“OBTENCION DE UN SHAMPOO LIQUIDO POR SULFATACION DE ALCOHOL LAÚRICO” 1.- OBJETIVOS 1.-Obtener el sulfato acido de laurilo a partir de sulfatación del alcohol laúrico y acido sulfúrico concentrado. 2.- Explicar los conceptos de sulfonación y sulfatación estableciendo la diferencia que existe entre uno y otro. 3.- Implementación teórica: definición, propiedades, características y clasificación. 4.- Conocer los diferentes agentes de sulfonación y sulfatación, así como su clasificación y principales aplicaciones. 5.- Conocer el tipo de reacciones que se realizan durante el desarrollo de síntesis. 6.- Efectuar reacciones que impliquen reducciones de tipo específico son diferentes productos orgánicos. 7.- Controlar los diferentes parámetros y operaciones unitarias que se realizan para la elaboración del producto. 8.- Identificar mediante pruebas específico, el producto obtenido. 9.- Manejar en forma adecuada el equipo semi-micro que empleara en la práctica. 10.- Implementación teórica-practica.
ALCANCES 1.- Lograr los objetivos. 2.- Distinguir algunas propiedades inherentes de los productos sulfatados que los hacen utiles industrialmente. 3.- Establecer los tipos de reacciones orgánicas que se llevan a cabo en la síntesis. 4.- Métodos de obtención de productos sulfatados a partir de alcoholes. 5.- Operaciones y procesos unitarios de la sulfatación y sulfonación. 6.- Establecer las principales propiedades y aplicaciones de los productos sulfatados. 7.- Identificación del reactivo limitante y exceso. 8.- Manejo de reactivos de la elaboración de la práctica. 9.- Manejo del material dentro del laboratorio. 10.- Prevenir accidentes durante la experimentación.
METAS 1.- Leer con detenimiento el desarrollo de la práctica, analizando las etapas de reacción, con el objeto de llevar a cabo correctamente la experimentación. 2.- Resolver el cuestionario. 3.- Elaborar un diagrama de bloques que ilustre el proceso seguido en el laboratorio para la obtención de un shampoo. 4.- Hacer una investigación bibliográfica. 5.- Establecer el equipo básico fundamental para el desarrollo de la práctica. 6.- Establecer parámetros de control e indicios de reacción de la p ráctica. 7.- Realización de cálculos estequiometricos. estequiometricos. 8.- Establecer el equipo básico fundamental para el desarrollo de la práctica. 9.-Revision de la bitácora de los cálculos que se emplean en en las prácticas de laboratorio. 10.- Análisis de los espectros de reacción.
2.-INTRODUCCION Sulfonación es todo procedimiento por el cual se introduce el grupo sulfónico -SO2OH a un átomo de carbono, o algunas veces a un átomo de nitrógeno. El resultado es la obtención de ácido sulfónico correspondiente. Los métodos de enlace del grupo -SO2OH al nitrógeno se denominan ordinariamente N-sulfonación, o sulfamación. La palabra sulfonación se emplea e mplea también para designar el tratamiento de cualquie r compuesto orgánico con el ácido sulfúrico, cualquiera sea la naturaleza de los productos formados. Los tipos de sulfonación especializados comprenden: · Sulfocloración: introducción de un grupo - SO2Cl en un alcano empleando cloruro de sulfurilo o anhídrido sulfuroso con cloro · Clorosulfonación: introducción de un grupo -SO2Cl en un compuesto con ácido clorosulfónico · Sulfoxidación: sulfonación directa de un alcano con anhídrido sulfuroso y oxígeno · Sulfoalquilación: unión de un grupo sulfoalquílico a un compuesto orgánico La sulfonación de los aromáticos implica los siguientes pasos
En primer termino se forma el trióxido de azufre electrofílico para luego reaccionar con el benceno formando el carbocatión intermediario. En el paso cuarto el anión de ácido bencenosulfónico pierde un protón. Y finalmente se disocia por ser un ácido fuerte. Sulfatación designa el establecimiento de un grupo grupo -OSO2OH (sulfato ácido) En algunos casos puede considerarse como la introducción de un grupo -SO2OH sobre un oxígeno. Los tip os de compuestos sulfatados están limitados casi enteramente a los que contienen enlaces olefínicos (principalmente alquenos) y a los que tienen grupos hidroxilos fenólicos o alcohólicos, juntamente con los éteres de los últimos. El método general de sulfatación de estos tipos de compuestos es el tratamiento con anhídrido sulfúrico, o un compuesto apropiado de este. Para los alquenos se emplea e mplea corrientemente el ácido sulfúrico concentrado, en tanto que para los alcoholes se emplea ácido sulfúrico, sul fúrico, óleum o anhídrido sulfúrico. Los sulfatos tiene importantes aplicaciones como: · intermedios en la preparación de alcoholes (etílico, isopropílico, etc.) · agentes de alquilación (sulfatos dimetílico y dietílico) · detergentes (laurilsulfato sódico) · colorantes · anticoagulantes de la sangre
· reacción predominante en la sulfonación de aceites fijos El equipo empleado en las sulfataciones industriales es del tipo corriente y puede ser análogo al empleado para la sulfonación. en el carbono. Los agentes sulfonantes más utilizados: · Anhídrido sulfúrico y sus compuestos Ácido sulfúrico concentrado. Concentración comercial 98% Óleum. Solución de ácido sulfúrico con 22 % de anhídrido sulfúrico disuelto Ácidos clorosulfónico, fluorsulfónico y aminosulfónico · Anhídrido sulfuroso y sus compuestos Ácido sulfuroso y sulfitos y sulfitos ácidos Anhídrido sulfuroso y cloro, anhídrido sulfuroso y oxígeno
Factores físicos y químicos que influyen en la sulfonación Los productos resultantes de la sulfonación d ependen de múltiples factores y que estos no afectan sólo al grado sino también el curso de la misma. Algunos de estos factores son: · Concentración de agente de sulfonación · Temperatura de reacción · Tiempo de reacción · Catalizadores y coadyuvantes · Disolventes
Influencia de la concentración de SO3 en la sulfonación: Cuando se emplea ácido sulfúrico se sabe que se detiene la reacción cuando se alcanza una concentración determinada de SO3 diferente para cada compuesto que se trate de sulfonar. Guyot designó esa concentración límite de SO3 como pi, y encontró que en la preparación del ácido bencensulfónico, la sulfonación se detiene prescindiendo de los factores, temperatura, agitación y catalizadores (si el valor de pi es de 64% que corresponde al hidrato H2SO4.1/2H2O), quiere decir que cuando se llega a esa concentración de SO3 no tiene ya lugar reacción alguna. Esto indica que en los métodos ordinarios se consume una cantidad de ácido excesiva. La forma de continuar desplazando la reacción hacia la derecha es incorporando mayor cantidad de SO3 (óleum, por ejemplo) o extrayendo el agua formada (destilación azeotrópica, por ejemplo)
Influencia de la temperatura de reacción: Al aumentar la temperatura de trabajo se aumenta la velocidad y el grado de sulfonación. Hay que tener cuidado en el control de la temperatura ya que un exceso de esta hace tender la reacción a la polisulfonación, por esto se hace necesario en la práctica operar con condiciones térmicas y con las proporciones de reactivos adecuadas para obtener la menor cantidad posib le de los productos que impurifican al principal. La temperatura de sulfonación puede también influir en la orientación de los grupos sulfónicos (como en la sulfonación del tolueno y de los derivados del naftaleno).
Influencia del tiempo de reacción:
Por lo general, siempre que se prolonga el tiempo de reacción por más tiempo del necesario, se forman impurezas que si bien no son muchas en cantidad, pueden resultar difíciles de separar del producto principal.
Influencia de los Catalizadores y coadyuvantes de la sulfonación: En los procesos de sulfonación existe una serie de sustancias que pueden ejercer una influencia en la orientación, por ejemplo los compuestos de mercurio, o bien acelerar la reacción normal sin tener ningún efecto sobre las posiciones que ocupan los grupos sulfónicos, como ocurre en los compuestos del vanadio. De esto se desprende que en algunas sulfonaciones es esencial la presencia de un catalizador; mientras que en otras lo que determina se uso es alguna ventaja económica. Algunas sustancias usadas como catalizadores en sulfonaciones son: · Mercurio y sus sales · Vanadio, sus óxidos y sus sales disueltas · Carbonatos alcalinos y piridina · Ácido bórico y trifluoruro de boro
Estructura del Shampoo: Según los dermatólogos, la función principal del champú es remover las células muertas del cabello, así como también los residuos que dejan el polvo, el aire, aire, la contaminación y cosméticos como geles o fijadores. Para lograrlo, log rarlo, los laboratorios encargados del desarrollo de estos productos mezclan algunas sustancias básicas con ingredientes activos, para producir fórmulas únicas, indicadas para cada tipo de cabello.
Los tensoactivos : Son los encargados de limpiar el cabello. Los más utilizados por los laboratorios son el Lauril sulfato de sodio, Lauril iter sulfato de sodio y el Lauril iter sulfosuccinato de sodio. Este último es el más suave, y por eso es utilizado en el shampoos para niños. niños. - El engrasante: Mantiene la humectación natural del cabello, tras la limpieza de los tensoactivos, para evitar la resequedad. Uno de los más usados es el dietanolamina de ácido graso de coco; pero existen otros comunes como la lanolina o la lecitina. Todas estas grasas son extraídas de animales y vegetales. - El espesante : Ayuda a que el shampoo tenga su consistencia espesa y sea más fácil de aplicar. El clorato de sodio es uno de los más usados por los laboratorios, pero en proporciones muy bajas, aunque algunos lo han sustituido por espesantes protectores como el PEG-120 dioleato de metilglucosamida, extraído del maíz. - El ácido: Es el elemento encargado de equilibrar el shampoo, pues el cabello tiene un pH levemente ácido (entre 5,5 y 6), pero l os tensoactivos son alcalinos (por encima de 7). Este ácido proviene generalmente de plantas o frutas, que permiten nutrir el cabello a la vez que balancean la fórmula del shampoo. - Esencias y aceites esenciales : Son extractos de flores o plantas, que sirven para perfumar el champú y agregarle elementos nutritivos naturales. Hay muchos conocidos, como la menta, la lavanda o la manzanilla. Los ingredientes activos, en cambio, cambio, varían según la marca de cada shampoo. Los más comunes son las vitaminas: vitaminas: algunas como la A y la E nutren el cabello. PROPUESTA DE SHAMPOO: Este shampoo que combina Romero, Laurel, Albahaca, Zábila, Manzanilla, Cayena, etc. Es ideal para la caída del cabello, elimina la caspa además es antiséptico y antibacterial contiene vitamina C, A, B1, fortalece el cuero cabelludo, estimula la sudoración, proporciona brillo y vigor, hidrata y aromatiza el cabello, es un shampú biodegradable
Ingredientes Producto:
Cantidad:
Aceite de Coco
20%
Ácido Oleico
15%
Amina de Coco
15%
Agua Plantas
25%
Alcohol Etílico al 90% Genapol y Sal
25%
Total de Producto
100%
Preparación: 1.- Juntamos todas las plantas en un envase y le agregamos una solución de alcohol hasta cubrir todas las plantas, calentar a una temperatura no mayor de 70° C., luego dejar reposar por 24 horas. 2.-Se calienta el ácido oleico a una temperatura aproximada 70°C. 3.-Se agrega lentamente el aceite de coco agitando al mismo tiempo. 4.- Luego a una temperatura 50°C, agregamos la trietanolamina de coco o amina de coco. 5.- Dejar reposar por tres minutos. 6.- Agregamos la solución de extractos de plantas paulatinamente pasándola a través de un filtro. 7.- Agregamos el genapol, hasta darle cremosidad a la sustancia (el champú) ir agitando a medida que vamos agregando. 8.- Es opcional agregar esencias y fragancias de cinco a diez gotas por litro y medio del producto.
MATERIALES A UTILIZAR: Aceite de Coco
Vaso precipitado
Agua
Plancha de calentamiento
Sal
Pipeta
Genapol
Embudo de decantación
Laurel
Termómetro
Zábila
Papel de filtro
Manzanilla
Embudo
Romero
Removedor de vidrio
Cayena
Envases de vidrio (muestras)
Albahaca
Bata de laboratorio
Trietanolamina de Coco
Envases de plástico
Ácido Oleico
Cilindro graduado
Alcohol
Matero y mazo
PROCEDIMIENTO PARA LA ELABORACIÓN DEL SHAMPOO: (En el Laboratorio) 1.- Al entrar al laboratorio colocarnos las batas 2.- Preparar la mesa de trabajo con todos los materiales y herramientas. 3.- Tener la extracción de plantas preferiblemente ya filtrado en un vaso precipitado. 4.- Conectar la planta de calentamiento y girar la perilla hasta 70 ° u el 80 ° C. 5.- Colocar el vaso precipitado con el ácido oleico, esperar que caliente 6.- Agregar paulatinamente el aceite de coco, remover al mismo tiempo, bajar la temperatura para evitar que hierva. 7.- Tomar la temperatura con el termómetro al llegar a 50°C o menos, agregar la trietanolamina de coco, seguir removiendo. 8.- Dejar reposar por varios minutos (hasta tomar la temperatura ambiente) ambiente) 9-. Agregar poco a poco el extracto de solución de las plantas, (un poco más de la mitad de la solución básica) 10.- Agitar a medida que agregamos la solución 11.- Agregar el genapol, agitar y agregar la sal, seguir removiendo hasta con seguir la cremosidad deseada. 12.- Agitar y dejar reposar 13.- Probar el producto final en la cabellera 14.- Envasar el producto (Shanpoo).
3.-REACCION GLOBAL: HOC2H5 C12H25SOH + H2SO4•OSO3H
C12H25-OSO3H + HOC2H5-N HOC2H5
C12H25OSO3- + HN+(-C2H5OH)
4.- MECANISMO DE REACCION:
5.- DESARROLLO DE LA PRÁCTICA: Material y reactivos
MATERIAL
REACTIVOS
1.- Vaso precipitado de 1000/250/100ml
1.- 12.5ml de Alcohol laurico
2.- Termómetro
2.- 5ml de H2SO4
3.- Agitador
3.- (50-60ml9 de trietanolamina
4.- Mechero
4.- Hielo picado
5.- Espatula
5.- Cutina
6.- Probeta de 50/10ml
6.-Glicerina
7.- Tripie
7.- Comperlan KD
8.- Hielo/baño
8.-Lanolina
9.- Envase
9.-Esencia
Material: limpio y seco
10.- Colorante
PRACTICA No.3 “OBTENCION DE UN SHAMPOO, DIPOLAR DE LA SULFATACION DEL ALCOHOL LAURICO”
I.PROCESO DE PREPARACION DE REACTIVOS
1.-Adicionar 12.5ml alcohol laurico, 5ml de acido sulfúrico en el vaso de 1000ml. 2.-Adicionar el acido sulfúrico gota a gota a t=20-25°C, por 30 minutos. 3.-Agitacion constante, vigorosa, reacción exotérmica, cambio de aspecto.
II.PROCESO DE SULFATACION: SINTESIS DE LAURIL SULFATO
1.- Continuar agitación hasta completar una hora. 2.- Verificar prueba de solubilidad.
III.PRUEBA DE AVANCE O TÉRMINO DE LA REACCION. 1.- Verificar total solubilidad y forme espuma, de lo contrario seguir agitando. 2.- Verificar de nuevo la prueba.
IV.PROCESO DE LA NEUTRALIZACION DE LA BASE ACTIVA
1.-Adicionar trietanolamina al 30% (de50-60ml), agregar de 5 en 5ml por 30 minutos. 2.-Agitacion constante y vigorosa.
V. FORMULACION DEL SHAMPOO
1.- Peso de la fase activa neutralizada, adicionar 2% de cutina,3% de comperlan KD, 1% de lanolina,1.5% de glicerina,(0.1-0.5%) de esencia, 0.1% de colorante, incorporar todo en caliente. 2.- Pesar el shampoo,verificar aspecto y hacer cálcul os para agregar el 73% de agua.
6.- PARAMETROS DE CONTROL: SULFATACION En la preparación de reactivos, el alcohol laurico tuvo una reacción exotérmica (incremento de temperatura) con el acido sulfúrico, se agito constantemente, manteniendo a una temperatura de 20 a 25°C durante treinta minutos aproximadamente. Se continuo agitando después de agregar toda la mezcla acida, con el finalidad de completar la reacción aproximadamente hasta completar una hora. La comprobación de el avance de reacción fue, tomando una gota de la mezcla y verterlar en un vaso de 100ml que contenga 80ml de agua, se disolvió completamente (al final el producto sulfatado tuvo una tonalidad amarilla clara). PREPARACION DE UNA BASE LIQUIDA PARA SHAMPOO Al producto sulfatado, se le agrego ag rego trietanolamina al 30% hasta obtener un ph =7, durante la adicion no se excedió los 30°C (al final tuvo una tonalidad blanca y espesa). FORMULACION DE UN SHAMPOO LIQUIDO Se pesa la base liquida, se adiciona 2% de cutina, 3% de comperlan, 1.5% de lanolina, 1.5% de glicerina, (0.1-0.5%) de esencia y 0.1% de colorante. NOTA: Cosideracion del peso como el 27% de de base activa y hacer los cálculos para agregar el % de agua=73%
7.- CALCULOS ESTRQUIOMETRICOS ALCOHOL LAURICO 12.5ml x 0.8309g/ml= 10.3863g de alcohol laurico 10.3863g x (1mol/186.33g)=0.05574 moles de alcohol laurico
H2SO4 5ml x 1.841g/ml= 9.205g de acido sulfúrico 9.205g x (1mol/98.08g)= 0.09385 moles de acido sulfúrico
TRIETANOLAMINA 60ml x 1.124g/mol=67.44g de trietanolamina 67.44g x (1mol/149.19g)= 0-452 moles de Trietanolamina Por lo tanto el reactivo limitante es el Alcohol laurico.
8.- RENDIMIENTO TEORICO (RT) Y RENDIMIENTO PRACTICO (RP) RT= 0.05574 mol de alcohol laurico x (1 mol de laurilsulfato de trietanolamina/1 mol de alcohol laurico)= 0-05574 mol de laurisulfato de trietanolamina. RT= 0.05574 mol de laurisulfato de d e trietanolamina x (418g/1mol)= 23.3g de laurilsulfato de trietanolamina. RP= (Vaso lleno-vaso vacio)
RP= 363g – 285.6 g= 77.4g de laurilsulfato de trietanolamina.
EFICIENCIA n= (RP/RT) 100= (77.4g/23.3g)100= 332.18%
NOTA: CALCULOS PARA LA FORMULACION DEL SHAMPOO 1.- Peso de la base activa neutralizada. Base activa=100% en peso= vaso lleno-vaso vacio=363g-285.6g=77.4g Se hace el pesado de cada uno de los tensoactivos y coadyuvantes. 2.- Adición de cutina: polvo blanco, en escamas. 77.4-100% X-2% X=(77.4•2)/100=1.548g 3.- Adición de comperlan KD: liquido viscoso, o jalea. 77.4-100% X-3% X=(77.4•3)/100=2.322g 4.- Adición de lanolina: semi-solido amarillo, untoso al tacto 77.4-100% X-1% X=(77.4•1)/100=0.774g 5.- Adición de glicerina: liquido claro, sin olor, sabor a dulce. 77.4-100% X-1.5% X=(77.4•1.5)/100=1.161g 6.- Adición de esencia: rosas 77.4-100% X-0.1% X=(77.4•0.1)/100=0.0744g 7.- Adición de colorante: rojo 77.4-100% X-0.1% X=(77.4•0.1)/100=0.0744g
8.- Calculo para agregar el % del agua=73% y el 27% de la base activa. 77.4 -27% 209.2-73% 286.6-100%
9.- CUADRO DE COMPARACION PROPIEDADES FISICAS
Alcohol laurico
Acido sulfúrico
Trie Trieta tano nola lami mina na
Laur Laurililsu sulf lfat ato o de trietanolamina
Comparación con el practico
Edo. Físico y color
Liquido incoloro
Liquido viscoso incoloro
Semi-solido blanco
El Trietanolamina era incoloro
Peso molecular (g/mol)
186.33
98.08
Liquido viscoso, fuertemente alcalino 149.19
418
Punto de ebullición °C
260
338
360
------
Punto de fusión °C
24
10.36
21.2
<0°
Densidad (g/ml)
0.8309
1.841
1.124
1.1
Agua
Insoluble
Fria y caliente
Ligeramente
Soluble
Solventes
Etanol y éter
Etanol, cloroformo, ligeramente en éter y benceno
-------------
Ingestión
Ingestion
El producto es de mayor peso molecular No se tomaron temperaturas No se tomaron temperaturas El trietanolamina se veía muy denso. El alcohol laurico se sulfano con el acido sulfúrico con una tonalidad amarilla No se deben ingerir
Solubilidad
-----------Toxicidad
-------------
corrosivo
11.-USOS Y APLICACIONES El lauril sulfato de TEA puede servir como materia básica detergente en la elaboración de shampoos y geles de baño. Produce una espuma cremosa, espesa, de burbujas algo más finas en comparación con otros productos a base de lauril sulfatos o luaril éter sulfatos. Los shampoos elaborados a base de este lauril sulfato se eliminan del cabello fácilmente mediante enjuague sin dejar depósitos de jabones calcáreos. Su pH y compatibilidad cuidan bien tanto la piel como el cabello. Otra aplicación de este producto esta basadas en sus propiedades emulsificantes y dispersantes. Por ello es empleado como auxiliar disolvente de materias grasas y aceites esenciales en preparados de sustancias activas detergentes. Las soluciones diluidas se dejan espesar, aunque de forma limitada, mediante la adición de alcanolamidas de ácidos grasos o también cloruro amónico. Tenemos entonces uso en: · Detergentes, agentes mojadores, emulsivos y dispersantes,
elastómeros · Colorantes, compuestos contra la polilla y agentes sintéticos para el curtido · Resinas de intercambio de iones, gomas sintéticas y agentes de espesamiento · Intermedios en la preparación de otros productos químicos · Sulfonamidas medicinales e insecticidas Para uso más delicado como lavado de ropa fina y shampoo se utiliza el laurilsulfato de sodio y es obtenido por la sulfatación del alcohol laurico (12 carbones en la estructura).
12.-CUESTIONARIO DE BITACORA 1.-PROPIEDADES DE LOS REACTIVOS Y PRODUCTOS PROPIEDADES FISICAS
Alcohol laurico
Acido sulfúrico
Trie Trieta tano nola lami mina na
Laur Laurililsu sulf lfat ato o de trietanolamina
Comparación con el practico
Edo. Físico y color
Liquido incoloro
Liquido viscoso incoloro
Semi-solido blanco
El Trietanolamina era incoloro
Peso molecular (g/mol)
186.33
98.08
Liquido viscoso, fuertemente alcalino 149.19
418
Punto de ebullición °C
260
338
360
------
Punto de fusión °C
24
10.36
21.2
<0°
Densidad (g/ml)
0.8309
1.841
1.124
1.1
Agua
Insoluble
Fria y caliente
Ligeramente
Soluble
Solventes
Etanol y éter
Etanol, cloroformo, ligeramente en éter y benceno
-------------
Ingestión
Ingestion
El producto es de mayor peso molecular No se tomaron temperaturas No se tomaron temperaturas El trietanolamina se veía muy denso. El alcohol laurico se sulfano con el acido sulfúrico con una tonalidad amarilla No se deben ingerir
Solubilidad
-----------Toxicidad
-------------
corrosivo
2.-REACCIONES QUE SE LLEVAN A CABO REACCION GLOBAL: HOC2H5 C12H25SOH + H2SO4•OSO3H
C12H25-OSO3H + HOC2H5-N HOC2H5
C12H25OSO3- + HN+(-C2H5OH)
MECANISMO DE REACCION:
3.-CALCULOS ESTEQUIOMETRICOS ALCOHOL LAURICO 12.5ml x 0.8309g/ml= 10.3863g de alcohol laurico 10.3863g x (1mol/186.33g)= 0.05574 moles de alcohol laurico H2SO4 5ml x 1.841g/ml= 9.205g de acido sulfúrico 9.205g x (1mol/98.08g)= 0.09385 moles de acido sulfúrico TRIETANOLAMINA 60ml x 1.124g/mol=67.44g de trietanolamina 67.44g x (1mol/149.19g)= 0-452 moles de Trietanolamina
Por lo tanto el reactivo limitante es el Alcohol laurico. 4.- RESULTADOS DE LA EXPERIMENTACION RP= (Vaso lleno-vaso vacio) RP= 363g – 285.6 g= 77.4g de laurilsulfato de trietanolamina.
5.- PRODUCTO A OBTENER RT= 0.05574 mol de alcohol laurico x (1 mol de laurilsulfato de trietanolamina/1 mol de alcohol laurico)= 0-05574 mol de laurisulfato de trietanolamina. RT= 0.05574 mol de laurisulfato de d e trietanolamina x (418g/1mol)= 23.3g de laurilsulfato de trietanolamina. 6.-EFICIENCIA n= (RP/RT) 100= (77.4g/23.3g)100= 332.18% 7.- ANALISIS DE LA REACCION: MEDIANTE LOS ESPECTROS DE INFRARROJO DE LOS REACTIVOS Y PRODUCTOS DE LA REACCION. En el espectro de alcohol laurico presenta bandas de absorción débil pero distingible en la zona de 5.5 a 4.2 micrones (1500 a 2000 nanometros) En el espectro presenta bandas de absorción fuerte pero distingible en la zona de 8.5 a 8 micrones (1200 a 1300 nanometros) 8.-¿Qué ES SULFONACION? Es todo procedimiento por el cual se introduce el grupo sulfónico -SO2OH a un átomo de carbono, o algunas veces a un átomo de nitrógeno. El resultado es la obtención de ácido sulfónico correspondiente. 9.- ¿QUE FACTORES INFLUYEN EN LA SULFONACION? Concentración de agente de sulfonación, Temperatura de reacción, Tiempo de reacción, Catalizadores y coadyuvantes, Disolventes. 10.- ¿QUE ES SULFATACION? Sulfatación designa el establecimiento de un grupo grupo -OSO2OH (sulfato ácido) En algunos casos puede considerarse como la introducción de un grupo -SO2OH sobre un oxígeno. Los tip os de compuestos sulfatados están limitados casi enteramente a los que contienen enlaces olefínicos (principalmente alquenos) y a los que tienen grupos hidroxilos fenólicos o alcohólicos, juntamente con los éteres de los últimos
13.- INTERPRETACION DE LOS ESPECTROS
Presenta bandas de absorción débil pero distingible en la zona de 5.5 a 4.2 micrones (1500 a 2000 nanometros)
Presenta bandas de absorción fuerte pero distingible en la zona de 8.5 a 8 micrones (1200 a 1300 nanometros)
14.- CONCLUSIONES Los sulfatos tiene importantes aplicaciones como: -intermedios en la preparación de alcoholes a lcoholes (etílico, isopropílico, etc.) · agentes de alquilación (sulfatos dimetílico y dietílico) · detergentes (laurilsulfato sódico) · colorantes · anticoagulantes de la sangre · reacción predominante en la sulfonación de aceites fijos Los agentes sulfonantes más utilizados: Ácido sulfúrico concentrado. Concentración comercial 98% Óleum,Solución de ácido sulfúrico con 22 % de anhídrido sulfúrico disuelto, Ácidos clorosulfónico, fluorsulfónico y aminosulfónico Al aumentar la temperatura de trabajo se aumenta la velocidad y el grado de sulfonación. Hay que tener cuidado en el control de la temperatura ya que un exceso de esta hace tender la reacción a la polisulfonación, por esto se hace necesario en la práctica operar con condiciones térmicas y con las proporciones de reactivos adecuadas para obtener la menor cantidad posib le de los productos que impurifican al principal.
15.- OBSERVACIONES
El alcohol laurico nos lo proporcionaron en forma líquida incolora, lo colocamos en el vaso precipitado y le agregamos el metanol metanol el cual es un liquido viscoso incoloro; el alcohol laurico es soluble en el etanol (trietanolamina). Agregamos ácido sulfúrico y alcohol laurico para que se formara la sulfatación sulfatación de alcohol laurico, al momento que estamos agitando durante una ho ra cuidamos que la temperatura no pasara de 20-25°C para obtener el máximo rendimiento, se adiciono una gota del alcohol laurico sulfatado en un vaso de precipitado con 80ml de agua, para la prueba de solubilidad y cuando ocurría, esto la reacción se llevo a cabo dando una tonalidad amarilla y después este reaccionará con el trietanolamina y que no pasara de una temperatura de 30°C (dando como producto semi-solido blanco). Posteriormente se llevo a cabo la formulación del shampoo se realizo los cálculos de los tensoactivos y coadyuvantes, dando como resultado un shampoo rosa de esencia de rosas semi-solido y cremoso.
16.- BIBLIOGRAFIA · Enciclopedia Química Kirk & Othmer · Química Orgánica Morrison Boyd · Procesos Unitarios de Química Orgánica P.H Groggins · Química Orgánica para estudiantes de Ingeniería Vega Juan · Enciclopedia de la Industria Química Ullman · Equipos y procesos Ballestra y otros http://www.cybertesis.edu.pe/sisbib/2005/brena_fm/html/TH.3.html http://www.monografias.com/trabajos15/elaboracion-champu/elaboracion-champu.shtml http://www.abacovital.com/fichastecnicas/tensioactivos/anionicos/Esteresacsulf/TEAlauri.htm http://www.fcq.unc.edu.ar/cime/laurilsulfato.htm