KALIBRASI ALAT DAN BAHAN BAB 1 PENDAHULUAN PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Belakang Analisis instumen adalah cabang dari analisis kimia yang membahas mengenai analisis secara kualitatif dan kuantitatif dengan menggunakan perangkat instrumen yang memadai. Salah Salah satu contoh instrument instrumentasi asi analisis analisis yang yang lebih kompleks adalah adalah spektrofot spektrofotomete ometerr UV-Vis. UV-Vis. Alat ini banyak banyak bermanfaat bermanfaat untuk untuk penent penentuan uan konse konsentr ntrasi asi senyaw senyawa-s a-seny enyawa awa yang yang dapat dapat menye menyerap rap radias radiasii pada pada daerah daerah ultrav ultraviol iolet et (2 (2 ! " nm# atau atau daera daerah h sinar sinar tampak (" !$ nm#. Analisis ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel yang diukur. %alibrasi merupakan suatu proses untuk menyesuaikan keluaran atau atau idikas idikasii dari dari suatu suatu peran perangka gkatt penguk pengukura uran n agar agar sesuai sesuai denga dengan n besaran dari standar yang digunakan dalam akurasi tertentu. %alibrasi alat sudah merupakan suatu ketentuan bahwa setiap alat alat ukur ukur prot protek eksi si radi radias asii haru harus s di kalib kalibra rasi si seca secara ra perio periodi dik k oleh oleh instansi yang berwenang. &al ini dilakukan untuk mengu'i ketepatan nilai yang ditampilkan alat terhadap nilai sebenarnya. erbedaan nilai antara yang ditampilkan dan yang sebenarnya harus dikoreksi dengan suatu parameter yang disebut sebagai faktor kalibrasi ( ) k #. *alam melakukan melakukan pengukura pengukuran+ n+ nilai nilai yang ditampilkan ditampilkan alat harus harus dikalikan dikalikan dengan faktor kalibrasinya. Secara ideal+ faktor kalibrasi ini bernilai satu+ satu+ akan akan tetapi tetapi pada pada kenya kenyataa taanny nnya a tidak tidak banya banyak k alat alat ukur ukur yang yang mempunyai faktor kalibrasi sama dengan satu ,iasan ,iasanya ya++ kalibr kalibras asii dilaku dilakukan kan dengan dengan memba membandi ndingk ngkan an suatu suatu stan tandar dar
yang ang
terh terhu ubung bung
den dengan
stand tandar ar
nasio asion nal
internasional dan bahan ! bahan acuan yang tersertifikasi. engamat matan ini didukung oleh kecermatan+
maup maupu un ketelit litian+
keterulangan+ sensitivitas+ kelurusan+ kepemilahan+ kemantapan atau ketahanan dan kestabilan dari suatu metode analisis yang dipakai. eskipun pengukuran menggunakan instrumen analisis yang serba modern+ namun hasil analisis tidak akan lepas dari galatkesalahan yang sistimatik dan tidak-sistimatik.
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN /leh karena itu+ perlunya diadakan atau dilakukannya kalibrasi suatu alat untuk menentukan
nilai kebenaran pengukuran
secara konvensional dengan cara membandingkan dengan standar yang
telah
ditentukan
untuk
meminimalisir
kesalahan
yang
kemungkinan ter'adi. 1.2 Maksud Praktikum aksud dari praktikum kali ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara kalibrasi dengan menggunakan spektrofotometer. 1.3 Tujuan Praktikum 0u'uan dari praktikum kali ini adalah untuk mengetahui dan memahami cara kalibrasi skala absorbansi+ resolusi spektrofotometer dan
penentuan
adanya
sesatan
(stray
menggunakan alat spektrofotometer.
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
radiation#
dengan
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN BAB 2 TINAUAN PU!TA"A 2.1 Te#ri Umum %alibrasi+ umumnya merupakan
proses untuk menyesuaikan
suatu output atau indikasi dari suatu alatinstrument pengukuran agar sesuai dengan besaransatuan dari standar yang digunakan dalam akurasirange tertentu. 1ontohnya+ micrometer dapat dikalibrasi sehingga kesalahan pembacaan atau koreksi dapat ditentukan dan disesuaikan (melalui konstanta kalibrasi#+ sehingga micrometer tersebut menun'ukan ukuran yang sebenarnya dalam milimeter pada titik-titik tertentu di skala (*ay+ 3$#. %alibrasi biasanya dilakukan dengan membandingkan suatu standar
yang
terhubung
dengan
standar
nasional
maupun
internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi. engukuran merupakan suatu kegiatan membandingkan antara ob'ek ukur dengan alat ukur +sehingga dapat besaran yang didapatkan
dari suatu
pengukuran dapat diwakili dalam bentuk angka-angka yang dapat memudahkan pemgamatan dan pengolahan lebih lan'ut (orris+ 2#. rinsip dari kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume air destilasi yang dikeluarkan oleh alat ukur volume. ,obot ini kemudian dibandingkan dengan bobot 'enis air pada suhu pengukuran volume tersebut diakukan sehingga dapat ditentukan nilai ketepatannya (y4dek+ 25#. Analisi farmasi melibatkan penggunaan se'umlah tekhnik dan metode analisis (posedur analisis# untuk memperoleh aspek kualitatif+ kuantitatif dan informasi struktur molekul dari suatu senyawa obat pada khususnya+ dan bahan kimia pada umumnya. rosedur analisis harus memenuhi syarat ketetapan+ ketelitian dan selektifitas sesuai dengan metode resmi dalam )armakope 6ndonesia. 7uga termasuk ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN penggunaan alat dan bahan untuk analisis harus dilakukan kalibrasi (standarisai#
agar
memenuhi
syarat
ketetapan+
ketelitian
dan
selektifitas. endekatan dalam analisis farmasi meliputi 8 instrumen analisis+ alat- alat ukur+ wadah. ,ahan- bahan yang digunakan terdiri dari bahan baku (senyawa murni# pereaksi dan sampel (,ait4+ 22#. Semua alat ukur dan alat u'i yang diidentifikasi sebagai bagian dari sistem mutu harus dikalibrasi dan dipelihara secara tepat. &al ini mencakup semua instrumen selama proses yang diidentifikasi sebagai instrumen mutu yang penting dan 'uga alat u'i yang digunakan dalam laboratorium. rogram pengawasan harus meliputi standarisasi atau kalibrasi pereaksi+ instrumen peralatan+ alat ukur+ dan alat pencatat pada interval waktu yang sesuai+ berdasarkan program tertulis yang telah ditetapkan yang mengandung petun'uk+ 'adwal+ batas ketelitian dan ketepatan yang spesifik+ serta ketentuan mengenai tindakan perbaikan bila batas ketelitian da ketepatan yang spesifik+ serta ketentuan mengenai tindakan perbaikan bila batas ketelitian dan atau ketepatan tidak terpenuhi. ereaksi instrumen+ peralatan+ alat ukur dan alat pencatat yang tidak memenuhi spesifikasi yang telah ditetapkan tidak boleh digunakan untuk membuktikan bahwa produk memenuhi spesifikasi (Saidah+ 29#. eriode kalibrasi adalah selang waktu antara satu kalibrasi suatu alat ukur dengan kalibrasi berikut
berikutnya . eriode kalibrasi
tergantung pada beberapa faktor antara lain pada kualitas metrologis alat
ukur
tersebut+
penyimpanan
dan
frekuensi tingkat
pemakaian+
pemeliharaan
ketelitianya.eriode
kalibrasi
atau dapat
ditetapkan berdasarkan lamanya pemakaian alat+ waktu kalender atau gabungan dari keduanya ()au4i+ 2$#. Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang di dasarkan pada absorbsi radiasi elektromagnetik . cahaya terdiri dari
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN radiasi terhadap masa mata manusia peka. :elombang dengan pan'ang gelombang beraliran akan menimbulkan cahaya yang berlainan. Sedangkan campuran cahaya dengan pan'ang pan'ang ini akan menyusun cahaya putih. 1ahaya putih meliputi seluruh sprektum nampak " ! 9; nm (%hopkhar+ 33#. %euntungan utama pemilihan metode spektrifotometri bahwa metode ini memberikan metode sangat sederhana untuk menetapkan kuantitatif 4at yang sangat kecil (etrucci+ 3$9# *alam analisis spektrofotometri suatu sumber
radiasi yang
men'orok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu. *ari spektrum ini+ dipilih pan'ang !pan'ang gelombnag tertentu dengan lebar pita kurang dari nm ( nm + 'ingga >3 ! ;2 nm ,iru "> ! > nm+ merah ;2 ! 9; nm &i'au > ! >9 nm + inframerah ? 9; nm. Spektrofotometri UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopik menggunakan sumber <@ ultraviolet dekat (3 ! 5$ nm#
dan
sinar tampak+ visible (5$! 9$ nm# dengan memakai instrumen spektrofotometer.Spetrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang
cukup
besar
pada
molekul
yang
dianalisis+
penggunaannya lebih banyak untuk analisis kuantitatif
sehingga (Suwandri.
*kk+ 2;#. Spektrum UV-Vis tidak dalam bentuk garis spektrum akan tetapi sebagai pita spektrum+ hal tersebut disebabkan beberapa 'enis transisi elektronik pada suatu gugus molekul yang saling tumpang
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN tindih. %adang terbentuk dua atau lebih pita spektrum UV-Vis yang diberikan oleh molekul yang strukturnya lebih kompleks+ karena ter'adi beberapa macam transisi elektronik (%hopkar+ 33#. Spektrofotometri UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap sampel yang berupa larutan+ gas atau uap. Untuk sampel yang berupa larutan perlu diperhatikan beberapa persyaratan pelarut yang dipakai+ antara lain (%hopkhar+ 33# 8 •
elarut yang dipakai tidak mengandung sistem ikatan rangkap
terkon'ugasi pada struktur molekulnya dan tidak berwarna. 0idak ter'adi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis %emurniannya harus tinggi atau dera'at untuk analisis 2.2Uraian Ba$an . Auadest ()6 @disi 666 hal 8 3;# Bama
berbau. %elarutan 8 Darut dalam etanol gliser enyimpanan 8 *alam wadah tertutup rapat %egunaan 8 Eat tambahan+ pelarut. 2. Asam Sulfat (*ir'en /+ 393# Bama
menimbulkan panas 8 +$" 8 5"F1 8*igunakan dalam pembuatan pupuk+ bahan peledak+ dan asam lainnya+ kertas+ lem+ minyak tanah+ campuran logam.
5. %alium klorida()6 @disi 666 hal.523#
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN Bama resmi
8 %AD66 1&D/<6*A
Bama lain
8 %alium klorida
,erat molekul
8 9"+>>
8 %1l
emerian
8&ablur berbentuk kubus atau berbentuk prisma+tidak berwarna atau serbuk putih+ tidak berbau+rasa asin+mantap di udara
%elarutan
8Darut dalam 5 bagian air+sangat mudah larut dalam air mendidih+praktis tidak larut dalam etanol mutlak dan dalam eter .
enyimpanan
8 *alam wadah tertutup rapat
%hasiat
8 Sumber ion kalium
". %alium ,ikromat (Dirjen POM, 1979) Bama resmi
8 %AD66 ,61
Bama lain
8 %alium bikromat
<,
8 %21r 2/9 23"+32
%andungan
8 0idak kurang dari 33.$G %21r 2/9
emerian
8 &ablur atau serbuk hablurH merah 'ingga
%elarutan
8 Darut dalm air
enyimpanan
8 *alam wadah tertutup rapat
%egunaan
8 Sebagai pereaksi
2.3Pr#sedur "erja %An#nim& 2'1() 1. "ali*rasi !+ektr#,#t#meter
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN a. "ali*rasi skala a*s#r*ansi 8 *ibuat larutan kalium bikromat +;>G dalam &2S/" +> + kemudian dilakukan penentuan absorbansi larutan pada I (nm# 25>+ 259+ 55+ dan 5>. 1
∑❑
&itunglah nilai
n= 1
masing ! masing I tersebut+ sehingga
diperoleh hubungan antara I (nm# kalium bikromat dengan 1
kisaran nilai
∑❑ n= 1
+ seperti pada table berikut ini 8 1
I %nm) nilai 25> 2>9 55 5>
∑❑ n=1
22+3 -2;+2 "2+" ! ">+9 "9+ ! >+5 "+3 ! $+2
*. "ai*rasi skala +anjamg gel#m*ang %-) 8 *ibuat larutan holmium perklorat >G bv+ kemudian diukur absorbansinya pada beberapa pan'ang gelombang maksimum (J maks# larutan tersebut.
Adapun
kalibrasi
pan'ang
gelombang
yang
diperkenankan apabila diperoleh nilai absorbansi maksimum pada kisaran J maks 2" K nm H 2$9+> K nmH dan 5;+> nm. . Penentuan
res#lusi
%da/a
+isa$)
s+ektr#,#t#meter 8
*ilakukan pengu'ian dengan laturan toluene +2 G bv dalam heksan+ kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pada 2;3 I nm dan 2;; nm. )armakope inggris mensyaratkan bahwa rasio antara absorbansi larutan ini pada 2;3 I nm terhadap absorbansi pada 2;; I nm harus ?+> d. Penentuan adan/a sesatan sinar %stra/ radiati#n) 8 *ilakukan pengukuran nilai absorbansi larutan %16 +2 G bv dalam air terhadap blanko air pada pan'ang gelombang 2 nm. 7ika
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN absorbansi larutan ini kurang dari 2+ maka ter'adi sesatan sinar+ sehingga spektrofotometer ini tidak bisa digunakan atau perlu dilakukan perbaikan. 2. Penentuan B#*#t "#nstan Ba$an 0*at 0imbang seksama lebih kurang > mg bahan obat yang telah dikeringkan dalam wadah cawan penguap yang bobotnya telah dikalibrasi+ kemudian keringkan pada suhu >F selama 'am dalam oven+ setelah didinginkan dalam eksikator lalu ditimbang kembali bobotnya. Apabila dua kali penimbangan berturut-turut terhadap bahan yang dikeringkan berbeda tidak lebih dari +> mg tiap gram yang ditimbang+ maka bahan dinyatakan telah mencapai bobot tetap atau bobot konstan.
BAB 3 MET0DE "EA
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN 3.1 Alat Praktikum Adapun alat yang digunakan pada praktikum ini adalah batang pengaduk+ cawan penguap+ desikator+ erlenmeyer+ gelas kimia+ gelas kimia+ gelas ukur+ labu takar+ oven+ pipet volum spektrofotometer uvvis+ timbangan analit+ kuvet . 3.2 Ba$an Praktikum Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini yaitu aluminium foil+ auadest+ larutan kalium bikromat +;>G+ kalium klorida +2G &2S/" +> + toluena+ n ! heksan. 3.3 ara "erja 1. "ali*rasi !kala A*s#r*ansi a. *ibuat larutan kalium bikromat o+oo;>G dalam &2S/" +> b. *ilakukan penentuan absorbansi larutan pada pan'ang gelombang 25>+ 2>9+ 55+ dan 5>. c. *ihitung nilai masing-masinh pada pan'ang gelombang tersebut d. *ihubungkan nilai yang diperoleh yaitu pan'ang gelombang kalium bikromat dan nilai 'umlah kisaran pada setiap pan'ang gelombang 2. Penentuan res#lusi s+ektr#,#t#metri a. *ilakukan pengu'ian dengan larutan toluen +2G bv dalam heksan. b. *iukur absorbansinya pada beberapa pan'ang gelombang 2;; nm dan 2;3 nm. c. *ihitung nilai absorbansinya 3. Penentuan adan/a sesatan sinar %stra/ radiati#n) a. *ilakukan pengukuran nilai absorban larutab %1l +2G bv dalam air terhadap blanko air pada pan'ang gelombang 2 nm b. *ihitung nilai absorbansinya
BAB HA!IL DAN PEMBAHA!AN .1 Data Pengamatan
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN a. %alibrasi skala absorbansi 1
I %nm) Nilai 25> 2>9 55 5>
Nilai A*s#r*an
∑❑ 1 cm
22+3 ! 2;+2 "2+" ! ">+9 "9+ ! >+5 "+3 ! $+2
+322 +"; +5>9 +9;$
erhitungan 8 1
∑❑ n=1
A =
1
∑❑ n=1
0,922 =
1
∑❑
b .c
1,046 =
=1
n
1 x 0,0065
1
∑❑ n= 1
L
=1
n
=160,92
257
1 x 0,0065 0,768
L
25>
0,357
1
∑❑
=141,84
1 x 0,0065
1 x 0,0065
=5 4,92
55
=118,15
5>
b. enentuan resolusi (daya pisah# spektrofotometer I %nm) 2;; 2;3
A*s#r*an +2" +222
c. enentuan adanya sesatan sinar Absorban
8 .;$ pada pan'ang gelombang 2 nm
%esimpulan
8 nilai absorbansi M 2+
0er'adi sesatan sinar sehingga spektrofotometer tidak layak untuk di gunakan
.2 Pem*a$asan
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN 0eknik analisis merupakan suatu fenomena ilmiah dasar yang berguna untuk memberikan informasi mengenai susunan 4at dari suatu sanyawa yang akan dianalisis. etode analisis adalah penetapan yang spesifik dari suatu teknik analisis untuk memecahkan persoalan analitik. %alibrasi merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai dengan rancangannya. %alibrasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional maupun internasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi. ada percobaan ini+ akan dilakukan kalibrasi alat dan bahan. rinsip dari kalibrasi alat ukur volume dilakukan dengan mengukur bobot suatu volume air destilasi yang dikeluarkan oleh alat ukur volume. ,obot ini kemudian dibandingkan dengan bobot 'enis air pada suhu
pengukuran
volume
tersebut
diakukan
sehingga
dapat
ditentukan nilai ketepatannya &asil analisis kimia harus ter'amin kebenarannya. ,erarti data yang disa'ikan harus memenuhi persyaratan tingkat ketelitian+ ketepatan+ dan kesesuaian antara hasil analisis dengan kenyataan yang sebenarnya. /leh karena itu+ perlunya diadakan atau dilakukannya kalibrasi suatu alat untuk menentukan
nilai kebenaran pengukuran secara
konvensional dengan cara membandingkan dengan standar yang telah ditentukan untuk meminimalisir kesalahan yang kemungkinan ter'adi. ada percobaan ini dilakukan pengu'ian kadar Absorban dari %alium bikromat dalam dengan metode spektrofotometer UV-V6S. beberapa cara+ salah satunya adalah dengan kalibrasi dengan skala absorbansi. 1aranya yaitu dengan dibuat larutan kalium bikromat +;> G dalam &2S/" +> . Setelah itu ditentukan absorbansi dari larutan pada pan'ang gelombang 25>+ 2>9+ 55 dan 5>+ kemudian dihitung nilai masing-masing pada pan'ang gelombang
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN tersebut dan selan'utnya dihubungkan nilai yang diperoleh tersebut+ yaitu pan'ang gelombang kalium bikromat dan nilai 'umlah kisaran pada setiap pan'ang gelombang tersebut. enurut literature nilai absorban dari kalium bikromat yang tertera pada tabel. *imana hasil kaliberasi dari bahan kalium bikromat yang didapatkan pada pan'ang gelombang yang berbeda berada di atas range. 6ni artinya alat dan bahan yang digunakan dalam kondisi tidak baik. %emudian setelah itu di lakukan pengu'ian skala resolusi dari larutan tolune +2 G dalam n-heksan. *idapatkan hasil pada pengamatan adalah pada pan'ang gelombang 2;; didapatkan nilai +2" dan pan'ang gelombang 2;3 didapatkan nilai +222 dimana berada di bawah range yang ada pada literature yaitu harus ?+>. 6ni artinya alat dan bahan yang digunakan dalam kondisi tidak baik. *an terakhir dilakukan pengu'ian sesatan sinar dari larutan %1D +2G dalam air. *idapatkan hasil pada pengamatan adalah +;$ dimana berada di bawah range yaitu 2+. 6ni artinya alat dan bahan kurang baik karena memiliki sesatan sinar.
BAB ( "E!IMPULAN DAN !AAN
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN (.1 "esim+ulan ada praktikum kaliberasi yang dilakukan pada alat dan bahan yang telah di ukur dan dibandingkan. aka dapat disimpulkan bahwa alat dan bahan kurang baik karena nilai absorbansi yang berada di luar range+ nilai daya pisah yang kurang+ dan memiliki sesatan sinar yang cukup tinggi. (.2 !aran Alat yang digunakan seharusnya di rawat dan di 'aga dengan baik setiap harinya. solusinya yaitu diadakan seorang operator.
DA4TA PU!TA"A
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN *ay+ <. A. N A.D. Underwood. 3$. Analisa %imia %uantitatif. @rlangga. 7akarta.
*it'en /+ 393+ )armakope 6ndonesia @disi 666+ *epkes <6+ 7akarta.
)au4i+ Ahmad. 2$. O)isika. :ravindo edia ratama O8 7akarta. %eenan+ 1harles P. 332. 6lmu %imia Untuk Universitas 7ilid 66. @rlangga. 7akarta.
%hopkar+ S.. 33. %onsep *asar %imia Analitik. U6 ress. 7akarta.
etrucci+ <. 3$9. %imia *asar rinsip N 0erapan odern 7ilid 2 @disi ". @rlangga. 7akarta.
y4dekt .25.QCuality @ngineering handbookQ.6S,B.
Saidah+
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
KALIBRASI ALAT DAN BAHAN 0im dosen. 2>. enuntun raktikum Analisis 6nstrumen )armasi. U60 8 akassar
ARIN RIZKI TALIB 15020130082
JAHIRIA IPAENIN
