MAKALAH SPEKTROSKOPI-KROMAT SPEKTROSKOPI-KROMATOGRAFI OGRAFI KELOMPOK 1
ANGGOTA KELOMPOK : 1. 2. 3. 4. !. #. $. 8.
IQLIMA SWANDI (1408010131) SIR SEFTI ANGGI D. (1408010132) NIKE INTAN (1408010133) IBN ANNAFIS (1408010134) ROS"ANA EKA (140801013#) ELMALANA (140801013$) SIFA RISMAWATI (1408010138) HANOF FIA RINA (1408010140)
FAKLTAS FARMASI N%ERSITAS MHAMMADI"AH PRWOKERTO 201#
BAB I PENDAHLAN
A. LAT LATAR BEL BELAKA AKANG NG
Lithium Lithium adalah elemen berbahaya berbahaya yang dapat menyebabkan menyebabkan efek berbahaya berbahaya bagi organisme organisme kehidupan dalam konsentrasi konsentrasi yang rendah. rendah. Thalium Thalium biasanya biasanya berada di alam sebagai T1(I) dan T1(III) bentuk ionik yang menunjukkan bioavailabilitas yang berbeda dan toksisitas yang berlebihan. Keadaan monovalent stabilitasnya lebih tinggi, di mana keadaan bentuk trivalent kompleks lebih besar stabilitasnya. ampurannya telah banyak digunakan se!ara luas untuk produk pabrik seperti bahan superkonduktif,!ampuran,lensa opti!, pigmen dan "arna. Konsentrasi T1 di permukaan air biasanya berkisar antara 1# sampai 1## ng L$1 di mana dalam makanan manusia biasanya berada di antara %&# sampai &## ng '$1 . level thalium dalam air segar adalah #, g L $1 dan dalam tanaman yang dapat dimakan berada di antara #,#%$#,1%& g g$1 *ejak *ejak pene penent ntuan uan T1 suli sulitt pada pada kons konsent entra rasi si rend rendah, ah, tahap tahap prek prekon onse sent ntra rasi si dibutuhkan untuk mendapat hasil yang dapat diper!aya keterlibatan eliminasi matriks. +erb +erbaga agaii ma!am ma!am tekn teknik ik tela telah h digun digunak akan an untuk untuk prek prekons onsent entra rasi si T1(I T1(I) )(I (III II)) sepe sepert rtii mikroek mikroekstr straks aksii !air$ !air$!ai !air, r, ekstra ekstraksi ksi fase fase padat, padat, dan ekstra ekstraksi ksi titik titik gelap. gelap. -isper -ispersi si mikroekstraksi !air$!air (-LL/) adalah !ontoh miniatur prekonsentrasi atau metode pemisahan yang mempunyai daerah besar penghubung antara ekstraktan dan sampel en!er. 0ada -LL/ injeksi se!ara !epat dari ekstraksi !ampuran dan dispersi pelarut kedalam sampel, sampel, ekstraksi ekstraksi terjadi dalam beberapa detik. -LL/ adalah peralatan yang tepat untuk analisis sampel dengan matrik yang relative sederhana, seperti air. B. T&AN ntu ntuk k mela melaku kuka kan n pene penent ntua uan n tota totall tali talium um dala dalam m air air dan dan samp sampel el bay bayam deng dengan an
mikr mikroek oekst stra raks ksii
sedi sediki kitt
liga ligan n
mengg menggun unaka akan n
pasa pasanga ngan n
ion ion
berd berdas asar arkan kan disp disper erse se
mikroekstraksi !air$!air dengan mengikuti meng ikuti 22* elektrotermal.
BAB II TIN&AAN PSTAKA PSTAKA A. TIN&A TIN&AA AN N PSTA PSTAKA *pektrometri *erapan 2tom (**2) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
anal analis isis is untuk untuk pene penent ntuan uan unsu unsur$ r$un unsu surr logam logam dan meta metall lloi oid d yang yang pengu penguku kura ranny nnyaa berdasarkan penyerapan !ahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (*kooget al., %###). etode ini sangat tepat untuk analisis 3at pada
konsentrasi rendah. Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi konvensional. emang selain dengan metode serapan atom, unsur$unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak !o!ok untuk unsur$unsur dengan energy eksitasi tinggi. 4otometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang 5##$## nm, sedangkan 22* memiliki range ukur optimum pada panjang gelombang %##$6## nm (*koog et al., %###).ntuk analisis kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari 22*,
karena
22*
memerlukan
lampu
katoda
spesifik
(hallo"
!athode).
Kemonokromatisan dalam 22* merupakan syarat utama. *uatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. -apat dikatakan bah"a metode fotometri nyala dan 22* merupakan komplementer satu sama lainnya. 2bsorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan spektrometri molekuler. /misi atom adalah proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan energi yang disebabkan oleh radiasi !ahaya. isalnya, garam$garam logam akan memberikan "arna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian meman!arkan spektrum yang spesifik. *edangkan absorpsi atom merupakan proses di mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. /nergi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi elektromagnetik. Ketika menyerap radiasi, elektron mengalami transisi dari suatu keadaan energi tertentu ke keadaan energi lainnya. isalnya dari orbital %s ke orbital %p. 0ada kondisi ini, atom$atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang sama. 2tom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton (h7) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (/) dan keadaan dasar (') seperti 'ambar di ba"ah ini8
'ambar.1. -iagram absorpsi dan emisi atom 2bsorpsi dan emisi dapat terjadi se!ara bertahap maupun se!ara langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar. isalnya, absorpsi dapat terjadi se!ara bertahap dari ' 9 /1 9 /% , tetapi dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut ' 9 /%. 0anjang gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi, apabila energi
transisi kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang berla"anan. Lebar pita spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing$ masing atom yang mengabsorpsi atau meman!arkan radiasi mempunyai energi transisi yang sama.
L'* P+, S',* A,/
+erdasarkan hukum ketidakpastian :eisenberg, lebar pita alami spektra atom berkisar 1#$5 ; 1#$& nm. 2kan tetapi, terdapat beberapa proses yang dapat menyebabkan pelebaran pita hingga #.##1 nm yang akan dijelaskan lebih lanjut dalam efek -oppler. . /fek -oppler
maka disebut pelebaran :ol3mark (:ol3mark
+roadening). -alam semua hal, semakin tinggi temperatur, maka tumbukan akan semakin sering terjadi sehingga terjadi pelebaran pita yang disebut dengan pelebaran tekanan (0ressure +roadening).
S',*/','* S'* A,/
*e!ara umum, komponen$komponen spektrometer serapan atom (**2) adalah sama dengan spektrometer ==is. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber !ahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. 2nalisa sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum +eer untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. >alaupun komponen$ komponenya sama, akan tetapi sumber !ahaya dan tempat sampel yang digunakan pada
**2 memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekL (misal8 ==is).
S'* 5
Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar #.##1 nm, maka tidak mungkin untuk menggunakan sumber !ahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekLer dengan dua alasan utama sebagai berikut8 (a)
0ita$pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom$atom jauh lebih sempit dari
pita$pita yang dihasilkan oleh spektrometri molekL.
'ambar. %. perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber !ahaya kontinyu yang dihasilkan oleh monokromator
asalah ini dapat diatasi oleh 2lan >alsh pada tahun 1?&6, dengan menggunakan sumber !ahaya tunggal (line sour!e) sebagai pengganti sumber !ahaya kontinyu. *ebagian besar sumber !ahaya tunggal yang digunakan berasal dari lampu katode berongga (hollo" !hatode lamp) yang meman!arkan spektrum emisi atom dari elemen
tertentu, misalnya lampu katode berongga @n digunakan untuk menganalis @n. 'ambar 6a dan 6b menunjukkan !ahaya tunggal mengatasi masalah yang telah diuraikan di atas.
'ambar. 6. 0engaruh sumber !ahaya tunggL terhadap pita absorpsi
*pektrum @n diamati pada panjang gelombang %16,5 nm sebelum dan sesudah transmisi melalui monokromator konvensional. >alaupun lebar pita dari monokromator tidak lebih ke!il dari sebelum transmisi, akan tetapi sampel yang diukur berada dalam daerah panjang gelombang yang diinginkan. -engan memilih lampu yang mengandung analit yang diukur, maka kita dapat mengetahui bah"a panjang gelombang yang digunakan sama dengan dengan pita absorpsi analit yang diukur. Ini berarti bah"a semua radiasi yang dipan!arkan oleh sumber !ahaya dapat diabsorpsi sampel dan hukum +eer dapat di gunakan. -engan menggunakan sumber !ahaya tunggal, monokromator konvensional dapat dipakai untuk mengisolasi satu pita spektra saja yang biasanya disebut dengan pita resonansi. 0ita resonansi ini menunjukkan transisi atom dari keadaan dasar ke keadaan transisi pertama, yang biasanya sangat sensitif untuk mendeteksi logam yang diukur (2dam >irya"an., dkk, %##A)
L K,/6' B'*/77 ( Hollow Cathode Lamp)
+entuk lampu katode dapat dilihat pada gambar. 5. iri utama lampu ini adalah mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu. Katode and anode tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang mengandung gas inert (Be atau 2r) dengan tekanan 1$& torr. Lampu ini mempunyai potensial &## =, sedangkan arus berkisar antara % ; %# m2.
'ambar. 5. Lampu Katode 2dapun gas pengisi terionisasi pada anode, dan ion$ion yang dihasilkan diper!epat menuju katode dimana bombardemen ion$ion ini menyebabkan atom$atom logam menjadi terlepas ke permukaan dan terbentuk a"anpopLasi atom. 0roses ini disebut dengan per!ikan atom (sputtering). Lebih jauh lagi, tumbukan ini menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan kemudian kembali pada keadaan dasar dengan meman!arkan spektrum atom yang spesifik. *pektrum gas pengisi (dan komponen lain yang terdapat dalam katode) juga dipan!arkan.
N5
4ungsi nyala adalah untuk memproduksi atom$atom yang dapat mengabsorpsi radiasi yang di pan!arkan oleh lampu katode tabung. 0ada umumnya, peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample menuju nyala adalah nebLi3er pneumati! yang di hubungkan dengan pembakar (burner). -iagram nebLi3er dapat di lihat pada 'ambar. &. *ebelum menuju nyala, sample mengalir melalui pipa kapiler dan dinebLisasi oleh aliran gas pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk ber!ampur dengan bahan bakar menuju ke burner. *ample yang menuju burner hanya berkisar &$1#C sedangkan sisanya (?#$?&C) menuju tempat pembuangan (drain). 0ipa pembuangan selalu berbentuk DD untuk menghindari gas keluar yang dapat menyebabkan ledakan serius. *ample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi, dan !ahaya dari lampu katode tabung dile"atkan melalui nyala. *ample yang berada pada nyala akan menyerap !ahaya tersebut.
'ambar. & BebLiser pada spektrometer serapan atom (**2)
&'+9-'+9 5
2da 6 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu8 1. dara ; 0ropana
. etode 22* berprinsip pada absorbsi !ahaya oleh atom, atom$atom menyerap !ahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. isalkan Batrium menyerap pada &? nm, uranium pada 6&,& nm sedangkan kalium pada AFF,& nm. ahaya pada gelombang ini mempunyai !ukup energiuntukmengubah tingkat energy elektronik suatu atom. -engan absorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat$ tingkat eksitasinya pun berma!am$ma!am. isalnya unsur Ba dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi ele!tron 1s1 %s% %pF 6s1, tingkat dasar untuk ele!tron valensi 6s, artinya tidak memiliki kelebihan energy. /lektronini dapat tereksitasi ketingkat 6p dengan energy %,% e= ataupun ketingkat 5p dengan energy 6,F e=, masing$masing sesuai dengan panjang gelombang sebesar &? nm dan 66# nm. Kita dapat memilih diantara panjang
gelombang ini yang menghasilkan garis spe!trum yang tajam dan dengan intensitas maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. 'aris$garis lain yang bukan garis resonansi dapat berupa pita$pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya. 2pabila !ahaya dengan panjang gelombang tertentu dile"atkan pada suatu sel yang mengandung atom$atom bebas yang bersangkutan maka sebagian !ahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada pada sel. :ubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari8 :ukum Lambert8 bila suatu sumber sinar monkromatik mele"ati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi. :ukum +eer8 Intensitas sinar yang diteruskan berkurang se!ara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. -ari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan8 2 G /.b.! -imana8 / G intensitas sumber sinar b G panjang medium ! G konsentrasi atom$atom yang menyerap sinar 2 G absorbansi -ari persamaan di atas, dapat disimpulkan bah"a absorbansi !ahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom.
P*+9+ K'* S',*/',*+ S'* A,/ (SSA)
2tom$atom menyerap !ahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya *pektrometri *erapan 2tom (**2) meliputi absorpsi sinar oleh atom$atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya ('round state). *inar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. 0rinsip *pektrometri *erapan 2tom (**2) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion senya"a dalam larutan. :ukum absorpsi sinar (Lambert$+eer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada *pektrometri *erapan 2tom (**2). 0erbedaan analisis *pektrometri *erapan 2tom (**2) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spe!trum absorpsinya. *etiap alat 22* terdiri atas tiga komponen yaitu8 1. nit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala) %. *umber radiasi 6. *istem pengukur fotometri
S+9,' A,/+99+ 6'7 5
*etiap alat spektrometri atom akan men!akup dua komponen utama sistem introduksi sampeldan sumber (sour!e) atomisasi. ntuk kebanyakan instrument sumber atomisasi ini adalah nyata dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. *ampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. 2erosol biasanya dihasilkan oleh Bebuli3er (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (!hamber spray). 2da banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun$tahun untuk spektrometri atom. Bamun demikian yang saat ini menonjol dan diapakai se!ara luas untuk pengukuran analitik adalah udara asetilen dan nitrous oksida$asetilen. -engan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit (unsur yang dianalisis) dapat sintetikan dengan menggunakan metode$metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi. 1. Byala udara asetilen +iasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan 22*. Temperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan. %. Bitrous oksida$asetilen -ianjurkan dipakai untuk penentuan unsur$unsur yang mudah membentuk oksida dan sulit terurai. :al ini disebabkan temperature nyala yang dihasilkan relatif tinggi. nsur$ unsur tersebut adalah8 2l, +, o, *i, Ti, = dan >.
S+9,' A,/+99+ , N5 (6'7 E',*/,'*;,7)
*istem nyala api ini lebih dikenal dengan nama '422*. '422* dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel. 2da tiga tahap atomisasi dengan metodeiniyaitu8 1. Tahap pengeringan atau penguapan larutan %. Tahap pengabutan atau penghilangan senya"a$senya"a organi! 6. Tahap atomisasi nsur$unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan '422* adalah sama dengan unsur$unsur yang dapat dianalisis dengan '422* tungsten8 :f, Bd, :o, La, Lu Es, +r, He, *!, Ta, , >, dan @r. :al ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan graphit. etode tanpa nyala lebih disukai dari metode nyala. +ila ditinjau dari sumber radiasi, metode tanpa nyala haruslah berasal dari sumber yang kontinu. -isamping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang semonokromatis mungkin. *eperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar :ollo" !athode. Lampu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis. Lampuini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah, dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan atom$atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemer!ikkan. 2tom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.
I9,*' 6 A,
ntuk menganalisis sampel, sampel tersebut harus diatomisasi. *ampel kemudian harus diterangi oleh !ahaya. ahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh dete!tor tertentu. *ebuah sampel !airan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga langkah8 1. -esolvation (pengeringan) ; larutan pelarut menguap, dan sampel kering tetap %. 0enguapan ; sampel padat berubah menjadi gas 6. 2tomisasi ; senya"a berbentuk gas berubah menjadi atom bebas. *umber radiasi yang dipilih memiliki lebar spe!trum sempit dibandingkan den gan transisi atom.Lampu katoda :ollo" adalah sumber radiasi yang paling umum dalam spekstroskopi serapan atom. Lampu katoda hollo" berisi gas argon atau neon, silinder katoda logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel. Ketika tegangan yang diberikan pada lampu meningkat, maka ion gas mendapatkan energy yang !ukup untuk mengeluarkan atom logam dari katoda. 2tom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan dasar dan mengemisikan !ahaya sesuai dengan frekuensi karakteristik logam.
B7+-B7+ 6 AAS
1. Lampu Katoda Lampu katoda merupakan sumber !ahaya pada 22*. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1### jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda$beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda u, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur u. Lampu katoda terbagi menjadi dua ma!am, yaitu 8 Lampu Katoda onologam 8 -igunakan untuk mengukur 1 unsur Lampu Katoda ultilogam 8 -igunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal. *oket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada 22*. +agian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke$empat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber !ahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. *elotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan kera!unan pada lingkungan sekitar. ara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket pada main unit 22*, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. *ebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya "aktu pemakaian di!atat. %. Tabung 'as Tabung gas pada 22* yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. 'as asetilen pada 22* memiliki kisaran suhu J %#.###K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas B%E yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu J 6#. ###K. Hegulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. *pedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. 0engujian untuk pendeteksian bo!or atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk penge!ekkan. +ila terdengar suara atau udara, maka menendakan bah"a tabung gas bo!or, dan ada gas yang keluar. :al lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung u dara yang terbentuk. +ila ada, maka tabung gas tersebut positif bo!or. *ebaiknya penge!ekkan kebo!oran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. 'as didalam tabung dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan. 6. -u!ting -u!ting merupakan bagian !erobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada 22*, yang langsung dihubungkan pada !erobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh 22*, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. 2sap yang dihasilkan dari pembakaran pada 22*, diolah sedemikian rupa di dalam du!ting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya. ara pemeliharaan du!ting, yaitu dengan menutup bagian du!ting se!ara hori3ontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam du!ting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam du!ting , maka dapat menyebabkan du!ting tersumbat. 0enggunaan du!ting yaitu, menekan bagian ke!il pada du!ting kearah miring, karena bila lurus se!ara hori3ontal, menandakan du!ting tertutup. -u!ting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada 22*, dan mengeluarkannya melalui !erobong asap yang terhubung dengan du!ting 5. Kompresor Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh 22*, pada "aktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 6 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol EB$E44, spedo pada bagian tengah merupakan besar ke!ilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan
untuk mengatur banyaksedikitnya
udara
yang akan
disemprotkan ke burner. +agian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan 22*. 2lat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. ap air yang
dikeluarkan, akan memer!ik ken!ang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap. &. +urner +urner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pan!ampuran gas asetilen, dan auabides, agar ter!ampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api se!ara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan
lobang
pemantik api,
dimana
pada lobang
inilah
a"al
dari
proses
pengatomisasian nyala api. 0era"atan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi auabides selama J1& menit, hal ini merupakan proses pen!u!ian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. *elang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. *elang aspirator berada pada bagian selang yang ber"arna oranye di bagian kanan burner. *edangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Bilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda$beda. >arna api yang dihasilkan berbeda$beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. +ila "arna api merah, maka menandakan bah"a terlalu banyaknya gas. -an "arna api paling biru, merupakan "arna api yang paling baik, dan paling panas. F. +uangan pada 22* +uangan pada 22* disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada 22*. +uangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat "adah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indi!ator. +ila lampu indi!ator menyala, menandakan bah"a alat 22* atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. *elain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau "adah buangan tidak tersenggol kaki. +ila buangan sudah penuh, isi di dalam "adah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering. A. onokromator +erfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak spe!trum yang dahasilkan oleh lampu piar hollo" !athode atau untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.
a!am$ma!am monokromator yaitu prisma, ka!a untuk daerah sinar tampak, kuarsa untuk daerah =, ro!k salt (kristal garam) untuk daerah IH dan kisi difraksi. . -ete!tor -ikenal dua ma!am dete!tor, yaitu dete!tor foton dan dete!tor panas. -ete!tor panas biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermo!ouple dan bolometer. -ete!tor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. :asil pengukuran dete!tor dilakukan penguatan dan di!atat oleh alat pen!atat yang berupa printer dan pengamat angka. 2da dua ma!am deterktor sebagai berikut8 1. -ete!tor ahaya atau -ete!tor 4oton -ete!tor foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan membebaskan elektron (satu foton satu ele!tron) dari bahan yang sensitif terhadap !ahaya. +ahan foton dapat berupa *i'a, 'a2s, sBa. %. -ete!tor Infra erah dan -ete!tor 0anas -ete!tor infra merah yang la3im adalah termokopel. /fek termolistrik akan timbul jika dua logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.
M',/6' A+9+9
2datiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis se!ara spektrometri. Ketiga teknik tersebut adalah8 1. etode *tandar Tunggal etode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya (std). *elanjutnya absorbsi larutan standar (2sta) dan absorbsi larutan sampel (2smp) diukur dengan spektrometri. %. etode kurva kalibrasi -alam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan 22*. Langkah selanjutnya adalah membuat grafik antara konsentrasi() dengan absorbansi (2) yang merupakan garis lurus yang mele"ati titik nol dengan slobe G 9.b atau G a.b. konsentrasi larutan sampel dapat di!ari setelah absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi line"ar pada kurvakalibrasi. 6. etode adisi standar etode ini dipakai se!ara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. -alam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. *atu larutan dien!erkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain
sebelum diukur absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan dien!erkan seperti pada larutan yang pertama.
K',7 6K'' M',/6' AAS
Keuntungan metode 22* dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur$unsur yang berlainan, pengukurannya langsung terhadap !ontoh, output dapat langsung diba!a, !ukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai C). *edangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana 22* tidak mampu menguraikan 3at menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap a, pengaruh ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.
G77-777 6 ',/6' AAS
1. 'anguan kimia 'angguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan senya"a yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat teratomisasi. ntuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua !ara yaitu8 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, %) penambahan 3at kimia lain yang dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. @at kimia lai yang ditambahkan disebut 3at pembebas (Heleasing 2gent) atau 3at pelindung (0rote!tive 2gent). %. 'angguang atrik 'angguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut 3at standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan standar berbeda. 'angguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. ntuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan !ara analisis penambahan standar (*tandar 2disi). 6. 'angguan Ionisasi 'angguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api !ukup tinggi sehingga mampu melepaskan ele!tron dari atom netral dan membentuk ion positif. 0embentukan ion ini mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. ntuk mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya s, Hb, K dan Ba. penambahan ini dapat men!apai 1##$%### ppm.
BAB III METODE PENELITIAN A. METODE etode yang digunakan adalah Ligand Less Microextraction menggunakan 0asangan
Ion ( Ion 0air) yang didasarkan pada Dispersive Liquid Liquid Microextraction diikuti dengan *pektrometri *erapan 2tom$/lektrotermal ( Electrothermal Atomic Absorption Spectrometry). B. INSTRMENTASI $ *pekrometer serapan atom dengan tungku grafit (:'2 A## model 51##, 0erkin
/lmer Bor"alk, T, *2) yang dilengkapi dengan lampu deuterium sebagai $
sistem koreksi latar belakang yang digunakan untuk penentuan Tl (III) 0irolitik dilapisi tabung grafit (:'2 A##, 0erkin/lmer) dengan platform yang
$
Lvov digunakan. *umber radiasi berupa lampu katoda berongga Thallium (TI) pada panjang gelombang %AF, nm dan pengukuran spektrum dilakukan dengan mode peak
$
height , menggunakan band"idth spektral #,A nm. 2rgon dengan kemurnian ??,??C digunakan sebagai gas inert, pada semua tahap laju aliran yang digunakan adalah 6## mLmin, ke!uali saat atomisasi aliran
$
dihentikan. *entrifuge digunakan untuk proses pemisahan
. REAGEN $ *emua reagen yang digunakan merupakan reagen grade analisis. $ 2ir yang digunakan pada setiap proses menggunakan air deionisasi. $ 2ir deionisasi yang diperoleh dari sistem pemurnian Nanopure Diamond . $ Larutan standar Ti(III) 1### mgL, yang dibuat dengan melarutkan Tl(BE6)6
$
dalam %C (vv) :BE6 F&C. Larutan standar kerja yang dibuat dengan pengen!eran suatu larutan 0 1#
%$$ $
molL menggunakan air deionisasi. :+r terkonsentrasi 5C bb digunakan sebagai sumber anion bromida. :idrogen peroksida (:%E%) 6#C vv digunakan sebagai agen pengoksidasi untuk
$
mengkonversi total Thallium menjadi Tl(III). 0d(BE6)%.%:%E, g(BE6)%.F:%E dan asam askorbat digunakan sebagai pengubah
$
kimia (chemical modiiers). Larutan natrium hidroksida (BaE:) 1 molL untuk titrasi pambakuan :+r
$
terkonsentrasi ,F molL. Larutan sto!k 0d 1,#C (bv) dalam :BE6 1C (vv), g %,#C (bv) dalam :BE6 1C dan asam askorbat dalam air deionisasi &,#C (bv) yang digunakan sebagai pengubah kimia (chemical modiiers).
D. PROSEDR KER&A i. 0rosedur mikroekstraksi (microextraction)
o
engambil 1# mL larutan sampel yang mengandung #,1$% mgL dari Tl (III), F# L :+r terkonsentrasi 5C dan F,&M1#$5 molL dari larutan 0
o
kemudian dipindahkan ke tabung !entrifuge. ampuran 1,& mL metanol yang mengandung 1&# L kloroform
o
disuntikkan se!ara !epat ke dalam larutan sampel. :asilnya adalah larutan bera"an (air, metanol dan kloroform) yang
o
disentrifugasi selama 1# menit pada 6### rpm. =olume fase mengendap ditentukan dengan menggunakan micro!syringe
o
ukuran 1## L, didapatkan hasil 5#,# L 2khirnya, %# L fase mengendap telah dihilangkan dengan syringe
o
kemudian dien!erkan dengan 5# L etanol. Kemudian %# L larutan sisa fase mengendap di!ampurkan dengan larutan pengubah kimia (chemical modiiers) yang dihasilkan (1& g 0d dan 1# mg g) disuntikkan ke dalam alat penyemprot ele!trothermal untuk
ii.
menentukan Tl (Thallium). 0reparasi sampel sebenarnya a. *ampel 2ir *ampel air (air keran, air sungai, dan spring "ater ) disaring
dengan kertas >hatmann Bo. 5% untuk menghilangkan partikel tersuspensi dan kemudian diasamkan dengan % ml dari % molL
:BE6 (asam nitrat) dan disimpan dalam botol gelas bersuhu &N. *ebanyak mL dari masing$masing sampel ditambahkan 1# L :%E% terkonsentrasi 6#C untuk mengkonversi Ti menjadi Ti(III) dan disimpan 1# menit pada air panas bersuhu F#$A#N untuk
menghilangkan sisa dari :%E%. 2khirnya, setelah penambahan reagen$reagen lain dan dien!erkan sampai 1#ml dapat dianalisis kandungan Ti dalam sampel$sampel
tersebut. b. *ampel bayam -aun bayam di!u!i dengan air deionisasi beberapa kali dan
dikeringkan dalam oven pada suhu &# N selama F jam. -aun bayam yang digiling halus menggunakan penggiling
multifungsi. Kemudian, menimbang 1.### g sampel bubuk bayam dan di!ampurkan dalam 1& mL :BE6 (F&C) pada pemanasan dengan
suhu F#$A# N selama % jam. ntuk menyelesaikan pen!ampuran,
larutan
sampel
tadi
ditambahkan & ml :%E% dan dipanaskan sampai suhu F#$A# N
selama 6# menit. Larutan yang dihasilkan disaring melalui kertas >hatman Bo. 5%
dan dien!erkan dengan &# mL air deionisasi. Kemudian, diambil 1mL larutan tersebut untuk dianalisis.
BAB I% HASIL < PEMBAHASAN
A. M/6+=+9+ P*/7* G=+, F*>'
0engeringan, pirolisis dan suhu atomisasi untuk penentuan TI pada ekstraksi pelarut yang dioptimalkan dan kondisi optimum. Karena ekstraksi pelarut (kloroform) dan etanol memiliki titik didih rendah,maka langkah pengeringan dengan menggunakan suhu ?#O dipilih dan untuk menghilangkan asam nitrat dilakukan langkah pengeringan dengan suhu 16# O dalam "aktu 1& detik. 0engaruh suhu pirolisis pada absorbansi thallium berada pada kisaran 5##$## N . *uhu pirolisis optimal diamati pada F## N , dengan "aktu %# detik. 0engaruh suhu atomisasi pada absorbansi thallium terjadi pada1##$%%## N. *erapan maksimum diamati pada %### N dengan "aktu penahanan dari & detik. 2khirnya, suhu %.5## N dan terus "aktu dari 6s dipilih untuk langkah pembersihan. +eberapa pengubah seperti8 0d (1& ugP dengan suntikan A,& uL #,%C ("v) 0d), !ampuran 0d dan g (1& ug 0d Q 1# ug gP dengan suntikan A,& uL #,%C (" v) 0d dan & uL #,%C (" v) g) dan !ampuran 0d Q 2sam askorbat (1& mg 0d Q %## asam ug askorbatP oleh suntikan A,& uL #,%C (" v) 0d dan 1# uL %C (" v) asam askorbat diuji. +erdasarkan hasil, !ampuran 0d dan g (1& ug 0d Q 1# mg g) tersedia absorbansi maksimum untuk penentuan thallium. B. P'7* H+6*/7' B*/+6 K/9',*9+
:+r terkosentrasib memberikan bromide anion untuk menghasilkan Tl+r5 dalam larutan sampel. Eleh karena itu, konsentrasi optimum memiliki efek penting pada efisiensi ekstraksi dari Tl (III). 0engaruh konsentrasi :+r pada absorbansi Tl (RRR) diketahui dengan penambahan volume yang berbeda dari :+r (5C bb) di kisaran 1#$ 16# uL. 2bsorbansi men!apai nilai maksimum pada volume &# L :+r dan tetap konstan. Konsentrasi efiseien :+r tersisa dalam lariutan F# L :+r terkonsentrasi (5C bb), &1,F mmol L$1 ion +romida, digunakan sebagai nilai optimum. . P'7* >',55*+6++ K/*+6 K/9',*9+
-alam studi ini, 0 telah digunakan sebagai ion la"an untuk menghasilkan kompleks hidrofobik dengan Tl+r5yang bisa digali ke dalam kloroform oleh -LL/. 0engaruh konsentrasi 0 pada absorbansi Tl (RRR) dipelajari di kisaran 1,# M 1#$5 $ ,# M 1#$5 mol L$1 0. +erdasarkan hasil yang ditunjukkan pada 'ambar 6, absorbansi men!apai nilai maksimum pada konsentrasi F,# M 1#$5 mol L$1 dari 0 dan tetap konstan setelah itu. Eleh karena itu, konsentrasi F,& M 1#$5 mol L$1 0 terpilih sebagai nilai optimum.
D. P'7* &'+9 D %/' 6*+ P'*, E9,*9+
-alam penelitia ini kloroform, karbon tetraklorida dan diklorometana digunakan sebagai pelarut ekstraksi. -alam
rangka untuk mempelajari pengaruh jenis pelarut
ekstraksi pada absorbansi dari Tl (RRR), volume yang berbeda dari pelarut ekstraksi (1&# uL, # uL dan F# uL untuk masing$masing kloroform, diklorometana dan karbon tetraklorida) dien!erkan dengan volume 1,& mL dengan metanol dan disuntikkan ke dalam larutan sampel untuk mendapatkan 5# uL mengendap pelarut ekstraksi. :asil penelitian menunjukkan bah"a kloroform memberikan efisiensi maksimum ekstraksi untuk mikroekstraksi dan terpilih sebagai ekstraksi pelarut. 0engaruh volume pelarut ekstraksi pada absorbansi Tl (RRR)berada di kisaran 1##$ 6&# uL. volume yang berbeda dari kloroform dien!erkan kevolume 1,& mL dengan metanol dan disuntikkan
ke dalam solusi sampel. :asilnya menunjukkan1&# uL
kloroform memberikan efisiensi ekstraksi maksimum untuk penentuanTl (RRR). Eleh karena itu, 1&# uL kloroform terpilih sebagai volume yang optimal. E. P'7* &'+9 D %/' 6*+ '*, 6+9'*9'
2seton, asetonitril, etanol dan metanol diketahui sebagai pelarut disperser. 1&# uL kloroform untuk etanol, metanol dan 16& uL kloroform untuk asetonitril dan aseton dien!erkan sampai 1,& mL dengan pelarut disperser (untuk mendapatkan 5# uL ekstraksi yang mengendap) dan !epat disuntikkan ke dalam larutan sampel. +erdasarkan hasil, metanol memberikan absorbansi maksimum untuk penentuan Tl (RRR), oleh karena itu metanol terpilih sebagai disperser pelarut optimum. ntuk mengetahui pengaruh volume pelarut disperse pada absorbansi Tl (RRR), volume yang berbeda dari metanol di kisaran #,& $% mL yang mengandung 1&# uL kloroform disuntikkan ke dalam larutan sampel. :asil menunjukkan bah"a 1,& mL methanol memberikan absorbansi maksimum untuk penentuan Tl (RRR). Eleh karena itu, 1,& mL methanol digunakan sebagai volume yang optimal. F. P'7* W, E9,*9+
>aktu ekstraksi didefinisikan sebagai interval antara su ntikan !ampuran metanol dan kloroform. >aktu proses sentrifugasi mulai dievaluasi dalam kisaran dari #$ %5# s. :asil penelitian menunjukkan bah"a, "aktu ekstraksi tidak berdampak pada absorbansi Tl. Ini mungkin berhubungan dengan luas permukaan kontak yang besar antara pelarut ekstraksi dan tahap berair. Eleh karena itu, dalam "aktu ekstraksi metode ini sangat singkat. G. P'7* W, S',*+=79+
0engaruh "aktu sentrifugasi dilakukan dalam interval "aktu 5 $ 1& menit pada laju konstan 6### rpm. :asil penelitian menunjukkan bah"a, 1# menit "aktu sentrifugasi di 6### rpm memadai untuk pemisahan dua fase ber!ampur.
H. P'7* ', +/
-alam rangka mengetahui kekuatan ion pada absorbansi Tl (RRI) yang berbeda. konsentrasi KBE6, #,6$5,#C (g mL$1), diuji menggunakan 1 mg L$1 Tl (RRR). :asil penelitian menunjukkan bah"a absorbansi tetap konstan hingga 1C g mL$1 KBE6 dan menurun se!ara bertahap pada konsentrasi KBE6 lebih tinggi. Eleh karena itu, semua per!obaan yang dilakukan tanpa penambahan garam ke dalam larutan sampel. I. P'7* >* I/
S
/fek dari beragam kation dan anion pada absorbansi Tl (RRR) diperiksa untuk mempelajari penerapan metode yang diusulkan dalam sampel nyata yang berbeda. *ebuah ion dianggap mengganggu jika mengakibatkan variasi absorbansi J &C. 0engujian dilakukan dengan analisis dari 1# mL dari 1 gL Tl (III) yang mengandung kontaminan ion di konsentrasi yang berbeda. :asil menunjukkan bah"a pada konsentrasi %##### mgL dari ion kalium (R), natrium (R), sulfat dan nitratP 1##### mgL, dari anion kloridaP 1### mgL dari 3in! (RR), tembaga (RR), mangan (RR), nikel (RR) dan &## mgL, timbal (RR), kadmium (RR), besi (RRR), aluminium (RRR) dan kobalt (RR)P tidak menunjukkan gangguan apapun. Karena itu. etode ini berlaku untuk analisis Tl (III) dalam sampel nyata berbeda.
&. A7 +,+9 M'*+,
-i ba"ah kondisi optimal, kurva kalibrasi linear di kisaran #,1$% mg L$1 dari Tl (RRR) dengan koefisien korelasi #,??6. 0ersamaan grafik kalibrasi 2 G #,%F?% TL (RRR) Q #,#6A%, di mana 2 adalah sinyal analitis diukur sebagai absorbansi dan adalah konsentrasi Tl (RRR) dalam mg L$1. Helatif standar deviasi (H*-,C), berdasarkan replikasi enam analisis 1 mg L$1 dari Tl (RRR) adalah 5,1C dan batas deteksi (LE-) yang didefinisikan sebagai tiga kali dari standar deviasi kosong (n G &) adalah #,#6 mg L$1 (#,F pg Tl). The pre!on!etration fa!tor (04), dihitung sebagai rasio antara volume dari fase air dan volume akhir dari fase ekstraksi adalah 1%&. 4aktor tambahan yang dihitung dengan rasio kemiringan kurva kalibrasi untuk Tl (RRR) penentuan dengan dan tanpa ion dipasangkan berbasis -LL/ adalah 11%. *ensitivitas metode yang digunakan untuk penentuan thallium berdasarkan #,##55 m (di mana m adalah slope kurva kalibrasi) adalah #,#1F mg L$1. K. A+9+9 S' S''*5
-alam memeriksa penerapan metode untuk penentuan kadar Tl (RRR), sampel air dan bayam yang berbeda dianalisis untuk pemantauan. Tes *pike memastikan bah"a re!overy memuaskan (Tabel %). -an juga, referensi tra!e$material logam bersertifikat dalam air minum (standar kemurnian tinggi perusahaan, *2) dengan konsentrasi Tl menyatakan 1#,# mg L$1 telah dianalisis. Karena nilai konsentrasi bersertifikat di !ertified referen!e material (H) lebih tinggi dari batas atas kisaran linear dari metode ini, pengen!eran 1# kali lipat harus dilaksanakan
sebelum analisis. -engan
menggunakan metode yang divalidasi, konsentrasi Tl (III) diketahui menjadi ?,?1 J #,&1 mgL menunjukkan akurasi metode diterima. L. P'*6+7 6'7 M',/6' +
Ligand Less Microextraction menggunakan 0asangan Ion ( Ion 0air) yang didasarkan pada Dispersive Liquid Liquid Microextraction# hasilnya ditunjukkan pada Tabel 6. *eperti yang ditunjukkan, rentang linier, batas deteksi. etode yang diusulkan lebih baik atau sebanding dengan metode dilaporkan lainnya.
BAB III PENTP A. KESIMPLAN Ligand Less Microextraction menggunakan 0asangan Ion $Ion %air& yang didasarkan pada Dispersive Liquid Liquid Microextraction ini efisien, !epat dan sensitive. etode ini diikuti oleh spektrometri serapan atom elektrotermal yang digunakan untuk penentuan kadar total Tl. etode ini didasarkan pada Kompleksasi Tl (RRR) dengan ion bromide untuk membentuk Tl+r5. -iikuti dengan penambahan etylpyridinium !hloride (0) sebagai ion la"an menghasilkan komleks hidrofobik dari Tl+r5$0 yang bisa digali ke dalam pelarut ekstraksi (kloroform) oleh !airan disperse mi!roetra!tion !air (-LL/). +erdasarkan pengetahuan kami, tidak ada publikasi di penggunaan anion bromide sebagai pengompleks untuk pasangan ion berdasarkan disperse mikroekstraksi !air$!air dari TI (III). :asil penelitian menunjukkan bah"a prodesur ekstraksi ini terlihat sangat bagus, Karena keuntungan yang menggunakan konsumsi pelarut organi! minimum, sederhana, biaya rendah dan efisiensi ekstraksi yang tinggi.
DAFTAR PSTAKA
2dam >irya"an., dkk. %##A. 'imia Analitik .
