Objek 6

Praktikum Kimia Material Semester Genap 2008/2009 2008/2009

PEMBUATAN PRECIPITATED CALCIUM CARBONATE (PCC) DENGAN METODA CAUSTIC SODA I. TUJUAN Mengol Mengolah ah batu batu kapur kapur menja menjadi di PCC dengan dengan menggunak menggunakan an metoda caustic soda. soda.

II. II. TE TEO ORI Batu kapur (limestone, CaCO3) adalah sebuah batuan sedimen te terd rdir irii

dari da ri mineral calcite (kals (kalsium ium karb karbonat onat). ).

Sum umbe berr

darri da

utam ut ama a

calc ca lcit ite e

inii in

adal ad alah ah org organi anism sme e

lautt. lau

Organisme ini mengeluarkan "shell" yang keluar ke air dan terdep ter depos osit it di lan lantai tai samudra sebagai pelagic ooz ooze e (li (lihat hat lysocline untuk informasi tentang dissolusi calcite). Calcite sekunder juga dapat terdeposi oleh air meteorik tersupersaturasi (air tanah yang presipitasi material di gua gua). ). Ini menci menciptak ptakan an speleothem seperti stalagmit dan stalaktit stalaktit.. Bentuk Ben tuk yan yang g leb lebih ih jau jauh h ter terben bentuk tuk dar darii Oolite (ba (batu tu kap kapur ur Ooli Oo liti tic) c) da dan n da dapa patt di dike kena nali li de deng ngan an pe pena namp mpil ilan anny nya a ya yang ng "granular". Batu kapur membentuk 10% dari seluruh volume batuan sedimen.

Proses Pembuatan Kalsium Karbonat Batu Batu

kapu kapur r

mema memang ng

meru merupa paka kan n

sumb su mber er

utam utama a

kalsium kalsium karbonat karbonat.. Di pasa pasara ran, n, kals kalsiu ium m karb karbon onat at diju dijual al dalam dua jenis yang berbeda.Yang membedakan kedua jenis prod produk uk ters terseb ebut ut terl terlet etak ak pada pada ting tingka katt kemu kemurn rnia ian n prod produk uk kalsium kalsium karbonat di dalamnya. dalamnya. Kedua jenis produk kalsium karbonat atau CaCO3 yang dimaksud adalah heavy and light types. types. Kalsium Kalsium karbonat karbonat heavy type diproduk diproduksi si dengan dengan cara meng mengha hanc ncur urka kan n batu batu kapu kapurr hasi hasill pena penamb mban anga gan n menj menjad adii Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda


powder halus, lalu disaring sampai diperoleh ukuran powder yang diinginkan. Selanjutnya tepung kalsium karbonat hasil penyaringan

disimpan

dalam

silo-silo

atau

tempat

penyimpanan yang berukuran besar sebelum dikemas. Seda Sedang ngka kan n setelah

kals kalsiu ium m

karb karbon onat at

proses

produksi

melalui

ligh lightt

type type

yang

diperoleh

agak

rumit,

dibandingkan dengan heavy type. type. Pertama-tama batu kapur dibakar dibakar dalam tungku berukuran berukuran raksasa, raksasa, untuk untuk mengubah mengubah oksida kalsiu kalsium m) dan gas karbon CaCO3 menjadi CaO (oksida dioksida atau CO2. CaCO3



CaO + CO2

Proses selanjutnya, CaO yang terbentuk kemudian dicampur dengan air dan diaduk. Maka terbentuklah senyawa kalsium hidroksida atau Ca(OH)2. Ca(OH)2. Kalsiu Kalsium m hidrok hidroksid sida a yang yang telah telah terbentuk terbentuk kemudian kemudian disaring disaring untuk memisahk memisahkan an senyawasenyawasenyawa pengotor.

CaO + H2O



Ca(OH)2

Ca(OH)2 yang yang telah telah dis disari aring ng kemudi kemudian an direak direaksik sikan an dengan dengan CO2 untuk membentuk CaCO3 dan air, seperti ditunjukkan oleh persamaan

reaksi

berikut:

Ca(OH)2 + CO2 --> CaCO3 + H2O

Endapan CaCO3 hasil reaksi di atas kemudian di saring dan dike dikeri ring ngka kan. n. menjadi

Sela Selanj njut utny nya a

Kals Kalsiu ium m

hidr hidrok oksi sida da

powder

diha dihalu lusk skan an CaCO3.

Penggunaan Kalsium Karbonat di Industri

Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda


Bany Banyak ak indu indust stri ri yang yang tela telah h mema memanf nfaa aatk tkan an kals kalsiu ium m kabr kabron onat at..

Indu Indust stri ri yang yang meng menggu guna naka kan n kals kalsiu ium m karb karbon onat at

antara lain: 1. Industri pulp dan Kertas 2. Industri ban mobil dan motor 3. Industri Cat 4. Industri pembuatan pipa PVC, dan 5. Industri pembuatan pasta gigi.

Metode Metode kalsin kalsinasi asi adalah adalah metode metode pemisa pemisahan han dengan dengan memec emecah ah

ikat ikatan an

anta antarr

seny senyaw awa a

mengg enggun unak akan an

pana panas, s,

diguna digunakan kan su suhu hu 800ºC 800ºC karena karena pada pada su suhu hu ini tercap tercapai ai titik titik vitrifikasi dan ikatan kompleks akan terpecah. Ini dilakukan kare karena na seny senyaw awaa-se seny nyaw awa a

dala dalam m

baha bahan n

ters terseb ebut ut adal adalah ah

senyaw senyawa a komple kompleks, ks, sehing sehingga ga senyaw senyawa a komple kompleks ks terseb tersebut ut haru harus s dipe dipeca cah h terl terleb ebih ih dahu dahulu lu.. Digu Diguna naka kan n baha bahan n ment mentah ah dengan fraksi 200-230 mesh untuk kalsinasi, bahan tersebut mengandung alumina sebesar 51,47%. Indikasi terpecahnya senyawa tersebut adalah dengan bertambahnya silika bebas. Setela Setelah h menjad menjadii senyaw senyawa a bebas, bebas, sil silika ika kemudi kemudian an diamb diambil il mengg mengguna unakan kan proses proses elutri elutriasi asi.. Jumlah Jumlah sil silika ika yang yang teram terambil bil berbanding lurus dengan kecepatan aliran yang digunakan. Sete Setela lah h elut elutri rias asii dida didapa patt kand kandun unga gan n alum alumin ina a bert bertam amba bah h menjadi 76,81%. Meningkatnya silika bebas adalah indikasi bahwa silika yang menempel pada alumina telah terpecah dan terlepas dari dari alumi alumina na menja menjadi di sil silika ika bebas. bebas. Kemudi Kemudian an sil silika ika bebas bebas tersebut dipisahkan dengan elutriasi. Kapur Kap ur toh tohor or me meru rupak pakan an has hasil il pem pembak bakara aran n dar darii bat batu u kapur kap ur yan yang g dik dikerj erjaka akan n sec secara ara sed sederh erhana ana den dengan gan ban bantua tuan n tenaga manusia. Di Sumatera Barat, kapur tohor inilah yang masih digunakan dengan tingkat kemurnian yang rendah dan Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda


nilai ekonomis yang rendah pula. Oleh sebab itu perlu adanya usaha us aha unt untuk uk me menin ningka gkatka tkan n mut mutu u nil nilai ai pro produk duk bat batu u kap kapur, ur, precipitated calcium dengan mengolah batu kapur menjadi menjadi precipitated carbonate

(PCC)

yang

berkualitas

tinggi

sehingga

meningkatkan nilai jual batu kapur tersebut. Secara teknis, PCC me memil miliki iki keu keungg nggula ulan n sep sepert ertii dis distri tribus busii uku ukuran ran par partik tikel el yang sempit, sifatnya yang mudah diatur, kehomogenan dan keseragam kese ragaman an bentu bentuk k part partikelny ikelnya a tingg tinggii (Elv (Elvers, ers, 1991) 1991).. PCC dapa da patt di digu guna naka kan n se seba baga gaii ba baha han n pe peng ngis isii (f (fil ille ler) r) da dan n pigm pi gmen en da dari ri be berb rbag agai ai in indu dust stri ri ke kert rtas as,, pla plast stik ik,, ca cat, t, karet ka ret,, tek teksti stil, l, bid bidang ang far farmas masi, i, bah bahkan kan dal dalam am bah bahan an tambahan makanan (Kralj, 1997). Ada beberapa metoda pembentukan PCC yaitu metoda solv so lvay ay,, ka kaus usti tik k so soda da,, da dan n ka karb rbon onas asii (A (Azi ziz, z, 19 1997 97). ).

Pada Pa da

metoda karbonasi, batu kapur dikalsinasi (dibakar) pada suhu sehi hing ngga ga te terb rben entu tuk k ka kals lsiu ium m ok oksi sida da,, lebi le bih h da dari ri 90 900 0oC se CaO,, kem CaO kemudi udian an CaO dil dilaru arutka tkan n den dengan gan air seh sehing ingga ga terbentuk kalsium oksida Ca(OH) 2. Proses selanjutnya Ca(OH) 2 dialiri gas CO 2 sampa sampaii pH 8 dan endapan endapan yang terbentuk adalah endapan putih kalsium karbonat atau PCC. Namun kelarutan CaO untuk menjadi Ca(OH) 2 kecil sehingga sehin gga rend rendemen emen PCC yang dihas dihasilkan ilkan kecil (Put (Putri, ri, 2005).

Oleh

karena

itu,

pengembangan

metoda

meningkatkan

kelarutan

lain

perlu yang CaO.

dicari dapat Salah

suatu lebih satu

peng pe ngem emba bang ngan an me meto toda da te ters rseb ebut ut ad adal alah ah mo modi difi fika kasi si proses slaking meto metoda da karb karbonas onasii deng dengan an mena menambah mbahkan kan garam-garam garam-gara m anorganik dan asam, sehingga terbentuk garam kalsium yang mudah larut dan dihasilkan PCC dalam jumlah yang lebih banyak. (Wiwit, 2007)

III.PROSEDUR PERCOBAAN Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda


III.1

Alat dan Bahan

A. Alat -

peralatan gelas

-

kertas saring

-

pH meter

-

hot plate

-

stirrer

-

pompa vacuum

B. Bahan han -

batu kapur

-

HNO3 2 M

-

Na2CO3

III.2

Cara Kerja

1. dibu dibuat at laru laruta tan n A deng dengan an menca encamp mpur urka kan n 5,6 5,6 g batu batu kapur dan 50 mL HNO3 2 M 2. larutan larutan kemudian kemudian distir distirrer rer selama selama 15 15 menit menit 3. larutan larutan disari disaring ng dan dan diambil diambil filtratnya filtratnya 4. dibuat dibuat laruta larutan n B dengan dengan menge mengence ncerk rkan an 21,2 g Na2CO3 dalam 100 mL air 5. secara secara serentak serentak larutan larutan A dicampu dicampurkan rkan dengan dengan larutan larutan B 6. campuran campuran distir distirrer rer selama selama 20 menit menit dan disari disaring ng 7. endapan endapan yang diperol diperoleh eh tersebut tersebut kemudian kemudian dikeringk dikeringkan an dan ditimbang



III.3

Skema Kerja Larutan A

Larutan B

5,6 g CaCO3 + HNO3 2M 50 mL diencerkan diencerkan stirrer stirrer 15 menit

21,2

g

Na2CO3

dalam

100

mL air saring ambil filtrat

larutan putih bersoda stirrer 20 menit saring endapan putih keringkan timbang



III.4

Skema Alat



IV.HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1

Data dan Perhitungan

m kertas saring

= 0,64 g

m PCC + kertas saring

= 1.76 g

m PCC

= 1.12 g

m CaO

= 5 .6 g

m Na2CO3

= 21.23 g

MR CaO

= 56 g/mol

MR CaCO3

= 100 g/mol

Reaksi: CaO + 2HNO3

Ca(NO3)2 + H2O



Ca(NO3)2 + Na2CO3

CaCO3



mol CaO ≈ mol CaCO3 mol CaO

= 5,6 g / 56 g/mol = 0,1 mol

mol CaCo3 = 0,1 mol massa teori CaCO3

= 0,1 mol x 100 g/mol

= 10 g

Rendemen Rendemen = (massa (massa dari percobaan/m percobaan/massa assa dari teori) teori) x 100% = (1,12 g/10 g) x 100% = 11,2%



Kada Kadarr PCC PCC = (mas (massa sa PCC PCC dari dari perc percob obaa aan/ n/ma mass ssa a CaO) CaO) x 100% = (1,12g/5,6 g) x 100% = 20%

IV.2

Pembahasan PCC merupakan kalsium karbonat yang telah diolah

melalui reaksi kimia dan menghasilkan endapan. Reaksi ini ialah pelarutan batu kapur dengan larutan HNO3. Metoda yang digunakan dalam percobaan ini ialah caustic soda. Untu Untuk k laru laruta tan n A, sete setela lah h bubu bubuk k batu batu kapu kapurr dita ditamb mbah ah dengan HNO3, maka terjadi pelarutan batu kapur menjadi laruta larutan n berwar berwarna na abu-ab abu-abu. u. Setela Setelah h laruta larutan n ini dis disari aring ng untuk menghilangkan pengotornya, akan diperoleh filtrat yang berwarna bening. Pada larutan B, Na2CO3 diencerkan dalam dalam air memb membent entuk uk laruta larutan n bening bening.. Kemudi Kemudian an kedua kedua larutan larutan ini dicampurk dicampurkan an dan menghasi menghasilkan lkan larutan larutan putih bersoda. Setelah distirrer dan disaring, diperoleh endapan putih kalsium karbonat. Dari Dari perc percob obaa aan n yang yang tela telah h dila dilaku kuka kan, n, rend rendem emen en yang diperoleh hanya 11,2% atau 1,12 gram dari 10 g massa teori CaCO3 yang seharusnya terbentuk, sedangkan kadar PCC hanya sekitar 20% dari 5,6 g. Sedikitnya endapan kalsium karbonat yang diperoleh disebabkan oleh beberapa faktor, antara lain: 1. Reaksi Reaksi yang terjad terjadii setelah setelah penambaha penambahan n asam nitrat nitrat ke ke batu kapur kurang berlangsung sempurna.



2. Peng Pengen ence cera ran n Na2CO3 dalam 100 mL air kurang tepat, sehi sehing ngga ga kons konsen entr tras asii yang yang diin diingi gink nkan an juga juga kura kurang ng tepat. Selain Selain menggunak menggunakan an metoda metoda caustic caustic soda, soda, proses proses pembentukan precipitated calcium carbonate (PCC) atau endapan endapan kalsium kalsium karbonat karbonat dapat juga dilakukan dengan metoda solvay dan metoda karbonasi.

V. KESIMPUL KESIMPULAN AN DAN DAN SARAN SARAN V.1

Kesimpulan Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil

beberapa kesimpulan, antara lain: 1. Enda Endapa pan n kals kalsiu ium m karb karbon onat at terb terben entu tuk k kare karena na adan adanya ya reak reaksi si kimi kimia a anta antara ra batu batu kapu kapur, r, asam asam nitr nitrat at,, dan dan natrium karbonat. 2. Metoda caustic soda menghasilkan soda sebagai hasil sampingnya. 3. Kadar Kadar PCC yang yang diperole diperoleh h dari 5,6 5,6 g sampel sampel ialah ialah 20%. 20%.

V.2

Saran Demi mendapatkan hasil percobaan yang lebih baik

dan memuaskan, disarankan bagi praktikan lain yang akan melakukan percobaan ini agar: Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda


1. Berhati-ha Berhati-hati ti dalam pembu pembuatan atan dan pencamp pencampuran uran zat. zat. 2. Proses Proses stirr stirrer er dilaku dilakukan kan sampai sampai campur campuran an benarbenar-ben benar ar selesai bereaksi. 3. Memahami Memahami prosedur prosedur kerja dengan dengan baik. baik.

JAWABAN PERTANYAAN PERTANYAAN

1. Metoda Metoda pembuat pembuatan an PCC PCC lainnya, lainnya, adalah: adalah: a. Metoda Solvay merup erupak akan an reak reaksi si pem pembuat buatan an PCC PCC ant antara ara batu batu kapu kapurr dengan rock rock salt salt (NaC (NaCl) l) yang yang meng mengha hasi silk lkan an soda soda ash ash (Na2CO3). Digu Diguna naka kan n untu untuk k meng mengha hasi silk lkan an PCC PCC deng dengan an kemurnian yang sangat tinggi, tetapi tidak efisien untuk industri karena membutuhkan bahan kimia yang banyak. Reaksinya: Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda


CaCO3 + 2NaCl

Na2CO3 + CaCl2



CaCl2 + CO2 + H2O + 2NH3



2NH4Cl + CaCO3

b. Meto Metoda da kar karbo bona nasi si merup merupaka akan n metod metoda a pembua pembuatan tan PCC yang yang paling paling efisie efisien n pada saat ini karena disamping tidak memanfaatkan bahan kimia tambahan, metoda ini juga memanfaatkan kembali hasil reaksi sampingan dalam setiap tahapan reaksi. Reaksinya: CaCO3



CaO + H2O

CaO + CO2 

Ca(OH)2 + CO2

Ca(OH)2 

CaCO3 (PCC) + H2O

2. Reaksi Reaksi pembentuka pembentukan n PCC dengan dengan metoda metoda karbon karbonasi: asi: CaCO3 (sampel) + heat CaO + H2O



Ca(OH)2 + CO2



CaO + CO2

Ca(OH)2 

CaCO3 + H2O

kalsinasi slaking karbonasi

3. Bentuk Bentuk-be -bentu ntuk k struktu strukturr PCC: - calcite

: rombohedral, scalenohedral, prismatic, dan

sperical - aragonite - valetite

: ortorombik : pseudoheksagonal

DAFTAR PUSTAKA

Armaizal Armaizal.. 1999. 1999. Penggu Penggunaa naan n Bebera Beberapa pa As Asam am Organ Organik ik untuk untuk Penentuan Penentuan Kandungan Kandungan CaCO3 dalam dalam Batu Batu Kapur Kapur Secara Secara Volumetri Gas. Gas. Padang: UNAND. Hal: 4-5 Pembuatan Precipitated Calcium Carbonate (PCC) dengan Metoda Caustic Soda


Kraij, D and Ljerka B. 1997. Precipitation of Calcium Carbonate from from Calc Calciu ium m Hydr Hydrox oxid ide e and and Carb Carbon onyl yl Ac Acid id Solu Soluti tion on.. Crystal Growth. pp: 248 Mercalfe, H C. 1976. Modern Modern Chemistr Chemistry: y: Teacher Teacher Edition Edition.. New York: Rinehart Rinehart and Winston Publisher http://anekailmu.blogspot.com/200 http://anekailm u.blogspot.com/2009/03/kalsium-karbo 9/03/kalsium-karbonat.html nat.html http://beningwidhayaka.wordpress.co http://beningwidh ayaka.wordpress.com/2009/04/09/pem m/2009/04/09/pemurnianurniankaolin/


Objek 6

Recommend Documents