Método de Prueba Estándar para Sedimentos en Petróleo Crudo y Combustibles por el Método de Extracción. Este Este método método ha sido sido public publicado ado bajo bajo la design designaci ación ón fija fija D473; D473; el numero numero inmedi inmediata atamen mente te después después de la designación designación indica el año de adopción adopción original, original, en el caso de revisión, revisión, el año de ltima revisión! revisión! "n nmero nmero entre paréntesis paréntesis indica el año de la ltima aprobación aprobación!! "n épsilon super#ndice $%& indica un cambio editorial desde la ltima revisión o re'aprobación! Esta norma ha sido aprobada para uso por agencias del departamento de defensa
1. Alcance 1.1 Este método de ensa(o cubre la determinación de sedimentos en crudos ( combustibles por e)tracción con tolueno! *a precisión se aplica a un rango de niveles de sedimentos de +,+ a +,4+- en masa, aun.ue se pueden determinar niveles m/s altos ! 0recisión ón de aceite aceitess recicl reciclado adoss ( aceite aceitess del c/rter c/rter es descon desconoci ocida da ( prueb pruebas as NOA 1' 0recisi adicionales son re.ueridas para determinar esa precisión! !1 *os valores indicados en unidades 2 deben ser considerados como est/ndar! o ha( otras unidades de medida .ue se inclu(en en esta norma! !3 Esta norma no pretende considerar$ dirigirse & todos de la problemas de seguridad, si los ha(, asociados con su uso! Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer apropiadas pr/cticas de seguridad $and health practices & ( determinar la aplicabilidad de limitaciones reglamentarias antes de su uso! 0ara espec#ficas declaraciones declaraciones de advertencia, véase 5!!!6 ( 6!
!. "ocumentos de #e$erencia 1! ormas 289: 1 D4+57 0r/ctica para el muestreo manual de 0etróleo ( 0roductos de 0etróleo $0 9092 ap#tulo 0r/ctica para el uso de d#gitos significativos en los datos de prueba para Determinar la conformidad con las especificaciones 1!1 ormas 0: 3 ap#tulo
%. #esumen del Método de prueba 3! E)traer una muestra representativa de petróleo, contenida en un dedal refractario, con tolueno caliente hasta .ue los residuos alcancen una masa constante! *a masa de residuo, calculado como un porcentaje, es reportado como sedimento por e)tracción!
&. 'mportancia y (so 4! El conocimiento del contenido de sedimentos de crudos ( aceites combustibles es importante tanto para la operación de refinado ( la compra o venta de estos productos!
). Aparatos 5! paratos de laboratorio ( de cristaler#a habituales, junto con los siguientes son necesarios para este método de prueba! 5!! paratos de e)tracción @ "tilice el aparato ilustrado en las Aiguras ( 1 ( .ue consta de los elementos descritos en 5!!!'5!!!3!
5!!! 9atra= de e)tracción @ "sar un matra= de cuello ancho $Erlenme(er& de *, con un di/metro m#nimo e)terior del cuello de 5+ mm, para el procedimiento! 5!!!1 ondensador@"n condensador en forma de una bobina del metal apro)imadamente 15 mm de di/metro ( 5+ mm de longitud adjunta con los e)tremos .ue pro(ectan a través de una tapa de di/metro suficiente para cubrir el cuello del matra= como se muestra en Aigura ! 2e har/ la bobina de acero ino)idable, estaño, cobre estañado o latón estañado con un di/metro e)terior de la tuber#a de 5 a < mm ( un espesor de ,5 mm! 2i se constru(e de cobre estañado o cobre amarillo, la capa de estaño tendr/ un espesor m#nimo de +,+75 mm! *a superficie e)puesta de la bobina de enfriamiento es cerca de 5 cm 1! ota 1'' El uso de una unidad de reguladorBflujómetro de agua .ue controla el flujo de agua en el condensador se apaga la fuente de calor cuando el flujo cae por debajo de un l#mite preestablecido, se ha encontrado conveniente evitar tolueno vapori=ado antes de encender! 2e recomienda el uso de dicho dispositivo! 5!!!3 Dedal de E)tracción5 @ El dedal de e)tracción deber/ ser de un material poroso refractario, tamaño de poro 1+!+ a 3+!+ Cm $como certificado por el fabricante&, 15 mm de di/metro por 7+ mm de altura, peso de no menos de 5 g ( no m/s de 7 g! 2uspender el dedal de la bobina del condensador por medio de una cesta .ue cuelga apro)imadamente a medio camino entre la superficie de la e)tracción solvente ( la parte inferior del serpent#n del condensador! 5!!!4 esta de dedal@ *a cesta de dedal ser/ resistente a la corrosión ( ser/n hechas de platino, acero ino)idable acero, aleación de n#.uel'cromo o material similar! Aigura 1 se muestra el diseño ( las dimensiones de dos cestas t#picas .ue se han utili=ado con é)ito en la industria! 5!!!5 8a=a de agua@ "se una ta=a de agua cuando se prueba una muestra .ue tiende a tener un contenido de agua ma(or .ue +- en volumen $ver Aig! , de paratos&! *a opa deber/ estar fabricada de cristal, de forma cónica, apro)imadamente 1+ mm de di/metro ( 15 mm de
profundidad, ( tienen una capacidad de apro)imadamente 3 m*! "n gancho de vidrio fundido en el borde a un lado en forma .ue, cuando en el condensador la copa se cuelga con su borde a un nivel ra=onable! En este procedimiento, suspender la cesta dedal como se muestra en la Aig! ! oloca el aparato a través del alambre resistente a la corrosión en la parte inferior de la bobina de condensador ( adjunto para las a(udas de la cesta, o como en la Aig! , del aparato , donde el cable es compatible con la canasta se unen a ganchos soldados en la parte inferior de la tapa del condensador! 5!!!6 Auente de calor@ "tilice una fuente de calor, preferiblemente una placa caliente operada debajo de una campana ventilada, conveniente para la vapori=ación de tolueno $A"*E#ENC'A'' nflamable!& 5!1 alan=a anal#tica@ "tili=ar una balan=a anal#tica, con una precisión de +, mg! erificar el e.uilibrio, por lo menos anualmente, contra pesas tra=ables a un cuerpo de normas nacionales como el nstituto acional de est/ndares ( tecnolog#a $28& 5!3 9e=clador no'aireación@ "tili=ar un me=clador no aireación, cuando rena la verificación de re.uisitos de eficiencia de me=cla en la pr/ctica D5<54 $0 ap#tulo
+. Sol,ente. 6!! 8olueno@El grado reactivo del tolueno est/ estipulado conforme a las especificaciones del omité de Heactivos nal#ticos de la merican hemical 2ociet( $2 & 6 o Irado 1 de la norma 2? 5171 !
Ad,ertencia ' inflamable! 9antener alejado del calor, chispas ( llama abierta! El vapor es dañino! El tolueno es tó)ico! Debe tomarse un cuidado especial para evitar la inhalación de los vapores ( proteger los ojos! 9antener en un envase cerrado! "se con ventilación adecuada! Evitar el contacto prolongado o repetido con la piel!
+.1.1 *as caracter#sticas t#picas para el reactivo 2 se muestra en la 8abla A-A 1/ Caracter0sticas t0picas para ACS rado reacti,o olueno Ensa(o olor $ 0F& 0unto de Ebullición $ punto inicial al secar & Hesiduo después de la evaporación
>>,5 + 1,+ G +,++-
2ustancias oscurecidas por F12?4 *os compuestos de a=ufre $ como 2 & El agua $ F1? & $ por Jarl Aischer & 0unto de ebullición +!6+
0asa la prueba +,++3+,+3-
2. Muestreo 7! El muestreo deber/ incluir todos los pasos necesarios para obtener una al#cuota de los contenidos de cual.uier tuber#a, tan.ue u otro sistema ( para colocar la muestra en el recipiente de prueba de laboratorio! 7!1 2ólo use muestras representativas obtenidas como se especifica en la 0r/ctica D4+57 $ 0 ap#tulo
3. Procedimiento
Hepetir la e)tracción hasta .ue las masas del dedal después de dos e)tracciones sucesivas no difieren en m/s de +,1 mg!
4. Cálculo >! alcular el contenido de sedimento de la muestra como porcentaje de masa de la muestra original!
S=
m 3− m 1 m 2− m 1
100
∗
Donde: 2K contenido de sedimento de la muestra como porcentaje en masa m3K masa del dedal, $g& m1K masa de la porción de la prueba m/s la del dedal, $g& mKmasa del sedimento m/s la del dedal, $g&
15. 'n$orme +!! 0ara cada muestra con un contenido de sedimento calculadoL+!++5 - mBm cuando fue determinado por E. , informe el contenido de sedimento de la muestra, como sedimentos por e)tracción, en porcentaje en masa, redondeado al m/s cercano +!+ - mBm pr/ctica siguiente E1> redondeando convenciones! 0ara cada muestra con un contenido de sedimento calculado M+!++5 - mBm segn lo determinado en el E. , informe N+ - mBm!O El resultado de prueba 9étodo de 0rueba de la referencia D473B0 9092 ap#tulo +! como procedimiento utili=ado! ota 3@comnmente se reportan valores de agua ( sedimentos como porcentaje volumen, calcular el volumen del sedimento como porcentaje de la muestra original! omo porción importante de el sedimento probablemente ser#a arena $dió)ido de silicio, el cual tiene una densidad de 1!31& ( una cantidad pe.ueña de otros .ue ocurren naturalmente materiales $con una densidad relativa m/s baja .ue de arena&, utili=ar una densidad arbitraria de 1!+ para el sedimento resultante! Entonces, para obtener sedimento de porcentaje del volumen, dividir el sedimento de porcentaje de la masa de 1!+ ( multiplicar por la densidad relativa del crudo o aceite combustible!
Sv=
S
∗ densidad relativa del combustible
Donde: 2vK contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en volumen! 2K contenido de sedimentos de la muestra como porcentaje en masa! +!1 nforme .ue la muestra de la me=cla, el procedimiento se reali=ó segn el procedimiento especificado en pr/ctica D5<54 $0 cap#tulo
11. Precisión y parcialidad ! 0recisión!' *a precisión del método de prueba, como basado en porcentaje en masa ( lo obtenido por e)amen estad#stico de resultados entre laboratorios en el rango de + a +!4-, se describe en !! ( !!1! !! Hepetitividad!' la diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de funcionamiento constante en el material de ensa(o idénticas, a la larga, en la operación normal ( correcta del método de prueba, superar#a el valor siguiente en solamente un caso en veinte: r = 0,017 + 0,255 S
Donde: rK repetitividad de la prueba ( sKresultado promedio, como porcentaje en masa de los valores comparados!
!1 2esgo!' El procedimiento en este método de ensa(o no tiene ningn sesgo por.ue el valor del sedimento puede ser definido solamente en términos de un método de prueba!
1!. Palabras cla,es 1! 0etróleo crudo; e)tracción; fueloil; toma de muestras; sedimento
ANE6O 7'n$ormación Obliatoria8 A1. 'N9O#MAC':N "E A"*E#ENC'A. ! 8olueno! !! 9antenga alejado del calor, chispas, ( l lama abierta! !!1 apor nocivo! !!3 El tolueno es tó)ico! !!4 uidado especial debe ser tomado para evitar respirar el vapor ( para proteger los ojos! !!5 9antener los contenedores cerrados! !!6 "se ventilación adecuada! !!7 Evite contacto prolongado o reiterado con l a piel!
*a 2ociedad mericana para 0ruebas ( 9ateriales nternacional no toma posición respecto a la validación de algunos derechos patentados .ue aseguren estar en cone)ión con algunos de los items mencionados en esta norma! *os usuarios de esta norma son e)presamente avisados sobre la determinación de la validación de tales derechos patentados, ( el riesgo de infringir tales derechos, son enteramente su responsabilidad!
Esta norma est/ sujeta a revisión en cual.uier momento por el comité técnico responsable ( debe ser revisada cada cinco años ( si no se revisa, debe ser re aprobada o descontinuada! 2us comentarios ser/n tenidos en cuenta para la revisión de esta norma o para normas adicionales ( pueden ser dirigidos a la ?ficina 0rincipal de la 289 nternacional! 2us comentarios recibir/n una cuidadosa consideración en la reunión del comité técnico responsable, al cual usted puede asistir! 2i usted siente .ue sus comentarios no han recibido una adecuada consideración usted puede hacer conocer sus puntos de vista al omité 289 sobre las normas, en la dirección mostrada en la parte inferior! Esta norma tiene derechos registrados por la 289 internacional, ++ arr Farbor Drive, 0? o) 7++, Pest onshohocQen, 0 >41<'1>5>, Estados "nidos! opias individuales $una o varias copias& de esta norma pueden ser obtenidas por contacto con la 289 en la dirección antes mencionada o al 6+'<31'>5<5 $teléfono&, 6+'631'>555 $fa)&, o serviceRastm!org $e' mail&; o a través del 289 Sebsite $SSS!astm!org&!
