LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK INSTRUMEN
Disusun oleh : 1. Irliandi
(01!!0!11"#"$
#. %o&o Prase'io
(01!!0!11"#$
). Ke*as Ahlun Na+ar
(01!!0!11"#,$
!. Leni Desi Susan'i
(01!!0!11")0$
-. M. Ihsan Ka*il
(01!!0!11")1$
. M. Ris& Adi'a
(01!!0!11")#$
". Ma Maria Si SiholMari'o Si Si*or *oran/&ir
(01!!0!11"))$
Instruktur
: Ir. K.A. Ridan M.T
Judul Percobaan
: KROMATO2RA3I 2AS
Jurusan / Prodi
: Te&ni& Ki*ia 4 Te&ni& Ener/i
Kelas
: # E2D
POLITEKNIK NE2ERI SRI5I%A6A Tahun A&ade*i& #01! #01 ! 4 #01-
KROMATO2RA3I 2AS I dan II I. TU%UAN PER7O8AAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu: 1. Menjelaskan teori kromatora!i as" #. Menoperasikan alat kromatora!i as denan baik dan benar" $. Menanalisis suatu sen%awa secara kualitati! denan menunakan kromatora!i as. II. ALAT DAN 8A9AN 6AN2 DI2UNAKAN a. Alat yang digunakan
& Seperankat alat kromatora!i as & Interator & 'lat pen%untik (syring) & (otol sampel & )elas kimia & Pipet ukur & (ola karet b. Bahan kimia yang digunakan
1. *abun as +itroen Karena menunakan detektor -I flame Ionisasion Detektor , udara tekan beserta reulatorn%a
#. Sen%awa sen%awa alkohol, %aitu: & & & &
0tanol, Pentanol , *oluen, (utanol.
III. DASAR TEORI
Kromatora!i )as (Gas Chromatography) adalah suatu cara pemisahan sampel %an pentin dalam analisis kimia. Kromatora!i )as diartikan sebaai proses pemisahan campuran menjadi komponen komponenn%a denan menunakan as sebaai !ase bererak %an melewati suatu lapisan serapan sorben %an diam. 'dapun !ase erak dan !ase diam dalam Kromatora!i )as, %aitu: •
-ase erak adalah as dan 2at terlarut terpisah sebaai uap. Pemisahan
•
tercapai denan partisi sampel antara !ase as bererak -ase diam berupa cairan denan titik didih tini tidak mudah menuap %an terikat pada 2at padat penunjann%a Kromatora!i as mempun%ai prinsip %an sama denan kromatora!i
lainn%a, tapi memiliki beberapa perbedaan misaln%a proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionar% !ase cair dan as !ase erak dan pada o3en temperur as dapat dikontrol sedankan pada kromatora!i kolom han%a pada tahap !ase cair dan temperatur tidak dimiliki. Secara rinci prinsip kromatora!i adalah udara dilewatkan melalui n%ala h%droen h%droen !lame selanjutn%a uap oranik tersebut akan terionisasi dan meninduksi terjadin%a aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebandin denan ion. Kromatora!i as terdiri dari beberapa alat diantaran%a : 1. )as Pembawa beserta 4eulatorn%a -asa mobil as pembawa dipasok dari tanki melalui penaturan penuranan tekanan. Kemudian membawa cuplikan lansun ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak men%ebar sebelum proses pemisahan. 5ara ini cocok untuk cuplikan %an mudah men%erap. )as pembawa ini harus bersi!at inert dan harus sanat murni. Serinkali as pembawa ini harus disarin untuk menahan debu uap air dan oksien. )as serin diunakan adalah +#, 6#, 6e dan 'r.
#. Sistem Injeksi Sampel Sampel dimasukkan ke dalam aliran as, jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil denan karet silicon ke dalam o3en, ban%ak sampel 7 8,1&18 l. $. Kolom -unsi kolom merupakan 9jantun9 kromatora!i as dimana terjadi pemisahan komponen&komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca. . etektor -unsi detektor untuk memonitor as pembawa %an keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi %an terelusi. ;. Pencatat 4ecorder -unsi recorder sebaai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas %an hasiln%a disebut kromatoram kumpulan puncak ra!ik.
re'ensi.
waktu dari saat sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tini puncak maksimum untuk sen%awa itu. Setiap sen%awa memiliki waktu retensi %an berbeda. =ntuk sen%awa tertentu, waktu retensi sanat ber3ariasi dan berantun pada: •
Titik didih senyawa.
Sen%awa %an mendidih pada temperatur %an lebih
tini daripada temperatur kolom, akan menhabiskan hampir seluruh waktun%a untuk berkondensasi sebaai cairan pada awal kolom. enan •
demikian, titik didih %an tini akan memiliki waktu retensi %an lama. Kelarutan dalam fase cair . Sen%awa %an lebih mudah larut dalam !ase cair, akan mempun%ai waktu lebih sinkat untuk dibawa oleh as pembawa.. Kelarutan %an tini dalam !ase cair berarti memiiki waktu retensi %an lama.
•
Temperatur kolom.
*emperatur tini men%ebakan pererakan molekul&
molekul dalam !ase as" baik karena molekul&molekul lebih mudah menuap, atau karena eneri atraksi %an tini cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. *emperatur kolom %an tini mempersinkat waktu retensi untuk seala sesuatun%a di dalam kolom.
Keleihan dan Ke&uran/an Kro*a'o/ra;i 2as
Kelebihan kromatora!i as, diantaran%a kita dapat menunakan kolom lebih panjan untuk menhasilkan e!isiensi pemisahan %an tini. )as dan uap mempun%ai 3iskositas %an rendah, demikian jua kesetimbanan partisi antara as dan cairan berlansun cepat, sehina analisis relati! cepat dan sensiti!itasn%a tini. -ase as dibandinkan sebaian besar !ase cair tidak bersi!at reakti! terhadap !ase diam dan 2at&2at terlarut. Selain itu keuntunan menunakan kromatora!i as adalah analisa cepat, resolusi baik, bahkan komponen denan titik didih berdekatan mampu dipisahkan dimana pemisahan denan destilasi biasa tidak dapat dilakukan. Kekuranan kromatora!i as adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tinkat m mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tinkat munkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tinkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika tidak ada metode lain. Selain itu teknik ini terbatas untuk 2at %an mudah menuap. I<. LAN2KA9 KER%A A. Persia=an
1. 6ubunkan kabel power ke sumber listrik. #. Siapkan kebutuhan analisis larutan baku,sampel,alat&alat elas,tisu,micros%rine,dll $. Perhatikan consumable part septum,lass insert,dll. Jika diperlukan anti denan %an baru. . Pasan kolom sesuai kondisi analisis. Pastikan kolom terpasan pada luban injektor dan detektor %an akan diunakan. ;. (uka aliran as 6e. >. (uka aliran as +#. ?. (uka aliran as 6#. @. 6idupkan kompresor udara. A. 6idupkan )5̲. 18. 6idupkan komputer dan printer. 8. Ins'ru*en'asi (S'ar' U=$
1. Pada menu utama
#. Pada menu utama )5solution, klik $. Pada menu Boin, isi kolom =ser I dan Password. Klik CK. . Pada menu utama 4eal *ime 'nal%sis, klik -ile, klik +ew Method -ile.
;. Klik berikut :
,atau scroll window baian bawah hina muncul tampilan
>. Pada tab bar SPB1,isi parameter injector suhu,laju alir,split ratio,dll. ?. Klik tab bar 5olumn akan muncul tampilan berikut:
@. Isi parameter kolom suhu o3en,jenis kolom,dll. Jika inin menatur proram suhu,isi pada table 5olumn C3en *emperature Proram. A. Klik tab bar -I1 akan muncul tampilan berikut: 18. Simpan !ile metode denan menklik -ile, Sa3e method !ile as, tulis nama !ile,klik Sa3e. 5'*'*'+: =ntuk memanil !ile metode %an sudah ada, klik -ile, Cpen Method -ile, pilih metode !ile %an diininkan, klik Cpen. Selanjutn%a ikuti
lankah +o 11.
11. Klik
untuk menirim parameter ke )5̲.
1#. Klik untuk menakti!kan )5̲. 1$. *unu beberapa saat hina semua parameter tercapai muncul tampilan status 4ead% pada la%er monitor. 1. Perhatikan baseline, tunu hina cukup lurus. Jika diperlukan, nolkan baseline denan menklik 1;. Bakukan uji baseline denan menklik , tunu beberapa saat hina muncul nilai slope test. Jika nilai slope telah sesuai denan kriteria,analisis bisa seera dilanjutkan. 7. IN%EKSI
1. Pada menu 4eal *ime 'nal%sis, klik , klik . #. Isi parameter untuk sample %an akan diinjeksikan terutama parameter ata -ile. =ntuk mencetak laporan secara otomatis, beri tanda D pada kolom 4eport lalu pilih !ile !ormat laporan %an diininkan misaln%a !ile Baporan Sampel. $. Klik hina muncul tampilan status 4ead% Stand b%. . Injeksikan sejumlah larutan sample denan menunakan micros%rine ke injection port, lalu tekan tombol S*'4* pada )5̲. ;. 'nalisis akan seera berlansun sesuai waktu analisis %an telah diset. Jika >. telah diset sebelumn%a, laporan akan lansun tercetak. ?. =ntuk menukur sampel selanjutn%a,ulani dari lankah +o.1. . Kalibrasi (aku +ormalisasi 'rea an Penentuan +ama Komponen 1. *utup menu 4eal *ime 'nal%sis. #. Klik
.
$. Klik . . Jika muncul tampilan menu Boin, isi kolom =ser I dan Password. Klik CK.
;. Pada tampilan menu utama Post 4un 'nal%sis, klik . >. Pada tampilan ata 0Eplorer, dra&in salah satu !ile data ke tampilan sebelah kanan. ?. Klik 0dit. @. Klik tab bar 5ompound akan muncul tampilan berikut:
A. Isi nama komponen sesuai waktu retensi masin&masin. 18. Klik Fiew.
11. =ntuk melihat laporan hasil klik . 1#. =ntuk memilih !ormat laporan %an diininkan,dra&in !ile !ormat laporan %an dimaksud. 1$. =ntuk mencetak laporan,klik lalu klik CK. Baporan akan lansun tercetak. 5'*'*'+: Jika injeksi dilakukan pada metode %an sudah terkalibrasi maka setelah injeksi Bankah bab 5. I+J0KSI laporan akan lansun menunjukkan nama dan konsentrasi komponen. 0. Kalibrasi (aku (aku 0ksternal 1. *utup menu 4eal *ime 'nal%sis.
#. Klik
.
$. Klik . . Jika muncul tampilan menu Boin, isi kolom =ser I dan Password. Klik CK.
;. Pada tampilan menu utama Post 4un 'nal%sis, klik . >. Pada tampilan ata 0Eplorer, dra&in salah satu !ile data ke tampilan sebelah kanan.
?. Klik
akan muncul tampilan berikut:
@. Klik +eEt akan muncul tampilan berikut:
A. Isi parameter tabel sen%awaan,klik +eEt akan muncul tampilan berikut:
18. (eri tanda D pada komponen taret. Klik +eEt akan muncul tampilan berikut:
11. Isi nama komponen dan konsentrasin%a sesuai waktu retensi masinmasin. 1#. Klik -inish. Jika ada pertan%aan klik Ges. 1$. Klik -ile, klik Sa3e ata and Method -ile.
1. Klik
untuk kembali ke tampilan utama 4ealtime 'nal%sis.
1;. Klik . 1>. Pada tab bar Method, dra&in !ile metode %an telah diset sebelumn%a ke tampilan sebelah kanan. 1?. Pada tab bar ata, dra&in !ile data sesuai konsentrasi pada deret baku. 1@. Kur3a kalibrasi akan lansun tampil beserta persamaan aris %an dihasilkan. 1A. =ntuk men%impan !ile metode, klik -ile, klik Sa3e Method -ile.
#8. =ntuk melihat laporan hasil klik . #1. =ntuk memilih !ormat laporan %an diininkan,dra&in !ile !ormat laporan %an dimaksud. ##. =ntuk mencetak laporan,klik lalu klik CK. Baporan akan lansun tercetak. 5'*'*'+: Jika injeksi dilakukan pada metode %an sudah terkalibrasi maka setelah injeksi Bankah bab 5. I+J0KSI laporan akan lansun menunjukkan nama dan konsentrasi komponen. 3. PEN2KONDISIAN KOLOM
1. Pada menu utama 4eal *ime 'nal%sis klik -ile, klik Cpen Method -ile, pilih !ile metode untuk penkondisian kolom, klik Cpen. 5'*'*'+: Sebaai acuan,untuk kondisionin kolom StabilwaE pilih !ile 5onditionin StabilwaE sedan untuk kondisionin kolom 4tE&1 pilih !ile
5onditionin 4tE&1.
#. Klik untuk menirim parameter ke )5̲. $. *unu beberapa saat hina baseline cukup lurus atau 1 jam. 2. S9UT DO5N DAN MAINTENAN7E
1. Pada menu utama 4eal *ime 'nal%sis klik -ile, klik Cpen Method -ile, pilih !ile metode untuk mematikan )5, klik Cpen. 5'*'*'+: Sebaai acuan,untuk shutdown setelah penunaan kolom StabilwaE pilih !ile 5oolin down StabilwaE sedan untuk shutdown setelah penunaan kolom 4tE&1 pilih !ile 5oolin down 4tE&1.
#. Klik untuk menirim parameter ke )5̲. $. *unu beberapa saat hina muncul tampilan status 4ead%.
. Klik untuk mematikan sistem )5̲. ;. Matikan )5̲. >. *utup semua menu di computer,lakukan shut down computer. ?. *utup aliran as 6e. @. *utup aliran as 6#. A. *utup aliran as +#. 18. 5abut semua kabel power dari sumber listrik )5,P5,printer dan kompresor udara. 11. Keluarkan sisa air dari tanki kompresor udara denan membuka kran drain cock di sisi baian bawah tanki.Setelah selesai,tutup kembali. 1#. 5uci micros%rine denan pelarut %an sesuai hina cukup bersih.
<. DATA PEN2AMATAN
Pra&'e& Kro*a'o/ra;i 2as I 4 27 I
6asil penamatan %an dilakukan untuk : 1. Standar 0tanol #. Standar (utanol $. Sample . 5ampuran enan kondisi alat )5 : &
+ama Kolom
: 4*H&1
&
+ama (ar
: -I
&
*emperatur SPB
: 1#8o5
&
*emperatur Kolom
: A8o5
&
*emperatur -I
: 1#8o5
No.
Na*a 8ahan
5a&'u Re'ensi (RT$
Area
1. #. $. .
Standar 0tanol Standar (utanol Sample 5ampuran '
1,@?; #,#8; 1,@?? 1,@;1 etanol
;$?;1@$ 1??#81;;? ?8>;A@# 1@8;@A; dan
5ampuran (
#,1>> butanol
;#$#@>>#
Pra&'e& Kro*a'o/ra;i 2as II 4 27 II
6asil penamatan %an dilakukan untuk :
1. Standar (utanol #. Standar 0tanol $. *abun 1 campuran . *abun # etanol 7 campuran ;. *abun $ butanol 7 campuran enan kondisi alat )5 : &
+ama Kolom
: 4*H&1
&
+ama (ar
: -I
&
*emperatur SPB
: 1#8o5
&
*emperatur Kolom
: A8o5
&
*emperatur -I
: 1#8o5
No.
Na*a 8ahan
5a&'u Re'ensi (RT$
Area
1. #. $.
Standar 0tanol Standar (utanol Sample 1 / tabun 1
1,@@; #,#1?
$>;#A1 1?$#$;18@
&
0tanol
1,@>>
#>>A;@@
&
Sen%awa '
#,1@
>;>A#A$
& Sen%awa ( Sample # / tabun #
#,;A$
?8@;A@>;
&
0tanol
1,@;A
$?A##?##
&
Sen%awa '
#,1?
A1$;>#@
& Sen%awa ( Sample $ / tabun $
#,;?;
;;$??;@
&
0tanol
1,@>>
#11#A18
&
Sen%awa '
#,1A#
A@$?;$@
&
Sen%awa (
#,;@#
;$A?;#;?
.
;.
Pra&'e& 27 I
Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan tentan analisis kromatora!i as. Kromatora!i as adalah proses pemisahan campuran menjadi
komponen komponenn%a denan menunakan as sebaai !ase erak dan liuid sebaai !ase diam. )as %an diunakan dalam percobaan ini adalah as 6e, 6#, dan +#. Pada percobaan analisis )5 I ini, kami menanalisa suatu sample campuran apakah benar terkandun etanol dan butanol. Sebelum menanalisa sample campuran, terlebih dahulu dianalisa sample standard. Sample standard %an diunakan adalah standar etanol dan butanol. Standar pertama %an dianalisa adalah standar etanol. )as bertekanan tini dialirkan ke dalam kolom %an berisi !ase diam %an berupa larutan teradsorpsi, kemudian sampel standard etanol diinjeksikan kedalam aliran as dan ikut terbawa oleh as ke dalam kolom. i dalam kolom akan terjadi proses pemisahan dari suatu sample standard etanol menjadi komponen komponen pen%usunn%a. Komponen komponen tersebut satu per satu akan keluar kolom dan mencapai detektor %an diletakkan di ujun akhir kolom. ari hasil penamatan dapat dilihat bahwa terdapat satu puncak %an merupakan puncak dari standard etanol. > %an berarti bahwa campuran tersebut menandun butanol. an pada sample 1 memiliki waktu retensi 1,@?? %an berarti bahwa sample tersebut menandun etanol.
•
Pra&'e& 27 II
Pada percobaan )5 II prinsip kerjan%a tetap sama dan masih menunakan analisa kuantitati!. 6an%a saja campuran %an diunakan untuk !ase diam adalah etanol, butanol, sen%awa ', dan sen%awa (. ari hasil penamatan %an pertama
terdapat satu puncak, %an merupakan puncak dari standard etanol. 'dapun nilai waktu retensi dari standard etanol %aitu 1,@@;. Pada hasil penamatan standard butanol jua terdapat satu puncak, waktu retensi dari standard butanol %aitu #,#1?. Pada hasil penamatan campuran I / tabun 1, terdapat tia puncak. Pada puncak pertama memiliki waktu retensi 1,@>> %an merupakan standard etanol. Pada puncak kedua %an merupakan sen%awa a memiliki waktu retensi #,1@. +ilai ini mendekati nilai waktu retensi #,#1?. Ini menunjukkan bahwa sen%awa a menandun butanol. Pada puncak ketia merupakan sen%awa b memiliki waktu retensi #,;A$ %an menunjukkan sen%awa b jua menandun butanol. Pada hasil penamatan campuran # / tabun #, terdapat tia puncak. Pada puncak pertama memiliki waktu retensi 1,@;A %an merupakan standard etanol. Pada puncak kedua %an merupakan sen%awa a memiliki waktu retensi #,1?. +ilai ini mendekati nilai waktu retensi #,#1?. Ini menunjukkan bahwa sen%awa a menandun butanol. Pada puncak ketia merupakan sen%awa b memiliki waktu retensi #,;?; %an menunjukkan bahwa sen%awa b jua menandun butanol. Pada hasil penamatan campuran $ / tabun $, jua terdapat tia puncak. Pada puncak pertama memiliki waktu retensi 1,@>> %an merupakan etanol. Pada puncak kedua %an merupakan sen%awa a memiliki waktu retensi #,1A#, %an menunjukkan bahwa sen%awa a menandun butanol. Pada puncak ketia merupakan sen%awa b memiliki waktu retensi #,;@# %an menunjukkan bahwa sen%awa b jua menandun butanol.
Setalah melakukan praktikum Kromatora!i )as I dan II, maka dapat kami simpulkan bahwa :
1. Kromatora!i as merupakan proses pemisahan suatu sen%awa berdasarkan kecepatan mirasi komponen& komponen suatu cuplikan melalui !ase diam berupa liuid dan !ase erak berupa as. #.
#,1>>
>. =ntuk Praktek Kromatora!i )as II / )5 II : & > & > &
Jobsheet. #81;. Penuntun Praktikum Kimia 'nalitik Instrumen. Politeknik +eeri Sriwija%a: Palemban.
http://indonesiakimia.blospot.com/#811/8;/as&chromatoraph%&c.html http://www.chem&is&tr%.or/materi kimia/instrumen analisis/kromatora!i as cair/ http://www.wikipedia.or/ http://www.scribd.com/
2AM8AR ALAT
TA8UN2 2AS
SENYAWA ALKOHOL (ETANOL BUTANOL
SEPERANGKAT ALAT GC
KOMPRESO