LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK 2
Oleh : DIAH MUSLIMAWATI 03 / 2D (1531410027)
JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG 2016/2017
DISTILASI KONTINYU
Tujuan Praktikum
Menentukan efiseiensi pemisahan
Menentukan jumlah plate ideal
Menentukan yield distilat
Dasar Teori
Destilasi ada proses pemisahan secara fisik ( physical separation) yang berdasarkan perbedaan titik didih, dan sedikitnya dibutuhkan dua komponen. Proses pemisahan tidak dapat dilakukan apabila kedua komponen memiliki titik didih yang sama dan kondisi ini lazimnya disebut dengan azeotrop. Pemisahan destilasi dua komponen memang jarang ditemukan pada proses – proses di industri, tetapi dengan mempelajari pemisahan destilasi dua komponen ini akan memberikan pemahaman yang cukup baik mengenai pengaruh – pengaruh dari berbagai variable yang ada (seperti, reflux rasio, kondisi umpan, kemurnian produk dan lain – lain). Salah satu metode yang sering digunakan dalam menghitung jumlah stage ideal untuk destilasi dua komponen (binary distillation) adalah dengan menggunakan metode McCabeThiele, disamping itu terdapat metode lain yaitu metode ponchon Savarit. Bila dibandingkan dengan metode ponchon savarit, maka metode McCabe – Thiele lebih mudah digunakan karena dengan metode McCabe-Thiele ini tidak memerlukan perhitungan Heat Balance ( necara panas ) untuk menentukan jumlah stage yang dibutuhkan. Metode McCabe- Thiele ini mengasumsikan bahwa laju alir molar baik liquid maupun vapour atau L/V konstant, atau dikenal juga dengan istilah Constant Molar Overflow ( CMO ), namun pada keadaan sebenarnya keadaan CMO tidaklah constant
Gambar 1.1 Kolom destilasi
L’ adalah laju alir molar yang kembali ke kolom (ke stage pertama ), sedangkan V’ adalah uap yang keluar dari kolom menuju ke kondenser untuk di kondensasikan. L‖ adalah liquid yang berasal dari kolom destilasi menuju ke reboiler untuk diuapkan kembali, sedangkan V‖ adalah uap yang terbentuk dari L‖ dan masuk lagi ke kolom. Untuk lebih memudahkan, bagian rectifying akan di tandai dengan subscript n, dan bagian stripping ditandai dengan subscript m.
Gambar 1.2 Grafik McCabe-Thiele Garis umpan (q-line)
Kondisi umpan yang masuk ke kolom destilas pada umumnya dapat dibagi menjadi lima jenis yaitu : Pada kondisi dingin , q > 1 Pada kondisi titik gelembung, saturated liquid, q = 1 Pada kondisi campuran uap – cair 0 < q < 1
Pada kondisi titik embun, saturated vapour q = 0 Pada kondisi uap panas lanjut saturated vapour q < 0 Apabila nilai relatif volatilitas atau kurva kesetimbangan tetap, maka garis umpan akan mempengaruhi : o Garis operasi stripping dan rectifying o Nilai rasio refluks dan nilai minimum rasio refluks o Jumlah stage o Kebutuhan media pemanas pada reboiler serta pendingin pada reboiler
Gambar 1.3 Garis umpan (q-line)
Garis
umpan
menunjukkan
kualitas
dari
umpan
tersebut,
jika
telah
terbiasa
denganpenggunaan istilah kualitas uap maka sebaiknya lebih di perhatikan lagi, mengingat pada pembahasan di termodinamika , jika suatu komponen tunggal atau campuran pada keadaan titik didih (saturated liquid) maka nilai kualitasnya adalah 0, sedangkan pada destilasi, q line sama dengan 1.
Alat dan Bahan
Alat 1. Satu set perangkat modul batch distilasi yang terdiri dari: a. labu didih (dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel), b. pemanas listrik (untuk labu didih), c. reflux dan widraw
d. kolom fraksionasi kontinyu (kolom yang dipakai adalah tipe kolom paking yang dilengkapi pemanas listrik yang dapat diatur dengan menggunakan pengatur suhu), e. kondensor, f. penampung distilat 2. Reflux 3. Piknometer 4. Termometer 5. Selenoid valve 6. Stopwatch 7. Gelas ukur 8. Pipet ukur 9. Timbangan/ neraca
Bahan 1. Etanol 2. Air
Skema Kerja
Siapkan alat dan bahan yang dibutuhkan
Masukan air 1500 ml dan etanol 1500 ml ke dalam tangki
Isi etanol murni di atas kolom
Tampung Destilat dan Residu setiap 50 ml dan catat suhu pada tangki dan kolom destilasi
Hitung flow rate pada aliran etanol murni dan flow rate distilat
Setting alat pada controller dan nyalakan pemanas kemudian nyalakan air kondensor
Data Pengamatan
Volume piknometer
: 24,559 g/cm3
Massa piknometer kosong
: 30,14 g
No
Suhu atas (°C)
Suhu bawah (°C)
Msasa destilat + pikno (g)
Massa destilat (g)
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17
71 71.5 72 72 72 72 72 72 72 72.5 73 73 73 74 74 75 75
68 68 68 68 68 68 68 68 68 69 69 70 70 71 71 71 71
50.65 50.59 50.53 50.5 50.46 50.45 50.44 50.44 50.43 50.4 50.38 50.35 50.34 50.33 50.33 50.25 50.05
20.51 20.45 20.39 20.36 20.32 20.31 20.3 20.3 20.29 20.26 20.24 20.21 20.2 20.19 20.19 20.11 19.91
densitas destilat (g/cm3)
0.835131724 0.832688627 0.830245531 0.829023983 0.827395252 0.82698807 0.826580887 0.826580887 0.826173704 0.824952156 0.824137791 0.822916243 0.82250906 0.822101877 0.822101877 0.818844415 0.810700761
massa residu + pikno (g) 52.8 52.88 52.95 52.95 52.97 53.03 53.03 53.09 53.11 53.16 53.2 53.2 53.23 53.25 53.28 53.33 53.51
massa residu (g)
densitas residu (g/cm3)
% massa destilat
% massa residu
22.66 22.74 22.81 22.81 22.83 22.89 22.89 22.95 22.97 23.02 23.06 23.06 23.09 23.11 23.14 23.19 23.37
0.922676005 0.925933466 0.928783745 0.928783745 0.929598111 0.932041207 0.932041207 0.934484303 0.935298669 0.937334582 0.938963313 0.938963313 0.940184861 0.940999226 0.942220774 0.944256688 0.951585977
81.57 82.57 83.57 84.05 84.68 84.84 85 85 85.156 85.627 85.627 86.447 86.369 86.75 86.75 88 91.08
44.1527 42.63 41.2938 41.2938 40.9038 39.7268 39.7268 38.532 38.12 37.11 36.28 36.28 35.65 35.237 34.602 33.526 29.471
Contoh Perhitungan
Massa Destilat = (massa piknometer +destilat) – (massa piknometer kosong) = 50.65 - 30.14 = 20.51
Ρ destilat = =
20,51 24,559
= 0.83513
% massa etanol pada 25 ̊C (ρ = 0,83513 g/mol)
interpolasi
dari table 2-117
(hal 160) Perry’s Chemical Engineer’s hand book . 0,8364−0,8351
=
81−
0,8364−0,8341 81−82 0,0013
81−
=
0,00225
−1
-0,0013
= 0,00225(81-x)
-0,0013
= 0,18225 – 0,00225x 0,18225+0,0013
X
=
X
=
X
= 81,57 %
0,00225 0,1835 0,00225
Analisa Data o
o
o
Mol etanol F
=
XF etanol
=
Mol air di F
=
X air F
=
Mol etanol D
=
XD etanol
=
Mol air di D
=
Mol etanol B
=
XB etanol =
o
0.0095
%
0,8157
46
=
= 0,0177
0,0177 0,0279
= 0.634
1−%
0,1843
18
=
= 0,0102
0,0102 0,0279
= 0.3656
% 0,0198
0,9108
=
= 0,0198
46
= 0.8
0,02475
1−%
=
0,0892 18
%
0,4415
46
=
= 0,00495 + 0,0198 = 0,02475
= 0,0095
= 0.234
0,0405
1−%
0,5585
18
Mol air B
=
=
= 0,031 + 0,095 = 0,0405
Cp Rata rata
= ( Cp air x Xair di F ) + ( Cp etanol x XF )
= (1 x 0.3656) + (0,44 x 0.634 ) = 0.64456 cal/mol.k o
λ campuran
= ( λ air x Xair di F ) + (Cp etanol x XF ) = (7,96 x 0.3656) + ( 7,36 x 0.634) = 2.9101 + 4.6662 = 7.5763 cal/gmol
o
o
Dari grafik T vs X diperoleh nilai TB = 80,4 oC = 353.4 K TF
= 25 oC = 298 K
q
=1+
− (−) λ campuran 0.64456 ( 353,4−298 )
=1+
7.5763
= 1 + 4.7132 = 5.7132 =
o
Slope q line
=
o
Dari praktikum R= = 3
o
Enriching line
−1
5.7132
6 2
yn+1
= =
+1 3
Xn +
Xn +
3+1
= 1.212
5.7132−1
XD +1 0.8 3+1
= 0.75 Xn + 0.2
Grafik yang didapatkan
1 0.9 0.8 0.7 ) 0.6 p a U i s k 0.5 a r F ( Y 0.4
TRAY = 4.8
0.3 0.2 0.1
XD
XF
XB 0 0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
X (Fraksi Cair)
Grafik 1.1 Kurva Kesetimbangan Uap-Cair dari Etanol-Air
100
T vs X
95
T vs Y 90 ) C ( T
̊
85
80
TB = 80.4 75 0
0.1
0.2
0.3
0.4
0.5
X,Y Grafik 1.2 Kurva T vs X, Y
0.6
0.7
1
0.8
0.9
1
Pembahasan
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam distilasi campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian kemudian didinginkan kembali dalam bentuk cairan. Pada praktikum ini, pemisahan zat dilakukan dengan metode destilasi kontinyu. Destilasi kontinyu merupakan metode pemisahan zat berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan. Adapun prinsip kerja dari pemisahan destilasi kontinyu adalah pemisahan suatu campuran dimana komponen-komponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat. Pada destilasi kontinyu digunakan refluks yang dapat memungkinkan didapatkannya hasil yang lebih murni. Pada destilasi kontinyu, feed diumpankan kedalam kolom dengan flowrate 0,0416 mL/s dan rasio refluxs diatur 6:2 dengan mode reverse. Feed dibagi menjadi dua yaitu feed bawah yakni 3 L campuran etanol dan air yang dimasukkan dalam kettle reboiler dan 500 mL dialirkan dari atas dengan menggunakan corong pemisah. 3 L campuran etanol dan air pada kettle reboiler kemudian dipanaskan menggunakan oil batch. Pada praktikum ini dilakukan 17 kali sampling pada masing-masing destilat dan residunya. Pengambilan sampling dilakukan dilakukan setelah volume destilat mencapai 50 mL pada kolom. Volume destilat pertama kali mencapai 50 mL o
o
pada suhu atas 71 C dan suhu bawah 68 C. Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat diketahui bahwa densitas destilat semakin lama akan semakin mendekati densitas ethanol murni yaitu 0,78 g/mL. Hal ini dapat terjadi karena awalnya densitas yang terukur adalah densitas campuran ethanol dan air, sedangkan pada proses destilasi semakin lama akan menghasilkan ethanol yang hampir murni sehingga densitasnya pun juga hampir mendekati densitas ethanol murni. Pada proses ini semakin lama proses destilasi maka kadar ethanol pada destilat akan semakin besar. Hal ini dapat terjadi karena sistem refluks memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang keluar agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom. Akibatnya, waktu kontak antar fase semakin lama dan perpindahan panas juga perpindahan massa terjadi kembali menyebabkan komposisi etanol dalam distilat yang diperoleh semakin tinggi.
Dari grafik yang memuat garis operasi, kurva kesetimbangan, garis x=y, garis stripping (XB), garis rectifying (XA), garis feed (XF), dan intersept didapatkan jumlah plate ideal sebanyak 4,8 buah. Jumlah plate ini merupakan 3,8 theoritical stage ditambah 1 reboiler yang dapat memurnikan ethanol dari campuran ethanol-air hingga 91,08% dengan yield ethanol sebesar 19,91 gram.
Kesimpulan
1. Semakin lama proses distilat , konsentrasi distilat akan semakin meningkat 2. Kadar ethanol paling murni yang dapat dicapai adalah 91,08% 3. Jumlah plate ideal pada percobaan sebesar 4,8 buah dengan yield destilat sebesar 19,91 gram. Daftar Pustaka
1. Jobsheet Praktikum Operasi Teknik Kimia 2016 2. Geankoplis, C.J., 1983, Transport Processes and Unit Operations. Prenticed hall, United State of America. 3. Chemeng2301.blogspot.co.id/p/prakaktikum-otk-ii.html
Malang, 15 Juni 2017 Mengetahui
Dosen Pembimbing
