NTC926 Almidon Maiz-Alimentos

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA

NTC 926 1986-06-18

ALMIDÓN DE MAÍZ SIN MODIFICAR

E:

NON-MODIFIED CORN STARCH

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

almidón de maíz; almidón sin modificar; industria textil-almidón; industria alimentaria-almidón.

I.C.S.: 67.180.20; 59.040. Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproducción

Segunda actualización Editada 2004-04-02

PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 926 (Segunda actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1986-06-18. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico C10.4, Harinas, féculas, almidones y sus productos.

ADIMCE ANDERCOL ANDIGRAF BASF QUÍMICA COLOMBIANA CARTÓN DE COLOMBIA CARTONES AMÉRICA CARVAJAL S.A. CICELPA (UIS) COLRESIN LTDA. CYANAMID DE COLOMBIA DELMAÍZ DERIVADOS INDUSTRIALES DEL VALLE EMPAQUES INDUSTRIALES FOSFORERA COLOMBIANA

FRUCO-MAIZENA INGEOMINAS INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO INSTITUTO DE INVESTIGACIONES TECNOLÓGICAS MAIZENA PAPELES NACIONALES PAPELES SCOTT DE COLOMBIA PRODUCTOS QUÍMICOS DEL HUILA PRODUCTOS QUÍMICOS PANAMERICANOS PROPAL S.A. SULFOQUÍMICA LTDA. SUPERINTENDENCIA DE INDUSTRIA Y COMERCIO

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN


NTC 926 (Segunda actualización)

ALMIDÓN DE MAÍZ SIN MODIFICAR

1.

OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los requisitos y los métodos de ensayo que debe cumplir el almidón de maíz, sin modificar, obtenido por el proceso de molienda húmeda. 1.2 Esta norma se aplica al almidón de maíz sin modificar para uso en la industria textil, en la industria de papel y cartón y al almidón de maíz para uso en la industria alimentaria.

2.

DEFINICIONES Y CLASIFICACIÓN

2.1

DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente: 2.1.1 Almidón o fécula de maíz: producto obtenido por molienda húmeda del grano de maíz (Zea Mays) y que corresponde a un polímero constituido de grupos anhidro de α D-glucosa. 2.2

CLASIFICACIÓN

De acuerdo con el uso, el almidón se clasifica así: 2.2.1 Almidón de maíz sin modificar para uso en la industria textil y en la industria de papel y cartón. 2.2.2

Almidón o fécula de maíz sin modificar para uso en la industria alimentaria.

3.

CONDICIONES GENERALES

3.1 El almidón o fécula de maíz debe presentarse en forma de polvo fino blanco libre de partículas negras, suciedad u otras impurezas visibles y debe ser inoloro.

1



3.2 En el almidón o fécula de maíz no se permite la adición de edulcorantes, saborizantes, colorantes, decolorantes ni ningún otro aditivo.

4.

REQUISITOS

4.1

CARACTERÍSTICAS MICROSCÓPICAS

Los gránulos de almidón o fécula de maíz sin modificar al examen microscópico deberán observarse en forma poligonal o ligeramente redondeada y de un tamaño bastante uniforme. Véanse las Figuras 1 y 2. 4.2 No más del 0,25 % del almidón o fécula de maíz para uso en la industria alimentaria deberá ser retenido por el tamiz ICONTEC 44 μm (No. 325), por vía húmeda, cuando se ensaye según lo indicado en el numeral 6.19. 4.3 El almidón o fécula de maíz sin modificar en sus tres usos: industria textil, industria de papel y cartón e industria alimentaria deberá cumplir con los requisitos indicados en la Tabla 1.

Figura 1. Microfotografía de almidón de maíz (x 700)

2



Figura 2. Microfotografía de almidón de maíz, bajo luz polarizada ( x 700) Tabla 1. Requisitos del almidón de maíz sin modificar Requisitos pH Humedad, en % en masa, máx. * Contenido de almidón, en % en masa, mín. * Cenizas, en 8 % en masa, máx. * Contenido de proteínas, en % en masa, máx. * Materia extraíble en hidrocarburos de petróleo, en % en masa máx. * Acidez libre, en cm3 NaOH 0,1 N/100 g, máx. Viscosidad Scott base 12 g, mín. Materias solubles en agua fría, en % en masa, máx. Contenido de SO2, en ppm, máx. Contenido de fibra, en % en masa, máx. *

Límite 5,0 - 7,0 13,0 98,0 0,25 0,50 0,25 40,0 70 s 0,40 80 0,115

Calculados en base seca.

4.4 El almidón de maíz para uso en la industria textil y en la industria de papel y cartón deberá pasar 100% a través de un tamiz ICONTEC 44 μm (No. 325). 4.5 El almidón o fécula de maíz sin modificar para uso en la industria alimentaria deberá cumplir con los requisitos microbiológicos indicados en la Tabla 2.

3



Tabla 2. Requisitos microbiológicos del almidón o fécula de maíz para uso en la industria alimentaría Requisitos Recuento total de bacterias aerobias mesófilas /g

Límite máximo 500

E. Coli/g

Negativo

Hongos y levaduras /g Salmonella /50 g

5.

TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIÓN DEL PRODUCTO

5.1

REQUISITOS GENERALES DE MUESTREO

500 Negativo

Para la extracción, preparación, almacenamiento y manejo de las muestras se tomarán las siguientes precauciones. 5.1.1 Las muestras se tomarán en un lugar protegido y no expuesto al aire sucio, polvo u hollín. 5.1.2 El aparato muestreador (véase la Figura 3.) será de acero inoxidable y estará limpio y seco en el momento de usarlo.

Figura 3. Aparato empleado en la toma de las muestras de almidón o fécula de maíz

5.1.3 Deberán tomarse precauciones para proteger de cualquier contaminación las muestras, el material que está siendo muestreado, el instrumento muestreador y los recipientes para las muestras. 5.1.4 Las muestras se colocarán en recipientes de material adecuado, limpios y secos, de tamaño tal que se llenen casi completamente con la muestra. Después de llenado cada recipiente deberá sellarse herméticamente y se marcará con los detalles del muestreo, código o número de serie de empaque, identificación completa del lote muestreado y el nombre del productor. 5.1.5 Las muestras se almacenarán de tal manera que la temperatura del almidón no sufra gran variación con respecto a la temperatura ambiente. 5.2

TAMAÑO DE LA MUESTRA

Cuando el producto se presenta en sacos, el tamaño de la muestra será el indicado en la Tabla 3. 4



Tabla 3. Tamaño de la muestra Tamaño del lote Hasta 20 21 - 50 51 - 100 101 y más

No. de muestras 3 5 10 15

5.2.1 Para el caso del almidón de maíz para uso comestible cuando se presente envasado, la toma de muestras se efectuará según lo indicado en la NTC 1236. 5.3

ACEPTACIÓN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o más de los requisitos indicados en la norma, se considerará no clasificada. En caso de discrepancia, se repetirán los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso será motivo para rechazar el lote.

6.

ENSAYOS

6.1

PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS

De cada uno de los envases seleccionados se extraen, mediante un instrumento muestreador, cantidades iguales de las partes superior, intermedia e inferior del envase hasta obtener cerca de 1 kg de almidón. Estas porciones se mezclan perfectamente para obtener una muestra representativa del envase. 6.2

PORCIONES DE ENSAYO

De cada muestra representativa se toman 500 g y se dividen en tres partes iguales, sobre una de las cuales se efectúan los ensayos. 6.3

PRUEBA CUALITATIVA DE ALMIDÓN

6.3.1

Aparatos

6.3.1.1 Vasos de precipitados de 250 cm3 6.3.1.2 Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 g. 6.3.1.3 Balón aforado de 1 000 cm3. 6.3.2

Reactivos

Solución 0,1N de yodo. Se prepara disolviendo 14 g de yodo en una solución de 36 g de yoduro de potasio en 100 cm3 de agua destilada, se agregan 3 gotas de ácido clorhídrico y se enrasa a 1 000 cm3.

5

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.3.3


Procedimiento

Se toma una pequeña cantidad de almidón, se hierve en una cantidad de agua igual a 15 veces su masa y se enfría; se obtiene un fluido viscoso translúcido que da un color azul oscuro al agregarse la solución de yodo. Al calentarlo el color azul desaparece. 6.4

IDENTIFICACIÓN DEL ALMIDÓN DE MAÍZ AL MICROSCOPIO

6.4.1

Aparatos

6.4.1.1 Microscopio. 6.4.1.2 Tubos de ensayo. 6,4.1.3 Porta objetos. 6.4.1.4 Varilla de vidrio. 6.4.2

Procedimiento

En un tubo de ensayo se prepara una suspensión al 2 % de la muestra. Se agita vigorosamente el tubo y mediante una varilla de vidrio, se colocan sobre un porta objetos 2 gotas ó 3 gotas de la suspensión, se cubre el porta objetos con una cubierta de vidrio cuidando de no dejar aire atrapado. Se examina al microscopio con una buena luz, bajo un aumento de 100 a 450 X y se compara con las Figuras 1 y 2. 6.5

TAMAÑO DE PARTÍCULA

6.5.1

Aparatos

6.5.1.1 Estufa. 6.5.1.2 Balanza analítica. 6.5.1.3 Tamiz ICONTEC 44 μm (No. 325). 6.5.1.4 Agitador mecánico. 6.5.2

Procedimiento

Se toman 150 g de la muestra, se pesa a través de un tamiz ICONTEC 44 μm (No. 325) usando un agitador mecánico. 6.6

CONTENIDO DE HUMEDAD

6.6.1

Aparatos

6.6.1.1 Balanza analítica con sensibilidad de 0,1 mg. 6.6.1.2 Estufa graduable para mantener una temperatura de 100 ºC a 105 ºC o estufa de vacío. 6.6.1.3 Pesa sustancias. 6.6.1.4 Desecador. 6



Procedimiento

6.6.2.1 Se seca a temperatura de 100 ºC a 105 ºC, una botella pesa muestras de boca ancha, se enfría en un desecador, hasta alcanzar la temperatura ambiente y se pesa. Dentro de la botella tarada se colocan aproximadamente 5 g de muestra, pesados con precisión de 0,1 mg y se anota la masa. 6.6.2.2 La botella con la muestra se coloca en la estufa a temperatura de 105 ºC, se retira parcialmente el tapón y se deja secar la muestra hasta alcanzar masa constante. Se anota la masa con aproximación a 0,1 mg. Cuando se use la estufa de vacío se coloca la muestra a temperatura de 100 ºC durante 4 h y se pesa. 6.6.3

Cálculos

El contenido de humedad, en porcentaje en masa, se calcula mediante la siguiente ecuación: H =

100 ( a − b ) a

Donde: H

=

Contenido de humedad, en porcentaje.

A

=

Masa de la muestra antes del secado, en gramos.

B

=

Masa de la muestra después de secado, en gramos.

6.7

NORMALIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE DEXTROSA PARA DETERMINAR EL CONTENIDO DE ALMIDÓN

6.7.1

Con solución Fehling

6.7.1.1 Aparatos a)

Estufa.

b)

Embudo analítico.

c)

Balanza analítica.

d)

Balón aforado de 500 cm3.

e)

Erlenmeyer de 250 cm3.

f)

Bureta de 50 cm3.

6.7.1.2 Reactivos a)

Solución de Fehling No. 1. Se prepara disolviendo 69,2 9 de sulfato de cobre pentahidratado en un dm3 de agua destilada.

7



b)

Solución de Fehling No. 2. Se prepara disolviendo 346 g de tartrato sódico potásico y 100 g de hidróxido de sodio, en un dm3 de agua destilada.

c)

Solución al 1 %, de azul de metileno.

6.7.1.3 Titulación de las soluciones de Fehling. Se mezclan las dos soluciones, se dejan reposar durante la noche y se filtran. Se coloca dextrosa pura en una estufa a 100 ºC durante 2 h. Luego se pesan 5,000 g y se disuelven con agua destilada hasta un volumen de 500 cm3 para obtener una solución al 1 % de dextrosa. En un Erlenmeyer de 250 cm3 se colocan 25 cm3 de la solución de Fehling mezclada y se titula con la solución de dextrosa (V1). Se debe titular diariamente. 6.7.1.4 Procedimiento. En un Erlenmeyer de 250 cm3 se colocan 25 cm3 de la mezcla de soluciones de Fehling y se deja hervir sobre un mechero. Con una bureta se le adiciona la solución que se está analizando, preparada como se indica en el numeral 6.8.3.1 hasta 5 cm3 antes del punto final, el cual se determina en una titulación preliminar. Se continúa la ebullición hasta los 2 min agitando suavemente; luego se añaden dos gotas de solución de azul de metileno, se le agregan unas gotas de solución de muestra y se deja hervir, continuando en esta forma hasta que desaparezca completamente el color azul. El punto final se conoce por la rápida precipitación del óxido cuproso, de color rojo ladrillo característico y la desaparición total del color azul. 6.7.1.5 Cálculos. La masa en gramos, de azúcares reductores, como dextrosa equivalente, se calcula con la siguiente ecuación: V1 x 500 100 H = V2

Donde:

6.7.2

P

=

Masa de dextrosa, en gramos.

V1

=

Cantidad de solución de dextrosa gastada en la titulación de la mezcla de soluciones de Fehling (véase el numeral 6.7.1,4), en cm3.

V2

=

Cantidad de solución problema gastada, en la titulación de la mezcla de soluciones de Fehling (véase el numeral 6.7.1.4) en cm3.

500

=

Cantidad de solución preparada de acuerdo con el numeral 6.8.3, en cm3.

Con el método de Ferricianuro

6.7.2.1 Aparatos a)

Balanza analítica.

b)

Balones aforados del 1 dm3.

c)

Balón aforado de 500 cm3.

d)

Balón aforado de 100 cm3. 8



e)

Pipetas aforadas de 1 cm3 a 10 cm3.

f)

Bureta de 2,5 cm3.

g)

Tubos de ensayos 25 mm x 200 mm.

h)

Baño termotatado.

6.7.2.2 Reactivos a)

Solución tampón de acetados. Se prepara disolviendo 3,0 cm3 de ácido acético, 4,1 g de acetado de sodio anhidro y 4,5 g de ácido sulfúrico en 1 dm3 de agua destilada.

b)

Solución de ferricianuro alcalino 0,1 N. Se prepara disolviendo 33,0 g de ferricianuro de potasio seco y 44,0 g de carbonato de sodio seco en 1 dm3 de agua destilada.

c)

Solución de sales-ácido acético. Se prepara disolviendo 200 cm3 de ácido acético, 70 g de cloruro de potasio y 40 g de sulfato de cinc heptahidratado en 1 dm3 con agua destilada.

d)

Solución de almidón soluble-yoduro de potasio. Se prepara añadiendo 2 g de almidón soluble en una pequeña cantidad de agua fría y vertiéndolo en agua hirviendo con agitación continua. Después de enfriarse, se añaden 50 g de yoduro de potasio y se diluye a 100 cm3 con agua. Se añade una gota de solución de hidróxido de sodio (1+1). Use 1 cm3.

e)

Solución de tiosulfato de sodio 0,1 N. Se prepara disolviendo 24,82 g de tiosulfato de sodio pentrahidratado y 3,80 g de borato de sodio decahidratado en 1 dm3 de agua destilada.

f)

Soluciones patrón de glucosa. Se prepara disolviendo 5,002 5 g de glucosa y 5 cm3 de ácido clorhídrido 0,1 N en 500 cm3 de agua destilada. A partir de esta solución patrón, se toman alícuotas de 1 cm3 a 20 cm3 y se diluyen a 100 cm3 ó 200 cm3 con agua destilada. De esta forma se tienen soluciones con concentraciones entre 0,5 y 5,0 (20) mg de glucosa.

6.7.2.3 Procedimiento. Se toman 5 cm3 ó 10 cm3 de las soluciones patrón de glucosa que contengan (1 mg a 5 mg) de glucosa) y se colocan en un tubo de ensayo (25 mm x 200 mm). Se añaden 10 cm3 de ferricianuro de potasio 0,1 N, se mezcla y se sumerge el tubo en un baño de agua en ebullición, de manera tal que el líquido en el tubo quede por debajo de la superficie del agua. Después de 20 min, se saca el tubo y se enfría, y se pasa cuantitativamente a un Erlenmeyer de 125 cm3, se lava el tubo con 25 cm3 de solución ácido-sal y se pasa al Erlenmeyer, mezclando muy bien. A continuación, se añade 1 cm3 de la solución de almidón yoduro. La solución tendrá un color azul oscuro. Luego se titula con tiosulfato 0,1 N hasta, que el color azul desaparezca totalmente. Junto con la determinación es indispensable hacer un blanco de reactivos con 5 cm3 de agua destilada. 6.7.2.4 Cálculos. La masa en gramos de azúcares reductores como dextrosa se calcula a partir de la curva de calibración de mg de glucosa vs el volumen de ferricianuro (en cm3) reducido por la cantidad de glucosa presente en cada patrón. Puesto que se trata de una titulación por 9



retroceso, el volumen de ferricianuro reducido es la diferencia entre el volumen gastado para el blanco de reactivos (VB) y el volumen gastado por la muestra del patrón (VM.). La relación entre cantidad de glucosa (mg) y el volumen de ferricianuro reducido corresponde a la ecuación de una línea recta. Cantidad de glu cos a ( mg ) = (VB − VM ) . m + b

Donde: m

=

es la pendiente de la recta y b es la intersección

6.8

CONTENIDO DE ALMIDÓN

6.8.1

Aparatos

Además de los indicados en los numerales 6.7.1.1 se utilizan los siguientes: 6.8.1.1 Vasos de precipitados de 500 cm3. 6.8.1.2 Varilla de vidrio. 6.8.1.3 Tubo de reflujo. 6.8.2

Reactivos

6.8.2.1 Solución al 25 % (M/v) de ácido clorhídrico. 6.8.2.2 Solución al 10% (m/v) de hidróxido de sodio. 6.8.3

Procedimiento -

Hidrólisis de almidón. Se pesan de 2,5 g a 3,0 g de la muestra con exactitud de 0,1 mg; se transfieren a un vaso de precipitados y se les agregan 50 cm3 de agua fría. Se agita con una varilla de vidrio durante 1 hora y se filtra. Se lava el residuo insoluble con 250 cm3 de agua y se transfiere a un balón aforado de 500 cm3, con 200 cm3 de agua y 20 cm3 de solución de ácido clorhídrico. Se calienta hasta temperatura de ebullición y se somete a reflujo durante 3 ½ h a esta temperatura. En seguida se enfría la solución, se neutraliza con solución al 10 % de hidróxido de sodio y se lleva a volumen. Esta solución se utiliza para la determinación del contenido de almidón en la muestra, bien sea con la solución Fehling (normalizada según numeral 6.7.1), como se describe a continuación en el numeral 6.8.3.1 o por el método de ferricianuro (véase el numeral 6.8.3.2).

6.8.3.1 Determinación de almidón con la solución Fehling. En una bureta se colocan 50 cm3 de la solución preparada y se anota la cantidad de solución necesaria para reducir la solución de Fehling y se determina el contenido de dextrosa (véase el numeral 6.7). Del valor así obtenido se calcula el contenido de almidón en la solución de 500 cm3 preparada (véase numeral 6.8.3). -

Cálculos. El contenido de almidón, en porcentaje en masa, se calcula mediante la siguiente ecuación:

10

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA A =

NTC 926 (Segunda actualización) P x 0,93 x 10 000 b (100 − H )

Donde: A

=

Contenido de almidón, en porcentaje en masa.

P

=

Masa de dextrosa, en gramos (véase numeral 6.8.3.1)

b

=

Masa de la muestra tomada, en gramos.

H

=

Contenido de humedad (véase numeral 6.6)

0,93

=

Factor de conversión de dextrosa a almidón.

10 000 =

Factor de dilución.

6.8.3.2 Determinación de almidón con el método de ferricianuro. Se toman alícuotas de 1 cm3, 2 cm3, 3 cm3 ó 4 cm3 de la solución obtenida en la hidrólisis (véase el numeral 6.8.3) y se colocan en el fondo de un tubo de ensayo (25 mm x 200 mm). Se lleva a un volumen total de 5 cm3 con agua destilada y se adiciona 10 cm3 de ferricianuro de potasio 0,1 N, se procede en igual forma que en el numeral 6.7.2.3. El contenido de dextrosa se calcula con base en la ecuación establecida en el numeral 6.7.2.4 y del valor así obtenido, se calcula el contenido de almidón en la solución de 500 cm3 preparada (véase numeral 6.8.3.1 literal a). 6.9

CENIZAS

6.9.1

Aparatos

6.9.2

a)

Crisol o cápsula para calcinación.

b)

Desecador.

c)

Mufla.

d)

Balanza analítica.

Procedimiento a)

Se toma un crisol o cápsula para calcinación, se calienta a una temperatura entre 450 °C - 500 ºC, mínimo durante 5 min y se coloca en un desecador. Se enfría a la temperatura ambiente y se pesa. En seguida se pesan 3 g a 5 g de la muestra en crisol o cápsula con exactitud de 0,1 mg.

b)

Se calienta lentamente el crisol sobre un plato caliente hasta que la muestra se empiece a carbonizar y luego se incremento el calor hasta que la carbonización sea completa. Se transfieren el crisol y su contenido a una mufla y se calcinan a 600 °C hasta obtener masa constante. Se enfría en un desecador y se pesa.

11



Cálculos

El contenido de cenizas, en porcentaje en masa, se calcula, mediante la siguiente ecuación: C =

10 000 a b (100 − H )

Donde:

6.10

C

=

Contenido de cenizas, en porcentaje en masa.

a

=

Masa de la ceniza, en gramos.

b

=


H

=

Contenido de humedad (Véase el numeral 6.6).

CONTENIDO DE PROTEÍNA

6.10.1 Método A 6.10.1.1 Aparatos. Matraces y alargaderas Kjeldahl. 6.10.1.2 Reactivos. a)

Ácido sulfúrico concentrado (93 % - 98 %), libre de nitrógeno.

b)

Óxido de mercurio o mercurio metálico, libre de nitrógeno.

c)

Sulfato de cobre y sulfato de potasio, libre de nitrógeno.

d)

Solución de tiosulfato de sodio. Se disuelven 80 g de tiosulfato de sodio (Na2S203.5H20) en 1 000 cm3 de agua. Se puede utilizar también solución de sulfuro de sodio o de potasio. Se disuelven 40 g de sulfuro de sodio o potasio en 1 000 cm3 de agua.

e)

Solución concentrada de hidróxido de sodio. Se disuelven 450 g de hidróxido de sodio en 1 000 cm3 de agua.

f)

Granallas de cinc reactivo puro que pase a través del tamiz ICONTEC 841 μm (No. 20).

g)

Solución de rojo de metilo como indicador. Se prepara disolviendo 1 g de rojo de metilo en 200 cm3 de alcohol.

h)

Solución 0,1 N de ácido clorhídrico o de ácido sulfúrico. Si la cantidad de nitrógeno es pequeña puede utilizarse solución 0,1 N de ácido clorhídrico o de ácido sulfúrico.

i)

Solución 0,1 N de hidróxido de sodio, libre de carbonato.

12



6.10.1.3 Procedimiento a)

Se pesan 5,0 g de muestra de almidón y se colocan en un matraz Kjeldahl junto con 0,7 g de óxido de mercurio (HgO) o 0,65 g de mercurio metálico (Hg), 10 g de sulfato de potasio (K2SO4) pulverizado, 10 g de sulfato de cobre (CuSO4) y 25 cm3 de ácido sulfúrico (H2SO4 ) concentrado. Como la masa de la muestra es superior a 2,2 g se aumenta la cantidad de ácido sulfúrico (H2SO4) en 10 cm3 por gramo de muestra suplementaria. Se coloca el matraz en posición inclinada y se calienta suavemente hasta que desaparezca la espuma (si es necesario se añade un poco de parafina para reducir la espuma); se hierve vigorosamente la solución hasta que quede límpida, manteniendo la ebullición durante 30 min más.

b)

Se deja enfriar la solución, se añaden 200 cm3 de agua y se enfría por debajo de 25 ºC. Se agregan 25 cm3 de solución de tiosulfato de sodio o de sulfuro de sodio o de potasio y se mezcla para precipitar el mercurio añadiendo si es necesario un poco de granallas de cinc para evitar salpicaduras. Se inclina el matraz y se agrega una capa de solución concentrada de hidróxido de sodio en cantidad suficiente para alcalinizar fuertemente el contenido del matraz, la solución de tiosulfato o de sulfuro se puede mezclar con la solución de hidróxido de sodio antes de introducirla en el matraz.

c)

Se conecta inmediatamente el matraz al aparato de destilación con la punta del condensador sumergida en 25 cm3 de la solución 0,1 N de ácido sulfúrico o clorhídrico o solución 0,5 N de estos ácidos contenida en un matraz, se agita el matraz para mezclar completamente su contenido y se calienta hasta que todo el amoníaco haya destilado. Se recogen aproximadamente 150 cm3 de destilado.

d)

Se valora el exceso de ácido con una solución valorada 0,1 N de hidróxido de sodio utilizando el indicador. Paralelamente debe llevarse a cabo la determinación de un blanco.

e)

Cálculos. El contenido de proteínas, expresado como porcentaje, se calcula aplicando la siguiente ecuación:

Proteínas =

100 (V1 N 1 - V2 N 2 ) x 0,014 x 6,25 M

Donde: V1

=

Volumen en cm3 de la solución de ácido.

N1

=

Normalidad de la solución de ácido.

V2

=

Volumen en cm3 de la solución de hidróxido de sodio.

N2

=

Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

M

=

Masa en gramos de la muestra.

0,014 =

Miliequivalente de nitrógeno.

6,25

Factor de proteínas para el almidón.

=

13



6.10.2 Método B 6.10.2.1 Aparatos. Matraces y alargaderas Kjeldahl. 6.10.2.2 Reactivos. a)

Ácido sulfúrico concentrado (93 % - 98 %) libre de nitrógeno.

b)

Selenio en polvo.

c)

Sulfato de cobre y sulfato de potasio, libre de nitrógeno.

d)

Solución concentrada de hidróxido de sodio. Se disuelven 450 g de hidróxido de sodio en 1 000 cm3 de agua.

e)

Granallas de cinc reactivo puro, tamiz ICONTEC 841μm (No. 20).

f)

Solución indicadora 1:1 de azul de metileno (solución al 0,05 % en agua) y rojo de metilo (solución al 1 % en el alcohol absoluto).

g)

Solución al 2 % de ácido bórico.

h)

Solución 0,5 N de ácido sulfúrico o de ácido clorhídrico. Si la cantidad de nitrógeno es pequeña puede utilizarse solución 0,1 N de ácido sulfúrico o clorhídrico.

6.10.2.3 Procedimiento a)

Se pesan 5,0 g de muestra de almidón y se colocan en un matraz Kjeldahl con una pequeña cantidad de selenio en polvo, 10 g, de sulfato de potasio (K2SO4) pulverizado, 10 g de sulfato de cobre (CuSO4) y 25 cm3 de ácido sulfúrico (H2SO4) concentrado. Como el peso de la muestra es superior a 2,2 g se aumenta la cantidad de ácido sulfúrico (H2 SO4 ) en 10 cm3 por gramo de muestra suplementaria. Se coloca el matraz en posición inclinada y se calienta suavemente hasta que desaparezca la espuma (si es necesario se añade un poco de parafina para reducir la espuma), se hierve vigorosamente la solución hasta que quede límpida manteniendo la ebullición durante 30 min.

b)

Se deja enfriar la solución, se añaden 200 cm3 de agua destilada y se deja enfriar de nuevo por debajo de 25 ºC. Se agregan granallas de cinc. Se inclina el matraz y se agrega una capa de 75 cm3 de solución concentrada de hidróxido de sodio.

c)

Se conecta rápidamente el matraz al aparato de destilación, con la punta del condensador sumergida en 150 cm3 solución de ácido bórico con 0,35 % de la solución indicadora y se deja destilar hasta completar unos 250 cm3 de destilado, sin que cambie el color verde del indicador.

d)

Se valora con solución 0,5 N de ácido sulfúrico o de ácido clorhídrico o con solución 0,1 N de estos ácidos. Paralelamente debe llevarse a cabo la valoración de un blanco.

e)

Cálculos. El contenido de proteínas, expresado como porcentaje, se calcula aplicando la siguiente ecuación: 14


proteínas =


(a

- b ) N 0,014 x 6,25 x 100 M

Donde:

6.11

A

=

Volumen en cm3 del ácido gastado en la valoración de la muestra.

B

=

Volumen en cm3 del ácido gastado en la valoración del blanco.

N

=

Normalidad del ácido.

M

=

Masa de la muestra.

0,014 =

Miliequivalente del nitrógeno.

6,25

Factor de proteínas para el almidón.

=

CONTENIDO DE MATERIA EXTRAIBLE EN HIDROCARBUROS DE PETRÓLEO

6.11.1 Aparatos 6.11.1.1 Extractor tipo Soxhlet. 6.11.1.2 Balanza analítica. 6.11.1.3 Crisol filtrante o dedal. 6.11.2 Reactivos Solvente apropiado. 6.11.3 Procedimiento 6.11.3.1 Se pesan 5 g de la muestra con exactitud de 0,1 mg en un crisol filtrante o dedal y se mezclan con 5 g de arena purificada, previamente extraída con el solvente apropiado. Se coloca sobre la parte superior del crisol un pedazo de algodón absorbente para distribuir el solvente sobre la muestra en forma de gotas. 6.11.3.2 Se transfiere el crisol al extractar Soxhlet. Se coloca la cantidad adecuada de solvente en el matraz de extracción previamente tarado y se ensambla el aparato Soxhlet de extracción. Se calienta en un baño de agua o sobre un plato caliente de tal forma que el solvente gotee del condensador al centro del crisol a una velocidad de 150 gotas/min. 6.11.3.3 Se mantiene constante el volumen del solvente agregando suficiente solvente para reponer pérdidas debidas a la evaporación. Se continúa la extracción durante 5 horas. Después de la extracción se retira el crisol del aparato y se destila el exceso de solvente dejando cerca de 25 cm3 de solución en el matraz de extracción. 6.11.3.4 El solvente en el matraz de extracción se evapora en un baño de vapor seguido por calentamiento en una estufa mantenida a temperatura de 100 ºC ± 3 ºC durante 1 ½ h. Se seca el extracto hasta obtener masa constante. 15



6.11.4 Cálculos La materia extraíble en el solvente apropiado, expresada en porcentaje en masa, se calcula mediante la siguiente ecuación: M =

10 000 a b (100 - H )

Donde:

6.12

M

=

Materia extraíble en éter de petróleo, en porcentaje en masa.

A

=

Masa del extracto, en gramos.

B

=


H

=

Contenido de humedad.

ACIDEZ LIBRE

6.12.1 Aparatos 6.12.1.1 Bureta de 50 cm3. 6.12.1.2 Vaso de precipitados de 250 cm3. 6.12.1.3 Varilla de vidrio. 6.12.2 Reactivos 6.12.2.1 Solución 0,1 N de hidróxido de sodio. 6.12.2.2 Solución al 1 % (m/v) de fenolftaleína en alcohol neutro. 6.12.2.3 Agua destilada neutra. A 100 cm3 de agua destilada recientemente hervida y enfriada, se agregan unas pocas gotas de solución indicadora de fenolftaleína y luego se adiciona, gota a gota, solución 0,1 N de hidróxido de sodio hasta que se produzca un ligero color rosado permanente. 6.12.3 Procedimiento 6.12.3.1 Se lavan con agua destilada neutra un vaso de precipitados de 250 cm3 y una varilla de vidrio y luego se secan. Se pesan exactamente dentro del vaso de precipitado, 10 g de muestra, se agregan 100 cm3 de agua destilada neutra 2 gotas de solución indicadora de fenolftaleína agitando con la varilla de vidrio y teniendo cuidado de evitar salpicaduras. 6.12.3.2 Se titula con solución 0,1 N de hidróxido de sodio hasta cuando el color de la solución cambie a un rosado permanente. Se anota la cantidad de álcali requerida para alcanzar el punto final.

16



6.12.4 Cálculos La acidez libre, expresada como cm3 de solución 0,1 N de hidróxido de sodio por 100 g de la muestra, se calcula mediante la siguiente ecuación: Ac =

100 000 V N B (100 - H )

Donde:

6.13

Ac

=

Acidez libre.

V

=

Volumen de solución de hidróxido de sodio empleado en la titulación, en cm3.

N

=

Normalidad de la solución de hidróxido de sodio.

B

=

Masa de la muestra tomada en gramos.

H

=

Contenido de humedad.

DETERMINACIÓN DE LA VISCOSIDAD CON EL VISCOSÍMETRO SCOTT

6.13.1 Aparatos 6.13.1.1 Viscosírnetro Scott. 6.13.1.2 Vaso de precipitados de 500 cm3. 6.13.1.3 Cronómetro. 6.13.1.4 Vidrio de reloj. 6.13.2 Procedimiento Se colocan 12 g de muestra en un vaso y se adicionan 280 cm3 de agua, se coloca el vaso en un baño de agua, la cual está a temperatura de ebullición y se siguen los siguientes pasos: a)

0,0 min. Se comienza la agitación.

b)

5,00 min. Se suspende la agitación. Se retira la paleta del vaso, se cubre éste con un vidrio de reloj y se deja en reposo en el baño de agua.

c)

11,45 min. Se retira el vidrio del reloj y con la paleta previamente lavada y seca, se agita para reincorporar la capa coagulada que sobrenada y se homogeneiza la suspensión.

d)

12,00 min. Se retira el vaso del baño y con la paleta ya sin grumos coagulados, se agita la suspensión manualmente durante 15 s.

e)

12,15 min. Se coloca la suspensión en la copa de cobre del viscosímetro Scott, hasta que rebose por el tubo del nivel constante. 17

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA f)


15,00 min. Se levanta la válvula del viscosímetro y se asegura. Se toma el tiempo que se demore en pasar 100 cm3 de la suspensión a una probeta graduada de 100 cm3 que contiene 3 gotas del alcohol amílico.

6.13.3 Expresión de resultados La viscosidad Scott se expresa como gramos de muestra por número de segundos que demoró la suspensión en pasar. 6.14

MATERIAS SOLUBLES EN AGUA

6.14.1 Aparatos 6.14.1.1 Balanza analítica. 6.14.1.2 Embudo analítico. 6.141.3 Cápsula de porcelana. 6.14.1.4 Estufa. 6.14.2 Procedimiento Se pesan 50 g de muestra con exactitud de 0,1 mg, se disuelven con 250 cm3 de agua a temperatura ambiente y se agitan durante 30 min. Mediante vacío se filtra la suspensión de almidón desechando los primeros 25 cm3 del filtrado. En una cápsula de porcelana previamente tarada, se recogen 100 cm3 del filtrado, se evaporan a sequedad en un baño de vapor y se seca el residuo durante 1 h en una estufa mantenida a temperatura de 100 ºC, hasta obtener masa constante. 6.14.3 Cálculos Las materias solubles en agua fría, en porcentaje en masa, se calculan mediante la siguiente ecuación: Ms =

S x 2,5 x 10 000 b x (100 - H )

Donde: MS

=

Materias solubles en agua fría, en porcentaje.

S

=

Masa del residuo, en gramos.

B

=


H

=

Contenido de humedad (Véase el numeral 6.6).

18

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA 6.15


CONTENIDO DE FIBRA

6.15.1 Aparatos 6.15.1.1 Balanza analítica. 6.15.1.2 Tamiz ICONTEC 44 μm (No. 325). 6.15.1.3 Cápsula de porcelana. 6.15.1.4 Baño de María. 6.15.1.5 Estufa. 6.15.2 Procedimiento Se toman 50 g de almidón y se pasan, mediante un chorro de agua, por un Tamiz ICONTEC 44 μm (No. 325). El residuo que permanece sobre el tamiz se arrastra con agua a una cápsula previamente tarada, 100 ºC a 110 ºC hasta que en dos pesadas sucesivas se obtenga masa constante. 6.15.3 El contenido de fibra calculada mediante la siguiente ecuación: F =

P1 x 100 = 2 P1 50

Donde:

6.16

F

=

Contenido de fibra, en porcentaje en masa.

P1

=

Masa obtenida luego de secar en la estufa, en gramos.

DIÓXIDO DE AZUFRE

6.16.1 Aparatos 6.16.1.1 Erlenmeyer de 1 000 cm3 con tapón esmerilado. 6.16.1.2 Filtro de vacío. 6.16.1.3 Balanza analítica. 6.16.2 Reactivos 6.16.2.1 Solución 0,02 N de Yodo. 6.16.2.2 Indicador de almidón. 6.16.2.3 Solución 1:3 del ácido sulfúrico.

19



6.16.3 Procedimiento 6.16.3.1 Se pesan 50 g de almidón seco y se colocan en un Erlenmeyer de 1 000 cm3 con tapón esmerilado, se adicionan 245 cm3 de agua destilada, se agita el contenido durante 30 min y se filtra al vacío. 6.16.3.2 Se toman 100 cm3 del filtrado, se agregan 5 cm3 de solución de ácido sulfúrico y el indicador de almidón y se titula con solución de yodo, hasta punto final de color azul. 6.16.4 Cálculos El contenido de dióxido de azufre se calcula mediante la siguiente ecuación: D = 32 x C

Donde.

6.17

D

=

Dióxido de azufre, en ppm.

C

=

Volumen de solución de yodo gastado en la titulación, en cm3.

DETERMINACIÓN DEL pH

6.17.1 En un vaso de precipitados se pesan 50 g de almidón. 6.17.2 Se añaden 245 cm3 de agua destilada (cuyo pH debe ser aproximadamente 6). 6.17.3 Se utiliza una solución amortiguadora para estandarización, la cual debe tener una temperatura de ± 10 ºC respecto a la temperatura de la muestra. 6.17.4 Se procede a determinar el pH con el potenciómetro y los resultados se expresan en unidades de pH. 6.18

ENSAYOS MICROBIOLÓGICOS

6.18.1 Preparación de las diluciones 6.18.1.1 Se toman 10 g del producto que se va a analizar y se disuelve en 90 cm3 de agua peptonada estéril. Esta es la dilución 101, a partir de ésta se toman 1 cm3 y se lleva a un tubo que contiene 9 cm3 de agua peptonada estéril y ésta será la dilución 102 de esta forma se continúa para obtener mayor número de diluciones. 6.18.2 Recuento total de bacterias mesófilas aerobias. 6.18.2.1 Medio de cultivo: Agar cuentagérmenes a)

Preparación del medio de cultivo. El medio de cultivo se consigue en el comercio en forma deshidratada, normalmente la casa fabricante da las instrucciones para la preparación del medio; este puede prepararse así: se toma la masa recomendada por el fabricante, se disuelve en 1 000 cm3 de agua destilada, se calienta basta ebullición, luego se esteriliza en autoclave 15 min a 121 ºC. Si se 20



desea se puede repartir en tubos de a 15 cm3, del medio antes de esterilizarlo pH a 37 ºC: 7,0 ± 0,2. 6.18.2.2 Procedimiento a)

Se marcan las cajas de Petri estériles con el número o tipo de muestra y número de la dilución correspondiente.

b)

A partir de las diluciones preparadas anteriormente se toma con la pipeta 1 cm3 y se lleva a las cajas de Petri correspondientes.

c)

Sin pérdida de tiempo, se adiciona a cada caja 15 cm3 del medio agar cuentagérmenes, el cual está a una temperatura entre 45 °C y 50 ºC. Es muy importante que una vez colocadas las diluciones sobre las placas, no debe transcurrir en lo posible, más de 15 min sin agregarse el medio de cultivo.

d)

Se mezclan las diluciones con el medio rotando cuidadosamente las placas, puede ser 10 veces hacia la derecha y 10 veces en sentido contrario.

e)

Se dejan las placas sobre la mesa del laboratorio hasta solidificación. Se invierten las cajas y se incuban en la estufa a 35 ºC por 48 h.

f)

Transcurrido el tiempo de incubación, se seleccionan las cajas que contienen entre 30 colonias y 300 colonias aproximadamente, se cuentan todas las colonias, se calcula de acuerdo con las diluciones el número de microorganismos mesófilos aerobios por gramo de producto.

6.18.3 Recuento de mohos y levaduras 6.18.3.1 A partir de las diluciones preparadas anteriormente, se toma 1 cm3 y se inocula en cada una de las placas estériles marcadas. 6.18.3.2 Se vierte en la placa aproximadamente 20 cm3 del medio para hongos Agar papa glucosa acidificado a un medio equivalente previamente fundido a una temperatura aproximada de 40 ºC, se mezcla por rotación. 6.18.3.3 La acidificación se hace con el agar fundido y mantenido a una temperatura de 45 °C 50 ºC agregando una solución de ácido tartárico al 10 % hasta obtener un pH de 3,5. Puede utilizarse también ácido láctico. 6.18.3.4 Solidificado el agar, se invierten las cajas y se incuban a 25 ºC durante 5 d. 6.18.3.5 Transcurrido este tiempo se calcula el número de mohos y levaduras presentes por gramo de muestra. 6.18.4 Determinación de Escherichia coli 6.18.4.1 Se inoculan tubos de caldo bilis verde brillante con tubo de Durham, con un 1 cm3 de la dilución apropiada. Se incuba 48 h a 32 ºC. 6.18.4.2 Se observa si hay formación de gas y si el medio está turbio y se resiembra por estrías en medio de Endo o E. M. B y se incuban durante 24 h a 32 ºC y se observa si hay presencia de colonias. 21



6.18.4.3 Prueba de Mackenzie para la confirmación de E. coli. a)

La investigación de la E. coli se hace por medio de la prueba de Mackenzie a partir de las cajas que dieron coliformes positivo en Agar desoxicolato y en Agar endo.

b)

Se sacan de cada placa con un asa, varias colonias características y se siembran a la vez en un tubo que contenga 10 cm3 de verde brillante 2 % y en un tubo con agua peptonada.

Nota. Los tubos con el verde brillante al 2 % y con el agua peptonada deben ser calentados a 44 ºC antes de hacer las siembras.

c)

Se incuban los tubos a 44 ºC durante 48 h.

d)

Después de la incubación se adicionan al tubo con agua peptonada 0,5 cm3 de reactivo de Erlick Kovacs y se agita. La presencia de Indol se manifiesta por la aparición rápida de una coloración rojo cereza en la parte superior del líquido. La prueba será positiva cuando se observe gas en la campana de Durham del tubo con verde brillante al 2º y cuando haya producción de Indol en el agua peptonada.

6.18.5 Confirmación de E. coli por pruebas bioquímicas. 6.18.5.1 De las colonias positivas para coliformes en los medios desoxicolato lactosa Agar y en Agar Endo. Se siembran por punción y estría en un tubo con Agar Kliger y se incuba a 37 ºC durante 24 h. Los bacilos coliformes generalmente atacan la lactosa y producen una reacción ácida (coloración amarilla) tanto en la superficie inclinada como en el extremo del tubo. 6.18.5.2 Del cultivo en Agar Kliger inoculado 30 ºC por 24 h, se transfiere a los siguientes medios de cultivo para la identificación bioquímica. 6.18.5.3 Producción de Indol. Se inocula el gérmen a estudiar en el agua peptonada, se incuba a 37 ºC durante 24 h a 48 h. Después de la incubación se adiciona 0,5 cm3 de reactivo de Erlich Kovacs y se agita. La presencia de indol se manifiesta por la pronta aparición de una coloración rojo cereza en la superficie del tubo. 6.18.5.4 Prueba del rojo de metilo. Se inocula el germen a estudiar en el medio de Clark y Lubs, se incuba a 37 ºC durante 48 h. Después se pasa de 1 cm3 a 2 cm3 de este cultivo a un tubo de ensayo de 16 mm x 160 mm se adicionan 2 gotas de una solución rojo de metilo al 0,5 % en alcohol a 60º. La prueba será positiva cuando se produzca una coloración roja (RM+) y será negativa cuando se produzca una coloración amarilla. 6.18.5.5 Prueba de Voges Proskawer. Se utiliza el mismo medio que para la prueba del rojo de metilo, después de la incubación a 37 ºC, por 48 h se toma 1 cm3 del cultivo se pasa a un tubo de ensayo de 16 mm x 160 mm y se adicionan 0,5 cm3 de una solución de α naftol al 6 % en alcohol de 60 cm3 y 1 cm3 de una solución acuosa de hidróxido de sodio al 16 %, se agita y se deja a la temperatura del laboratorio durante 10 minutos. La prueba será positiva cuando aparezca una coloración rosada o rojo en la superficie del tubo o esté generalizada. 6.18.5.6 Citrato de sodio. La inoculación de los medios de citrato de sodio exige ciertas precauciones. Se debe utilizar asa recta, que se enfriará después de flameado, en la pared 22



interna del tubo exenta de medio. Se toma cuidadosamente la colonia evitando coger el medio, lo que daría a resultados positivos falsos. Se siembra por estría central, sobre el Agar de Simmons Citrato, se incuba a 37 ºC durante 1 d a 10 d y se observan los resultados cada día. Si la coloración del medio es constante el citrato no es utilizado y la prueba será negativa. Si el medio cambia de verde a azul el citrato es utilizado y la prueba será positiva. 6.18.5.7 Fermentación de azúcares. Se utiliza el caldo para el estudio de la fermentación de azúcares adicionando glucosa, lactosa, sacarosa, manitol. Se inoculan los tubos con el germen a estudiar, se incuba a 37 ºC durante 1 d a 15 d. Se examina cada día. Si el rojo de fenol vira a amarillo esto indica acidificación (fermentación) si hay presencia de gas en la campana indica fermentación con gas. Fermentación de azúcares E. Coli

Gas de glucosa Lactosa Sacarosa Manitol

Interpretación

+ + d +

+ positivo - negativo d +o -

6.18.6 Determinación de Salmonella 6.18.6.1 Pre-enriquecimiento. Se pesan en condiciones de máxima asepsia 50 g de la muestra descongelada y se homogeneiza en 450 cm3 de agua peptonada tamponada, se mezcla hasta que sea completamente homogénea y se incuba a 37 ºC durante 24 h. 6.18.6.2 Enriquecimiento. Después de incubar el caldo de pre-enriquecimiento, se mezcla bien y se pasan con asepsia 2 cm3 a un tubo que contenga 18 cm3 de caldo de selenito Cistina y se incuba a 37 ºC durante 48 h. 6.18.6.3 Siembra en medios selectivos. Se mezcla bien el caldo Selenito Cistina, se toma una asa llena y se extiende en la superficie de cada uno de los medios selectivos Agar S-S o Agar Bismuto-sulfito y se incuban a 37 ºC durante 48 h, luego se examina a las 24 h el crecimiento. a)

Después de la incubación de los medios selectivos, se transfiere cuidadosamente una porción del centro de las colonias sospechosas en el medio diferencial.

b)

Las colonias de salmonella en el medio Agar Sulfito Bismuto, son generalmente negras con una zona oscura alrededor. En algunas ocasiones, se puede oscurecer todo el medio.

c)

En Agar Salmonella Shigela, las colonias son usualmente incoloras y transparentes, pero pueden ser opacas, ligeramente rosadas o de apariencia amarillenta o con un centro negro.

d)

Todas las colonias sospechosas de Salmonella, que hayan crecido en los medios selectivos deben ser sembradas con una asa recta por punción y estrías en un tubo que contenga agar Kliger. Se incuban a 37º durante 24 h.

e)

Los cultivos que presenten un fondo ácido (amarillo) y una superficie alcalina (roja) o fondo ácido y superficie ácida con o sin producción de ácido sulfhídrico en agar Kliger son sospechosas de ser Salmonella y deben ser confirmadas por pruebas bioquímicas. Las que no presenten estas características deben ser descartadas. 23



6.18.7 Pruebas bioquímicas Se hacen a partir de las colonias sospechosas en agar Kliger. 6.1.8.7.1 Producción de Indol. Se efectúa de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.18.5.3. 6.18.7.2 Pruebas del rojo de metilo y voges Proskawer. Se efectúan de acuerdo con lo indicado en los numerales 6.18.5.4 y 6.18.5.5. 6.18.7.3 Prueba de citrato de sodio. Se efectúa de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.18.5.6. 6.18.7.4 Hidrólisis de la Urea. Se siembra por estrías sobre la parte inclinada del medio Christensen el germen a estudiar. Se incuba a 30 ºC ó 37 ºC durante 1 d a 6 d; la hidrólisis de la urea se pone de manifiesto por un viraje a rosa, siendo más importante la coloración roja difusa sobre la parte inclinada, que en el fondo del tubo. 6.11.8.7.5 Prueba de cianuro de potasio. Se inocula el germen a estudiar en agua peptonada, se incuba de 18 h a 24 h a 37 ºC y se inoculan 3 asas de este cultivo en el tubo que contiene el medio con cianuro de potasio, luego se mezcla completamente el medio con el inóculo. 6.18.7.6 Se incuba a 37 ºC y se examina entre 18 h y 24 h después. Un disco blanco neto en la superficie indica el desarrollo de la bacteria (reacción positiva). 6.18.7.7 Estudio de la movilidad. Se inocula el germen a estudiar por picacura central y vertical en el medio para el estudio de la movilidad. Se incuba a 37 ºC durante 24 h. 6.18.7.8 Interpretación. Cuando el crecimiento es solamente a lo largo de la siembra, el germen es inmóvil, si el crecimiento se observa en todo el medio, el germen es móvil. 6.18.7.9 Utilización de Malonato. Se inocula el germen a estudiar en el caldo con malonato y se incuba a 37 ºC durante 48 h. La prueba es positiva cuando el malonato es utilizado, o sea cuando el color del medio vira de verde (pH 7) a azul intenso (pH 8). 6.18.7.10 Fermentación de azúcares. Se efectúa de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.18.6. 6.19

GRANULOMETRÍA EN HÚMEDO

6.19.1 Aparatos -

Balanza.

-

Agitador mecánico.

-

Estufa.

-

Tapiz ICONTEC 44 μm (No. 325).

6.19.2 Procedimiento Se pesan aproximadamente 100 g de la muestra y se transfieren a un recipiente de vidrio de 2 000 cm3 de capacidad. Se humedece el almidón con 1 000 cm3 de agua destila, se agita la suspensión con un agitador mecánico durante 30 min.

24



Se transfiere la muestra al tamiz ICONTEC de 44 μm (No. 325) y se lava por medio de un pequeño chorro de agua con una botella de lavado. Se coloca el tamiz en la estufa y se seca a 50 °C ± 5 ºC durante 2 h . Se pesan el tamiz y el residuo en una balanza analítica y se repite la operación hasta peso constante. 6.19.3 Cálculos Se calcula el porcentaje de almidón o fécula de maíz retenido por el tamiz ICONTEC 44μm (No. 325):

W1 =

W1 x 100 W2

Donde: W1

=

Masa del residuo sobre el tamiz ICONTEC de 44μm (No. 325), en g.

W2

=

Masa de la muestra de almidón o fécula de maíz seca, en g.

Nota. Se redondea el valor calculado al segundo decimal. Tabla 4. Interpretación de los resultados de Salmonella

Indol Rojo de metilo Voges Proskawer Simons citrato Ureasa Cianuro de potasio Movilidad Malonato Glucosa Sacarosa Manitol Lactosa

+ d + + + -

Interpretación: + positivo - negativo d positivo o negativo

7.

EMPAOUE Y ROTULADO

7.1

EMPAQUE

El almidón de maíz, sin modificar, en sus dos usos, se empacará en bolsas de papel Kraft o equivalente que permitan conservar su calidad y facilitar su manejo. Además, el almidón o fécula de maíz para uso en la industria alimentaria se empacará en recipientes individuales de 25



100 g, 400 g, y 800 g, de un material adecuado que aseguren la buena conservación e higiene del producto. 7.2

ROTULADO

En el empaque del almidón de maíz para uso en la industria textil y en la industria de papel y cartón deberán aparecer las siguientes indicaciones: 7.2.1

Nombre del material contenido.

7.2.2

Nombre del fabricante y la marca registrada.

7.2.3

Masa neta, en unidades del SI.

7.2.4

Código o número de serie del empaque.

7.2.5 Para el caso del almidón de maíz para uso en la industria alimentaria, el rótulo deberá cumplir con lo establecido en la NTC 512.

9.

APÉNDICE

9.1

NORMAS QUE DEBEN CONSULTARSE

NTC 512, Productos alimenticios. Rotulado. NTC 1236, Alimentos envasados toma de muestras e inspección. 9.2

DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Norma India IS - 1184-1968 Specification for Maize for Use in the Cotton Textile Industry (First Revision). ICAITI 34126, Almidón comestible de maíz. Literatura técnica suministrada por los miembros del Comité.

26

NTC926 Almidon Maiz-Alimentos

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