VIII.
ANALISIS DAN PEMBAHASAN Rekristalisasi
Langkah pertama dalam melakukan rekristalisasi adalah mencampur 1 gram asam salisilat dan 5 mL H2O dalam Erlenmeyer. setelah itu, campuran dipanaskan sampai larutanya homogen. lalu, campuran disaring dengan corong buchner dalam keadaan panas yang bertujuan untuk memisahkan zat – zat pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan. Kemudian filtratnya dipanaskan kembali sampai homogen. Setelah dipanaskan, campuran didiamkan sampai terbentuk Kristal putih seperti jarum. Kristal ini merupakan Kristal murni dari senyawa asam salisilat. Kristal yang terbentuk dikeringkan dalam eksikator. Berat asam salisilat setelah proses rekristalisasi adalah 0,13 gram dengan rendemen sebesar 10 %. Dalam kasus ini, pelarut yang digunakan adalah air. Setelah melakukan pengeringan terhadap Kristal asam salisilat, dilakukanlah perhitungan titik leleh dengan cara memasukkan Kristal yang dihaluskan ke dalam d alam pipa kapiler. Kemudian pipa kapiler dimasukkan dalam melting block yang dilengkapi terrmometer. Hasil yang didapat dari pemanasan ini adalah titik leleh asam salisilat sebesar 156°C. Hasil ini hampir mendekati sama dengan data yang didapat dari literature yaitu 158,5°C – 161°C. 161°C. Untuk uji identifikasi kristal Rekristalisasi Rekristal isasi dilakukan dengan cara menambahkan beberapa tetes FeCl3 ke dalam kristal Rekristalisasi. Dari hasil percobaan, didapatkan Kristal aspirin berwarna ungu kehitaman setelah ditambah FeCl3, hal ini sesuai dengan teori bahwa jika kristal rekristalisasi ditambah FeCl3 maka akan berubah menjadi warna ungu kehitaman. Pembuatan Aspirin
Pada percobaan ini pembuatan aspirin dilakukan dengan cara mencampurkan 2,5 gram asam salisilat dengan 2,75 gram CH3COOH anhidrat dan 3 tetes H 2S04 pekat sebagai katalisator. Reaksi yang terjadi adalah reaksi esterifikasi yang merupakan prinsip dari pembuatan aspirin. Reaksi esterifikasi tersebut dapat dijelaskan sebagai berikut : Ester dapat terbentuk salah satunya dengan cara mereaksikan alkohol dengan anhidrida asam. Dalam hal ini asam salisilat berperan sebagai alcohol karena mempunyai gugus – OH, sedangkan CH3COOH anhidrat sebagai anhidrida asam. Ester yang terbentuk adalah asam asetil salisilat ( aspirin ). Gugus asetil ( CH3CO – ) berasal dari asam asetat, sedangkan gugus R-nya berasal dari asam salisilat. Hasil samping reaksi ini adalah asam asetat.
Persamaan reaksi :
Langkah selanjutnya adalah penambahan asam sulfat pekat yang berfungsi sebagai zat penghidrasi. Telah disebutkan di atas bahwa hasil samping dari reaksi asam salisilat dan asam asetat glacial adalah asam asetat. Jadi, dapat dikatakan reaksi akan berhenti setelah asam salisilat habis karena adanya asam sulfat pekat ini. Sebelum dipanasakan, reaksi tidak benar – benar terjadi. Reaksi baru akan berlangsung dengan baik pada suhu 50-60°C. Pada percobaan ini baru terbentuk endapan kristal kris tal putih seperti jarum ( aspirin ) setelah dipanaskan. Kemudian endapan tersebut te rsebut dilarutkan dalam 37,5 mL air dan disaring untuk memisahkan aspirin dari pengotornya. Tetapi tentu saja, aspiring yang dihasilkan belum benar – benar murni. Untuk itu dilakukanlah rekristalisasi pada aspirin. Rekristalisasi pada aspirin dilakukan dengan menambahkan 7,5 mL etanol dan 25 mL air kemudian campuran dipanaskan. Setelah dipanaskan, campuran didiamkan sampai terbentuk Kristal. Kristal disaring dengan corong Buchner yang dilengkapi labu hisap. Setelah itu Kristal dikeringkan dalam eksikator. Massa aspirin yang didapat adalah 0,2 gram dengan rendemen sebesar 6.139 %. Kemidian menghitung titik leleh aspirin. Dari hasil percobaan, titik leleh aspirin sebesar 131134°C. Dan dari data literature, titik leleh aspirin seharusnya sebesar 133,4°C. Untuk uji identifikasi aspirin dilakukan dengan cara menambahkan beberapa tetes FeCl3 ke dalam Kristal aspirin. Dari hasil percobaan, didapatkan Kristal aspirin berwarna ungu kehitaman setelah ditambah FeCl3. Hal ini tidak sesuai dengan teori karena jika aspirin ditambah FeCl3 seharusnya berwarna kuning kecokelatan. Ini terjadi karena masih adanya gugus fenolik pada aspirin.
IX.
DISKUSI
1. Dari hasil percobaan, titik leleh aspirin sebesar 131-134°C. Dan dari data literatur, titik leleh aspirin seharusnya sebesar 133,4°C. Hal ini disebabkan pada Kristal aspirin masih terdapat pengotor yang mempengaruhi titik leleh aspirin. 2. Pada uji identifikasi aspirin dilakukan dengan cara menambahkan beberapa tetes FeCl3 ke dalam Kristal aspirin. Dari hasil percobaan, didapatkan Kristal aspirin berwarna ungu kehitaman setelah ditambah FeCl3. Hal ini tidak sesuai dengan teori karena jika aspirin ditambah FeCl3 seharusnya tidak berwarna. Kesalahan terjadi pada awal tahap pembuatan aspirin. Seharusnya aspirin dibuat dari anhidrida asam asetat bukan dari asam asetat glacial. Warna ungu terjadi karena masih adan ya gugus fenolik pada aspirin.
X.
KESIMPULAN
1.
Aspirin dapat dibuat dengan cara mencampur asam salisilat dengan asam asetat anhidrat dengan katalis asam sulfat pekat. Aspirin yang dihasilkan berupa Kristal panjang berbentuk seperti jarum.
2.
Titik leleh aspirin yang dihasilkan adalah sebesar 131-134°C dan asam salisilat adalah 156°C.
3.
Kristal pada rekristalisasi dapat diuji kemurniannya dengan ditandai perubahan FeCl3 menjadi ungu. Sedangkan Kristal rekristalisasi aspirin tidak merubah warna FeCl3.
4.
Pelarut yang digunakan untuk rekristalisasi adalah aquades.
5.
Pelarut yang digunakan untuk rekristalisasi aspirin adalah etanol.
6.
Rendemen kristal aspirin yang dihasilkan adalah 6.139 % . sedangkan Rendemen kristal rekristalisasi adalah 10 %.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim,1995, Farmakope Anonim,1995, Farmakope Indonesia Edisi Indonesia Edisi IV, Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta. Anonim, 2003, Encyclopedia 2003, Encyclopedia Aspirin, http://www.statemaster.com/encyclopedia/Aspirin http://www.statemaster.com/encyclopedia/Aspirin,, (diakses tanggal 7 November 2013 ). Kusuma, Ersanghono, 2003, Sintesis Organik , Jurusan Kimia FMIPA UNNES : Semarang. Ralp J. Fessenden, Joan S. Fessenden, 1990, Kimia 1990, Kimia Organik 3rd 3rd Edition, Penerbit Erlangga : Jakarta. Tim Kimia Organik.2013. Penuntun Organik.2013. Penuntun Praktikum Kimia Organik Organik I . Surabaya : UNESA PRESS
