BAB I PENDAHULUAN I.1
Latar Belakang
Farmasi merupakan suatu profesi yang berhubungan dengan obatobatan dari sumber alam maupun sintetik, baik dalam pembuatan sediaan , penggabungan, pengawetan, analisis dan pencegahan, yang bertujuan untuk untuk pengobatan penyakit. Di dalam farmasi terdapat beberapa cabang ilmu diantaranya adalah farmasi fisika. Farmasi fisika yaitu mempelajari tentang analisis kualitatif serta kuantitatif senyawa anorganik yang berhubungan dengan sifat fisikanya. Seperti kelarutan dan koefisien distribusi obat yang Kelarutan dan koefisien distribusi dari suatu sediaan obat sangat penting untuk seorang farmasis, sebab hal ini dapat membantu memilih pelarut yang paling baik untuk obat atau kombinasi obat dan dapat membandingkn larutan apa saja yang dapat terdispersi pada pelarut yang tidak saling bercampur. Koefisien distribusi adalah suatu perbandingan dimana suatu senyawa terdistribusi ke dalam senyawa yang tidak saling bercampur, dimana hal ini bergantung pada interaksi fisika dan kimia antara pelarut dan senyawa terlarut. Kelarutan suatu zat dinyatakan sebagai konsentrasi zat terlarut di dalam larutan jenuhnya pada suhu dan tekanan tertentu.Kelarutan dinyatakan dalam mililiter pelarut yang dapat melarutkan suatu gram zat, pelepasan zat dari bentuk sediaannya sangat dipengaruhi oleh sifat-sifat fisika dan kimia zat-zat tersebut serta formulasinya !artin, "##$%. Kelarutan suatu zat memegang peranan penting suatu suatu obat. &ntuk menentukan suatu jenis pelarut, harus mengetahui sifat polaritas dari zat terlarut tersebut. Dalam farmasi fisika, ada istilah yang disebut dengan like dissol'e like, maksud dari istilah ini adalah suatu kelarutan bergantung pada pengaruh kimia, listrik, struktur yang menyebabkan menyebabkan interaksi timbal balik zat pelarut dan zat terlarut. &ntuk melarutkan suatu zat, sering juga ditemukan zat-zat pelarut yang tidak saling bercampur. Dalam sistem dua cairan yang tidak saling
1
bercampur, dapat berlaku hukum hukum distribusi. (ukum ini menyatakan menyatakan bahwa, jika jika kedalam sistem dua cairan tidak saling bercampur ditambahkan senyawa ketiga, maka senyawa ini akan terdistribusi masuk ke dalam dua cairan tersebut. (ukum ini digunakan hanya untuk untuk konsentrasi konsentrasi zat yang umum pada kedua fase, yaitu monomer atau molekul sederhana dari zat. Dalam praktikum kali ini, akan dilakukan percobaan untuk mementukan kelarutan dan koefisien distribusi distr ibusi dengan menggunakan sampel asam benzoat dan asam salisilat sebagai zat terlarut dan minyak, minyak, air sebagai pelarut. I.2 I.2
Maks Maksud ud dan dan Tujuan juan Perc Percob obaa aan n
".)." !aksud !engetahui dan memahami cara penentuan kelarutan dan koefisien distribusi zat padat dalam pelarut pada berbagai suhu dan dua pelarut yang tidak saling bercampur ".). ".).) ) *uju *ujuan an !enentukan perbandingan kelarutan dan koefisien distribusi dari asam salisilat dan asam borat dalam pelarut air pada suhu kamar, dan + o serta pelarut minyak dan air yang tidak saling bercampur I. I. Pr!n Pr!ns! s!" " Perco Percoba baan an
enentuan kelarutan dari asam salisilat dan asam borat pada suhu kamar, dan + o dengan cara melarutkan, menyaring, mengeringkan dan menimbang residu zat yang tidak larut dan penentuan koefisien distribusi asam borat dalam pelarut air dan minyak berdasarkan perbandingan kelarutan suatu zat dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur yang dititrasi dengan larutan baku /a0( $,$#1# / yang ditandai dengan perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda dengan bantuan indikator fenoftalein.
2
BAB II TIN#AUAN PU$TA%A II.1 I.1 Dasar asar Teor! or! II.1.1%elarutan
Kelarutan adalah jumlah zat yang dapat larut dalam sejumlah pelarut sampai membentuk larutan jenuh. 2dapun cara menentukan kelarutan suatu zat ialah dengan mengambil sejumlah tertentu pelarut murni, misalnya " liter. liter. Kemudian memperkirakan memperkirakan jumlah jumlah zat yang dapat membentuk membentuk larutan lewat jenuh, yang ditandai dengan masih terdapatnya zat padat yang tidak larut. Setelah dikocok ataupun diaduk akan terjadi kesetimbangan antara zat yang larut dengan dengan zat yang yang tidak larut 2tkins, "##+%. 3ang dimaksud dengan kelarutan dari suatu zat dalam suatu pelarut, adalah adalah banyakn banyaknya ya suatu suatu zat dapat dapat larut larut secara secara maksim maksimum um dalam dalam suatu suatu pelarut pada kondisi tertentu.4iasanya dinyatakan dalam satuan mol5liter. 6adi, bila batas kelarutan tercapai, maka zat yang dilarutkan itu dalam batas kesetimbangan, artinya bila zat terlarut ditambah, maka akan terjadi larutan jenuh, bila zat yang dilarutkan dikurangi, akan terjadi larutan yang belum jenuh. Dan kesetimbangan tergantung pada suhu pelarutan sukardjo, "##1%. "##1%. Dua komponen dalam larutan adalah solute dan sol'ent.Solute adalah substansi yang melarutkan.ontoh sebuah larutan /al./al adalah solute dan air adalah adalah sol'ent. sol'ent. Dari ketiga ketiga materi, materi, padat, padat, cair dan gas, sangat sangat dimungkinkan untuk memilki Sembilan tipe larutan yang berbeda7 padat dalam padat, padat dalam cairan, padat dalam gas, cair dalam cairan, dan sebagainya. Dari berbagai macam tipe ini, larutan yang lazim kita kenal adalah padatan dalam cairan, cairan dalam cairan, gas dalam cairan serta gas dalam gas sukardjo, "##1%. ada umumnya, kelarutan kebanyakan zat padat dan zat cair dalam sol'en cair bertambah dengan naiknya temperatur.&ntuk gas adlam zat cair,
3
kelakuan yang sebaliknya terjadi. roses larut untuk gas dalam zat cair hampir selalu bersifat eksotermik, sebab partikel-partikel solut telah terpisah satu sama lain dan efek panas yang dominan akan timbul akibat sol'asi yang terjadi bilamana gas larut. Kaidah 8e hatelier meramalkan bahwa kenaik kenaikan an tempera temperatur tur akan akan mengak mengakiba ibatka tkan n peruba perubahan han endote endotermik rmik,, yang yang untuk gas terjadi bilamana ia meninggalkan larutan. 0leh karen aitu, gas-gas menjadi kurang larut jika temperatur zat cair di mana gas dilarutkan menjadi lebih tinggi. Sebagai contoh, mendidihkan air. 9elembung-gelembung kecil tampak tampak pad apermukaan apermukaan panci sebelum pendidihan pendidihan terjadi. 9elembung 9elembung-gelemb gelembung ung tersebu tersebutt mengan mengandun dung g udara udara yang yang diusir diusir dari dari larutan larutan jika jika air menjadi panas.Kita juga menggunakan kelakukan kelarutan gas yang umum bilamana kita menyimpan botol yang berisi minuman yang diberi 0 ) dalam almari es dalam keadaan terbuka. airan tersebut akan menahan 0) yang terlarut lebih lama bilamana ia dijaga tetap dingin, sebab 0 ) lebih larut pada temperatur-temperatur rendah. 8ain contoh dari phenomenon ini adalah gas-gas yang terlarut dalam air mengalir dalam telaga-telaga dan dalam dalam sung sungaiai-su sung ngai ai.. Kada Kadarr oksi oksige gen n yang yang terla terlaru rut, t, yang yang meru merupa paka kan n keharusan bagi kehidupan marine, berkurang dalam bulan-bulan dimusim panas, dibanding dengan kadar oksigen selama musim dingin !oechtar, "#:#%. !enuru !enurutt metode metode kelaru kelarutan tan,, sejuml sejumlah ah besar besar obat obat ditemp ditempatk atkan an dalam dalam wadah yang tertutup baik, bersama-sama dengan larutan zat pengompleks dalam berbagai konsentrasi dan botol dikocok dalam bak pada temperatur konstan sampai tercapai kesetimbangan.airan supernatan dalam porsi yang cukup diambil dan dianalisis 2lfred, "##$%. 2. ;stilah-istilah ;stilah-istilah Kelarutan Kelarutan Dirjen Dirjen 0!, "##%. "##%. ;stilah kelarutan
6umlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan " bagian zat
Sangat mudah larut
Kurang dari " bagian
4
!udah larut
" sampai "$ bagian
8arut
"$ sampai <$ bagian
2gak sukar larut
<$ sampai "$$ bagian
Sukar larut
"$$ sampai "$$$ bagian
Sangat sukar larut
"$$$ sampai"$.$$$ bagian
raktis tidak larut
8ebih dari "$.$$$ bagian
4. Faktor-fak Faktor-faktor tor yang !empengaruhi !empengaruhi Kelarutan Kelarutan "% *emper emperatu aturr Kenaikan temperatur akan meningkatkan kelarutan zat yang proses melarutnya melalui penyerapan panas5kalor reaksi endotermik% dan akan akan menuru menurunka nkan n kelaru kelarutan tan zat yang yang proses proses melarut melarutny nyaa dengan dengan pengeluaran panas5kalor reaksi eksotermik% 8und, "##+%. )% &kuran &kuran artike artikell erbedaan dalam energi bebas permukaan yang menyertai disolusi partikel dalam ukuran yang ber'ariasi yang menyebabkan kelarutan zat meningkat dengan penurunan ukuran partikel *ungadi, )$"+%. <% *ekana kanan n ada umumnya perubahan 'olume larutan yang dikarenakan perubahan tekanan kecil, sehingga diperlukan tekanan yang yang sangat besar untuk dapat mengubah kelarutan suatu zat Sienko dan dan lane, "#="%. +% ;ntensi ;ntensitas tas engadu engadukan kan ada pengadukan yang rendah aliran bersifat pasif. >at padat tidak bergerak dan kecepatan aliran pelarutan tergantung pada bagaimana bagaimana karakter zat padat tersebut menghambar dari dasar wadah !artin, "##<%.
5
% Konsentrasi Konsentrasi 4ahan elarut elarut Suatu bahan mampu membentuk agregat besar atau misel dalam larutan jika konsentrasinya melebihi mel ebihi nilai yang ditentukan *ungadi, )$"+%. =% engar engaruh uh Surfak Surfaktan tan 6ika digunakan surfaktan dalam formulasi obat, maka kecepatan larutan obat akan bergantung jumlah dari jenis surfaktan. ada ummnya, dengan adanya penambahan surfaktan dalam suatu formula akan menambah kecepatan pelarut dan bahan obat. 1% p( Suatu zat asam lemah atau basa lemah akan sukar terlarut, karena tida tidak k muda mudah h terio terioni nisas sasi. i. Semaki Semakin n kecil kecil pKany pKanyaa maka maka suat suatu u zat zat semakin sukar larut, sedangkan semakin besar pKa maka suatu zat akan akan mudah larut 8und, 8und, "##+%. II.1.2 %oe&!s!en D!str!bus!
Koefisien distribusi merupakan perbandingan kelarutan suatu zat di dalam dua pelarut berbeda dan tidak saling bercampur, serta mempunyai harga tetap pada suhu tertentu te rtentu ?oight, ?oight, "##%. Koefisien partisi % menggambarkan rasio pendistribusian obat kedalam pelarut sistem dua fase, yaitu pelarut organik dan air. 4ila molekul semakin larut lemak, maka koefisien partisinya semakin besar dan difusi trans membran terjadi ter jadi lebih mudah. *idak boleh dilupakan bahwa organisme terdiri dari fase lemak dan air, sehingga bila koefisien partisi sangat tinggi ataupun sangat rendah maka hal tersebut merupakan hambatan pada proses difusi zat aktif 2nsel, "#:#%. Koefisien partisi minyak-air adalah suatu petunjuk sifat lipofilik atau hidrofobik dari molekul obat. 8ewatnya obat melalui membran lemak dan interaksi dengan makro molekul pada reseptor kadang-kadang
6
berhubungan baik dengan dengan koefisien partisi oktanol5air dari obat !artin, "###%. (ukum distribusi atau partisi dapat dirumuskan7 bila suatu zat terlarut terdistribusi antara dua pelarut yang tidak dapat campur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi yang konstan konstan antara kedua pelarut itu, dan angka banding distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain apapun yang mungkin ada. (arga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur S'ehla, "##$%. !enurut hukum distribusi /erst, bila ke dalam kedua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solutakan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah di kocok dan dibiarkan terpisah. erbandingan konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. *etapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi. Koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus K D @ )5" atau K D @ o5a Soebagio. )$$)%. 6ika harga K D besar, solute secara kuantitatif akan cenderung terdistribusi lebih banyak ke dalam pelarut organic begitu pula sebaliknyaSoebagio,)$$)%. engaruh distribusi telah disebut pengaruh obat artinya membawa bahan obat terarah kepada tempat kerja yang diinginkan dari dari segi terapeutik kita mengharapkan distribusi dapat diatur artinya konsentrasi obat pada tempat kerja lebih besar dari pada konsentrasi di tempat lain pada organisme, walaupun demikian demikian kemungkinan untuk mempengaruhi mempengaruhi pada distribusi dalam bentuk hal kecil, pada kemoterapi tumor ganas sebagian dicoba melalui penyuntikan atau infus sitostatika ke dalam arteri memasok tumor untuk memperoleh kerja yang terarah Arnest, "###%.
7
Faktor-faktor yang mempengaruhi fenomena distribusi adalah pengaruh sifat kelarutan bahan obat terhadap distribusi menunjukkan antara lain bahwa senyawa yang larut baik dalam bentuk lamak terkonsentrasi dalam jaringan yang mengandung banyak lemak sedangkan sebaliknya zat hidrofil hampir tidak diambil oleh jaringan lemak karena itu ditentukan terutama dalam ekstrasel Arnest, "### %. >at terlarut terlarut dalam satu fase , dalam kesetimbangan dengan fase bercampur lain, didistribusikan antara dua fase sehingga rasio konsentrasi dalam dua fase adalah konstan pada temperatur tertentu. ada kesetimbangan ini konstan, K, disebut sebagai konstanta distribusi atau koefisien partisi, didefinisikan oleh /ernst sebagai K @ u5l dimana dimana cu dan cl adalah konsentrasi di fase atas dan bawah, masing-masing. hubungan berlaku ketika molekul setiap fase dalam keadaan yang sama agregasi. jika zat terlarut dipisahkan atau berhubungan, bentuk-bentuk yang lebih kompleks dari persamaan harus diterapkan. itu juga diakui bahwa hanya dalam sistem yang ideal adalah koefisien partisi independen dari tota zat terlarut ini, penyimpangan penyimpangan ini begitu begitu terkenal sehingga dalam literatur teknik kimia persamaan di atas dianggap kasus membatasi .partisi lemak5air dari suatu molekul merupakan indeks yang berguna dalam kecenderungan untuk absorpsi oleh difusi pasif 9andjar, )$$1%. elarut secara umum dibedakan atas dua pelarut, yaitu pelarut air dan bukan air. Salah satu ciri penting dari pelarut tetapan dielektriknya A%, yaitu gaya yang bekerja antara dua muatan itu dalam ruang hampa dengan gaya yang bekerja pada muatan itu dalam dua pelarut. *etapan *etapan ini menunjukkan sampai sejauh mana tingkat kemampuan melarutkan pelarut tersebut. !isalnya air dengan tetapan dielektriknya yang tinggi A @ 1:,% pada suhu )o, merupakan pelarut yang baik untuk zat-zat yang bersifat polar, tetapi juga merupakan pelarut yang kurang baik untuk zat-zat non polar. Sebaliknya, pelarut yang mempunyai mempunyai tetapan dielektrik yang rendah merupakan pelarut yang baik untuk zat non polar dan merupakan pelarut yang kurang baik untuk zat berpolar Bifai, "##%.
8
ada umumnya obat-obat bersifat asam lemah atau basa lemah. 6ika obat tersebut dilarutkan dalam air sebagian akan terionisasi. 4esarnya fraksi obat yang diteorikan tergantung pada p( larutannya. 0bat-obat yang tidak terionkan lebih mudah larut dalam lipida, sebaliknya yang dalam bentuk ion kelarutannya kecil atau bahkan praktis praktis tidak larut. Dengan demikian pengaruh p( sangat besar terhadap kecepatan absorpsi obat yang bersifat asam lemah atau basa lemah Sardjoko, "#:1 %. II.2
Ura!an Ba'an
II.2.1 Alko'ol (D!rjen (D!rjen P)M* 1+,+-
/ama resmi
7 2A*(2/08&!
/ama lain
7 2lkohol, Atanol, Atil alkohol
B!54!
7 )(0( 5 +=,$1 (
Bumus struktur
7
(
( C - - 0- ( ( (
emerian
7 airan tidak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak bau khas rasa. !udah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tidak berasap.
Kelarutan
7 Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform dan eter
Ke Kegunaan
7 !embunuh bakteri pada sampel
e enyimpanan
7 Da Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya, di tempat sejuk, jauh dari nyala api
II.2.2 Auadest (D!rjen P)M* 1+,+-
/ama resmi
7 2E&2 DAS*;82*2
/ama lain
7 2i 2ir suling
B! 5 4!
7 ()0 5 ":,$)
Bumus Struktur
7
emerian emerian
7 airan jernih, jernih, tidak berbau, berbau, tidak berasa
(-0-(
dan tidak berwarna.
9
Kegunaan
7 Sebagai pelarut.
enyimpana enyimpanan n
7 Dalam wadah tertutup tertutup baik.
II.2. Asa/ Borat (D!rjen P)M* 1+,+-
/ama resmi
7 2;D&! 40B;&!
/ama lain
7 2s 2sam 4orat
B! 5 4!
7 (<40< 5 =",::
Bumus Struktur
7
emerian
7 (ablur, serbuk hablur putih atau sisik mengkilap tidak berwarna kasar tidak berbau rasa agak asam dan pahit kemudian manis.
Kelarutan
7 8arut dalam )$ bagian air, dalam < bagian air mendidih, dalam "= bagian etanol (95 %) P dan dan dalam bagian gliserol bagian gliserol P. P.
Kegunaan
7 2ntiseptikum ekstern.
enyimpana enyimpanan n
7 Dalam wadah tertutup tertutup baik.
II.2.0 Asa/ $al!s!lat $al!s!lat (D!rjen P)M* P)M* 1+,+-
/ama resmi
7 2;D&! S28;38;&!
/ama lain
7 2sam Salisilat
B! 5 4!
7 1(=0< 5 "<:,")
Bumus Struktur
7
emerian emerian
7 (ablur (ablur ringan ringan hingga hingga tidak berwarna berwarna atau serbuk berwarna putih hampir tidak berbau rasa agak manis dan tajam.
Kelarutan
7 8arut dalam $ bagian air dan dalam + bagian etanol (95 %) P mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter P larut dalam larutan ammonium
10
asetat P , dinatrium hidrogenfosfat P , kalium sitrat P dan dan natrium sitrat P . Kegunaan
7 Keratolitikum, anti fungi.
enyimpana enyimpanan n
7 Dalam wadah tertutup tertutup baik.
II.2. enol&tale!n (D!rjen P)M* P)M* 1+,+-
/ama resmi
7 FA/08F*28A;/ FA/08F*28A;/
/ama lain
7 Fenolftalein, ;ndikator
B! 5 4!
7 )$("+0+ 5 <":,<<
Bumus Struktur
7
emerian
7 Serbuk hablur putih atau putih kekuningan lemah, tidak berbau, stabil diudara.
Kelarutan
7 raktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol (95 %) P
Kegunaan
7 >at tambahan, ;ndikator
enyimpana enyimpanan n
7 Dalam wadah tertutup tertutup baik.
II.2.3 Na)H (D!rjen P)M* 1+,+-
/ama resmi
7 /2*B;; (3DB03D&!
/ama lain
7 /atrium (idroksida
B! 5 4!
7 /a /a0( 5 +$,$$
Bumus Struktur
7 /a-0(
emerian emerian
7 4entuk 4entuk batang, batang, butiran, butiran, massa hablur hablur atau keeping, keeping, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbondioksida. .
Kelarutan
7 Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%) P .
Kegunaan
7 >at tambahan.
enyimpan enyimpanan an
7 Dalam wadah tertutup tertutup baik.
II.2., Para&!n 4a!r (D!rjen (D!rjen P)M* 1+,+- (5o6e*5. (5o6e*5. 277+-
11
/ama resmi
7 2B2FF;/&! 2B2FF;/&! 8;E&;D&!
/ama lain
7 a arafin cair
B! 5 4!
7 <(:0) 5 $.:1$-$.:#$
Bumus Struktur
7
emerian emerian
7 airan kental, kental, transparan, transparan, tidak berfluoresensi berfluoresensi
(<-(0(%-()0(
tidak berwarna hampir tidak berbau hampir tidak mempunyai rasa. . Kelarutan
7 raktis tidak larut dalam air dan dalam etanol (95 %) P larut dalam kloroform P dan dan dalam eter P
Ke Kegunaan enyimpanan II.
7 8aksati'um. 7 Dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya.
Prosedur %erja
II..1 %elarutan
"% Disiapk Disiapkan an alat alat dan bahan bahan yang yang digu digunak nakan an )% Ditimbang Ditimbang asam borat sebanyak sebanyak ) gr dan dan asam asam salisilat salisilat $," gr <% Dimasuk Dimasukkan kan aGuade aGuadest st ke dalam dalam gelas kimia kimia sebanyak sebanyak ":$ ":$ ml untuk untuk asam salisilat dan $ ml untuk asam borat +% Dipana Dipanaskan skan aGuade aGuadest st untuk untuk asam salisilat salisilat dengan dengan hot plate pada pada suhu +H % Dibiarkan Dibiarkan aGuadest aGuadest untuk untuk asam borat borat pada pada suhu kamar yaitu yaitu <$H =% Dimasu Dimasukk kkan an asam asam salis salisila ilatt ke dalam dalam aGua aGuade dest st pada pada suhu + H dan asam borat dalam aGuadest pada suhu kamar secara bersamaan 1% Diad Diaduk uk hin hingg ggaa homo homoge gen n :% Diamati Diamati perban perbandin dingan gan kelaru kelarutan tannya nya #% Ditimb Ditimbang ang kertas kertas sarin saring g koson kosong g "$% Dijenuhkan Dijenuhkan kertas saring terlebih dahulu dengan cara dibasahi dibasahi sedikit dengan aGuadest ke seluruh permukaan kertas ""% ""% Disarin Disaring g asam salisil salisilat at dan asam borat borat menggu menggunak nakan an kertas kertas saring saring melalui corong biasa ")% Diletak Diletakkan kan residu asam salisila salisilatt dan residu asam borat borat diatas diatas kaca kaca arloji "<% Dikeringkan residu asam salisilat dan residu asam borat di dalam o'en pada suhu "$$H
12
"+% Ditimbang residu yang yang telah dikeringkan "% Dihitung Dihitung residu asaam borat dan residu asam salisilat, zat terlarut, dan konsentrasinya III..1 %oe&!s!en D!str!bus!
"% Disiapk Disiapkan an alat alat dan bahan bahan yang yang digu digunak nakan an )% Ditimb Ditimbang ang asam asam bora boratt sebany sebanyak ak $," $," gr <% Dilarutkan Dilarutkan asam borat di dalam aGuadest aGuadest "$$ "$$ ml sebagai sebagai larutan larutan stok stok +% Diad Diaduk uk hin hingg ggaa homo homoge geny ny % Diambil Diambil asam borat sebanyak sebanyak ) ml untuk untuk dititrasi dititrasi =% Ditambahkan Ditambahkan indicator indicator fenolft fenolftalein alein sebanyak sebanyak < tetes 1% Diencer Diencerkan kan /a0( /a0( " / menjad menjadii $," $," / :% Dipipet Dipipet ml /a0( /a0( lalu lalu ditambah ditambahkan kan aGuadest aGuadest sampai sampai $ ml #% Dimasuk Dimasukkan kan larut larutan an /a0( /a0( ke dalam dalam buret buret "$% Dilakukan titrasi pada sampel asam borat borat sampai berubah warna ""% ""% Dicatat 'olume 'olume titrasi ")% Diambil ) ml asam borat borat dari larutan stok "<% Ditambahkan ) ml paraffin cair "+% Dimasukkan ke dalam corong corong pisah lalu dikocok dikocok "% Dipisahkan lapisan air dari lapisan minyak minyak "=% Diambil lapisan air dan ditambahkan ditambahkan indicator fenolftalein < tetes "1% Dilakukan Dilakukan titrasi kembali ":% Dicatat 'olume 'olume titrasi
BAB III MET)DE P5A%TI%UM III.1 III.1
8aktu dan dan Te/"at /"at Prakt! Prakt!ku/ ku/
III.1.1 8aktu Prakt!ku/
raktikum dilaksanakan pada tanggal )" 0ktober )$"= dan dimulai pada pukul ".$$ sampai sampai dengan ":.$$ I;*2. I;*2. III.1.2 Te/"at Prakt!ku/
13
raktikum Farmasi Fisika dilaksanakan di 8aboratorium Farmasetika, &ni'ersitas /egeri 9orontalo. III.2 I.2
Ala Alat dan dan Ba'a Ba'an n
III.2.1 Alat
2lat yang digunakan pada praktikum ini adalah ada lah
4atang engaduk
4uret
orong
orong isah
9elas Kimia
9elas &kur
(ot late
Kaca 2rloji
0'en
14
ipet *etes
Spatula
*ermometer
/eraca 2nalitik
Statif dan Klem
III.2 III.2.2 .2 Ba'an Ba'an
4ahan yang digunakan pada praktikum ini adalah
2lkohol 1$J
2Guadest
15
2sam 4orat
Fenolftalein
III.
araffin air 4ara %erja
Kertas Saring
/a0(
*issue
III..1 Penentuan %elarutan
"% Disiap Disiapkan kan alat alat dan dan bahan bahan yang yang digun digunaka akan n )% Ditimbang Ditimbang asam asam borat sebanyak sebanyak ) gr dan dan asam asam salisilat salisilat $," gr <% Dimasu Dimasukka kkan n aGuadest aGuadest ke dalam gelas gelas kimia sebany sebanyak ak ":$ ml untuk asam salisilat dan $ ml untuk asam borat +% Dipanaskan Dipanaskan aGuadest aGuadest untuk asam salisilat salisilat dengan dengan hot hot plate pada pada suhu +H % Dibiarkan Dibiarkan aGuadest aGuadest untuk untuk asam borat borat pada pada suhu suhu kamar kamar yaitu <$H =% Dima Dimasu sukk kkan an asam salisil salisilat at ke dalam dalam aGuad aGuadest est pada pada suhu suhu +H dan asam borat dalam aGuadest pada suhu kamar secara bersamaan 1% Diad Diaduk uk hin hingg ggaa homog homogeny eny :% Diamat Diamatii perband perbanding ingan an kelaru kelarutan tanny nyaa #% Ditimb Ditimbang ang kertas kertas saring saring koso kosong ng "$% Dijenuhkan Dijenuhkan kertas saring terlebih dahulu dengan cara dibasahi sedikit dengan aGuadest ke seluruh permukaan kertas ""% ""% Disarin Disaring g asam salisil salisilat at dan asam borat menggu menggunak nakan an kertas kertas saring saring melalui corong biasa ")% Diletak Diletakkan kan residu asam salisila salisilatt dan residu asam borat borat diatas diatas kaca kaca arloji "<% Dikeri Dikeringk ngkan an residu residu asam salisilat salisilat dan residu residu asam borat borat di dalam o'en pada suhu "$$ H
16
"+% Ditimbang residu yang telah dikeringkan dikeringkan "% Dihitung residu asaam borat dan residu asam salisilat, zat terlarut, dan konsentrasinya III..1 Penentuan %oe&!s!en D!str!bus!
"% Disiap Disiapkan kan alat alat dan dan bahan bahan yang yang digun digunaka akan n )% Ditimb Ditimbang ang asam asam bora boratt sebany sebanyak ak $," $," gr <% Dilarutkan Dilarutkan asam asam borat borat di dalam dalam aGuadest aGuadest "$$ "$$ ml sebagai larutan larutan stok +% Diad Diaduk uk hin hingg ggaa homog homogeny eny % Diambil Diambil asam borat sebanyak sebanyak ) ml untuk untuk dititrasi dititrasi =% Ditambahkan Ditambahkan indicator indicator fenolfta fenolftalein lein sebanyak sebanyak < tetes 1% Dience Diencerka rkan n /a0( /a0( " / menja menjadi di $," $," / :% Dipipet Dipipet ml /a0( /a0( lalu lalu ditambahk ditambahkan an aGuadest aGuadest sampai sampai $ ml #% Dimasu Dimasukka kkan n larutan larutan /a0( /a0( ke dalam dalam bure burett "$% Dilakukan titrasi pada sampel asam borat borat sampai berubah warna ""% ""% Dicatat 'olume 'olume titrasi ")% Diambil ) ml asam borat dari larutan stok "<% Ditambahkan ) ml paraffin cair "+% Dimasukkan ke dalam corong pisah lalu dikocok dikocok "% Dipisahkan lapisan air dari lapisan minyak minyak "=% Diambil lapisan air dan ditambahkan ditambahkan indicator fenolftalein < tetes "1% Dilakukan Dilakukan titrasi kembali ":% Dicatat 'olume 'olume titrasi
BAB I9 PEMBAHA$AN I9. I9.1
Has!l as!l Penga nga/at /atan
17
$ebelu/
$esuda'
I9.1.1 I9.1.1 %elarutan %elaruta n
$a/"el
2sam
%ertas
%ertas sar!ng
Pelarut
$u'u "elarut
sar!ng
; res!du
$ ml
(:4<$
kosong $,== gram
",$$1
":$ ml
+
$,==
$,1
4orat ) gram 2sam Salisilat $," gram I9.1.2 %oe&!s!sen D!str!bus! $a/"el
Peruba'an 8arna
9olu/e 9olu/e T!tran
Larutan asa/ borat 2 /l (tan"a /!n
# ml !erah !uda
Larutan asa/ borat 2 /l (dengan /!n
)+,1 ml
18
I9.2 Pe/ba'asan %elarutan
Kelarutan atau solubilitas adalah kemampuan suatu zat kimia tertentu, zat terlarut solute% untuk larut dalam suatu pelarut sol'ent% *ungadi, )$"+%. ada praktikum kali ini adalah 8angkah pertama yang dilakukan adalah disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan dalam praktikum kali ini dilanjutkan dengan membersihkan alat menggunakan alkohol 1$J dengan menggunakan tissue, dimana alkohol 1$J bersifat sebagai desinfektan yang bertujuan untuk menghambat pertumbuhan pertumbuhan mikroorganisme *jay, *jay, )$$1%. Setelah itu, ditimbang sampel asam benzoat sebanyak ) gr dan asam borat $," gr. 4erhubung pada praktikum kali ini hanya menggunakan ) waktu saja yaitu suhu kamar, dan + maka disiapkan air suling pada gelas ukur sebanyak ) buah, yang satunya diisi ":$ m8 untuk asam salisilat dan yang satunya lagi diisi $ m8 untuk asam borat, dan diberi label agar tidak mudah tertukar. Setelah itu, air dalam gelas kimia yang berisi ":$ m8 untuk asam salisilat dipanaskan sampai suhu + pada water bath, dan untuk gelas kimia yang berisi $ m8 untuk asam borat dibiarkan pada suhu kamar. Setelah gelas kimia untuk asam salisilat telah mencapai panas pada suhu + maka masukkan sampel ke dalam ) gelas kimia yang berbeda suhu tersebut secara bersamaan dan aduk kedua larutan tersebut secara perlahan sampai larut. Sebelumnya sediakan ) buah kertas saring kosong dan ditimbang dengan menggunakan neraca analitik dari masing-masing kertas saring yaitu berat kertas saring kosong adalah $,==. Selanjutnya, dijenuhkan terlebih dahulu dengan cara dibasahi dengan aGuades menggunakan pipet, tujuan dari penjenuhan kertas saring itu sendiri sebagai parameter tingkat kejenuhan terhadap fase gerak ;skandar )$$1% . Kemudian kedua larutan disaring dengan menggunakan kertas saring yang telah ditimbang dan dijenuhkan. ada proses penyaringan yaitu menggunakan kertas saring melalui corong, filtrat dari larutan yang berupa air ditampung di dalam gelas kimia
19
yang kosong dan kertas saring yang masih basah dan berisi residu diletakkan dalam cawan porselin untuk dikeringkan dalam o'en dengan suhu "$$ . *ujuan dari pengeringan itu sendiri karena dikhawatirkan berat kandungan airnya akan berpengaruh pada nilai kelarutannya. Setelah kering, residu beserta kertas saring tersebut ditimbang untuk asam borat beratnya adalah ",$$1 dan untuk asam salisilat beratnya $,1. Setelah di dapatkan berat dari kertas saring dari kedua sampel yg berisi residu , kemudian menghitung berat residu yaitu dihitung dengan cara mengurangi berat kertas saring berisi residu dengan berat kertas saring kosong yaitu untuk asam borat $,<+1 dan asam salisilat $,$# kemudian dilanjutkan dilanjutkan dengan menghitung zat terlarut dan konsetrasi dari setiap sampel, untuk zat terlarut menghitung berat sampel dikurangi residu yang telah di hitung sebelumnya dengan hasil untuk asam borat ",=) dan asam salisilat $,$" dan terakhir adalah menghitung konsentrasi dari setiap sampel yaitu mendapatkan hasil untuk asam borat $,$<<$ gr5m8 dan asam salisilat , gr. dapat disimpulkan suhu dapat mempengaruhi kelarutan dan asam salisilat dapat lebih mudah larut pada suhu yang lebih tinggi dibandingkan asam borat pada suhu yang lebih rendah. I9. Pe/ba'asan %oe&!s!en D!str!bus!
Koefisien distribusi adalah membandingkan suatu larutan pada dua pelarut yang berbeda yang tiidak saling bercampur *ungadi, *ungadi, )$"+% . Dalam praktikum penentuan koefisien distribusi dari asam borat menggunakan ) pelarut yang tidak saling bercampur yaitu air dan minyak yang di titrasi dengan larutan baku /a0( $,$#1# / yang ditandai dengan perubahan warna dari yang tidak berwarna menjadi merah muda muda dengan bantuan indikator fenoftalein* langkah pertama dimulai dengan disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan dengan membersihkan alat menggunakan alkohol 1$J dengan menggunakan tissue, dimana alkohol 1$J bersifat sebagai desinfektan yang bertujuan untuk menghambat pertumbuhan mikroorganisme mikroorganisme *jay, )$$1%.
20
Kemudian, ditimbang sampel asam borat sebanyak $," gr mengunakan neraca analitik dan diukur air suling sebanyak "$$ m8. Selanjutnya, asam borat dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan dilarutkan dengan air suling suling yang sudah diukur, dan dilarutkan hingga homogen. Dari larutan asam borat tersebut, dipipet ) m8 dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer yang berbeda yaitu sebagai larutan awal, dan ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak < tetes. Sebelum melakukan titrasi menggunakan /a0( $," / maka dilakukan pembuatan larutan baku dan pengenceran. &ntuk &ntuk pembuatan larutan baku diawali dengan cara menimbang /a0( padat sebanyak +,$ dan dilarutkan pada aGuadest bebas karbonat sebanyak "$$ ml, ml, kemudian di aduk hingga larut dan homogen. Setelah larutan baku dibuat maka dilakukan pengenceran /a0( karena larutan baku /a0( berkonsentrasi " / dengan dengan cara di pipet ml /a0( dari larutan baku /a0( " /, dan diletakan ke dalam gelas ukur. Ditambahkan aGuadest sampai $ ml dan diaduk hingga homogen dan diperoleh konsentrasi larutan /a0( $," /. Setelah /a0( diencerkan dilakukan titrasi dengan menggunakan /a0( $,$#1# / sebagai larutan baku dan larutan asam borat sebagai titrat. (asilnya larutan berubah warna dari bening menjadi merah muda keunguan, perubahan warna ini karena adanya metode titrasi alkalimetri yang dilakukan berdasarkan reaksi netralisasi yaitu sampel asam yang di titrasi dengan titran basa akan bereaksi sempurna sehingga diperoleh titik khir titrasi yaitu dengan adanya adan ya perubahan warna. *erakhir *erakhir dicatat 'olume titrasinya yaitu "# m8. Selanjutnya, untuk penentuan kadar dari asam borat yang terdistribusi minyak adalah dengan pertama-tama menyiapkan alat dan bahan dilanjutkan dengan membersihkan alat dengan dengan alkohol 1$J. Kemudian, dari larutan awal dipipet ) m8 dan dimasukkan ke dalam corong pisah. Setelah itu, ditambahkan paraffin cair sebanyak ) m8 lalu dikocok selama menit tujuannya agar zat dapat mengadakan keseimbangan antara yang larut dalam air dan yang larut dalam minyak kelapa serta gugus polar dan non polar dari
21
asam borat maupun dari asam benzoat dapat bereaksi dengan air dan minyak sehingga dapat dilihat pada pelarut mana kelarutannya paling besar Bi'ai, "##%. Setelah melalui proses pengocokkan, larutan didiamkan selama beberapa menit sampai campuran tersebut terpisah menjadi dua lapisan antara minyak dan air. Setelah dua lapisan terbentuk. Kali ini hanya lapisan air yang diambil karena apabila lapisan minyak yang dititrasi maka akan terjadi reaksi saponifikasi penyabunan% 9olib, ;bnu. )$$1%. Kemudian ditambahkan indikator fenolftalein sebanyak < tetes dan dilakukan titrasi dengan larutan baku /a0( sampai terjadi perubahan warna menjadi merah muda keunguan. (al ini disebabkan karena metode titrasi yang digunakan dalam percobaan ini adalah alkalimetri yang dilakukan berdasarkan reaksi netralisasi yaitu sampel asam yang dititrasi dengan titran basa akan bereaksi sempurna dengan semua asam sehingga dapat diperoleh titik akhir titrasi dengan melihat perubahan warna larutan dari bening menjadi merah muda keunguan. Diperoleh 'olume titran yaitu sebesar )+,. Setelah memperoleh kedua 'olume tersebut maka dapat dihitung J kadarnya, setelah menhitung koefisien distribusi asam borat yaitu ",): yang berarti bahwa asam borat larut dalam lemak. 4erarti koefisien distribusi asam borat adalah baik karena menunjukan bahwa zat ini larut dalam membran. I9. I9. Per' Per'!t !tun unga gan n
". Kelarutan Sampel 2sam 4orat Besidu • Besidu @ Kertas saring L Besidu% C Kertas saring kosong Besidu @ ",$$1 C $,== Besidu @ $,<+1 >at *erlarut • >at *erlarut *erlarut @ 4erat 4era t sampel C Besidu >at *erlarut *erlarut @ ) C $,$<+1 >at *erlarut @ ",=) Konsentrasi •
22
C 1 C 1=
V Zat terlarut terlarut V Pelarut
C 1 C 1=
0,6525 gr 50 ml
C 1 C 1= 0,03305 gr / ml
Sampel 2sam Salisilat Besidu Besidu @ Kertas saring L Besidu% C Kertas saring kosong Besidu @ $,1 C $,== Besidu @ $,$# >at *erlarut >at *erlarut *erlarut @ 4erat 4era t sampel C Besidu >at *erlarut *erlarut @ $," C $,$# >at *erlarut *erlarut @ $,$" Konsentrasi
•
•
•
C 2 C 2= C 2=
V Zat terlarut terlarut V Pelarut 0,01 gr 180 ml
C 2=5,5 gr / ml
). Koefi Koefisi sien en Dist Distri ribu busi si Sampel 2sam 4orat *anpa *anpa !inyak Dik 7 /titran @ $," / ?tiran @ "# ml 4A @ !r5?alensi !r5?alensi @ +$5" @ +$ 4erat Sampel @ $," gr @ "$$ mg Dit 7 J Kadar 2sam 4orat *anpa !inyak eny 7 N tit titra ran n x Vtit Vtitra ran n x BE Kadar = ×100% Berat Sampel Kadar = Kadar =
0,1 N x 19 ml x 40 100 mg 76 100 mg
×100%
×100%
Kadar =76
Sampel 2sam 4orat *ambah *ambah !inyak Dik 7 /titran @ $," / ?tiran @ )+,
23
Dit
7
4A @ !r5?alensi !r5?alensi @ +$5" @ +$ 4erat Sampel @ $," gr @ "$$ mg J Kadar 2sam 4orat *anpa !inyak
eny 7 Kadar = Kadar =
0,1 N 0,1 N x 24,5 ml x 40 ×100% 100 mg 98 100 mg
×100%
Kadar =98 Koefisien Distribusi 2sam 4orat log p log p =
Kadar Minyak Kadar Air
log p log p =
98 76
log p log p =1,28 → Ke miny minyak ak
24
