Percobaan I DESTILASI FRAKSIONAL A.
Tujuan Percobaan Dari percobaan ini diharapkan mahasiswa memisahkan komponen-komponen campuran melalui destilasi fraksional.
B.
Alat dan Bahan • 1 set alat destilasi fraksional • Heksana • Heptana
C.
Landasan Teori Destilasi tunggal menghasilkan pemisahan parsial dari komponen dimana fasa uap diperkaya dengan zat yang lebih volatil. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat, proses pemisahan diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yan lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung.
D.
Prosedur Kerja • Buatlah campuran 60 mL heksan dan dan 60 mL heptan, kemudian masukkan ke dalam labu dasar bulat 200 mL. • Masukkan beberapa butir batu didih ke dalam campuran tersebut, kemudian susun alat seperti gambar berikut.
• Selanjutnya panaskan campuran tersebut. Bila campuran mulai mendidih, aturlah suhu sedemikian rupa sehingga cairan yang keluar 2 mL per menit (60 tetes per menit). • Tampung fraksi yang mendidih pada : 76oC – 81oC dalam labu A 81oC – 88oC dalam labu B 88oC – 98oC dalam labu C 98oC – 108oC dalam labu D • Bila telah selesai, matikan pemanas, dinginkan dan tuanglah residunya ke dalam labu E. • Ukur volume/massa tiap fraksi dan catat hasilnya dalam bentuk tabel. E.
Referens Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry, International Edition. McGraw-Hill Higher Education : Boston. Mendham, J., Denney, R.C., Barnes, J.D. dan Thomas, M. 2000. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 6th ed. Prentice Hall : Harlow. Mohrig, J.R., Hammond, C.N. dan Schatz, P.F. 2010. Techniques in Organic Chemistry, 3th ed. W.H. Freeman and Company : New York. Shugar, G. J. and Ballinger, J.T. 1996. Chemical Technicians’ Ready Reference Handbook, 4th ed. McGraw-Hill, Inc : New York. Soebagio., Budiasih, E., Ibnu, M.S., Widarti, H.R. dan Munzil. 2002. Kimia Analitik II, Common Textbook, Edisi Revisi. Malang : JICA.
LEMBAR PENGAMATAN
Judul Percobaan Kelompok Anggota
: .............................. : .............................. : 1. ................ 2. ................. 3. ................. Tanggal Percobaan : ............................... Labu Temperatur (oC) Prosedur Singkat A 76 – 81 B 81 – 88 C 88 – 98 D 98 – 108 E -
Pengamatan ............. mL ............. mL ............. mL ............. mL ............. mL
Keterangan
Tondano, ............................. 2011 Koordinator
(...............................................)
Percobaan II EKSTRAKSI PELARUT A.
Tujuan Percobaan Pemisahan asam lemak dari sabun dn penentuan kadar asam lemak dengan ekstraksi pelarut dan titrasi.
B.
Alat dan Bahan • Corong Pisah 250 mL • Neraca Analitik • Buret Basa 50 mL • Labu Takar 250 mL • Pipet volumetri 20 mL • Pipet Ukur 10 mL • Pipet tetes • Labu Erlenmeyer 150 mL • Sabun • Petroleum Eter • Etanol, p.a • NaCl 80% • NaOH 0.01 N • Indikator fenolftalin • Akuades
C.
1 buah 1 buah 1 buah 1 buah 2 buah 2 buah 2 buah 1 buah
Landasan Teori Metode ekstraksi dipakai untuk mengambil zat terlarut dalam air dengan menggunakan pelarut-pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Dalam industri, ekstraksi dipakai untuk menghilangkan zat-zat yang tidak diinginkan yang berada bersama dengan produk. Proses pemisahan didasarkan atas perbedaan sifat partisi zat terlarut (solut) dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Jika solut A terdistribusi dalam suatu fasa cair dan organik, maka kesetimbangan yang dihasilkan dapat dituliskan sebagai : Aaq ⇔ Aorg dimana aq dan org masing-masing adalah fasa air dan fasa organik. Rasio aktivitas A dalam kedua fasa tersebut konstan dan tidak bergantung pada jumlah total A. Dengan demikian pada sembarang temperatur : [ Aorg ] K= [ Aaq ] dimana konstana kesetimbangan K adalah koefisien partisi atau koefisien distribusi. Pernyataan dalam kurung adalah aktivitas A dalam dua pelarut yang sering diganti dengan konsentrasi untuk larutan yang relatif encer. Harga K merupakan pendekatan perbandingan kelarutan A pada masing-masing pelarut. Keadaan solut dalam dua pelarut tersebut kemungkinan berbeda sehingga akan lebih baik jika kesetimbangan tersebut dituliskan :
x (Ay)aq ⇔ y (Ax)org dengan demikian koefisien partisi mempunyai bentuk : [( Ax ) org ] y K= [( Ay ) aq ] x Koefisien partisi dapat dipakai untuk menetapkan kondisi percobaan yag diperlukan agar suatu solut dapat diekstrak dari satu palarut ke pelarut yang lain. Misalkan kita mempunyai Vaq mL larutan yang mengandung a0 mmol A yang akan diekstrak dengan Vorg mL pelarut organik yang tidak bercampur. Pada kesetimbangan, A yang tertinggal dalam lapisan air adalah a1, sehingga dapat dituliskan : a [ Aaq ]1 = 1 Vaq dan konsentrasi A dalam lapisan organik adalah : (a − a1 ) [ Aorg ] = 0 Vorg Sehingga untuk harga n ekstraksi yang semakin besar, nilai an akan semakin kecil. Oleh karena itu, ekstraksi pelarut lebih baik dilakukan berulang-ulang dengan jumlah pelarut yang sedikit daripada sekaligus dengan pelarut yang banyak. Penambahan zat elektrolit ke dalam suatu sistem larutan dapat menaikan harga K karena mengurangi kelarutan solut dalam air. Peristiwa penambahan elektrolit ini disebut salted out. D.
Prosedur Kerja • Timbang kurang lebih 0.5 g sabun yang telah dipotong kecil-kecil dan larutkan dalam 200 mL air suling. • Tambahkan 1 – 3 tetes larutan indikator fenolftalin dan panaskan hingga hampir mendidih, kemudian didinginkan. Setelah dingin, encerkan hingga menjadi 250 mL dalam labu takar. • Ambil 20 mL larutan sabun ini dengan pipet volumetrik dan masukkan ke dalam corong pisah, kemudian tambahkan 10 mL peroleum eter, lalu dikocok. • Jika terbentuk emulsi, tambahkan 10 mL larutan NaCl jenuh, lalu dikocok lagi selama 10 – 15 menit dan biarkan beberapa menit. Kemudian lapisan petroleum eter dipisahkan. Lakukan ekstraksi 3 kali. • Lapisan petroleum eter dimasukkan ke dalam corong pisah, kemudian tambahkan 10 mL akuades dan 2 tetes indikator fenolftalin dan dikocok. Setelah dibiarkan beberapa menit, lapisan air kemudian dibuang. Penambahan akuades dilakukan hingga lapisan air tidak bersifat basa lagi. • Kemudian ke dalam lapisan petroleum eter ditambahakn 20 mL etanol, lalu dikocok selama 10 – 15 menit dan biarkan beberapa menit. Selanjutnya lapisan alkohol dipisahkan ke dalam Erlenmeyer 150 mL, tambahkan 2 tetes indikator fenolftalin dan titrasi dengan NaOH 0.01 N. • Hitung kadar asam lemak dalam sabun sebagai asam stearat, C17H35COOH!
E.
Referens Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry, International Edition. McGraw-Hill Higher Education : Boston. Mendham, J., Denney, R.C., Barnes, J.D. dan Thomas, M. 2000. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 6th ed. Prentice Hall : Harlow. Mohrig, J.R., Hammond, C.N. dan Schatz, P.F. 2010. Techniques in Organic Chemistry, 3th ed. W.H. Freeman and Company : New York. Shugar, G. J. and Ballinger, J.T. 1996. Chemical Technicians’ Ready Reference Handbook, 4th ed. McGraw-Hill, Inc : New York. Soebagio., Budiasih, E., Ibnu, M.S., Widarti, H.R. dan Munzil. 2002. Kimia Analitik II, Common Textbook, Edisi Revisi. Malang : JICA.
Percobaan III KROMATOGRAFI KERTAS A. Tujuan Percobaan Mengenal teknik pemisahan dan memisahkan pigmen warna dalam tinta dengan kromatografi kertas. B. Alat dan Bahan • Perangkat kromatografi kertas • Kertas saring Whatman No. 1 • Spidol tinta hitam, biru, dan merah merk tertentu • Etanol 96% • Aquades C. Landasan Teori Kromatografi kertas adalah suatu metode analitik untuk pemurian dan pemisahan senyawasenyawa organik maupun anorganik. Metode ini telah diperkenalkan oleh Consden, Gordon dan Martin pada tahun 1944 dengan mengunakan kertas saring sebagai penunjang fasa diam (fasa stasioner) dan etanol sebagai fasa geraknya (fasa mobil). Fasa mobil bergerak berupa cairan yang terserap diantara struktur pori-pori kertas yang dapat mengalirkan sejumlah kecil sampel terdeposit berupa noda atau spot pada kertas saring tersebut. Teknik kromatografi kertas ini dapat digunakan untuk uji sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Mekanisme pemisahan terjadi karena partisi kontinu dari zat-zat (sampel) antara fasa organik yang bergerak. Migrasi zat terlarut dimulai dari suatu noda, bercak atau spot yang kecil berupa garis tipis. Migrasi molekul-molekul dalam sampel dimulai bila daerah tempat mendepositkan sampel mulai terselimuti pelarut (eluen) dengan gaya dorong/tegangan permukaan yang bersifat kapiler. Ada 2 macam teknik pemisahan dalam kromatografi kertas, yaitu : 1. Descending – chromatography, yaitu pemisahan yang didasarkan pada cairan pengelusi (eluen) yang dibiarkan bergerak menuruni kertas akibat gaya gravitasi. 2. Ascending – chromatography, yaitu pemisahan yang didasarkan pada eluen yang bergerak ke atas dengan gaya kapiler. Hasil pemisahan dianalisis berdasarkan harga faktor retensi (Rf) pada masing-masing noda, bercak, atau spot yang dihasilkan pada pelarut yang sama. Jika diperoleh jarak noda yang sama dengan sampel standar, berarti sampel yang dianalisis sama dengan sampel standar. Nilai Rf dihitung dengan melaui persamaan : Rf =
jarak yang ditempuh zat terlarut jarak noda dari tempat penetesan ( spot ) = jarak yang ditempuh pelarut jarak eluen dari tempat penetesan
D. Prosedur Kerja • Pada kertas kromatogram (ukuran 6 x 20 cm) dibuat 3 buah noda tetesan (spot) dari sampel tinta (hitam, biru dan merah) dengan jarak yang sama dalam satu garis lurus, sekitar 2 – 3 cm dari batas kertas. • Kertas kromatogram dimasukkan ke dalam tabung descending chromatography dan diusahakan agar sampel (spot) tidak tercelup langsung oleh pelarutnya. • Eluen dibuat dari campuran etanol 96% dengan akuades dengan perbandinan 1:1 sebanyak 20 mL. • Proses pemisahan komponen pigmen warna dari sampel berlangsung sekitar 1 jam, hasil pemisahan diamati dan dicatat. • Hitunglah besarnya nilai Rf dari masing-masing sampel hasil pemisahan, catat juga warna noda pada masing-masing sampel. E. Referens Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry, International Edition. McGraw-Hill Higher Education : Boston. Mendham, J., Denney, R.C., Barnes, J.D. dan Thomas, M. 2000. Vogel’s Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 6th ed. Prentice Hall : Harlow. Mohrig, J.R., Hammond, C.N. dan Schatz, P.F. 2010. Techniques in Organic Chemistry, 3th ed. W.H. Freeman and Company : New York. Shugar, G. J. and Ballinger, J.T. 1996. Chemical Technicians’ Ready Reference Handbook, 4th ed. McGraw-Hill, Inc : New York. Soebagio., Budiasih, E., Ibnu, M.S., Widarti, H.R. dan Munzil. 2002. Kimia Analitik II, Common Textbook, Edisi Revisi. Malang : JICA.
Percobaan IV ELEKTROGRAVIMETRI
