UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN CAMPO UNO DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUÍMICAS SECCIÓN DE QUÍMICA ANALÍTICA BIOQUÍMICA DIAGNÓSTICA GRUPO:
INFORME PRÁCTICA 4 “DETERMINACION DE CALCIO EN TABLETAS, CON EDTA”
PROFESORES: DELIA REYES SALVADOR ZAMBRANO
EQIPO: 3 INTEGRANTES:
DIAZ CAMAL NIDYA MACIAS LOPEZ ARTURO ORDOÑEZ CONTRERAS FABIOLA SANCHEZ PATRICIA
FECHA DE ENTREGA: 19 de MARZO 2013 OBJETIVOS.
Manipular el material y equipo de laboratorio necesario para llevar a cabo la
valoración Describir la importancia del EDTA en las valoraciones complejo métricas Justificar la importancia de amortiguar el pH en las reacciones de valoración
con EDTA Utilizar la escala de pH, para identificar a especie química que predomina
del EDTA, a un pH impuesto Escribir la reacción balanceada que ocurre entre el catión metálico y el
EDTA al pH impuesto en la valoración. Calcular el contenido de analito en la muestra original Comparar el contenido calculado que reporta el fabricante Aplicar la metodología utilizada en la practica, a otros sistemas equivalentes
INTRODUCCION Una valoración complejometrica es aquella en la que al añadir el valorante se forma un complejo soluble, no disociado y estequiometrico. En una valoración de formación de complejos o complejometria el valorante es un agente complejante y en la reacción se forma un complejo; no todos los complejantes pueden utilizarse como valorantes, el sistema de detección elegido debe producir un cambio visible que coincida con el punto estequiometrico de la reacción. Un ion complejo es aquel en el que están ocupadas parte o todas las posiciones de coordinación. En general, un ion metálico en estado simple existe solamente en fase gaseosa a alta temperatura; en el instante en que se disuelve en un disolvente este rodea al ion metálico y a su anión al ocupar posiciones de coordinación. Los aspectos importantes de este método son: la elección del agente quelante apropiado, la elección de las condiciones experimentales que proporcionan una
valoración optima incluyendo pH y quelantes; y la elección del método adecuado para detectar el punto final. Los compuestos metal-ion se llaman quelatos y a estos ligandos se les denomida quelantes. Los ligandos quelantes como el ion EDTA son muy efectivos disolviendo cationes metálicos, como el Pb 2+ que solo tienen unas pocas sales solubles. El EDTA se utiliza también para tratar a personas con síntomas de envenenamiento. El agente complejante solo se coordina con ciertos iones metálicos; sin embargo la estequiometria no esta claramente definida. Si el agente complejante es orgánico debe tenerse cuidado con su solubilidad; el EDTA es un valorante versátil y se han propuesto procedimientos de valoración directos o indirectos con este reactivo para la mayoría de los iones metálicos. Su versatilidad se basa en que:
Forma complejos de estequiometria 1:1 solubles y estables con los iones
metálicos Puede obtenerse cierta estabilidad debido a las diferencias de sus
constantes de estabilidad y a través del control de pH de la disolución La sal disódica di hidratada del EDTA es un patrón primario aceptable ya
que el acido libre y la sal mono sódica son insolubles en agua Todos los complejos metal-EDTA son solubles y la mayoría se forma
rápidamente El punto estequiometrico se detecta fácilmente por métodos químicos e
instrumentistas Pueden realizarse valoraciones en los rangos de concentraciones macro y semi-micro.
La interferencia que pueda llegar a hacer de un catión particular puede eliminarse a veces añadiendo un adecuado agente enmascarante, es decir un ligando auxiliar que forma complejos muy estables preferentemente con el interferente potencia. METODOLOGÍA :
Pesar 5* y determinar masa promedio.
Pulverizar una tableta y pesar 0.05 g. (X3)
+ 0.5mL HCl Ajustar
pH= 10
para ello agregar amoniaco
+10mL Agua destilada
de
Pequeña cantidad de indicador NET
Valorar cada con EDTA 0.1M hasta cambio de vire.
*7 tabletas.
RESULTADOS
Registrar datos.
ANALISIS DE RESULTADOS A pH=10 la reacción es:
H4Y
H3Y-
H2Y2-
2
2.67
HY36.16
Y4-
10.23
pH = 9.8
+¿ K c =10−11 2−¿+ H ¿ 2+¿+ HY 3 ⇌ CaY ¿ Ca ¿ La constante termodinámica
Ca2+
Ca2+
+
+
K term se calcula mediante la ley de Hess: 1 1 11 = =10 Kc 10−11
Y4-
CaY2-
HY3-
Y4-
+
H+
K=10−10.23
HY3-
CaY2-
+
H+
K=1011 × 10−10.23=100.77
K=
La solución se encuentra amortigua a pH=10. Y la constante condicional K´, a este pH, se calcula a partir de la constante termodinámica:
2−¿ +¿ H¿ ¿ 2+¿ 4−¿ Y¿ Ca¿ ¿ ¿ Ca Y ¿ ¿ ¿ K term=100.77 =¿ + ¿¿ H ¿ 2−¿ Ca Y ¿ ¿ 2+¿ 4−¿ Y¿ Ca¿ ¿ ¿ ¿ ¿ 100.77 K ´= ¿ 100.77 10.77 K ´= −10 =10 10 Tabla 3. Contenido de calcio En la muestra (50.0 mg) Ca2+ CaCO3
En la tableta (1789.72 mg)
%
19.02 mg
680.81 mg
38.042
50.0 mg
1789.72 mg
95.002
Cálculos para obtener el contenido de calcio:
3−¿ HY ¿ ¿ 0.4746mmol ¿
Ca2+ p.eq
+
0.4746
HY3-
⇌
0.4746
Como Ca2+
MM Ca=40.078 g/mol g 1 mol 1000 mg =40.078 mg/mmol |40.078 | | mol 1000 mmol 1g | 0.4746 mmol× 40.078
mg =19.02mg mmol
Muestra 50 mg→ 100 19.02mg x 2+¿ en 50 mg=38.042 ¿ x= contenido de Ca
¿ Tableta ( promedio ) 1789.72 mg → x Muestra 50 mg → 19.02 mg de Ca2+¿ 2+¿ en latableta=680.81 mg x=contenido de Ca¿
Como CaCO3 en la muestra
MM Ca CO 3=100.0872 g /mol g 1 mol 1000 mg =100.0872 mg/mmol |100.0872 | | mol 1000 mmol 1g | 0. 4746 mmol ×100.0872 mg/ mmol=47.501 mg
Muestra 50 mg→ 100 47.501 mg x
CaY2-
+
H+
x= contenido de CaCO 3 en 54.6 mg=95.002 ¿ Tableta ( promedio ) 1789.72 mg → x Muestra 50 mg → 47.501mg de Ca2+¿ x=contenido de CaCO 3 en mg=1700.27 mg
CONCLUSIONES: Se logro comprobar que nuestras tabletas de Caltrate (producto comercial) no contiene la cantidad de calcio que indica, esto lo pudimos determinar mediante una valoración complejométrica. al hacer el análisis cuantitativo con EDTA encontramos que cada tableta tiene una cantidad mayor de calcio (aproximadamente un 12%). Esto se pudo concluir gracias al método de valoración complejometrica, manejando un pH amortiguado de 10, y utilizando un indicador colorido NET para encontrar el volumen al punto de equivalencia, al virar su color nos inacaba la formación de un complejo mas estable (CaY-2) quedando el NET solo en la disolución nos mostraba a pH 10 un color morado, así la reacción pudo ser cuantificada. Se entendió que los quelatos se producen por la coordinación de un catión y un ligando. La presencia del EDTA es el que ayuda a la formación de complejos de manera que queden estables. INFORMACIÓN EXTRA:
CALTRATE 600 Tabletas CALCIO, CARBONATO DE VITAMINA D DESCRIPCIÓN CALTRATE 600+D es un suplemento de calcio que contiene vitamina D para una mejor absorción del calcio. CALTRATE 600+D 1500 mg (carbonato de calcio y vitamina D3), vitamina D ayuda a fijar y retener el calcio en los huesos, por lo que proviene la osteoporosis. La forma de la tableta de CALTRATE 600+D está especialmente diseñada para que sea fácil de tomar. CALTRATE 600+D no contiene azúcar, sal, lactosa ni preservantes. El calcio es uno de los elementos más abundantes del organismo, depositado la mayor parte en tejido óseo. Está presente en pequeñas cantidades en el líquido extracelular y en menor grado como parte estructural de diversos componentes celulares. Ejerce una acción esencial para la integridad funcional del sistema nervioso y muscular; es necesario para la función cardiaca y la coagulación sanguínea. Existe una estrecha interrelación de los niveles de calcio con la magnitud de la absorción del mismo a partir del tracto digestivo siendo regulado a través de la vitamina D y la paratormona. Se sabe que las dietas pobres en calcio aumentan la absorción fraccional del ion. Diversos estados fisiológicos y patológicos condicionan demandas aumentadas de calcio: crecimiento, embarazo y lactancia, senectud, menopausia, síndrome de mala absorción o ingestión inadecuada.
REFERENCIAS:
C. HARRIS, Daniel, “Análisis Químico Cualitativo”, Iberoamericana, 1992
PIETRZYK, Donald, 1983 "Química analítica" 2da ed. nueva editorial interamericana,mexico, pp 671
