NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 283 1998-08-26
GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO
E:
ANIMAL AND VEGETABLE FATS DETERMINATION OF IODINE VALUE.
AND
OILS
CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES:
grasas; alimentación; aceite comestible; aceite vegetal; grasas vegetales; grasas animales.
I.C.S.: 67.200.10 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado Apartado 14237 Bogotá, Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 6078888 - Fax 2221435 2221435
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Primera actualización
PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 283 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1998-08-26. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico 311501 Aceites y grasas vegetales y animales comestibles. ACEGRASAS BUREAU VERITAS CENIPALMA COMPAÑÍA NACIONAL DE CHOCOLATES
GRASAS S.A. INVIMA SANTANDEREANA DE ACEITES SIGRA
Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las siguientes empresas: ACEITES Y GRASAS VEGETALES S.A. ANDI CARULLA COMPAÑÍA NACIONAL DE LEVADURAS FÁBRICA DE ACEITES Y MARGARITAS DEL MAGDALENA FÁBRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS VEGETALES MINISTERIO DE SALUD IBLAB
INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL-ZENÚ S.A. INDUSTRIAS DEL MAÍZ LLOREDA GRASAS NESTLÉ DE COLOMBIA NUTRIANÁLISIS SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS VEGETALES UNILEVER ANDINA UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA
NTC 283 (Primera actualización)
GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE YODO
1.
OBJETO
La presente norma especifica un método para la determinación del índice de yodo en las grasas y aceites animales y vegetales, referidos de aquí en adelante como grasas.
2.
REFERENCIAS NORMATIVAS
La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen disposiciones del mismo. En el momento de la publicación era válida la edición indicada. Todas las normas están sujetas a actualización. Se recomienda a las partes que realizan acuerdos con base en esta norma, a que investiguen la posibilidad de aplicar la edición más reciente de la siguiente norma. NTC 217:1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo.
3.
DEFINICIÓN
Para los propósitos de la presente norma se aplican las siguientes definiciones: Índice de yodo: determinación del grado de insaturación de una grasa, expresado como el número de gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de muestra.
4.
PRINCIPIO
Dilución de la porción de ensayo en un solvente y la adición del reactivo de Wijs. Después de un tiempo específico, se adiciona yoduro de potasio y agua y se titula la liberación de yoduro con una solución de tiosulfato.
5.
REACTIVOS
Todos los reactivos deben ser de grado analítico reconocido. El agua usada debe ser agua destilada o agua de pureza al menos equivalente. 1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 5.1
NTC 283 (Primera actualización)
Yoduro de potasio (KI) 150 g/l (15 %), que no contenga yodato o yodo libre.
Solución de almidón: se mezclan 10 g de almidón soluble en 30 ml de agua en 5.2 ebullición y se adiciona agua hasta completar 1 000 ml. Se mantiene en ebullición por 3 min y se deja enfriar. Tiosulfato de sodio: solución volumétrica de concentración 0,1 mol/l de Na 2S2O3.5H2O, 5.3 que no tenga más de 7 d de estandarizada.
5.4
Solvente: cloroformo o tetracloruro de carbono.
5.5
Reactivo de Wijs: que contiene monocloruro de yodo en ácido acético
La relación I/Cl debe estar entre los límites de 1,00 y 1,20. Nota. Se puede emplear el reactivo de Wijs disponible comercialmente.
5.6
Acetato de mercurio al 2,5 % en ácido acético glacial. (Opcional)
6.
EQUIPO
El usual de laboratorio y en particular el siguiente: Matraz cónico o erlenmeyer, con capacidad de 500 ml, provisto con tapa de vidrio 6.1 esmerilada y que este completamente seco.
6.2
Balanza analítica, capaz de pesar con una precisión de 0,000 1 g.
7.
MUESTREO
El muestreo se debe llevar a cabo de acuerdo con la NTC 217.
8.
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA DE ENSAYO
8.1
MUESTRA SÓLIDA
La muestra se calienta 10 °C por encima de su punto de fusión. Si la muestra es clara, se enfría y se continua con el procedimiento descrito en 9. Si la muestra esta turbia o contiene algún sedimento, se filtra en caliente. El filtrado debe ser claro. Se deja enfriar el filtrado.
8.2
MUESTRA LÍQUIDA
La muestra se filtra si presenta alguna impureza o turbidez.
9.
PROCEDIMIENTO
Nota. Si se requiere verificar el cumplimiento del requisito de repetibilidad, se deben llevar a cabo dos determinaciones bajo las condiciones de repetibilidad.
9.1
PORCIÓN DE ENSAYO Y PREPARACIÓN DEL BLANCO 2
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NTC 283 (Primera actualización)
De acuerdo con el valor de yodo esperado, se pesa en el matraz, con precisión a 0,000 1g, la masa de la porción de ensayo indicada en la Tabla 1. Índice de yodo esperado,
Volumen de solvente g/100g g ml < 1,5 15,00 25 1,5 a 2,5 10,00 25 2,5 a 5 3,00 20 5 a 20 1,00 20 20 a 50 0,40 20 50 a 100 0,20 20 100 a 150 0,13 20 150 a 200 0,10 20 Nota. La masa de la muestra puede ser tal que el exceso del reactivo de Wijs este entre el 50 % al 60 % de la cantidad adicionada
9.2
Masa de la porción de ensayo
DETERMINACIÓN
Al matraz cónico de 500 ml se adiciona el volumen de solvente indicado en la Tabla 1. Se adiciona con una pipeta 25 ml del reactivo de W ijs. Se tapa el matraz y se mantiene en un lugar oscuro durante el tiempo establecido.
Precaución. No emplee la boca para tomar con la pipeta el reactivo de Wijs . Se prepara el blanco con solvente y el reactivo de Wijs pero omitiendo la porción de ensayo. Para las muestras que tienen un índice de yodo por debajo a 150 se deja el matraz en un sitio oscuro por 30 min. Opcionalmente, se puede emplear como catalizador de la reacción 10 ml de una solución de acetato de mercurio al 2,5% en ácido acético glacial. En este caso la muestra se deja en reposo en un sitio oscuro durante 5 min a 10 min. Para muestras con un índice de yodo por encima de 150 y para productos polimerizados y aceites que contiene ácidos grasos conjugados y aceites que contengan ácidos grasos Keto y para productos oxidados en una cantidad importantes, se deja el matraz en la oscuridad por 2 h. Al final del tiempo de reacción se adicionan 20 ml de yoduro de potasio y 100 ml de agua. Se titula con una solución normalizada de tiosulfato de sodio 0,1N hasta obtener una coloración amarilla producida por la casi desaparición del yoduro. Se adicionan una gotas de la solución de almidón del 15 % y se continua la titulación hasta que el color azul desaparezca después de una agitación vigorosa. La determinación del punto final se puede también realizar de manera potenciométrica. Paralelamente, se lleva a cabo la determinación empleando el blanco en las mismas condiciones.
10.
CÁLCULO 3
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El índice de yodo, V.I., expresado en gramos por 100g de grasa, esta dado por la ecuación: 12,69 c (V1 V.I.
−
V2)
=
m
Donde:
11.
c
=
es el valor numérico de la concentración de la solución del tiosulfato de sodio, en moles por litro.
V1
=
es el valor numérico del volumen, en mililitros, del la solución de tiosulfato de sodio empleado en el blanco.
V2
=
es el valor numérico del volumen, en mililitros, de tiosulfato de sodio usado para la determinación.
m
=
es el valor numérico de la masa de la porción de ensayo, en gramos.
INFORME DE ENSAYO
El informe de ensayo debe especificar el método usado y el resultado obtenido. También debe mencionar todos los detalles operativos no especificados en esta norma, o considerados como opcionales, junto con los detalles de cualquier incidente que pueda haber influido en el resultado. El informe de ensayo debe incluir toda la información necesaria para la identificación completa de la muestra.
DOCUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats and Oils - Determination of Iodine Value. Geneve: ISO, 1996. 6 p. (ISO 3961).
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