Paraf Asisten
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul
: DISTILASI MINYAK ATSIRI
pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan didih. 2. Mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi. Pendahuluan
Distilasi merupakan teknik pemisahan yang berdasarkan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Terdapat dua tahap pada proses distilasi yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan, berdasarkan hal ini maka perangkat peralatan distilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Istilah distilasi sederhana umumnya berkaitan dengan pemisahan suatu campuran yang terdiri dua atau lebih cairan melalui pemanasan. Pemanasan digunakan untuk menguapkan komponen-komponen yang lebih mudah menguap (titik didih lebih rendah) dan kemudian uap yang diperoleh dikondensasikan kembali menjadi cair dan kemudian ditampung dalam suatu bejana penerima. Proses distilasi ini diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar kondenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut. Beriku ini merupakan set alat disti lasi :
(Cook dan Cullen, 1986).
Percobaan kali ini akan dilakukan isolasi minyak atsiri dari berbagai macam spesies menggunakan teknik hidrodistilasi minyak atsiri. Minyak atsiri terdapat dalam seluruh bagian tanaman, namun umumnya dalam batang, daun, bunga dan biji-bijian. Minyak atsiri merupakan salah satu produk yang dibutuhkan pada berbagai industri seperti industri kosmetik, obat-obatan, makanan dan minuman. Minyak atsiri juga dapat digunakan sebagai aromaterapi (Nurdjannah, 2004). Beberapa jenis bahan tumbuhan di gunakan dalam pengobatan karena kandungan minyak atsirinya contohnya adalah serai, cengkeh dan pala. Beberapa kasus minyak atsiri digunakan sendiri sebagai obat setelah diekstraksi atau disuling dari sumbernya, misalnya minyak kayu putih. Minyak atsiri larut dengan baik di dalam lemak, sehingga kebanyakan minyak atsiri dapat menimbulkan iritasi pada kulit dan selaput lendir. Secara konvensional ada beberapa metode yang bisa diterapkan untuk memperoleh minyak atsiri dari tumbuhan asalnya. Metode konvensional itu adalah penyulingan, ekspresi, ekstraksi dengan pelarut mudah menguap, pengikatan dengan lemak padat, dan lain sebagainya (Agusta, 2000). Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap pada temperatur kamar tanpa mengalami dekomposisi tetapi minyak atsiri dapat rusak karena penyimpanan jika minyak atsiri dibiarkan lama. Minyak atsiri akan mengabsorpsi oksigen dari udara sehingga akan berubah warna, aroma, dan kekentalan sehingga sifat kimia minyak atsiri tersebut akan berubah Minyak atsiri tidak larut dalam air, larut dalam pelarut organik, dan berbau harum sesuai dengan tanaman penghasilnya (Ketaren, 1985). Ditinjau dari segi kimia fisika, minyak atsiri hanya mengandung dua golongan senyawa, yaitu oleoptena dan stearoptena. Oleoptena adalah bagian hidrokarbon didalam minyak atsiri dan berwujud cairan. Steroptena adalah senyawa hidrokarbon teroksigensi yang umunya berwujud padat. Pada dasarnya semua minyak atsiri mengandung campuran senyawa kimia dan biasanya senyawa tersebut sangat kompleks tetapi biasanya tidak melebihi 300 senyawa. Beberapa tipe senyawa organik mungkin terkandung dalam minyak atsiri, seperti hidrokarbon, alkohol, oksida, ester, aldehida, dan eter. Senyawa yang menentukan aroma minyak atisri biasanya komponen yang presentasinya tinggi. Minyak atsiri dari setiap tanaman memiliki aroma yang berbeda dengan minyak atsiri dari tanaman lain bahkan kebanyakan minyak atsiri memiliki aroma yang spesifik, hal ini tidak lain karena setiap minyak atsiri mempunyai komponen kimia yang berbeda. Komposisi atau kandungan masing-masing komponen kimia tersebut adalah hal yang paling mendasar dalam menentukan aroma maupun kegunaan (sebagai bahan pengharum, kosmetik,
obat, dan lain lain) jadi penentuan komponen penyusun dan komposisi masing-masing komponen tersebut di dalam minyak atsiri merupakan hal yang sangat penting dalam menentukan kegunaan, kualitas, ataupun mutu dari suatu minyak atsiri (Agusta, 2000). Prinsip Kerja
Prinsip pemisahan secara distilasi yaitu berdasarkan pada perbedaan titik didih komponenkomponennya. Komponen zat yang lebih rendah titik didihnya akan menguap terlebih dahulu sedangkan yang memiliki titik didih lebih tinggi akan tertampung pada labu distilat. Alat
Pisau, set alat distilasi, gelas ukur 5 mL Bahan
Sampel, magnesium sulfat anhidrat, batu didih. Prosedur Kerja
Sampel Dipotong-potong kecil (daun, bunga, atau batang) yang sudah bersi h dan kering (dengan jumlah air minimum). Set alat distilasi dipersiapkan sesuai dengan gambar dibawah ini. Dimasukkan 50 g sampel kedalam labu alas bulat 250 mL. Labu dipenuhi dengan aquades hingga setengah volume total labu. Ditambahkan batu didih. Dipasang kembali labu pada set up alat distilasi. Labu dipanaskan pada mantel pemanas secara perlahan-lahan. Distilasi dihentikan jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100 mL atau telah dipanaskan selama 1-1.5 jam. Dicatat volume distilat yang diperoleh. Dibiarkan distilat beberapa saat hingga nantinya diperoleh dua fasa, aqueous phase dan organik phase. Dipisahkan minyak atsiri dari air yang ada dalam campuran distilat, lalu ditambahkan sedikit magnesium sulfat pada distilat minyak atsiri. Minyak atsiri diperoleh dengan cara dekantasi. Dicatat volume minyak atsiri yang diperoleh. Dihitung rendemen minyak atsiri yang diperoleh . Diamati bau dan warna dari minyak atsiri tersebut. Waktu yang dibutuhkan
No. 1. 2. 3
Kegiatan Preparasi bahan Preparasi alat distilasi Pemanasan labu pada mantel pemanas
Pukul 07.00 – 07.30
Waktu ± 30 menit
07.30-08.00
± 20 menit
08.00-10.30
± 90 menit
4
Pemisahan minyak atsiri
10.30-11.00
± 30 menit
Total waktu yang dibutuhkan : 3 jam 10 menit Data dan Perhitungan No.
Cengkeh
1.
-
Sampel
Berat
Massa jenis
Volume
cengkeh
atsiri
minyak atsiri
1,0315 g/cm -3
50 gram
3 mL
Perubahan yang terjadi
Minyak bewarna kuning kecoklatan dan terdapat bau
Massa minyak atsiri:
Massa Minyak Atsiri volume minyak atsiri
-
1,0315 g / cm3 3mL
3,0945 g
Rendemen (%)
massa minyak atsiri massa cengkeh 3,0945 g 50 g
100%
100%
6,189%
Hasil Pengamatan Sampel
% Rendemen
Volume minyak
Perubahan yang terjadi
atsiri
Cengkeh
3 mL
Minyak bewarna kuning kecoklatan dan terdapat bau
6,189%
Pembahasan Hasil
Praktikum kelima adalah distilasi minyak atsiri yang bertujuan untuk memisahkan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih dan mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri dengan prinsip hidrodistilasi. Minyak atsiri merupakan suatu zat berbau yang terkandung dalam tanaman. Minyak atsiri atau disebut juga volatil oil atau essensial oil adalah istilah yang digunakan untuk minyak mudah menguap. Minyak atsiri bukanlah senyawa murni, akan tetapi merupakan
campuran senyawa organik yang terdiri dari beberapa senyawa yang berlainan. Minyak atsiri diperoleh dalam tanaman yaitu dalam daun, bunga, buah, kulit batang dan akar dengan cara distilasi. Tanaman yang digunakan untuk diambil minyak atsirinya pada percobaan ini adalah cengkeh. Pemilihan tanaman cengkeh untuk digunakan sebagai sampel karena dalam tanaman cengkeh memiliki kandungan minyak atsiri dengan jumlah yang cukup besar, baik dalam bunga, tangkai ataupun daun. Bunga cengkeh mengandung 10-20% , tangkainya mengandung 5-10% dan daun cengkeh mengandung 1-4% minyak atsiri. Kandungan utama minyak atsiri bunga cengkeh adalah eugenol yaitu sebanyak 70-80%. Proses pemisahan minyak atsiri dari cengkeh pada percobaan ini menggunakan metode hidrodistilasi. Metode hidrodistilasi yaitu penyulingan suatu campuran yang berwujud cairan yang tidak saling bercampur, hingga membentuk dua fase atau dua lapisan. Proses ini dilakukan dengan bantuan air maupun uap air. Hidrodistilasi dibedakan menjadi 3 jenis berdasarkan cara penanganan bahan yang diproses yaitu: distilasi air, distilasi uap dan air serta distilasi uap langsung. Teknik yang digunakan pada percobaan ini yaitu teknik distilasi air. Distilasi air merupakan sistem penyulingan dengan air di mana bahan yang akan disuling langsung berkontak dengan air mendidih. Cara penyulingan seperti ini disebut juga dengan penyulingan langsung ( Direct Destillation). Metode distilasi air digunakan karena minyak atsiri umumnya akan terdekomposisi pada suhu tinggi. Keuntungan dari penggunaan metode ini adalah karena sistem ini baik digunakan untuk menyuling bahan yang berbentuk tepung, dan tumbuh-tumbuhan yang mudah membentuk gumpalan jika terkena panas, akan tetapi metode ini juga memiliki kelemahan yaitu tidak baik digunakan untuk bahan yang larut dalam air dan bahan yang disuling dapat hangus jika suhu tidak diawasi. Perlakuan pertama untuk memperoleh minyak atsiri dari tanaman cengkeh yaitu menghaluskan cengkeh terlebih dahulu, hal ini bertujuan agar komponen-komponen dalam cengkeh dapat dipisahkan dengan mudah karena dengan memperluas bidang kontak dengan air, minyak atsiri pada cengkeh akan lebih mudah untuk keluar. Sampel yang digunakan pada percobaan ini yaitu sebanyak 50 gram. Sampel te rsebut kemudian dimasukkan kedalam labu alas bulat serta ditambahkan air dan batu didih. Penambahan air pada sampel bertujuan untuk memudahkan minyak atsiri terpisah atau keluar dari sampel cengkeh tersebut. Penambahan batu didih batu didih berfungsi agar proses pemanasan dapat menyebar secara merata serta mempercepat proses pendidihan sampel dan batu didih juga dapat mencegah terjadinya proses ledakan pada saat pemanasan. Proses selanjutnya yaitu proses distilasi. Prinsip dasar dari proses distilasi ini yaitu komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap terlebih dahulu dan uap tersebut
melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari wujud uap menjadi wujud cair. Proses distilasi dilakukan dengan pemanasan pada labu labu alas bulat yang telah dihubungkan dengan kondensor. Kondensor berfungsi untuk mengubah uap menjadi zat cair kembali sehingga dihasilkan destilat. Adanya aliran air melalui kondensor membantu menurunkan suhu dari uap destilat sehingga yang berupa uap air yang menempel pada dinding kondensor akan diembunkan oleh suhu dari air dingin sehingga menjadi tetesan cairan atau biasa yang disebut dengan destilat. Destilat yang dihasilkan ditampung pada beaker glass yang sudah ditutup dengan plastik. Penutupan ini bertujuan untuk mencegah adanya kebocoran dan agar hasil yang diperoleh lebih akurat. Destilat yang dihasilkan terdiri dari dua fase cair yaitu minyak dan air hal disebabkan karena adanya perbedaan massa jenis, di mana bagian atas merupakan lapisan minyak dan bagian bawah merupakan air. Minyak atsiri dipisahkan dengan air dengan menggunakan teknik dekantasi untuk memperoleh hasil minyak atsiri tanpa ada campuran air maka dapat ditambahkan MgSO 4 anhidrat. Penambahan MgSO4 anhidrat ini yaitu untuk menarik air yang mungkin masih terkandung dalam destilat minyak atsiri. Berdasarkan hasil praktikum minyak atsiri yang didapat dari distilasi 50 gram cengkeh yaitu sebesar 3 mL dengan nilai rendemen sebesar 6,189%. Berdasarkan literatur, rendemen ratarata minyak sereh wangi sekitar 0,6-1,2%, tergantung jenis sereh wangi, serta penanganan dan efektifitas penyulingannya. Persentase rendemen yang didapatkan dari percobaan ini sangat kecil jika dibandingkan literatur. Hal ini disebabkan oleh kurangnya waktu distilasi karena terbatasn ya waktu praktikum, selain itu tanaman sereh yang didistilasi juga terlalu sedikit.
Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa : 1. Minyak atsiri dari tanaman cengkeh dapat dipisahkan dengan menggunakan teknik distilasi yang berprinsipkan pada perbedaan titik didih. 2. Rendemen minyak atsiri yang diperoleh dari 50 gram cengkeh yaitu sebesar 6,189%. Referensi
Agusta, andria. 2000. Minyak atsiri Tumbuhan Tropika Indonesia. ITB: Bandung Cook, T.M dan Cullen, D.J . 1986. Industri Operasi Kimia. Gramedia: Jakarta Ketaren. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Balai Pustaka: Jakarta
Nurdjannah, N. 1991. Diversifikasi penggunaan cengkeh. . [serial online]. http://perkebunan.litbang.deptan.go.id/upload.files/File/publikasi/perspektif/Perspektif_vol_3_N o_2_3_Nanan.pdf. [18 maret 2013] Tim Kimia Organik. 2014. Petunjuk Praktikum Kimia Organik . Jember: FMIPA Universitas Jember. Saran
1. Hendaknya praktikan menghaluskan sampel terlebih dahulu sebelum praktikum dimulai agar dapat mempersingkat waktu 2. Hendaknya praktikan lebih berhati-hati dalam penggunaan alat-alat laborotorium.
Nama Praktikan
Lailatul Badriyah 121810301036
