Pembuatan Spektrum dan Penentuan Konsentrasi Campuran KMnO 4 dan K 2Cr2O7 Menggunakan Spektrofotometri UV-Vis dan Spektronik 20D+ Anindia Adhi Fathya, Wulan Suci Pamungkas, Zulhan Arif, MSi Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor, Kampus IPB Dramaga, Indonesia Abstrak Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. Percobaan ini bertujuan mengetahui spektrum serapan suatu zat dan menentukan konsentrasi KMnO 4-K 2Cr 2O7 dalam suatu campuran menggunakan spektrofotometri UV-Vis dan spektronik 20D+. Panjang gelombang maksimum ditentukan dengan melihat serapan maksimum yang diperoleh, sedangkan larutan campuran dapat ditentukan konsentrasinya dari perhitungan dengan menggunakan grafik hubungan antara konsentrasi dengan absorbans. Konsentrasi larutan KMnO 4 dalam campuran sebesar 5,1005 x 10-4 M dan konsentrasi larutan K 2Cr 2O7 dalam campuran sebesar 5,2512 x 10 -3 M dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Konsentrasi larutan KMnO4 dalam campuran sebesar 6,0882 x 10 -4 M dan konsentrasi larutan K 2Cr 2O7 dalam campuran sebesar 8,3268 x 10-3 dengan menggunakan spektronik 20D+. Setelah uji t dan uji F dilakukan, dapat dikatakan kedua instrumen tersebut memberikan hasil yang tidak berbeda secara si gnifikan.
Kata kunci : KMnO 4, K 2Cr 2O7, Spektrofotometer UV-Vis, Spektronik 20D+ Pendahuluan Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. Unsur-unsur terpenting suatu spektrofotometer adalah sebagai berikut,sumber energi radiasi yang kontinyu dan meliputi daerah spektrum;Monokromator, yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang dari spektrum luas yang disiarkan oleh sumber;Wadah untuk contoh;Detektor, merupakan suatu transduser yang mengubah energi radiasi menjadi isyarat listrik;Penguat dan rangkaian yang bersangkutan yang membuat isyarat listrik cocok untuk diamati;Sistem pembacaan yang dapat menunjukkan besarnya isyarat listrik [3] Suatu spektrofotometer standar terdiri atas spektrofotometer untuk menghasilkan cahaya dengan panjang gelombang terseleksi yaitu bersifat monokromatik serta suatu fotometer yaitu suatu piranti untuk mengukur intensitas berkas monokromatik, digabungkan bersama dinamakan sebagai spektrofotometer [3]. Bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan, sebagian di serap dalam medium itu, dan sisanya diteruskan. Jika intensitas sinar masuk dinyatakan oleh Io, Ia intensitas sinar terserap, It intensitas sinar diteruskan, Ir intensitas sinar terpantulkan, maka:
Io=Ia+It+Ir Untuk antar muka udara-kaca sebagai akibat penggunaan sel kaca, dapatlah dinyatakan
bahwa sekitar s ekitar 4 persen cahaya masuk dipantulkan. Ir biasanya biasan ya terhapus dengan penggunaan suatu kontrol, seperti misalnya sel pembanding, jadi: Io=Ia+It [1]. Hukum Lambert menyatakan bahwa bila cahaya monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang menyerap atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi yang sama. Spektronik 20D+ pada hakekatnya terdiri dari monokromator kisi-difraksi dan sistem deteksi elektronik, amplifikasi dan pengukuran. Spektronik 20D+ merupakan spektrometer visible yang susunannya menggunakan satu berkas tunggal (single beam). Spektrofotometer jenis ini memiliki susunan paling sederhana yang terdiri dari sumber sinar, monokromator, kisi difraksi dan sistem pembacaan secara langsung. Cahaya putih dari lampu wolfram difokuskan oleh lensa A ke celah masuk; lensa B mengumpulkan cahaya dari celah masuk itu dan memfokuskan ke celah keluar setelah dipantulkan dan didespersikan oleh kisi difraksi untuk memperoleh berbagai panjang gelombang. Cahaya monokromatik yang menembus celah keluar melewati sampel yang akan diukur dan jatuh ke tabung foto. Bahan dan Metode Alat dan Bahan: Alat yang digunakan yaitu: spektronik 20 dan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC, kuvet, labu takar 50 ml. Bahan yang digunakan antara lain KMnO 4 0.001M, K 2Cr 2O7 0.001 M, H 2SO4 0.5 M. Prosedur Percobaan: Spektrum absorpsi KMnO 4 dan K 2Cr 2O7 (Spektronik 20D+). Isi 20D+). Isi kuvet dengan larutan KMnO 4 0.001 M atau K 2Cr 2O7 0.01M. Kuvet blanko diisi H 2SO4 0.5 M. Baca absorbans larutan pada kisaran panjang gelombang 350-700 nm, dengan interval 5 nm (pada setiap pergantian panjang gelombang serapan dinolkan dengan larutan blanko). Buat kurva hubungan panjang gelombang dengan absorbans. Tentukan panjang gelombang yang tepat untuk masing-masing zat. Spektrum absorpsi KMnO 4 dan K 2Cr 2O7 (spektrofotometer UV-Vis Shimadzu 1700 PC). PC) . Isi kuvet dengan larutan KMnO 4 0.001 M atau K 2Cr 2O7 0.01 M. Kuvet blanko diisi H 2SO4 0.5 M. Buatlah spektrum absorpsinya pada daerah Vis (350-700 nm) dengan menggunakan beberapa parameter yang ada dalam alat yang digunakan
Penentuan Kurva Kalibrasi. Buat Kalibrasi. Buat secara terpisah masing-masing larutan standar KMnO4 dan K 2Cr 2O7, dengan mengencerkan 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, dan 5.00 ml larutan baku tersebut dengan larutan H2SO4 0.5M dalam labu takar 25 ml. Baca absorbans kedua set larutan pada panjang gelombang yang tepat untuk KMnO 4 dan K 2Cr 2O7 dengan H2SO4 sebagai blanko. Buat kurva standar masing-masing larutan pada dua panjang gelombang. Tentukan nilai konstantanya (k).
Penentuan Konsentrasi Campuran. Campuran . Pindahkan secara kuantitatif larutan analat ke dalam labu takar 25 ml, encerkan dengan H 2SO4 0.5 M, pengerjaan dilakukan sebanyak 6 kali ulangan. Baca absorbansnya pada dua panjang gelombang. Hitung konsentrasi masing-masing zat dengan harga k dari kurva kalibrasi beserta standar deviasi dan selang kepercayaan 95%. Hasil dan Pembahasan Pembahasan Penentuan panjang gelombang maksimum Panjang gelombang maksimum pada percobaan ini ditentukan dengan melihat nilai absorbansi maksimum yang terukur pada spektronik 20D+ dan spektrofotometri UV-Vis untuk panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari spektronik 20D+ adalah 355 nm untuk larutan K 2Cr 2O7 0,01 M (Gambar 1) sedangkan larutan KMnO4 0,001 M menghasilkan panjang gelombang maksimum sebesar 530 nm (Gambar 2). 0.5
λmaks
0.4 s n a b r o s b A
0.3 0.2 0.1 0
-0.1
0
200
400
600
800
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 1 Kurva Panjang Gelombang Maksimum K 2Cr 2O7 0,01M dengan spektronik 20D+ 0.6
λmaks
0.5 s n 0.4 a b r 0.3 o s b0.2 A
0.1 0 0
200
400
600
800
Panjang Gelombang (nm)
Gambar 2 Kurva Panjang Gelombang Maksimum KMnO 4 0,001 M dengan spektronik 20D+ Panjang gelombang maksimum dari pengukuran menggunakan spektrofotometri UVVis tidak diperoleh karena karena spektrum yang dihasilkan kurang baik (Lampiran 1) sehingga panjang gelombang maksimum ditentukan sendiri melalui perkiraan. Panjang gelombang
yang digunakan untuk pengukuran dengan spektrofotometri UV-Vis adalah 450 nm untuk K 2Cr 2O7 0,01 M dan 546 nm untuk KMnO 4 0,001 M. Menurut literatur panjang gelombang maksimum K 2Cr 2O7 adalah 530 nm dan KMnO 4 400 nm[4]. Panjang gelombang gelombang maksimum digunakan karena memiliki sensitivitas yang lebih tinggi dari pada panjang gelombang yang lain dan meminimalisir efek ketidakmonokromatisan[2] Penentuan konsentrasi campuran KmnO4-K2Cr2O7 Penentuan kurva kalibrasi Larutan yang digunakan sebagai larutan standar adalah larutan KMnO 4 dan larutan K2Cr 2O7. Masing-masing larutan dengan volume tertentu diencerkan hingga menjadi larutan standar dengan konsentrasi yang telah ditentukan. Pengenceran menggunakan H2SO4 untuk memberikan suasana asam pada larutan tersebut sehingga tidak terbentuk zat-zat penggangu. Larutan standar dibuat dengan maksud untuk membuat kurva standar atau kurva kalibrasi sehingga nanti akan diperoleh persamaan garis untuk menghitung konsentrasi pada campuran. Dengan menggunakan persamaan garis dapat ditentukan juga nilai k. Nilai k dapat ditentukan dengan cara mengukur absorbans dari larutan-larutan dengan konsentrasi yang berbeda yang telah diencerkan sebelumnya pada panjang gelombang maksimum tersebut. Nilai k ditentukan dari kemiringan kurva standar hubungan absorbansi dengan konsentrasi larutan. Nilai k yang yang dihasilkan pada kurva kalibrasi kalibrasi larutan K 2Cr2O7 0,01 M dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis adalah 68,5 (Gambar 3), nilai yang sama diperoleh dari spektronik 20D+ (Gambar 4), sedangkan nilai k yang dihasilkan pada kurva kalibrasi larutan KMnO4 0,001 M dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis adalah 507,5 (Gambar 5) dan dengan spektronik 20D+ diperoleh nilai k sebesar 462,5 (Gambar 6). Kurva kalibrasi yang dihasilkan cukup bagus karena koefisien korelasi yang didapat mencapai 0,99 berarti liniearitas yang dihasilkan cukup baik.
0.16 0.14 0.12 s n 0.1 a b r 0.08 o s b0.06 A 0.04 0.02 0
y = 68.5x - 0.0026 R² = 0.9998
0
0.0005
0.001
0.0015
0.002
0.0025
[K2Cr2O7] (M)
Gambar 3 Kurva kalibrasi absorbans terhadap konsentrasi larutan K 2Cr 2O7 menggunakan spektrofotometri UV-Vis
0.6 y = 68.5x + 0.3474 R² = 0.9998
0.5 s 0.4 n a b r 0.3 o s b A0.2
0.1 0 0
0.0005
0.001
0.0015
0.002
0.0025
[K2Cr2O7] (M)
Gambar 4 Kurva kalibrasi absorbans terhadap konsentrasi larutan K 2Cr 2O7 menggunakan spektronik 20D+ 0.1 y = 507.5x - 0.0215 R² = 0.997
0.08 s n a b r o s b A
0.06 0.04 0.02 0
-0.02
0
0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025 [KMnO4] (M)
Gambar 5 Kurva kalibrasi absorbans terhadap konsentrasi larutan KMnO4 menggunakan spektrofotometri UV-Vis
0.1 y = 462.5x - 0.0123 R² = 0.981
0.08 s n a 0.06 b r o s 0.04 b A
0.02 0 0
0.00005 0.0001 0.00015 0.0002 0.00025 [KMnO4] (M)
Gambar 6 Kurva kalibrasi absorbans terhadap konsentrasi larutan KMnO 4 menggunakan spektronik 20D+ Penentuan konsentrasi campuran Konsentrasi larutan K 2Cr 2O7 dan KMnO4 dalam campuran dapat ditentukan yaitu dengan persamaan berikut: Aλ 1 = k X, X,λ 1CX
Aλ 2 = k Y, Y,λ 2CY Absorbans sampel diperoleh dari hasil pengukuran sampel dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis dan spektronik 20D+. Absorbans sampel yang diperoleh tidak masuk ke dalam rentang kalibrasi standar sehingga seharusnya kalibrasi standar tidak dapat digunakan. Konsentrasi sampel lebih besar dari konsentrasi larutan standar. Dari hasil perhitungan (Lampiran 11) diperoleh konsentrasi larutan KMnO4 dalam campuran sebesar 5,1005 x 10 -4 M dan konsentrasi larutan K 2Cr 2O7 dalam campuran sebesar 5,2512 x 10 -3 M dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Konsentrasi larutan KMnO 4 dalam campuran sebesar 6,0882 x 10 -4M dan konsentrasi larutan K 2Cr 2O7 dalam campuran sebesar 8,3268 x 10 -3 M dengan menggunakan spektronik 20D+. Ketelitian yang didapat dari kedua instrumen sudah cukup baik (Lampiran 7-10). Setelah itu dilakukan uji t dan uji F. Uji t digunakan untuk membandingkan rerata dari 2 instrumen yang digunakan yaitu spektrofotometri UV-Vis dan spektronik 20D+, sedangkan uji F dilakukan untuk membandingkan 2 varians (Lampiran 12 dan 13). Simpulan Panjang gelombang maksimum yang diperoleh dari spektronik 20D+ adalah 355 nm untuk larutan K 2Cr 2O7 0,01 M sedangkan larutan KMnO4 0,001 M menghasilkan panjang gelombang maksimum sebesar 530 nm. Panjang gelombang yang digunakan untuk pengukuran dengan spektrofotometri UV-Vis adalah 450 nm untuk K 2Cr 2O7 0,01 M dan 546 nm untuk KMnO 4 0,001 M. Konsentrasi larutan KMnO 4 dalam campuran sebesar 5,1005 x 10-4 M dan konsentrasi larutan K 2Cr 2O7 dalam campuran sebesar 5,2512 x 10 -3 M dengan menggunakan spektrofotometri UV-Vis. Konsentrasi larutan KMnO4 dalam campuran sebesar 6,0882 x 10 -4M dan konsentrasi larutan K 2Cr 2O7 dalam campuran sebesar 8,3268 x 10-3 dengan menggunakan spektronik 20D+. Dari hasil uji t dan uji F dapat dikatakan 2 instrumen tersebut menghasilkan data yang tidak berbeda signifikan.
Daftar Pustaka 1. Basset J. 1994. Kimia 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik . Jakarta(ID):EGC. 2. Hapsoro RA, Sugiarso D. 2011. Perbandingan kemampuan pereduksi natrium tiosulfat (Na2S2O3) dan kalium oksalat (K2C2O4) pada pada analisa kadar total besi besi secara spektrofotometri UV-Vis [Skripsi]. Surabaya(ID):Institut Teknologi Sepuluh Nopember. 3. Underwood, A. L. 1990. Analisis 1990. Analisis Kimia Kuantitatif Ed ke- 6 . Jakarta(ID):Erlangga. 4. Widihati IAG, Suastuti DA, Nirmalasari MAY. 2012. Studi kinetika adsorpsi larutan ion logam kromium (Cr) menggunakan arang batang pisang. Jurnal Kimia. Kimia . 6(1):8-16.
