UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA
DEPARTAMENTO DEPARTAMENTO ACADÉMICO DE QUÍMICA CURSO: QUIMICA ANALITICA – LABORATORIO INFORME DE LA PRÁCTICA 2 TÍTULO: FECHA: 17/ 04/ 2018 ALUMNOS
CÓDIGO
Diaz Huamanñahui, Renzo Abraham
20160128
Navarro Abarca, Úrsula Fiorela
20160136
Facultad y Especialidad:
Ciencia- Ingeniería Ambiental
Horario de práctica:
martes 11:00 am - 1:00 pm
Profesor:
Rojas, Tatiana
Fecha de la práctica:
10 /04/2018
Fecha del informe:
17 / 04/2018
LA MOLINA-LIMA-PERÚ MOLINA-LIMA-PERÚ
FIRMA
I.
INTRODUCCION
La sal de soda o soda comercial es actualmente muy utilizada en los sectores, por ejemplo, de la fabricación de jabón, vidrio y tintes. Además, su uso es tan extendido que se considera que es la sustancia alcalina más común que se conoce y utiliza desde la antigüedad. Este material está compuesto principalmente de carbonato de sodio, que físicamente, se ve como un polvo blanco de pequeños cristales, su uso se atribuye ampliamente para las personas en la facilidad con la cual se puede elaborar, a partir de esta, productos de limpieza caseros ecológicos y naturales En el experimento, se buscará determinar la cantidad de Na 2Co3 encontrado en una muestra de sosa comercial y una sustancia que reaccionará con dicho compuesto. Las ventajas del Na2CO3 en el análisis químico es que se puede obtener comercialmente de alta pureza y bajo costo. También se puede preparar en el laboratorio mediante el calentamiento de bicarbonato de sodio (NaHCO3) a temperaturas de 270-300 °C. La determinación de carbonato de sodio en una muestra se puede determinar mediante la titulación con una solución valorada de un ácido, la cual, en nuestro caso, será HCl. Esto se realiza con el fin de evitar un error innecesario al momento de obtener los resultados. II.
OBJETIVOS -
-
III.
Determinar la alcalinidad total como % de Na 2CO3 de una muestra de carbonato de sodio por la técnica de la volumetría ácido-base Bronsted y Lowry titulando con solución de ácido clorhídrico, HCl, estandarizado y aplicando las leyes de la estequiometría. Realizar pruebas de hipótesis, prueba de Q, prueba de F, límites de confianza a los datos obtenidos en las diferentes muestras de las mesas de laboratorio.
REVISION DE LITERATURA
Volumetría Son todos aquellos métodos de análisis químicos cuantitativos en los cuales la sustancia a valorar se determina en forma indirecta, midiendo el volumen de una solución de un reactivo apropiado, de concentración conocida, que reacciona completamente con la sustancia analizada o analito. El aparato de medidas es la bureta, un tubo largo graduado, terminado en una llave que permite dispensar la cantidad del reactivo valorante con bastante precisión. La bureta puede estar graduada en milímetros. (Riaño, 2007:161)
Teoría de Brønsted-Lowry: aceptando y cediendo protones
La teoría de los sistemas de disolventes es adecuada para disolventes ionizables, pero no es aplicable para reacciones ácido-base en disolventes no ionizables, como el benceno o el dioxano. En 1923, Brønsted y Lowry describieron por separado lo que ahora se conoce como teoría de Brønsted-Lowry. Esta teoría sostiene que un ácido es cualquier sustancia que puede donar un protón, y una base es cualquier sustancia que puede aceptar un protón. Así, se puede escribir una “media reacción”. (Gary, 20 09:220) El ácido y la base de una media reacción se llaman pares conjugados. Los protones libres no existen en solución, y debe haber un aceptor de protones (base) antes de que un donador de protones (ácido) libere su protón. Es decir, debe haber una combinación de dos medias reacciones. (Gary, 2009:220) Según la definición anterior, es evidente que una sustancia no puede actuar como ácido a menos de que esté presente una base para aceptar protones. Así, los ácidos sufrirán ionización completa o parcial en disolventes básicos, como el agua, el amoniaco líquido o el etanol, dependiendo de la basicidad del disolvente y de la fortaleza del ácido, aunque, en disolventes neutros o “inertes”, la ionización será insignificante. Por otro
lado, la ionización en el disolvente no es un requisito previo para una reacción ácidobase. (Gary, 2009: 220)
Titulación Una disolución estándar (o titulante estándar) es un reactivo de concentración conocida que se utiliza para llevar a cabo una valoración volumétrica. La valoración se lleva a cabo añadiendo lentamente la disolución estándar desde una bureta o algún otro aparato dispensador de líquidos hacia una disolución que contiene al analito; se sigue este proceso hasta que se pueda juzgar que la reacción entre los dos se ha completado. El volumen o masa de reactivo necesario para completar la valoración se determina a partir de la diferencia entre la lectura inicial y la lectura f inal (Skoog et al. 2015:303).
Cálculos volumétricos Calcular el porcentaje de alcalinidad como carbonato de sodio en una determinada muestra significa averiguar los gramos de carbonato de sodio anhidro/100 g de muestra comercial. Una fórmula general para su cálculo es: %Na2CO3= w(g)Na2CO3x100/w(g)muestra Donde: % Na2CO3= # mmoles Na 2CO3 x peso de 1 mmol de Na 2CO3 Lo que se busca entonces es medir el número de mmoles de base que hay en un determinado peso de muestra comercial. El método analítico para cuantificar tal número de mmoles es por volumetría acido - base. Por consiguiente, se parte de la idea de que un determinado peso de muestra comercial contiene un número desconocido de mmoles de base que reaccionara con un número conocido de mmoles de ácido clorhídrico VALORANTE (es el nombre de la solución estandarizada) durante la titulación. Específicamente, la reacción hasta el punto de equivalencia, que será detectado por el azul de bromofenol, es: CO3-2 +2H+
→H 2CO3→CO2 ↑+H 2O
El volumen V de HCL estandarizado que se gasta hasta llegar al punto de equivalencia se mide en la bureta calibrada usando como indicador azul de bromofenol, cambio de color a lo que se llama punto final. A mayor consumo de ácido mayor cantidad de base carbonato en la muestra.
% Na2CO3= VHCL x MHCL x F.E x peso de 1 mmol de Na 2CO3x 100 / w(g)muestra (Palma Juan. 2018:1 práctica3)
IV.
METODOLOGÍA Y MATERIALES
MATERIALES Infraestructura del laboratorio
Infraestructura del laboratorio: El laboratorio de química cuenta con suministros de energía eléctrica, agua potable, desagüe y extintor de CO2. 01 bureta calibrada de 25 o 50 ml. 02 Matraz Erlenmeyer de 250 o 500 ml. 02 Vasos de precipitado de 50 o 100 ml. 01 Frasco lavador con agua destilada. Pipeta volumétrica de 5, 10 o 20 ml. Matraz volumétrico de 50 o 100 ml. Pizeta con agua destilada.
Reactivos
Solución sin estandarizar de HCL aprox 0.1000M o lo que indica en la etiqueta.
● Frasco gotero con solución indicadora de azul bromofenol. Patrón primario de
carbonato de sodio. ● Muestra de carbonato de sodio comercial.
Equipo:
Balanza analítica
METODOS •
Estandarizar
Estandarizar la concentracion de HCl con el objetivo de evitar una fuente de error en la molaridad.
Preparación de dilución de la muestra
Titulación
Actividad 1: Estandarizar 1. Pesar exactamente, con 4 decimales, una cantidad de carbonato de sodio QP,grado patrón primario y verter a un matraz de 250 ml. 2. Agregar agua destilada al mismo matraz hasta la marca de 50 ml aproximadamente, disolver agitando manualmente hasta que toda la sal se disuelva. 3. Agregar 5 a 6 gotas de bromofenol. 4. Enrasar la bureta con la disolución de HCl preparado y queremos estandarizar. 5. Titular agregando gota a gota el HCl de la bureta al matraz Erlenmeyer y agitar constantemente hasta observar el cambio o viraje de color azul a amarillo verdoso. Actividad 2: Preparación previa de una dilución de la muestra 1. Alisar un matraz volumétrico o fiola de 50 o 100 ml. 2. Pesar entre 0.500 y 0.600 gramos de muestra en la balanza analítica. 3. Verter sobre un vaso de precipitados de 50 o 100 ml y disolverlo con un poco de agua de la fiola. 4. Trasvasar la solución al matraz volumétrico y enrasar con agua destilada hasta el aforo de la fiola. 5. Tapar y agitar por aproximadamente 10 segundos y homogeneizar. 6. Para la titulación, tomar una alícuota entre 10 a 20 ml de la dilución preparada. h. Vierta sobre un Erlenmeyer limpio de entre 150 a 250 ml. 7. Agregar 5 o 6 gotas del indicador azul de bromofenol. Actividad 3: Proceso de titulación. 1. Enrasar la bureta con la solución de HCL estandarizado; expulsar el aire o líquido extraño del extremo de la bureta y enrasar a cero. 2. Titular agregando gota a gota el ácido sobre el erlenmeyer, mientras se va agitando, hasta que vire de azul bromofenol a amarillo verdoso permanente. 3. Anotar el volumen de HCL gastado en el cuadro de resultados.
V. RESULTADOS Y DISCUSIONES 1. Estandarización de HCl 1.1 Calculo de la cantidad de solidos totales en la muestra patrón primario, de carbonato de sodio químicamente puro. Porcentaje de humedad de la muestra: 5.8612% Porcentaje de Na 2CO3 en nuestra muestra: 30% %Solidos totales: 94.1388% 1.2 Después de la titulación Calculamos la molaridad de los diferentes gastos: Factor
2HCl + Na2CO3----- 2NaCl + H2O + CO2
∗
este uiometrico
Molaridad HCl = ∗ GRUPO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Peso muestra humeda (g) 0.0968 0.0989 0.0935 0.0896 0.0902 0.0864 0.0934 0.0971 0.0905 0.0893 0.0864 0.094
Peso muestra seca (g) 0.091126358 0.093103273 0.088019778 0.084348365 0.084913198 0.081335923 0.087925639 0.091408775 0.085195614 0.084065948 0.081335923 0.088490472
gasto (ml) 15.9 16 15.5 16 15.1 14 16.25 15.9 15.3 14.5 13.9 15.4
MOLARIDAD (mol/l) 0.1081 0.1098 0.1071 0.0995 0.1061 0.1096 0.1021 0.1085 0.1051 0.1094 0.1104 0.1084
Para la confiabilidad de los datos resultantes, debemos asegurar la exactitud y la precisión. Utilizando herramientas estadísticas:
Tamaño de la muestra
12
Media aritmética (x) Desviación estándar(s)
0.107008 0.0033306
Dispesion de la molaridad (mol/L) 0.112 0.11 0.108 0.106 0.104 0.102 0.1 0.098 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Como vemos en el gráfico de dispersión, hay un posible valor atípico. Si este se atribuye a un sesgo debemos eliminarlo, si no se considera parte de la variabilidad. PRUEBA DE Q
Valor atípico
0.0995
Q experimental
0.2385
Q tabular 95% confiabilidad
0.426
Fuente de dato Q tabular: Rorabacher, D.(2002) Se tiene: 0.2385 < 0.426 ----- valor no atípico. Como no se rechaza el dato atípico, la molaridad estándar resultante seria: 0.107
2. Determinación de Na2CO3 en la sosa comercial
2HCl + Na2CO3----- 2NaCl + H2O + CO2 GRUPO
1 2
Peso de sal de soda
Volumen Volumen de final de alicuota de la dilucion dilucion tomada para en la titular (ml) fiola (ml) 0.51 50 10 0.54 50 10
Peso de la muestra en la alicuota (g)
0.102 0.108
3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Peso de sal de soda 0.51 0.54 0.52 0.52 0.52 0.52 0.53 0.5 0.52 0.61 0.61 0.52
Gasto de HCl (ml)
0.52 0.52 0.52 0.52 0.53 0.5 0.52 0.61 0.61 0.52
50 50 50 50 50 50 50 50 50 50
10 10 10 10 10 10 10 10 10 10
Numero de moles de HCl : M estándar* vol.(l) gasto
8.2 7 7 7.5 7.1 7.8 7.4 7.3 7.05 8.05 7.8 7
Tamaño de la muestra Media aritmética (x) Desviación estándar(s)
0.0008774 0.000749 0.000749 0.0008025 0.0007597 0.0008346 0.0007918 0.0007811 0.00075435 0.00086135 0.0008346 0.000749
0.104 0.104 0.104 0.104 0.106 0.1 0.104 0.122 0.122 0.104
moles de Na2CO3
Masa (g) de Na2CO3
0.0004387 0.0003745 0.0003745 0.00040125 0.00037985 0.0004173 0.0003959 0.00039055 0.00037718 0.00043068 0.0004173 0.0003745
0.04663381 0.03980935 0.03980935 0.04265288 0.04037806 0.04435899 0.04208417 0.04151547 0.0400937 0.04578075 0.04435899 0.03980935
12 39.6067 2.6958
% alcalinidad total como Na2CO3 encontrado por análisis (p/p) 45.7194 36.8605 38.2782 41.0124 38.8251 42.6529 39.7020 41.5155 38.5516 37.5252 36.3598 38.2782
Prueba de Q
Valor atípico de datos para el 45.7194 Dispersion porcentaje (p/v) de Na2CO3 Q experimental en muestra de 0.3276 sosa comercial Q tabular 95% confiabilidad 0.426 45.0000 40.0000 35.0000 30.0000 25.0000 20.0000 1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
Fuente de dato Q tabular: Rorabacher, D. (2002)(Rorabacher, 2002) Se tiene: 0.3276<0.426 ----- valor no atípico. Como el Q calculado es menor que el Q tabulado, el numero sospechoso se puede atribuir a error aleatorio y no se debe rechazar. Con esto, se acepta que el valor del porcentaje de Na 2CO3 calculado es de 39.6067%
Estimación de la exactitud Tenemos como dato que el porcentaje de Na 2CO3 declarado en la etiqueta del producto es del 30% Error absoluto 39.6067-30 =9.6067 % Error relativo: 9.6067/30 * 100 =32% Debemos verificar si nuestro error es aleatorio- Prueba de Hipótesis.
T experimental
12.34
T tabular
-3.0106
Intervalo de confianza
̅ +∗−1)/ √ ̅ −∗−1)/ √
42.0238 39.6067
DISCUSIONES
Estandarización de HCl La molaridad promedio de HCl es de 0.107 mol/l, con una tendencia a variar por debajo o por encima de dicho promedio en 0.0033mol/l. Posteriormente, vimos que había un posible resultado atípico; sin embargo, comprobamos que este pertenecía al conjunto de datos resultantes, siendo parte de su variabilidad.
Determinación de Na 2CO3 en la muestra de sosa comercial. El promedio del porcentaje de Na 2CO3 encontrado en las muestras dieron como resultado 39.6067. había un resultado supuesto atípico, el cual se le une al conjunto de datos inicial, después de haber realizado la prueba de Q. Para saber que tan cerca se encuentra la media aritmética al valor verdadero, nos valemos de una herramienta estadística que nos permite estimar el intervalo dentro del cual podría caer el valor verdadero, intervalo de confianza, de manera que se tiene 95% de confianza de que, en ausencia de un error determinado, el valor verdadero cae dentro de 39.6067 y 42.0238% Según la prueba de hipótesis, Los resultados muestran que con un nivel de confianza del 95%, se rechaza la hipótesis nula, es decir el error no es aleatorio, por lo que nuestros resultados presentan sesgo. Sin embargo, debe haber una consideración, y es que nuestra muestra tomada para el presente análisis contiene cierto porcentaje de humedad el cual no fue estimado para los cálculos y esto puede alterar los resultados al no tener con precisión la cantidad de porcentaje de Na 2CO3 seca.
VI.
CONCLUSIONES - Se concluye que el valor verdadero de la sal de soda es incorrecto, ya que al realizarse doce repeticiones existen sesgos. - Al realizar las pruebas de hipótesis en la concentración de HCl y % de alcalinidad de la sal de soda, se ven rechazados ambos métodos, lo cual indicaría un error sistemático que podría provenir de los equipos, reactivos o de los mismos estudiantes.
VII.
RECOMENDACIONES - El error sistemático se encuentra presente en todas las repeticiones, por lo que podría tratarse de una descalibración de un equipo o un reactivo cuya molaridad no está bien calculada. Se debería verificar estos dos elementos para descartar un error humano. -
VIII.
BIBLIOGRAFÍA - Riaño N. 2007. Fundamentos de química analítica básica. Universidad de Caldas, Colombia. 291p. - Gary C. 2009. Química analítica sexto edición. Universidad Nacional Autónoma de México, México DF, MX. 858p. - Skoog, D. et al. 2015. Fundamentos de Química Analítica. 9na ed. México D.F, MX, Cengage Learning. 1048p.
IX.
CUESTIONARIO 1. ¿Cuál es el propósito de la practica 3? Al final de la practica cada alumno determina la alcalinidad total como % de Na2CO3 de una muestra de carbonato de sodio por la técnica de la volumetría ácido base Bronsted-Lowry titulando con solución de ácido clorhídrico, HCl, estandarizado y aplicándolas leyes de la estequiometría. 2. ¿Cómo demuestra que el resultado reportado por usted es confiable? Debido a las buenas prácticas desarrolladas en el laboratorio, siguiendo los pasos del Manual de Buenas Prácticas de Laboratorio, además del trabajo en orden y concentración en el desarrollo de los procesos para asegurar exactitud y precisión en los resultados. 3. ¿Cómo demuestra usted que trabajó de manera segura? Debido al manejo y utilización de reactivos de acuerdo a lo establecido en el Manual de Gestión de Seguridad y Salud Ocupacional, considerando las diferentes normas y reglas establecidas. 4. ¿Cómo demuestra que cuido el ambiente en el laboratorio? Ya que desarrollamos la práctica considerando los lineamientos establecidos en el Manual de Gestión de Residuos de Laboratorio y lo estipulado en los elementos de la norma ISO 14001, con la finalidad de cumplir con un procedimiento ecoeficiente, reciclaje, segregación y disposición correspondiente. 5. Definir estandarización de una solución. Se conoce como estandarización al proceso mediante el cual se realiza una actividad de manera standard o previamente establecida. El término estandarización proviene del término standard, aquel que refiere a un modo o método establecido, aceptado y normalmente seguido para realizar determinado tipo de actividades o funciones. Un estándar es un parámetro
más o menos esperable para ciertas circunstancias o espacios y es aquello que debe ser seguido en caso de recurrir a algunos tipos de acción.
6. Una muestra de sosa comercial se valora directamente con 42.5 ml de HCl no estandarizado. Previamente, por valorización, para estandarizar el valorante se pesó 0.1425 de carbonato patrón y se gasto 24.3 ml de la solución de HCl. Calcular el % de carbonato de sodio y transformarlo a % de CO2. Hallamos la concentración del HCL o valorante w(g)Na2CO3=VHCl x MHCl x 2 x peso de una mmol de Na2CO3 Despejamos MHCl MHCl= w(g)Na2CO3 2xVHClx peso de una mmol de Na2CO3 Reemplazando los datos: MHCl= 0.1425g 2x24.3mlx105.99x10−3g
MHCl= 0.0277 M Hallamos el % de Na2CO3 %Na2CO3 = MHCl x VHCl x F.E x peso de una mmoldeNa2CO3 w(g)muestrax100 %Na2CO3=0.0277Mx42.5mlx2x105.99x10−3g 0.3992gx100
%Na2CO3 = 62.3% 7. Una muestra de 3.5888 gramos de carbonato de sodio impuro se disuelve y se diluye hasta 250 ml con agua destilada. Se toma una alícuota de 50 ml, se titula y se gasta 39.7ml de HCl 0.1018 M. Calcular el % de pureza expresado como Carbonato de sodio Oxido de sodio
2HCl + Na2CO3----- 2NaCl + H2O + CO2
̅ = = .. . =3.94∗0.001 23 = 3.94 ∗ 0.001 ∗ (12) 23 = 1.97∗ 0.001
Para el HCl se tiene:
23 = 1.97∗ 0.001 ∗ 106.3 = 0.2094 . Del dato se tiene 23 = 50 ∗ = 0.7 16 23 = 0.20949 0.7176 ∗100=29.2% 8. Cuál debe ser la molaridad de HCl para que el volumen gastado sea igual al % de carbonato en 0.5 gramos de muestra?
2HCl + Na2CO3----- 2NaCl + H2O + CO2 Del dato se tiene
= % 23
= 23 ∗100 ̅ = 0.5 23 2∗ ∗= 106.3 23 23 ∗100 2 ∗ 0.523 ∗= 106.3 23 Molaridad = 0.235 mol/l 9. 0.14 gramos de carbonato de sodio patrón se disuelve en 50 ml de HCl 0.114 M en el que reacciona todo el patrón y queda remanente de ácido. ¿Cuántos ml de NaOH 0.098 M se requeriría para neutralizar totalmente el ácido remanente?
1era reacción 2HCl + Na2CO3----- 2NaCl + H2O + CO2
0.14 =1.317∗0.001 23= 106.3 = 1.317 ∗ 0.01/2
FACTOR ESTEQUIOMETRICO = 5.97 ml
2da reacción, quedando remanente 50-5.97= 44.22 ml HCl + NaOH ---- Nacl + H2O
23 = 0.1140∗ 44.22 1000 =5.041∗0.001 =5.041∗ 0.001 0.098 = 52.5 10. 0.1314 de carbonato de sodio de 99.5% de pureza requiere 23.3 ml de HCl para su neutralización con azul de bromofenol. Calcular la molaridad y formalidad de HCl.
2HCl + Na2CO3----- 2NaCl + H2O + CO2
% = 99.5% ∗ 0.1314 = 0.13 23
23 = 0.13 106 = 1.229∗ 0.001
= 1.229∗ 0.001 2 . = 6.1497 ∗ 0.0001 = 6.1497/23.3 ∗ 1000 = 0.02 /
11. ¿Cuántos ml de HCl 0?1056M se gastaría al reaccionar 0.1584 g de carbonato de sodio patrón, utilizando: Fenolftaleina como indicador? ¿Azul de bromofenol como indicador?
12. El valor del % de carbonato de sodio de una muestra sería igual, mayor o menor que el valor correcto si se realiza los siguientes cambios al procedimiento establecido? Se tomo el doble de alícuota para la titulación y se registra el cambio El resultado se reduce a la mitad. Se usa un valorante de concentración doble al indicado y se registra el cambio El resultado sería el doble
X.
Se asegura el doble de agua a lo indicado para la dilución de la alícuota y no se registra el cambio El resultado sería el doble Si el peso de muestra se diluye en un Erlenmeyer de doble capacidad al indicado y no se registra el cambio El resultado sería el doble Se usa fenolftaleína como indicador y se registra y toma en cuenta el cambio. ANEXO Fotos
Estandarización
Titulación