adalah 1,36 sedangkan dari hasil pengukuran menggunakan refraktometer indeks bias air 1,665 dan ethanol 1,619. Perbedaan nilai ini dapat disebabkan oleh refraktometer yang digunakan kurang baik ataupun kesalah pembacaan nilai indeks bias. Nilai indeks bias distilat saat t=60 terletak di antara indeks bias air dan indeks bias ethanol hal ini menunjukan bahwa campuran terdiri dari air dan ethanol. Jika membandingkan nilai indeks bias distilat akhir proses t=120 (0,662) dengan nilai indeks bias ethanol hasil pengukuran (0,665) terdapat sedikit perbedaan, ini berarti distilat yang diperoleh belum ethanol murni melainkan masih terdapat kandungan airnya begitu pula dengan residu, residu masih mengandung ethanol. Tetapi perbedaan yang hanya sedikit ini juga menunjukan bahwa hasil proses destilasi sudah cukup baik karena distilat hampir 100% etanol.Nilai indeks bias masing-masing distilat dan residu ini dimasukkan ke persamaan kurva kalibrasi sehingga
diperoleh nilai xD dan xW. Berdasarkan data yang diperoleh, nilai indeks bias berbanding lurus dengan konsentrasi (fraksi). Kemudian dibuatlah kurva konsentrasi distilat dan residu terhadap waktu. Pada kurva ini dapat dilihat konsentrasi distilat dan residu yang sempat naik turun. Hal ini juga dapat diakibatkan karena alat yang digunakan kurang baik ataupun kesalah pembacaan nilai indeks bias.
Tetapi secara keseluruhan dapat dilihat bahwa
konsentrasi distilat berbanding lurus terhadap waktu dan berbanding terbalik untuk konsentrasi residu. Untuk menghitung jumlah residu tersisa pada akhir operasi digunakan persamaan Rayleigh. ln (
)=∫
Persamaan Rayleigh ini dapat diselesaikan dengan integrasi secara grafik dengan cara menghitung luas di bawah kurva antara 1/(yD-xW) vs Xw mulai dari Xwo sampai xW mengunakan persamaan Simpsons. Jadi ln (
) = Luas di bawah kurva. Dari perhitungan
didapat nilai luas di bawah kurva sebesar 0,304 sedangkan nilai W0 sebesar 26,087 mol sehingga hasil akhir akan didapat nilai W yaitu sebesar 35,36 mol. Komposisi distilat ratarata dapat dihitung menggunakan persamaan ̅̅̅̅̅ =
, sehingga didapat
komposisi distilat rata-rata sebesar 0,6222. Parameter yang berpengaruh pada proses distilasi ini antara lain campuran, karakteristik kolom (jenis kolom, panjang kolom), parameter operasi (temperatur, tinggi kolom, rasio refluks, koefisien perpindahan massa, dan luas permukaan kontak antara fasa gas & cair dimana untuk membuat permukaan kontak yang lebih luas kolom distilasi yang kami gunakan sudah dilengkapi dengan packing (tipe packed column).
VII. KESIMPULAN 1. Distilasi adalah metoda pemisahan campuran cair-cair pada kali ini ethanol-air berdasarkan volatility 2. Nilai konsentrasi distilat dan residu dari tiap pengambilan sample dapat diperoleh dengan memasukkan nilai indeks bias ke persamaan kurva kalibrasi. 3. Nilai indeks bias berbanding lurus terhadap konsentrasi ethanol. 4. Konsentrasi distilat berbanding lurus terhadap waktu sedangkan konsentrasi residu berbanding terbalik terhadap waktu. 5. Perolehan distilat masih mengandung air begitu pun residu masih mengandung ethanol 6. Hasil proses destilasi sudah cukup baik karena distilat hampir 100% etanol. 7. Dengan menghitung luas dibawah kurva, jumlah residu tersisa pada akhir operasi (W) dapat diketahui yaitu sebesar 35,36 mol. 8. Komposisi distilat rata-rata dihitung dengan persamaan (8) yaitu sebesar 0,6222.
VIII. DAFTAR PUSTAKA Ghozali, Mukhtar. 2012. “Jobsheet Praktikum: Distilasi Batch Operasi Pada TekananAtmosfer”. Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung. Crristie J. Geankoplis, (1997), “Transport Process and Unit Operation”, 3rd Ed., Prentice-Hall of India. No name. 2013. “Indeks Bias”. id.wikipedia.org/wiki/Indeks_ ias. Diakses tanggal 23 Maret 2014.
LAMPIRAN MSDS o
Air Sifat-sifat kimia dan fisika Air
Nama sistematis
air
Nama alternatif
aqua, dihidrogen monoksida, Hidrogen hidroksida
Rumus molekul
H2O
Massa molar
18.0153 g/mol
Densitas dan fase 0.998 g/cm³ (cariran pada 20 °C) 0.92 g/cm³ (padatan) Titik lebur
0 °C (273.15 K) (32 °F)
Titik didih
100 °C (373.15 K) (212 °F)
Kalor jenis
4184 J/(kg·K) (cairan pada 20 °C)
Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H2O: satu molekul air tersusun atas dua atom hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) and temperatur 273,15 K (0 °C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang memiliki kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik. Air sering disebut sebagai pelarut universal karena air melarutkan banyak zat kimia. Air berada dalam kesetimbangan dinamis antara fase cair dan padat di bawah tekanan dan temperatur standar. Dalam bentuk ion, air dapat dideskripsikan sebagai sebuah ion hidrogen (H+) yang berasosiasi (berikatan) dengan sebuah ion hidroksida (OH-). Kelarutan (solvasi)
Air adalah pelarut yang kuat, melarutkan banyak jenis zat kimia. Zat-zat yang bercampur dan larut dengan baik dalam air (misalnya garam-garam) disebut sebagai zat-zat "hidrofilik" (pencinta air), dan zat-zat yang tidak mudah tercampur dengan air (misalnya lemak dan minyak), disebut sebagai zat-zat "hidrofobik" (takut-air). Kelarutan suatu zat dalam air ditentukan oleh dapat tidaknya zat tersebut menandingi kekuatan gaya tarikmenarik listrik (gaya intermolekul dipol-dipol) antara molekul-molekul air. Jika suatu zat tidak mampu menandingi gaya tarik-menarik antar molekul air, molekul-molekul zat tersebut tidak larut dan akan mengendap dalam air. o
Etanol Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja,
adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Senyawa ini merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat rekreasi yang paling tua. Etanol termasuk ke dalam alkohol rantai tunggal, dengan rumus kimia C2H5OH dan rumus empiris C2H6O. Ia merupakan isomer konstitusional dari dimetil eter. Etanol sering disingkat menjadi EtOH, dengan "Et" merupakan singkatan dari gugus etil (C2H5). Fermentasi gula menjadi etanol merupakan salah satu reaksi organik paling awal yang pernah dilakukan manusia. Efek dari konsumsi etanol yang memabukkan juga telah diketahui sejak dulu. Pada zaman modern, etanol yang ditujukan untuk kegunaan industri dihasilkan dari produk sampingan pengilangan minyak bumi. Etanol banyak digunakan sebagai pelarut berbagai bahan-bahan kimia yang ditujukan untuk konsumsi dan kegunaan manusia. Contohnya adalah pada parfum, perasa, pewarna makanan, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol adalah pelarut yang penting sekaligus sebagai stok umpan untuk sintesis senyawa kimia lainnya. Dalam sejarahnya etanol telah lama digunakan sebagai bahan bakar. Sifat – sifat :
Rumus molekul C2H5OH
Massa molar 46,07 g/mol
Penampilan cairan tak berwarna
Densitas 0,789 g/cm3
Titik leleh −114,3
Titik didih 78,4
Kelarutan dalam air tercampur penuh
Keasaman (pKa) 15,9
Viskositas 1,200 cP (20 °C)
FOTO
Campuran umpan yang siap diukur indeks biasnya
Alat distilasi
Campuran distilat yang Campuran siap diukur indeks biasnya
Refraktometer
