Metodo de Winkler Volumetrico y Otros

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CALLAO.

Facultad De Ingeniería Química.

PRACTICA Nº 6

DETERMINACION DE OXIGENO DISUELTO (OD) METODO DE WINKLER VOLUMETRICO I.

OBJETIVOS o o

II .

Determinar la concentración de oxígeno disuelto en muestra de agua. Identi Identific ficar ar las reacci reaccione oness redox redox invol involucr ucrada adass en los los difere diferente ntess ensayo ensayoss prácticos. FUNDAMENTO TEORICO El méto método do de winkl inkler er volu volumé métr tric ico o es un méto método do apli aplica cabl ble e en agua aguass continentales ríos! lagos o acuíferos"! aguas negras! aguas pluviales o agua de cual#uier otra procedencia #ue pueda contener una cantidad apreciable de mate materi ria a org orgánica nica.. Este Este ensay nsayo o es muy $til til para para la aprec reciació ación n del funcionamiento funcionamiento de las estaciones depuradoras. depuradoras. %o es aplicable! sin embargo! a las aguas potables! ya #ue al tener un contenido tan ba&o de materia oxidable la precisión del método no sería adecuada. En este caso se utili'a el método de oxidabilidad con permanganato potásico. (as mediciones de oxigeno por este método implican la toma de muestras en una botella )inkler! la cual es simplemente un recipiente de vidrio con tapa *ermética! #ue está dise+ado de tal forma #ue posibilita la toma de muestras sin de&ar atrapadas burbu&as en el interior de la botella. ,ara ,ara mue muestras tras de agua de cau cauces ces pe#ue+ #ue+o os y poco profu rofund ndo os! el procedim procedimiento iento implica implica sumergir sumergir la botella botella cerrada cerrada *asta *asta aproxima aproximadame damente nte -cm ba&o la superficie del agua! abrirla ba&o el agua para tomar la muestra y! posteriormente! posteriormente! tapar la botella ba&o el agua antes de sacarla a la superficie.

Laboratorio de Tratamiento de Aguas

1



/ la muestra! cuidadosamente cuidadosamente tomada en una botella )inkler! )inkler! se le adiciona -ml de solución de 0sulfato manganoso1 2eactivo -" y -ml de solución de 0/lcal 0/lcali3y i3yodu oduro3 ro3aci acida1 da12e 2eact activo ivo 4" evitan evitando do al máximo máximo el contac contacto to de las muestras con las pipetas. ,osteriormente se tapan los frascos f rascos cuidadosamente cuidadosamente evitando atrapar burbu&as de aire en su interior y se agitan las botellas para *omogeni'ar los reactivos. (as muestras #ue contienen oxigeno formaran rápidamente un precipitado de color color marrón marrón!! tanto tanto más abund abundan ante te como como mayor mayor sea la concen concentra tració ción n de oxígeno en la muestra5 / su ve'! las muestras #ue no contienen oxigeno formaran un precipitado blanco de *idróxido manganoso! 6n78" 4. 9na ve' #ue el precipitado marrón *aya sedimentado! al menos *asta la mitad de la altura de la botella! se adiciona -ml de acido sulf$rico mconcentrado 2eactivo :"! se tapa nuevamente la botella y se *omogeni'a *asta dilución total del precipitado marrón. (a tonalidad amarillo3#uemado #ue se tiene sde debe al yodo #ue se *a formado! en una cantidad e#uivalente al oxigeno contenido en la muestra. El paso paso final final consis consiste te en la titul titulaci ación ón del del yodo yodo con una soluci solución ón patró patrón n de tiosulfato de sodio. ;e toma entonces una alícuota de -ml de la botella )inkler y se titula con soluci solución ón de tiosul tiosulfat fato o de sodio sodio %a4;47:" .4% .4%!! *asta *asta #ue la colora coloració ción n amarilla se torne muy tenue. En este punto de la titulación! se adiciona a la me'cla me'cla reacci reaccion onant ante e una gotas gotas de soluci solución ón indic indicad adora ora de almid almidon on y se continua titulando *asta la primera desaparición del color a'ul. /lgunas sustancias como los nitritos y el ion férrico! revierten la reacción. ,or ello es importante ser cuidadoso al detectar la primera desaparición del color a'ul durante el proceso de titulación. ,or otra parte! tenga en cuenta #ue cada ve' #ue agite el erlenmeyer en el #ue esta titulando! se introduce oxigeno a la me'cla< este oxigeno libera mas yodo a su ve' ! revierte nuevamente la coloración de la me'cla de transparente a a'ul


2



III. • • • • • • • • • • • •

IV.

MATERIALES Y REACTIVOS =alón winkler de 4>ml con tapa esmerilada ,ipeta =agueta 6atra' de erlenmeyer bureta ?ampana de tiro /lmidón al -@ Aodo sosa ?loruro manganoso >@ Biosulfato de sodio .-% Ccido clor*ídrico concentrado /gua destilada PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

-. (lenar completamente el balón winkler con muestra de agua.

4. Introducir muy cerca del fondo con una pipeta -ml de yodo3sosa  o 4ml si el agua es muy cargada de ?7 4"

:. /gregar -ml de cloruro manganoso al >@


3



. Bapar cuidadosamente el frasco teniendo cuidado de introducir burbu&as de aire! para lograr esto debemos previamente *umedecer el tampón.

>. /gitar rápidamente el frasco por inmersión varias veces. . De&ar sedimentar en forma de copos por aproximadamente > minutos.

F. ?uando la sobrenadante este completamente clara! destapar el frasco y por medio de una pipeta delgada y *umedecida con agua *acer llegar al fondo 4.>ml de Ccido ?lor*ídrico concentrado.

G. Holver a cerrar el frasco y agitar.


4



. Brasvasar cuidadosamente - ml de solución a un erlenmeyer.

-. /+adir > gotas del indicador de almidón

--. Halorar con reactivo de tiosulfato de sodio .-% *asta su decoloración.

-4. /notar el volumen gastado.


5



-:. 2epetir todos los pasos para las otras muestras de agua. V.

CALCULOS Y RESULTADOS

De la valoración sabemos #ue5 mEq− g Na 2 S2 O3=mEq − g I 2 mEq− g Na 2 S2 O3= N ∗V

mEq − g O2=

mgdeO 2 PE

mgdeO2=mEq− gdeO 2 × PEO

;abemos #ue5

PE O =8 2

2

mg mEq − g

! Vmuestra = 100 ml

2eempla'ando tenemos la ecuación5 mgdeO 2=0.08 ×V g( Na S O ) 2

2

3

/*ora para cada muestra5  /J9/ DE 2I7 V g ( Na S O ) 2

2

3

K.ml

2eempla'ando en la ecuación5 mgdeO2=0.08 × 4.9 mgdeO2=0.392 mg

8acemos una regla de tres simple5 -ml 847 L .:4 mg de 74 Laboratorio de Tratamiento de Aguas

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-ml 847 L x mg de 74

X = 3.! ""# ?alidad de agua5 mala

 /J9/ DE 6/2 (a ,unta" V g ( Na S O ) 2

2

3

K .44ml

2eempla'ando en la ecuación5 mgdeO 2=0.08 × 4.22 mgdeO2=0.3376 mg

8acemos una regla de tres simple5

X = 3.3$6 ""# ?alidad de agua5 mala VI.

-ml 847 L .::F mg de 7 4 -ml 847 L x mg de 74

REACCIONES %UE OCURREN  Mi&ación yNo preservación Mn Cl2 + 2 KOH → Mn ( OH )2+ KCl en ausenciade O 2

Mn ( OH )2 + O 2 → 2 MnO ( OH )2Precipitado en presenciadeO 2

Precipitado Mn ( OH )2 →Flock ( lancoindicando ausenciade o!igeno ) 2 MnO ( OH )2 → Flock ( amarillo indicando presenciade o!igeno )

 (iberación de I 4 MnO ( OH )2 + 2 KI + H 2 O → M n ( OH )2 + I 2+ 2 KOH

 Bitulación de yodo por volumetría


7



−¿+ S 4 O¿6 ¿ ¿ I 2 + 2 S 2 O 3 → 2 I

VII.

CONCLUSIONES  ,udimos determinar satisfactoriamente la concentración de oxígeno disuelto en cada una de las muestras #ue obtuvimos.  ?omparando con la tabla de 0 Lineamientos para la calidad del agua según la OMS” podemos ver #ue la calidad de agua en ambos casos es mala.  ,odemos inferir #ue el agua es me&or mientras más oxigeno tenga disuelto.

VIII.

RECOMENDACIONES  /l momento de agregar reactivo con la pipeta tratar en lo posible de no *acer ingresar oxigeno del ambiente por#ue la prueba se trata de calcular la cantidad de oxigeno #ue *ay en la muestra de agua.  /l agregar el ácido clor*ídrico concentrado usar la campana de tiro.  /l reali'ar el llenado de muestra en el balón poner una bagueta en diagonal y *acer #ue el agua caiga por ella! así el oxígeno del ambiente no se disolverá en la muestra.

IX.

DATOS BIBLIOGRAFICOS    

*ttp5NNwww.ambientum.comNenciclopediaOmedioambientalNaguasN *ttp5NNsalud.edomexico.gob.mxN*tmlNtransparenciaNinformacionN *ttp5NN4..-:.GNcomunidadNgruposNfluorecienciaNcapitulosOfluorecienciaNcal aguasOcap-.pdf *ttp5NNwww4.uca.esNgrup3investNcorrosionNintegradoN,:.pdf

PRACTICA Nº $

COAGULACION Y FLOCULACION Laboratorio de Tratamiento de Aguas

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I.

OBJETIVOS  ?onocer los diferentes tipos de floculantes utili'ados para el tratamiento de aguas.  2econocer el floculante de mayor eficiencia en función de la velocidad! el tiempo y el p8 de traba&o.

II.

FUNDAMENTO TE&RICO F'*'+,- (a floculación es un proceso #uímico mediante el cual! con la adición de sustancias denominadas floculantes! se aglutina las sustancias coloidales presentes en el agua! facilitando de esta forma su decantación y posterior filtrado. Es un paso del proceso de potabili'ación de aguas de origen superficial y del tratamiento de aguas servidas domésticas! industriales y de la minería. (os compuestos #ue pueden estar presentes en el agua son5

o

;ólidos en suspensión ,artículas coloidales menos de - micra"! gobernadas por el movimiento

o

browniano. ;ustancias disueltas menos #ue varios nanómetros"

o

El proceso de floculación es precedido por la coagulación! por eso muc*as veces se *abla de los procesos e coagulación3floculación. Estos facilitan la retirada de las sustancias en suspensión y de las partículas coloidales. o

o

(a coagulación es la desestabili'ación de las partículas coloidales causadas por la adición de un reactivo #uímico llamado coagulante el cual! neutrali'ando sus cargas electrostáticas! *ace #ue las partículas tiendan a unirse entre sí. (a floculación es la aglomeración de partículas desestabili'adas en microflóculos y después en los flóculos más grandes #ue tienden a depositarse en le fondo de los recipientes construidos para este fin! denominados sedimentadores.

(os factores #ue pueden promover la coagulación3floculación son el gradiente de la velocidad! el tiempo y el p8. El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad de #ue las partículas se unan y da más tiempo para #ue las partículas desciendan! por efecto de la gravedad! y así se


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acumulen en el fondo. ,or otra parte el p8 es un factor prominente en acción desestabili'adora de las sustancias coagulantes y floculantes. (a solución floculante más adaptada a la naturale'a de las materias en suspensión con el fin de conseguir aguas decantadas limpias y la formación de lodos espesos se determina por pruebas! ya sea en laboratorio o en el campo. En la minería! los floculantes utili'ados son los polímeros sintéticos de alto peso molecular! cuyas moléculas son de cadena larga y con gran afinidad por las superficies sólidas. Estas macromoléculas se fi&an por adsorción a las partículas y provocan así la floculación por formación de puentes interpartículas. C+/*'+012 ?ationes trivalentes5 la neutrali'ación en la superficie coloidal negativos es lograda por la adición de cationes en el caso de coagulantes inorgánicos. (os iones trivalentes son die' veces más eficaces #ue el ión bivalente. (as sales trivalentes del *ierro y del aluminio siguen utili'ados extensamente en todos los tratamientos de la coagulación del agua. (a influencia del p85 el coagulante inorgánico debido a su *idrólisis cambia las características físico3#uímicas del agua #ue es tratada p8! conductividad! etc" 6:P P :847 QKR 678": P :8P El p8 necesario para la coagulación se puede a&ustar por la adición de un ácido o de una base. C+0,- G+4 -"0,# 41 "5 "++ '+ C+/*'+,-F'*'+,- 37 A'  S F. 37 F1 R> ,roducción de lodo5 la formación del *idróxido metálico causa la producción de una cantidad substancial de lodo. Este lodo se debe #uitar en el proceso final de la separación de los sólidos3lí#uidos. ?oagulantes orgánicos pueden también ser utili'ados. (a venta&a de esos polielectrolítos catiónicos es por#ue neutrali'an directamente los coloides negativos. ,or lo tanto por esta acción directa la cantidad de lodo se reduce considerablemente.

F'*'+012


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,olímeros inorgánicos sílice activado" y polímeros naturales almidones! alginate" eran los primeros #ue se utili'aban! pero el uso de floculantes sintéticos a menudo da como resultado una cantidad mínima de lodo. ?ombinado con técnicas modernas de separación puede permitir producir un lodo muy denso #ue se trata directamente en una unidad de desecación.

F'*'+012 8 C+/*'+012 (os floculantes y coagulantes son muy $tiles en toda separación sólido3lí#uido combinándose de tal manera #ue gracias a su larga cadena molecular permiten la aglomeración de las partículas y su consiguiente sedimentación. (as plantas de agua municipales! las industrias agro3alimenticias! las empresas mineras! las fábricas de papel y una gran cantidad de industrias en sectores altamente diversos utili'an floculantes.

Bipos de floculantes5 (os floculantes se dividen en tres grandes grupos -. Mloculantes ?atiónicos 4. Mloculantes /niónicos :. Mloculantes Bodos los floculantes se ofrecen en la industria por pesos moleculares y por distinta carga iónica. Bipos de coagulantes inórganicos5 -. ,olicloruro de /luminio BET/(IB > 4. ,olicloruro de /luminio BET/(IB 4> Bipos de coagulantes inórganicos5 -. D/D6/? 4. ,oliaminas :. 6annic* NOTA9 ,ara poder reali'ar el experimento es necesario #ue nuestra muestra tenga p8 neutro. III.

MATERAILES Y REACTIVOS


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IV.

 6uestra5 agua con partículas finas aprx. -g"  ,robeta de - ml  ,ipeta de - ml  6atra'  ;uperfloc  Mloc iónico  Mloc no iónico  ?9;7  /(4;7": PROCEDIMIENTO EXPERMENTAL

-. 6e'clar aprox. - gramos de partícula fina en agua! me'clar y de&ar sedimentar utili'ando una milimetrada pegada en la parte extrema de la litro! agitar la me'cla y de&ar sedimentar.

un litro de cinta probeta de

4. Bomar el tiempo de sedimentación y medir los milímetros de sedimentación.


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:. Bomar 4> ml de la agregar una gota floc aniónico.

. En otra muestra ml agregar de superfloc y una gota de floc no aniónico.

solución de agua turbia y de superfloc! una gota de

de 4> una gota

V. RESULTADOS


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0 (#,) : ! ; 6 < : ! ; 6 < !:

V (#3) - F.>  >.: . :.F :.> :.4.G 4.> 4.-

Tiempo vs. Volumen 1000 998 996 994 992 990 988 0

VI.

2

4

6

8

10

12

14

16

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20

CONCLUSIONES  %otamos #ue los floculantes tienen la *abilidad de producir flóculos fácilmente

sedimentables cuando están unidos a los coagulantes. Laboratorio de Tratamiento de Aguas

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 El floc aniónico es más eficiente #ue el floc no aniónico ! lo puedimos comprobar por la velocidad de sedimentación.

HII.

BIBLIOGRAF>A  Uuímica de ?*ang! -4 6c Jraw38ill.  Bratamiento de /guas 2esiduales S Hergara Aayón Mrancisco



www.frm.utn.edu.arNarc*ivosNcivilN;anitariaN?oagulaci@?:@=:n@4y @4Mloculaci@?:@=:n@4del@4/gua@4,otable.pdf .

PRACTICA Nº < Laboratorio de Tratamiento de Aguas

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?DETERMINACION DEL CLORUROS@ I) OBJETIVO9 -. Determinación de 6e#N( de ?l e en agua de rio y de po'o 4. Determinar los cloruros por cantidad de gotas :. 2econocer los máximos permisibles y necesarios para un agua II) FUNDAMENTO TEORICO

El Ion cloruro ?l3" es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua natural y residual. (os contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la naturale'a de los terrenos atravesados. 8abitualmente el contenido de ion de cloruro de las aguas naturales es inferior a > mgN( El sabor salado del agua! producido por los cloruros es variable y dependiente de la composición #uímica del agua! cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio el sabor salado es detectable a una concentración de 4> ppm de %a?l El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo inalterado. 9n alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial! puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras. (a máxima concentración permisible de cloruros en el agua potable es de 4> ppm este valor se estableció más por ra'ones de sabor #ue por ra'ones sanitarias. ,ara anali'ar los cloruros la muestra a un p8 neutro o ligeramente alcalino se titula con nitrato de plata usando indicador cromato de potasio. El cloruro de plata /g?l precipita cuantitativamente primero al terminarse los cloruros el /g%7: reacción con el T4?r7 formando un precipitado ro&o ladrillo de /g4?r7. ?l3 P /g%7:

/g?l P %7:3



4/g%7: P T4?r7

/g4?r7 P 4T%7: ro&o3ladrillo"



El p8 optimo para llevar a cabo el analisis de cloruros es de F a G.: ya #ue cuando tenemos valores de p8 mayores a G.: el ion /g precipita en forma de /g78" cuando la muestra tiene un p8 menor #ue F el cromato de potasio se oxida a dicromato afectando el vira&e del indicador. Laboratorio de Tratamiento de Aguas

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(as interferencias más comunes son el color y el ,*. El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbón activado. El p8 se a&usta en el intervalo de F a G.:. ;i existen bromuros y yoduros estos son titulados &unto con los cloruros ocasionando resultados falsos.

III) PARTE EXPERIMENTAL :.-".3 6ateriales y reactivos5

6ateriales5

2eactivos5

6atra' erlenmeyer

T4?r7

,iceta

/g%7:

=ureta

%a4?7:

;oporte universal

84;7

,ipeta

Menoltaleina

=agueta


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UNIVERI!"! N"$I%N"& !E& $"&&"% *UI+I$"

'"$U&("! ! E IN)ENIERI"

:.4".3 ,rocedimiento Experimental5

 6edir >ml de la muestra de agua en un matra' de 4> ml

 /&ustar el p8 entre F a G.: se a+aden5

4 gotas de %a 4?7: .-%

4 gotas de fenoltaleina .4>@" tiene #ue producirse un color rosa.

 ;e a+aden las gotas de 84;7 .-% necesarios *asta #ue vire a incoloro.  /+adir : gotas de indicador! cromato de potasio al >@


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UNIVERI!"! N"$I%N"& !E& $"&&"% *UI+I$"


 Bitular con /g%7 : .-% *asta #ue vire de amarillo lec*oso a ro&o ladrillo

IV) RESULTADOS Y CALCULOS

Meq / ldeCl =V ! N ! 1000 / mldemuestra

Dónde5 V =ml de "gNO 3

N = Normalidad del "gNO 3

R12*'0+42 D101#,+,- 41 M1 41 C'*2 " ',09 ,ara agua de rio5 Holumen de gasto5 !F ml Meq / ldeCl=V ! N ! 1000 / mldemuestra

Meq / ldeCl = 0,7 ! 0,01 ! 1000 / 5 Meq / ldeCl=1,4

,ara agua de po'o5 Holumen de gasto5 4! ml


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UNIVERI!"! N"$I%N"& !E& $"&&"% *UI+I$"


Meq / ldeCl=V ! N ! 1000 / mldemuestra

Meq / ldeCl =2,0 ! 0,01 ! 1000 / 5 Meq / ldeCl= 4

D101#,+,- 41 C'*2 " +0,4+4 41 /019 ,ara el agua de rio5 N#mero de $otas : 20 gotasde "gNO 3

,ara el agua de po'o5 N#mero de $otas : 28 gotasde "gNO 3

V) CONCLUSION9

(a concentración máxima permisible para aguas de consumo *umano es de 4>mgN( (a concentración #ue debe tener como máximo un po'o en cloruros es 4mgN( %uestros valores valores en mgN( para el agua residual seria aproximadamente !FmgN( ! lo #ue no rebasa el máximo permisible de consumo *umano En el caso del agua de po'o convirtiendo a mgN( tenemos -4 mgN( lo #ue está bien dentro de los parámetros permisibles para un po'o.

VI) BIBLIOGRAFIA9

•

• •

2. ?2/IJ! 2unyan < 0Bratamiento de po'os de cloro1. ?ooperativa de Bexas EVBE%;I7%. 69W7X! ,edreos< 0(a calidad de aguas en los ríos1. /merican ;ociety for testing and 6aterials. /nnual book of ;tandards - Determinación de ?loruros en agua. 6etodo /;B6 D --4>3-


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UNIVERI!"! N"$I%N"& !E& $"&&"% *UI+I$" •

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•


;tandard met*ods for t*e examinatión of water and waste water publicado por la /,8/. 6edición de ?loruros por /rgentometría! 6étodo > ?l 3 = S -> 2eglamento de la calidad del agua para consumo *umano. 4--". 6I%I;BE2I7 DE (/ ;/(9D. D; %Y:-34-3;/ J9I/ BE?%I?/! 0Bratamiento y desinfección de agua para consumo *umano por medio de cloro1. Enero 4"

VII) BIBLIOGRAFIA9


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UNIVERI!"! N"$I%N"& !E& $"&&"% *UI+I$"



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Metodo de Winkler Volumetrico y Otros

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